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热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料 被引量:6
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作者 韩卓 刘禹慧 +2 位作者 魏晓菲 李彭辉 宋善军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1249-1256,共8页
该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~... 该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。 展开更多
关键词 分析/红外光-气相色-质(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术 微塑料 松针 定量分析
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马来酰化壳聚糖的红外光谱与热重分析 被引量:8
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作者 侯文龙 杨婷 杨越冬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1163-1165,共3页
对用马来酸酐在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中酰化壳聚糖的反应条件作了改进,选择反应温度为90℃,反应时间为9 h,对所得马来酰化壳聚糖进行红外光谱分析和热分析。从其红外光谱图可见,马来酸酐的两个共轭羰基的吸收峰已消失,而在1 714.7 cm^(... 对用马来酸酐在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中酰化壳聚糖的反应条件作了改进,选择反应温度为90℃,反应时间为9 h,对所得马来酰化壳聚糖进行红外光谱分析和热分析。从其红外光谱图可见,马来酸酐的两个共轭羰基的吸收峰已消失,而在1 714.7 cm^(-1)处可见不饱和羧酸的羰基C=O伸缩振动峰,在1 650.3 cm^(-1)处可见由酰胺键的羰基C=O和共轭烯烃的C=C双键叠加的吸收峰,由此说明马来酸酐与壳聚糖发生酰化反应生成了马来酰化壳聚糖。红外光谱分析结果表明:壳聚糖与马来酸酐两者的物质的量之比为1比1.8时酰化度最高。由热重分析的结果可知:马来酰化壳聚糖的热稳定性比壳聚糖差,推断其原因是由于在多聚糖结构中引入了C=O,C=C及-OH等取代基后破坏了壳聚糖的晶体结构所致。 展开更多
关键词 马来酰化壳聚糖 红外光 分析
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热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为 被引量:7
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作者 杨继 杨柳 +2 位作者 朱文辉 吴亿勤 曹秋娥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期929-934,共6页
采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160~360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取... 采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160~360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240~360℃产生大量的邻苯二酚,在200~220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。 展开更多
关键词 分析 单滴微萃取 气相色-质 傅里叶变换红外光 分解 逸出组分 咖啡酸
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热重分析-傅里叶变换红外光谱法分析无机物填充高分子复合材料的组分 被引量:3
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作者 周宇艳 程欲晓 +1 位作者 蔡婧 金樱华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期512-515,共4页
采用热重分析-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR)联用技术分析无机物填充高分子复合材料的组分。将试样研磨至粒径为0.1~0.5mm,取样品13~15mg,均匀装填于TGA样品盘中,以15℃·min-1升温速率进行热重分析,同时采用50mL·min-1氮气吹... 采用热重分析-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR)联用技术分析无机物填充高分子复合材料的组分。将试样研磨至粒径为0.1~0.5mm,取样品13~15mg,均匀装填于TGA样品盘中,以15℃·min-1升温速率进行热重分析,同时采用50mL·min-1氮气吹扫流量将热分解后析出气体导入傅里叶变换红外光谱仪进行分析。通过解析红外光谱图,鉴别了样品中无机填充物及高分子基质的组分;分析热重曲线,测定了各组分含量,测定结果的相对标准偏差为2.92%;分析比对红外光谱的Gram-Schmidt正交重构图和热重分析的失重百分比-温度微分曲线,评价了热重-红外光谱的联用效果。 展开更多
关键词 分析 傅里叶变换红外光 无机物填充高分子复合材料 组分
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热重分析(TGA)与付里叶变换红外光谱分析(FT-IR)联用技术的研究 被引量:1
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作者 高鸿锦 武增华 +1 位作者 卢为琴 孙素琴 《实验技术与管理》 CAS 1989年第3期14-16,共3页
热重分析(TGA)是用于测量样品重量随温度(或时间)变化的技术,这种测量在许多领域是很有意义的,并在材料科学中找到了特殊用途。已经证明,TGA对于反应机理的解释发挥了很好的作用。FT—IR已成功地用于气体的鉴定。因此,TGA与FT—IR的结... 热重分析(TGA)是用于测量样品重量随温度(或时间)变化的技术,这种测量在许多领域是很有意义的,并在材料科学中找到了特殊用途。已经证明,TGA对于反应机理的解释发挥了很好的作用。FT—IR已成功地用于气体的鉴定。因此,TGA与FT—IR的结合可提供样品的完整分析。这个系统的突出优点是能够连续监控逸出产物的红外光谱。一般来说,热重分析(TGA)关心的组份是轻分子量组份,例如,无机物分解产物。 展开更多
关键词 分析 分析 红外光
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4种地黄红外光谱、热分析及微观结构对比研究 被引量:2
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作者 章茂森 丁融 吕年青 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期73-79,共7页
为比较4种地黄(生地黄、熟地黄、生地炭、熟地炭)成分的相似性及差异性,采用傅立叶红外光谱仪测试了4种地黄红外光谱,并计算了它们的二阶导数图谱,用综合热分析仪分析了它们在受热过程中热性能变化,用X射线能谱仪和扫描电子显微镜分析... 为比较4种地黄(生地黄、熟地黄、生地炭、熟地炭)成分的相似性及差异性,采用傅立叶红外光谱仪测试了4种地黄红外光谱,并计算了它们的二阶导数图谱,用综合热分析仪分析了它们在受热过程中热性能变化,用X射线能谱仪和扫描电子显微镜分析了它们表面化学元素质量分数和微观结构。结果表明:4种地黄红外光谱主要吸收峰位置、峰形相似,但吸收峰强度有差异,它们均有地黄糖、醇和氨基酸等分子的—OH、—CH、C=O、—NH的吸收峰,其中熟地黄的糖质量分数较高,生地炭和熟地炭在多处吸收峰强度明显降低。在1200~500 cm^(-1)波段,4种地黄红外光谱二阶导数图在强度和形状均存在较大差异。在190~350℃温度段,由于地黄中多种糖类、醇、氨基酸等热分解导致较大的热失重,其中,生地黄和熟地黄比生地黄炭和熟地黄炭热失重更明显。生地炭和熟地炭比生地黄和熟地炭的氧元素质量分数低,而碳元素质量分数高,这些研究表明4种地黄化学成分相似,且生地黄和熟地黄有相似化学成分和微观结构,而生地炭和熟地炭有相似化学成分和微观结构,生地炭和熟地炭的糖、醇和氨基酸等质量分数比生地黄和熟地黄明显降低。 展开更多
关键词 地黄 红外光 分析 微观结构
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银牙(鱼或)耳石组构的红外光谱和热重分析表征
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作者 许河峰 范晓东 张淑华 《化学与生物工程》 CAS 2017年第9期61-63,共3页
采用数码照相、红外光谱和热重分析等方法对银牙(鱼或)耳石的形貌、结构与组成进行了表征。结果表明:银牙(鱼或)耳石有数个圆形晶状突,背面没有主凹槽;红外光谱在1 479cm^(-1)处的极强吸收峰属碳酸盐特征峰,在1 082cm^(-1)和854cm^(-1)... 采用数码照相、红外光谱和热重分析等方法对银牙(鱼或)耳石的形貌、结构与组成进行了表征。结果表明:银牙(鱼或)耳石有数个圆形晶状突,背面没有主凹槽;红外光谱在1 479cm^(-1)处的极强吸收峰属碳酸盐特征峰,在1 082cm^(-1)和854cm^(-1)处的次强吸收峰为霰石型CaCO_3晶体;热重分析表明银牙(鱼或)耳石的热分解存在晶隙层间水的挥发、有机物的分解与碳化和CaCO_3热分解为二氧化碳与氧化钙等3个阶段,其中含CaCO_3 98.16%,另含层间水、其它无机盐、有机化合物等组成1.84%。为丰富鱼类化学生物学分类数据库,建立基于耳石研究的鱼类分类新方向——耳石理化评价的化学计量学提供帮助。 展开更多
关键词 耳石 组构 银牙(鱼或) 红外光 分析
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红外光谱和热重分析法评估三种加固剂对“小白礁Ⅰ号”考古木材微力学性能的影响 被引量:9
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作者 韩刘杨 韩向娜 +3 位作者 田兴玲 周海宾 殷亚方 郭娟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1529-1534,共6页
随着社会对木质文物重视程度的提高和现代考古技术的进步,饱水木质文物得到不断发掘和保护。饱水木质文物木材的细胞形态和化学结构普遍发生非均匀降解或变化,成为了不同于健康木材的“新材料”。PEG法和糖法作为国际通用的脱水加固方... 随着社会对木质文物重视程度的提高和现代考古技术的进步,饱水木质文物得到不断发掘和保护。饱水木质文物木材的细胞形态和化学结构普遍发生非均匀降解或变化,成为了不同于健康木材的“新材料”。PEG法和糖法作为国际通用的脱水加固方法可避免饱水木质文物干燥过程中收缩变形。本研究选用“小白礁Ⅰ号”沉船主要用材树种柚木(Tectonasp.)为试验对象,分别使用PEG、三氯蔗糖和海藻糖加固,并在开发的适用于脆弱木质文物的非包埋式纳米压痕样品制备方法的基础上,通过纳米压痕力学技术(NI)评估了三种饱水木质文物常用加固处理方法对考古木材微力学性能的影响;同时,结合红外光谱法(FTIR)和热重分析(TGA)方法,进一步揭示了加固剂种类影响考古木材微力学性能的原因。研究结果表明:使用非包埋法制备的纳米压痕样品,可准确获取加固处理后考古木材细胞壁的纵向弹性模量和硬度;PEG法、三氯蔗糖法和海藻糖法均可显著提高考古木材木纤维细胞壁的纵向弹性模量和硬度,三种方法加固处理后的木材的弹性模量比未处理样品分别增加了6.9%,25.4%和29.1%,硬度比未处理样品分别增加了9.3%,25.9%和13.6%。红外光谱试验结果表明PEG、三氯蔗糖和海藻糖均进入了考古木材细胞腔等内部组织结构,热重分析结果证实部分加固剂进入了木材细胞壁,是细胞壁强度提高的主要原因。总之,三氯蔗糖和海藻糖较适用于饱水考古木材的脱水加固,加固效果优于PEG,其中三氯蔗糖的加固效果最佳。研究结果为饱水木质文物加固性能的准确评估提供了方法参考,为沉船等饱水木质文物的加固与保护提供了科学依据。 展开更多
关键词 饱水考古木材 微力学 红外光 分析 “小白礁Ⅰ号”沉船
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热重分析-傅里叶变换红外光谱法研究橡塑海绵的热氧降解 被引量:1
9
作者 何国山 王万卷 +2 位作者 徐晓强 叶元坚 刘志健 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1491-1494,共4页
采用热重分析-傅里叶变换红外光谱法(TGA-FTIR)研究了空气中橡塑海绵的热氧降解行为。考察了材料在3个不同升温速率下的失重情况,并对材料失重过程逸出的气体进行了分析。结果表明:橡塑海绵有两个失重阶段,随着升温速率的增大,材料的失... 采用热重分析-傅里叶变换红外光谱法(TGA-FTIR)研究了空气中橡塑海绵的热氧降解行为。考察了材料在3个不同升温速率下的失重情况,并对材料失重过程逸出的气体进行了分析。结果表明:橡塑海绵有两个失重阶段,随着升温速率的增大,材料的失重速率增加,最大失重速率温度有所升高;第一失重阶段是橡塑海绵中丁腈橡胶(NBR)和聚氯乙烯(PVC)官能团的热解,主要生成氯化氢及氰酸类气体;第二失重阶段是橡塑海绵中碳链的热氧降解,主要生成二氧化碳。 展开更多
关键词 分析-傅里叶变换红外光 橡塑海绵 氧降解
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基于傅里叶变换红外光谱与热重分析的大黄炒炭过程研究
10
作者 潘孟 裴纹萱 陈建波 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第S1期99-100,共2页
使用傅里叶变换红外光谱(FTIR)与热重法(TG)探索大黄炒炭过程的物质变化规律,初步了解了大黄在不同加热温度下的成分变化特点,可以为大黄炭炮制机理研究与炮制终点判断提供有用信息,从而支持大黄炭炮制工艺标准和质量评价标准的制订,提... 使用傅里叶变换红外光谱(FTIR)与热重法(TG)探索大黄炒炭过程的物质变化规律,初步了解了大黄在不同加热温度下的成分变化特点,可以为大黄炭炮制机理研究与炮制终点判断提供有用信息,从而支持大黄炭炮制工艺标准和质量评价标准的制订,提高大黄炭的有效性与安全性。 展开更多
关键词 大黄 炒炭 傅里叶变换红外光 分析
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槐米总黄酮提取物的热分析指纹图谱 被引量:3
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作者 张黎明 赵希 +1 位作者 张小利 王玲玲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1206-1210,共5页
以芦丁标准品作对照,应用热重法(TG)和微商热重法(DTG)对不同提取方法(碱提酸沉法、乙醇回流法和超声辅助法)以及提取条件(碱提取液pH值、稳定剂种类)下制备的槐米总黄酮提取物进行热重分析及热特征图谱解析。结果表明,由于提取方法和... 以芦丁标准品作对照,应用热重法(TG)和微商热重法(DTG)对不同提取方法(碱提酸沉法、乙醇回流法和超声辅助法)以及提取条件(碱提取液pH值、稳定剂种类)下制备的槐米总黄酮提取物进行热重分析及热特征图谱解析。结果表明,由于提取方法和条件不同,产品质量有明显区别,反映在TG-DTG曲线上,表现出不同峰形、峰位及失重情况。在碱提酸沉法提取中,碱提取液pH=9,硼砂作稳定剂时,提取物的产率和含量均较高,而且其TG-DTG曲线特征与芦丁标准品比较接近。因此这些热分析图谱可以作为控制槐米总黄酮提取物质量的指纹图谱。 展开更多
关键词 槐米 黄酮类化合物 芦丁 分析
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长期石油污染土壤中胡敏酸的结构表征:热分析和软X射线近边吸收谱 被引量:1
12
作者 李翠兰 王帅 +2 位作者 张晋京 高强 王立春 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1097-1100,共4页
对一口开采约20年的废弃油井,在距离井口0.5、1.5、3.5、5.5和7.5 m处进行采样,采用差热-热重分析(DTA-TGA)和同步辐射软X射线近边吸收谱(C-1s NEXAFS)方法,研究了长期不同程度石油污染土壤中胡敏酸(HA)的结构特征。结果表明:随着与油... 对一口开采约20年的废弃油井,在距离井口0.5、1.5、3.5、5.5和7.5 m处进行采样,采用差热-热重分析(DTA-TGA)和同步辐射软X射线近边吸收谱(C-1s NEXAFS)方法,研究了长期不同程度石油污染土壤中胡敏酸(HA)的结构特征。结果表明:随着与油井口距离的减小,HA的中温和高温放热峰的反应热及热失重增加,高温放热峰/中温放热峰比值增大;软X射线近边吸收谱显示,HA的芳香碳和羧基碳含量增加,脂族碳含量以及脂族碳/芳香碳比值下降。上述结果说明,随石油含量增加,HA的脂族性降低而芳香性增强。C-1s NEXAFS用于HA的结构表征是可行的,能够揭示出不同程度石油污染土壤中HA结构特征的变化规律。 展开更多
关键词 石油污染土壤 胡敏酸 分析 分析 软X射线近边吸收
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再生与原生涤纶纤维的特征分析
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作者 张瑞芝 梁帅童 +1 位作者 张红娟 王际平 《针织工业》 北大核心 2025年第1期85-88,共4页
针对目前仍缺少再生涤纶纤维快速、准确的特征分析和提取方法,文章分别使用快速傅立叶变换红外光谱、热重分析、差示扫描量热法和顶空气相色谱质谱联用法,分析原生与再生涤纶纤维样品的特征官能团结构、热性能以及特征挥发性化合物。结... 针对目前仍缺少再生涤纶纤维快速、准确的特征分析和提取方法,文章分别使用快速傅立叶变换红外光谱、热重分析、差示扫描量热法和顶空气相色谱质谱联用法,分析原生与再生涤纶纤维样品的特征官能团结构、热性能以及特征挥发性化合物。结果表明,再生涤纶纤维红外光谱吸收峰强度高于原生涤纶纤维,再生涤纶纤维经热重分析的第二段质量损失率高于原生涤纶纤维,同时顶空气相色谱质谱联用分析在再生涤纶纤维样品中检出苯甲醛和正辛醛,上述结果可作为再生涤纶纤维的检测特征。根据研究结果,在后续的研究中可累积样本量并建立数据库,为再生涤纶纤维的追溯体系提供事实基础。 展开更多
关键词 再生涤纶 特征分析 红外光 差示扫描量分析 分析 气相色
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玉米秸秆水热炭化产物特性演变分析 被引量:18
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作者 郭淑青 董向元 +3 位作者 范晓伟 于海龙 吴婷婷 韩洋洋 《农业机械学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期180-185,共6页
为了研究玉米秸秆水热炭化过程及固体目标产物特性的演变规律,在高温高压反应釜中,进行反应温度为180-290℃、停留时间为8 h的水热炭化实验研究。研究发现,随反应温度的升高,玉米秸秆固体水热焦产率从180℃时的71%逐渐下降至290℃时的3... 为了研究玉米秸秆水热炭化过程及固体目标产物特性的演变规律,在高温高压反应釜中,进行反应温度为180-290℃、停留时间为8 h的水热炭化实验研究。研究发现,随反应温度的升高,玉米秸秆固体水热焦产率从180℃时的71%逐渐下降至290℃时的36%,而C质量分数从玉米秸秆原料中的44.86%增加至72.36%,O质量分数从原料中的44.2%下降至15.36%,明显提高了其能量密度。至290℃时,水热焦的H/C和O/C原子比分别为0.88和0.16,接近于煤的H/C和O/C原子比,高位热值高达29.79 MJ/kg。水热焦中特征官能团随温度升高而减少,而C=C、C=O和芳香特征峰红外吸收逐渐增强,同时热重分析表明水热焦热稳定性逐渐提高。元素组成和傅里叶红外光谱分析表明玉米秸秆经水热炭化处理,低于230℃时主要经历脱水和脱羧反应,而高于230℃以后,以缩聚反应和芳香化为主。 展开更多
关键词 玉米秸秆 炭化 傅里叶红外光 分析
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碳纳米管/天然橡胶复合材料的红外光谱和DSC分析 被引量:10
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作者 隋刚 梁吉 +1 位作者 朱跃峰 周湘文 《高技术通讯》 EI CAS CSCD 2004年第8期41-46,共6页
将催化裂解法制得的碳纳米管进行氢氟酸和混酸处理后,碳纳米管的纯度和团聚程度增大,热处理后碳纳米管的聚集情况略有改善。碳纳米管表面官能团与橡胶分子间可以形成氢键,并对天然橡胶的分子运动产生影响,随着碳纳米管的进一步处理... 将催化裂解法制得的碳纳米管进行氢氟酸和混酸处理后,碳纳米管的纯度和团聚程度增大,热处理后碳纳米管的聚集情况略有改善。碳纳米管表面官能团与橡胶分子间可以形成氢键,并对天然橡胶的分子运动产生影响,随着碳纳米管的进一步处理,混炼胶的Tg有所升高,DSC曲线中的结晶熔融峰面积减小,热处理后碳纳米管填充胶料的Tg略有下降,结晶熔融峰面积增大。氢氟酸处理碳纳米管填充天然橡胶材料的力学性能较好。 展开更多
关键词 碳纳米管/天然橡胶复合材料 红外光 DSC分析 分析 微观形态 氢键
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光谱分析在含1,3,4-噁二唑环质子交换膜领域中的应用 被引量:3
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作者 任春丽 赵成吉 +4 位作者 王哲 任飞 程海龙 徐晶美 张会轩 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2690-2693,共4页
采用直接缩聚的方法,通过调节磺化单体与非磺化单体的比例合成出一系列含有1,3,4-噁二唑的聚芳醚砜聚合物。并且通过红外光谱,核磁共振谱,热失重分析仪对其结构进行验证。红外光谱在1 603cm-1出现了CN的特征吸收峰,验证了噁二唑环的结... 采用直接缩聚的方法,通过调节磺化单体与非磺化单体的比例合成出一系列含有1,3,4-噁二唑的聚芳醚砜聚合物。并且通过红外光谱,核磁共振谱,热失重分析仪对其结构进行验证。红外光谱在1 603cm-1出现了CN的特征吸收峰,验证了噁二唑环的结构,又经1 H NMR进一步验证了其聚合物的结构,说明已经成功在聚合物中引入了1,3,4-噁二唑环。热失重有两个明显的失重平台,在300和450℃分别为磺酸基团和聚合物骨架的断裂,展现了良好的热性能,满足作为质子交换膜的基本要求。 展开更多
关键词 1 3 4-噁二唑 红外光 氢核磁 分析
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基于微观分析的再生沥青特性表征 被引量:6
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作者 乌兰 赵克宏 张国宏 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期3684-3689,共6页
在实验室对路面老化沥青进行宏观分析,用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)和动态剪切流变实验(DSR)对比研究了路面老化沥青、不同掺量再生剂再生沥青与道路石油沥青性能之间的差别。结果表明,再生沥青羰基和亚砜基峰面积... 在实验室对路面老化沥青进行宏观分析,用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)和动态剪切流变实验(DSR)对比研究了路面老化沥青、不同掺量再生剂再生沥青与道路石油沥青性能之间的差别。结果表明,再生沥青羰基和亚砜基峰面积减小;再生沥青分子量分布发生变化,平均相对分子质量减小;再生剂对老化沥青的热稳定性影响较小;随着再生剂掺量的增加,再生沥青复数剪切模量减小、相位角增大,高温抗永久变形性能降低。 展开更多
关键词 红外光 凝胶色 分析 动态剪切流变
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用于质子交换膜材料的侧链型磺化聚芳醚酮砜的光谱分析
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作者 程海龙 徐晶美 +5 位作者 马丽 刘伯军 任春丽 白洪伟 王哲 张会轩 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2675-2678,共4页
采用直接缩聚的方法,通过调整氨基单体用量,合成出了系列带有不同氨基含量的聚芳醚酮砜(Am-PAEKS)聚合物,在聚合物侧链上进行后磺化接枝制备出了系列不同磺化度的侧链型磺化聚芳醚酮砜(S-SPAEKS),并且通过调整磺酸基团含量来控制聚合物... 采用直接缩聚的方法,通过调整氨基单体用量,合成出了系列带有不同氨基含量的聚芳醚酮砜(Am-PAEKS)聚合物,在聚合物侧链上进行后磺化接枝制备出了系列不同磺化度的侧链型磺化聚芳醚酮砜(S-SPAEKS),并且通过调整磺酸基团含量来控制聚合物的磺化度。通过红外光谱(FTIR)和氢核磁谱(1 HNMR),对所合成的单体及其聚合物的结构进行了表征,S-SPAEKS红外光谱在1 239和1 060cm-1处出现了磺酸基团中O=S=O的特征吸收峰,氢核磁谱中1.64ppm处出现了处于烷基链中间位置的两个氢(—CH2—CH2—)化学位移,证明得到了S-SPAEKS聚合物。经热失重分析发现,聚合物中磺酸基团的脱落温度都高于240℃,聚合物主链降解温度都高于450℃。研究表明,该系列聚合物具有良好的热性能,可以用作质子交换膜材料。 展开更多
关键词 侧链型磺化聚芳醚酮砜 红外光 氢核磁 分析
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煤自燃特征温度与微观结构变化及关联性分析 被引量:20
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作者 张玉涛 杨杰 +2 位作者 李亚清 张园勃 史学强 《煤炭科学技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期80-87,共8页
煤自燃灾害严重威胁了矿井的安全生产,掌握煤自燃微观基团和特征温度之间的关联性对煤自燃灾害的防治具有积极作用。为确定不同变质程度煤自燃过程中特征温度和煤微观结构的变化及相互联系,利用热重试验和傅里叶红外光谱实验分别测试了... 煤自燃灾害严重威胁了矿井的安全生产,掌握煤自燃微观基团和特征温度之间的关联性对煤自燃灾害的防治具有积极作用。为确定不同变质程度煤自燃过程中特征温度和煤微观结构的变化及相互联系,利用热重试验和傅里叶红外光谱实验分别测试了4种不同变质程度煤样自燃过程中的质量变化特性和微观结构,采用皮尔逊相关系数法确定了2者之间的联系。结果表明:随着变质程度的增大,煤中的芳香烃和脂肪烃含量增加,含氧官能团含量减少,3种类型的基团中含量最高的基团分别为C=C,—CH_(3)和—OH。变质程度高的煤失重曲线和特征温度逐渐向高温区移动,且各特征温度间的间距增大。煤自燃特征温度会随着芳香烃含量的增加而增加,随着含氧官能团含量的增加而降低。芳香烃含量越大,煤自燃越难发生,而含氧官能团则恰好相反。皮尔逊相关系数计算结果表明,随着温度的升高,正相关系数最大的官能团分别为C—H,C—H,C—H,取代苯,C=C和C=C,负相关最大的官能团分别为COO—,COO—,C—O—,COO—,—OH和—OH。整体而言,C—H与特征温度之间正向相关性最大,而COO—则与特征温度呈最大的负相关。特征温度的变化与最大官能团的含量呈较为明显的线性关系。基于皮尔逊相关系数的结果,利用与特征温度相关性最大的C—H和COO—官能团的含量建立了煤自燃倾向性多元线性回归模型。 展开更多
关键词 煤自燃 分析 特征温度 微观结构 皮尔逊相关系数
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石榴皮多糖硒酸酯制备工艺参数优化及其结构分析 被引量:13
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作者 王占一 戴博 +3 位作者 张立华 王玉海 郑丹丹 王飞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期40-46,共7页
以石榴皮多糖与亚硒酸钠为原料制备石榴皮多糖硒酸酯,以产物硒含量和收率为指标,原料配比、硝酸体积分数、反应温度和反应时间为单因素,通过单因素试验和Box-Behnken试验设计方法对工艺条件进行优化,并对产物结构进行分析。结果显示:石... 以石榴皮多糖与亚硒酸钠为原料制备石榴皮多糖硒酸酯,以产物硒含量和收率为指标,原料配比、硝酸体积分数、反应温度和反应时间为单因素,通过单因素试验和Box-Behnken试验设计方法对工艺条件进行优化,并对产物结构进行分析。结果显示:石榴皮多糖硒酸酯最佳制备工艺条件为原料配比1:1.0(g/g)、硝酸体积分数0.61%、反应温度77.0℃、反应时间11.3 h,在该工艺条件下,制得石榴皮多糖硒酸酯中硒含量为4.48 mg/g,产物收率为41.87%;紫外光谱、红外光谱和热重分析充分证实石榴皮多糖硒酸酯中含有Se=O键、Se—O键和Se—C键。优化后的石榴皮多糖硒酸酯制备工艺条件实现了石榴皮多糖的硒化,为石榴皮资源的充分开发利用提供良好条件。 展开更多
关键词 石榴皮多糖 亚硒酸钠 多糖硒酸酯 紫外光 红外光 分析
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