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热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料 被引量:6
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作者 韩卓 刘禹慧 +2 位作者 魏晓菲 李彭辉 宋善军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1249-1256,共8页
该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~... 该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。 展开更多
关键词 分析/红外光谱-气相色谱-质谱(tgA/FTir-GC-MS)联用技术 微塑料 松针 定量分析
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基于热重-红外-质谱联用技术定量分析燃煤气体产物 被引量:14
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作者 陈玲红 陈祥 +4 位作者 吴建 武燕燕 周昊 邱坤赞 岑可法 《浙江大学学报(工学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期961-969,共9页
为了准确定量表征燃煤过程中的多组分混合气体产物,以在氮气气氛中神华混煤热解过程为例,采用热重-红外-质谱联用技术,结合脉冲热分析法,研究煤热解多组分气体产物的逸出特性,重点讨论载气流量、炉温、红外光谱检测分辨率及扫描次数等... 为了准确定量表征燃煤过程中的多组分混合气体产物,以在氮气气氛中神华混煤热解过程为例,采用热重-红外-质谱联用技术,结合脉冲热分析法,研究煤热解多组分气体产物的逸出特性,重点讨论载气流量、炉温、红外光谱检测分辨率及扫描次数等参数对气体定量测量的影响,分别建立红外光谱以及质谱定量标定工作曲线,确定CO2和CH4的平均析出量.结果表明,神华混煤热解主要生成CO2,CH4,H2,CO,H2O以及含C-H、C-O、C=O等官能团的气体;红外光谱标定信号主要受载气流量和分辨率的影响;红外光谱和质谱定量结果存在差异;神华混煤热解过程中每毫克煤样析出CO2和CH4的平均量分别为65.9和24.1μg. 展开更多
关键词 -红外-质谱联用 脉冲分析法 神华混煤 气体定量
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热重-红外-质谱联用研究酚醛泡沫塑料热解过程 被引量:11
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作者 孙诗兵 高庆 +1 位作者 田英良 马保国 《建筑材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期246-249,290,共5页
采用热重-傅里叶红外光谱-质谱(TG-FTIR-MS)联用技术对酚醛泡沫塑料的热解反应行为进行研究,深入分析酚醛泡沫热解反应过程.结果表明:酚醛泡沫塑料热解过程分为3个阶段,第1阶段失重率小,H2O,HCHO小分子气体物理性逸出;第2阶段生成H2O,HC... 采用热重-傅里叶红外光谱-质谱(TG-FTIR-MS)联用技术对酚醛泡沫塑料的热解反应行为进行研究,深入分析酚醛泡沫热解反应过程.结果表明:酚醛泡沫塑料热解过程分为3个阶段,第1阶段失重率小,H2O,HCHO小分子气体物理性逸出;第2阶段生成H2O,HCHO,CO2,SO2,SCH4(甲基硫醇)和C2NH5(氮杂环丙烷),是酚醛泡沫塑料裂解反应开始阶段;第3阶段主链发生断裂、裂解,CO2大量生成,C2NH7(二甲胺),CH2O2(甲酸),HCHO及C2NH5产生速率在这一阶段达到最大值,425.58℃下达最大失重速率-1.478 7%/min,酚醛泡沫塑料裂解反应最为剧烈;第2,3阶段失重加和约为酚醛泡沫塑料总质量的84%,565.20℃时失重结束. 展开更多
关键词 傅里叶红外光谱 质谱 酚醛泡沫塑料
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热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为 被引量:7
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作者 杨继 杨柳 +2 位作者 朱文辉 吴亿勤 曹秋娥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期929-934,共6页
采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160~360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取... 采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160~360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240~360℃产生大量的邻苯二酚,在200~220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。 展开更多
关键词 分析 单滴微萃取 气相色谱-质谱 傅里叶变换红外光谱 分解 逸出组分 咖啡酸
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HNIW的热重-质谱(TG-MS)研究 被引量:5
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作者 董林茂 李晓东 杨荣杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第6期660-663,共4页
采用热重-质谱(TG-MS)研究了两种不同粒径(230μm,40μm)HNIW的热分解过程,并对230μm的HNIW等温热分解残余物进行红外、元素分析研究。结果表明:230μm的HNIW的非等温热分解分为两个阶段,40μm的HNIW的非等温热分解只有一个快速分解阶... 采用热重-质谱(TG-MS)研究了两种不同粒径(230μm,40μm)HNIW的热分解过程,并对230μm的HNIW等温热分解残余物进行红外、元素分析研究。结果表明:230μm的HNIW的非等温热分解分为两个阶段,40μm的HNIW的非等温热分解只有一个快速分解阶段,气体产物主要为NO、N2O和CO2,还有少量的NO2,C2N2H2。230μm的HNIW的204℃等温热分解产物和非等温热分解第一阶段的相同。230μm的HNIW204℃等温热分解10min、60min的残余物的平均分子式分别为:C3H4.5N5.5O和C2H4N2O,HNIW204℃等温热分解反应可写为:C6H6N12O12=6NO+N2O+2CO2+2HCN+C2H4N2O。 展开更多
关键词 物理化学 六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW) -质谱(tg—MS) 分解 FTir 元素分析
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热重-质谱联用研究焦炭在甲烷气氛下的热行为 被引量:17
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作者 白宗庆 陈皓侃 +1 位作者 李文 李保庆 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期426-430,共5页
利用热重-质谱联用技术对焦炭在甲烷气氛下的热行为及气体逸出情况进行了初步研究。考察了温度、停留时间、甲烷体积分数及流量、焦炭品质等因素对焦炭增重的影响,同时对焦炭在甲烷气氛下及惰性气氛下加热时的气体逸出情况进行了分析。... 利用热重-质谱联用技术对焦炭在甲烷气氛下的热行为及气体逸出情况进行了初步研究。考察了温度、停留时间、甲烷体积分数及流量、焦炭品质等因素对焦炭增重的影响,同时对焦炭在甲烷气氛下及惰性气氛下加热时的气体逸出情况进行了分析。结果表明,在实验进行的时间范围内焦炭的增重随着温度的升高、停留时间的增长、甲烷体积分数的提高而增加;实验采用的两种气体流量对焦炭增重影响不大;焦炭品质越差,增重程度越明显。质谱分析的结果表明,焦炭在惰性气氛下加热时的失重主要是由于CO2和H2O的逸出引起的;甲烷在焦炭存在下800℃以后开始分解析出H2,在恒温停留阶段H2的逸出速率变化不大,同时焦炭的质量增加,说明甲烷分解成碳和氢气。焦炭对甲烷的分解存在一定的催化作用。 展开更多
关键词 焦炭 甲烷 tg—MS -质谱联用技术
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不同部位烟叶的热重-红外-气质联用分析研究 被引量:7
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作者 王燕 刘志华 +3 位作者 刘春波 陈永宽 蒋丽红 王亚明 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期92-96,共5页
采用热重-红外-气质(STA-IR-GC-MS)联用技术,对上、中、下不同部位烟叶在不同失重点下的裂解产物进行在线检测分析。结果发现:不同部位烟叶在270℃时均能释放出非挥发性多羟基成分,例如甲基-L-吡喃阿拉伯糖甙、甲基葡萄糖甙、甲基-α-D... 采用热重-红外-气质(STA-IR-GC-MS)联用技术,对上、中、下不同部位烟叶在不同失重点下的裂解产物进行在线检测分析。结果发现:不同部位烟叶在270℃时均能释放出非挥发性多羟基成分,例如甲基-L-吡喃阿拉伯糖甙、甲基葡萄糖甙、甲基-α-D-吡喃甘露糖甙等,而在350℃时主要释放气相成分;在不同失重点均能产生粒相物烟碱,但中部烟叶在270℃和350℃时释放出的总成分明显多于上部和下部。此方法前处理省时便捷。 展开更多
关键词 -红外-气质(STA—ir—GC—MS)联用技术 烟叶 烟气成分 检测
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TG-DSC-IR-MS联用研究RDX-CMDB推进剂催化热分解 被引量:4
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作者 谢明召 衡淑云 +3 位作者 刘子如 王晗 王晓红 赵凤起 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期539-542,553,共5页
采用热重-差示扫描量热-红外-质谱(TG-DSC-IR-MS)联用技术,研究了三元复合燃速催化剂(2,4二羟基苯甲酸铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)对RDX-CMDB推进剂热分解的作用,并比较了纳米和普通催化剂作用效果的差异。结果表明,该复合燃速催化剂使RD... 采用热重-差示扫描量热-红外-质谱(TG-DSC-IR-MS)联用技术,研究了三元复合燃速催化剂(2,4二羟基苯甲酸铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)对RDX-CMDB推进剂热分解的作用,并比较了纳米和普通催化剂作用效果的差异。结果表明,该复合燃速催化剂使RDX-CMDB推进剂热分解特征量发生明显变化;改变了推进剂中RDX的初期热分解机理,使放热的C N键断裂在与吸热的N NO2键断裂的竞争反应中占优;也使双基组分放出有负生成热的CH2O的相对量增加,分解过程放热量或放热速度提高,促进了燃速的提高。与普通催化剂相比,纳米催化剂作用效果更好。 展开更多
关键词 物理化学 纳米燃速催化剂 -差示扫描量-红外-质谱联用 分解 RDX—CMDB
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热重-剑桥滤片捕集-气相色谱/质谱法研究β-胡萝卜素的热解行为 被引量:2
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作者 卢岚 杨柳 +4 位作者 吴亿勤 杨继 李劲峰 孟昭宇 牟定荣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期109-117,共9页
为了研究β-胡萝卜素的热解行为,采用热重/差热分析(TG/DTA),结合自行设计的剑桥滤片捕集装置,研究了空气氛围下β-胡萝卜素44种热解逸出产物相对含量随着温度段的动态变化情况,并推测了β-胡萝卜素的热解机理。在10℃/min的升温速率、4... 为了研究β-胡萝卜素的热解行为,采用热重/差热分析(TG/DTA),结合自行设计的剑桥滤片捕集装置,研究了空气氛围下β-胡萝卜素44种热解逸出产物相对含量随着温度段的动态变化情况,并推测了β-胡萝卜素的热解机理。在10℃/min的升温速率、400mL/min空气流量下,通过对β-胡萝卜素进行TG/DTA分析,得到其主要热失重区间为200~450℃。按50℃为一次取样间隔,将整个热失重区间划分为5个小的温度段,各个温度段的逸出产物经捕集处理后,依次进气相色谱-质谱(GC/MS)分析。根据各温度段下总离子流色谱图的总峰面积以及实际质量损失占总质量的百分比来验证了剑桥滤片装置的捕集效果。结果表明,该剑桥滤片装置捕集效果明显;β-胡萝卜素的热解产物主要集中在250~300℃、300~350℃两个温度段逸出;热解产物中生成了β-环柠檬醛、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮、β-环氧-紫罗兰酮等一些非常重要的香味物质;44种热解产物的相对含量随着温度段的变化较为显著。 展开更多
关键词 剑桥滤片捕集装置 分析(tg/DTA) 气相色谱-质谱(GC/MS) Β-胡萝卜素 解行为
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基于TG-FTIR和Py-GC-MS分析的椰壳热解特性研究 被引量:7
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作者 陈强 王艳 翟华敏 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期45-52,共8页
采用热重-红外光谱(TG-FTIR)和裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)技术对椰壳粉的热失重、热裂解行为及其裂解产物进行了研究。在对N2和空气气氛下椰壳的TG和DTG曲线进行分析的基础上,采用三维红外光谱对热解过程中气体产物进行在线检测... 采用热重-红外光谱(TG-FTIR)和裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)技术对椰壳粉的热失重、热裂解行为及其裂解产物进行了研究。在对N2和空气气氛下椰壳的TG和DTG曲线进行分析的基础上,采用三维红外光谱对热解过程中气体产物进行在线检测,结果表明:N2气氛下,椰壳的最大失重峰温度(Tm)为347.8℃,固体残余量为32.0%,主要的气体产物是CO2;而空气气氛下椰壳的热解更完全,固体残余量仅为6.5%,且最大热失重温度为282.1℃,释放的气体除了CO2,还有CO、H2O和CH4等。Py-GC-MS分析结果表明:酚类化合物是主要的裂解产物,当温度为400℃时共检测到39种裂解产物,其中酚类化合物12种(GC含量40.0%);当温度为700℃时共检测到56种裂解产物,其中酚类化合物18种(GC含量45.8%)。 展开更多
关键词 -红外光谱 裂解-气相色谱质谱 椰壳 解特性
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不同升温速率下绿原酸热分析动力学和热解产物研究
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作者 王坤 赵昆 +6 位作者 宋新华 宫玮 崔宏伟 于宏晓 陈梦莹 姚彬彬 崔同旭 《中国烟草科学》 北大核心 2025年第4期60-68,共9页
为深入掌握烟草中绿原酸的热解过程及热解成分释放规律,利用热重-红外-气相/质谱联用技术,结合热分析动力学弗林-沃尔-小泽Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法,基辛格-赤平-苏诺塞Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法及Coats-Redfern法,研究了升温速... 为深入掌握烟草中绿原酸的热解过程及热解成分释放规律,利用热重-红外-气相/质谱联用技术,结合热分析动力学弗林-沃尔-小泽Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法,基辛格-赤平-苏诺塞Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法及Coats-Redfern法,研究了升温速率对绿原酸热解行为、热分析动力学及其热解产物的影响。结果显示,通过使用FWO法、KAS法及CoatsRedfern法计算不同升温速率下绿原酸热解3个阶段的活化能E_(a)和指前因子A,推断出绿原酸热解3个阶段可能的热解机理分别为三维扩散控制Mample单行法则,三维扩散球形对称Jander方程及三维扩散G-B方程。红外光谱显示,在氮气氛围中,绿原酸热解主要产生二氧化碳,少量的一氧化碳,以及来自水、苯酚和羧酸中典型吸收的-OH官能团。气相/质谱结果则表明,升温速率对绿原酸热解产物种类影响较小,但对热解产物含量有一定影响。绿原酸在360℃的主要热解产物种类为酚类、苯系物、呋喃类、酮醛类及杂环类等。本研究可为卷烟产品数值模拟提供相关热解参数,更好指导加热不燃烧及传统卷烟产品设计。 展开更多
关键词 绿原酸 升温速率 分析动力学 解产物 -红外-气相/质谱联用技术 卷烟
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TG−FTIR−MS和TG−GC/MS联用研究地沟油的热裂解特性
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作者 张舒雯 王亚思 +1 位作者 刘慧利 丁宝平 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期1297-1306,共10页
采用热重-红外-质谱联用技术(TG-FTIR-MS)和热重-气质联用技术(TG-GC/MS)分析地沟油热裂解过程中热重分析仪逸出气相产物的组成成分,探究地沟油的热裂解反应过程和热裂解特性。研究结果表明:地沟油热裂解释放气相产物的主要成分包括甘... 采用热重-红外-质谱联用技术(TG-FTIR-MS)和热重-气质联用技术(TG-GC/MS)分析地沟油热裂解过程中热重分析仪逸出气相产物的组成成分,探究地沟油的热裂解反应过程和热裂解特性。研究结果表明:地沟油热裂解释放气相产物的主要成分包括甘油二酯、甘油一酯、脂肪酸、脂肪醛、脂肪酮、烷烃、烯烃、芳香烃和CO2等,气相产物的组成成分随温度升高发生显著变化。地沟油的热裂解过程分为3个阶段:第1阶段主要发生甘油三酯分子中C-O键的断裂生成甘油二酯、甘油一酯、脂肪酸和脂肪醛,第2阶段为热裂解第1阶段产生的酯类化合物及脂肪酸发生C-O键、C-C键的断裂和脱羧反应生成脂肪酸、脂肪醛、脂肪酮、烷烃、烯烃和CO2;第3阶段为脂肪酸的挥发和脱羧反应生成烷烃、烯烃和CO2以及共轭双烯与取代烯烃的Diels-Alder反应生成芳香烃。 展开更多
关键词 地沟油 气相产物 红外质谱联用 −气质联用
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TG-FTIR-MS联用技术对沼渣热解特性的分析 被引量:1
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作者 孙洋 景淼 +4 位作者 于倩倩 张晓梅 赵世玉 杨天华 李润东 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期189-196,共8页
为探究多种类沼渣废弃物的热解特性差异及在热解过程中逸出气相产物的主要成分和产量,该研究采用秸秆沼渣(SBR)、鸡粪沼渣(CMBR)、蛋白质类沼渣(PTBR)、脂肪类沼渣(FTBR)和淀粉类沼渣(STBR)为原料,利用TGFTIR-MS对其热解进行分析。结果... 为探究多种类沼渣废弃物的热解特性差异及在热解过程中逸出气相产物的主要成分和产量,该研究采用秸秆沼渣(SBR)、鸡粪沼渣(CMBR)、蛋白质类沼渣(PTBR)、脂肪类沼渣(FTBR)和淀粉类沼渣(STBR)为原料,利用TGFTIR-MS对其热解进行分析。结果表明:5种沼渣废弃物失重过程相差较大,但主要热解阶段相同,可分为3个阶段,即吸附水蒸发阶段、挥发分析出阶段及炭化阶段。SBR、CMBR主要热解失重发生在170~450℃之间,PTBR、FTBR、STBR主要热解失重发生在130~450℃之间,失重率大小依次为STBR、FTBR、SBR、PTBR和CMBR;根据热解特性指数D值分析,PTBR、FTBR、STBR及SBR热稳定性较低,易于热解,CMBR热稳定性较高。沼渣挥发分成分较为复杂,受热过程中逸出的气体主要成分是CO_(2)、H_(2)O、CH_(4)和CO等,其中CMBR热解CH_(4)的释放量较低,而PTBR、FTBR、STBR热解CH_(4)释放量较高,该结果可为沼渣处理提供参考。 展开更多
关键词 沼渣 产物分析 -红外-质谱联用
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在线光电离质谱结合GC/MS研究阻燃型聚氨酯的热解
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作者 李鑫 王毓 +4 位作者 邢利利 周忠岳 杨玖重 齐飞 潘洋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期97-105,共9页
本工作利用热重(TG)、气相色谱-质谱(GC/MS)以及在线光电离质谱法对聚氨酯硬泡(RPUF)和添加了阻燃剂聚磷酸铵(APP)与可膨胀石墨(EG)的RPUF的热解过程进行了研究。热重分析结果显示,3种材料的热降解过程均可分为两个阶段。GC/MS对3种材... 本工作利用热重(TG)、气相色谱-质谱(GC/MS)以及在线光电离质谱法对聚氨酯硬泡(RPUF)和添加了阻燃剂聚磷酸铵(APP)与可膨胀石墨(EG)的RPUF的热解过程进行了研究。热重分析结果显示,3种材料的热降解过程均可分为两个阶段。GC/MS对3种材料热解产物的检测结果表明,APP的加入促使大量含氮多环芳烃生成,这些多环芳烃加速了高温下RPUF表面焦炭层的形成,有助于提高阻燃效果;而EG对于RPUF热解产物没有明显影响,说明EG是一种典型的物理膨胀型阻燃剂。在线光电离质谱的实验结果进一步验证了上述结论,并得出RPUF、RPUF/APP、RPUF/EG热解过程的两个阶段分别来自聚氨酯的初始热分解以及初始热解产物的二次分解。 展开更多
关键词 聚氨酯 (tg) 气相色谱-质谱(GC/MS) 光电离质谱 在线
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不同煤化程度煤的热解及氮的释放行为 被引量:33
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作者 刘钦甫 徐占杰 +1 位作者 崔晓南 郑启明 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期450-455,共6页
采用热重-红外-质谱联用技术(TG-IR-MS),对4种不同煤化程度的煤进行热解实验,实时记录了煤在30~1 100℃,以10℃/min升温速率、氦气气氛下热解过程中的质量变化和生成气体成分。研究结果表明:随着热解温度的升高,煤中逐渐释放出氮化物... 采用热重-红外-质谱联用技术(TG-IR-MS),对4种不同煤化程度的煤进行热解实验,实时记录了煤在30~1 100℃,以10℃/min升温速率、氦气气氛下热解过程中的质量变化和生成气体成分。研究结果表明:随着热解温度的升高,煤中逐渐释放出氮化物,如HCN,NH3等。不同煤化程度的煤具有不同的N释放行为。气煤、焦煤、1/3焦煤等主要以NH3与HCN两种形式释放,无烟煤热解时主要是以NH3形式释放。煤热解释放的HCN和NH3来源于不同的氮。HCN可能主要来源于煤分子边缘的五元环吡咯氮和六元环吡啶氮,而NH3主要来源于煤分子内部的季氮。NH3的释放经历了2个阶段:低温(550℃)阶段为煤中挥发分的初级热解产物;高温(750~850℃)阶段为煤中挥发分的二次热解产物。 展开更多
关键词 煤阶 氮化物 -红外-质谱联用技术
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烟草中两种紫罗兰醇葡萄糖苷衍生物的分离鉴定及热分析研究 被引量:15
16
作者 王燕 刘志华 +3 位作者 刘春波 陈永宽 蒋丽红 王亚明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期22-28,共7页
采用传统柱层析技术和高效液相色谱相结合的方法从烤烟中分离出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和7,8-二氢-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,利用ESI MS、1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。为开发热稳定型香原料,在300、600、... 采用传统柱层析技术和高效液相色谱相结合的方法从烤烟中分离出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和7,8-二氢-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,利用ESI MS、1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。为开发热稳定型香原料,在300、600、900℃及氦气环境中对2种糖苷进行了在线热裂解(Py)研究和释香机理讨论,研究表明主要裂解物为烟草重要香味物巨豆三烯酮及其同分异构体和3-氧代-α-紫罗兰醇。首次对3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了热重-红外-气相色谱-质谱联用分析,在265℃时,目标物巨豆三烯酮及其同分异构体快速脱落。该技术不仅方便快速,还能实时地对裂解产物进行鉴定,为天然产物的裂解产物在线分离和鉴定提供了依据。 展开更多
关键词 烟草 吡喃葡萄糖苷 分离 鉴定 裂解 -红外-气相色谱-质谱联用
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煤热解气体主产物及热解动力学分析 被引量:12
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作者 刘钦甫 崔晓南 +2 位作者 徐占杰 郑启明 毋应科 《煤田地质与勘探》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期27-32,37,共7页
为了研究不同煤化程度煤的热解气相产物、热解动力参数,采用热重–红外光谱–质谱(TG-IR-MS)联用技术对4种不同热演化程度的煤进行了热解实验。实时记录了4种煤样在30~1100℃、10℃/min升温速率、氦气气氛下热解过程中释放的各种气体... 为了研究不同煤化程度煤的热解气相产物、热解动力参数,采用热重–红外光谱–质谱(TG-IR-MS)联用技术对4种不同热演化程度的煤进行了热解实验。实时记录了4种煤样在30~1100℃、10℃/min升温速率、氦气气氛下热解过程中释放的各种气体成分及其释放量的变化趋势。研究结果表明,随煤热演化程度升高,煤的失重率和最大失重速率逐渐降低,与煤的干燥无灰基挥发分呈正相关关系;随着热解温度的升高,煤中逐渐释放出水、甲烷、二氧化碳、氢气和二氧化硫等小分子气体,且随着煤化程度的升高,各种气体的释放峰逐渐向高温处偏移,说明煤的热稳定性逐渐升高。不同变质程度煤的热解动力学分析结果表明,随着煤变质程度增高,其活化能逐渐降低,说明其热效应强度和发生热解反应的能力在逐渐降低。 展开更多
关键词 红外质谱联用技术 气相产物 解动力学
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聚氨酯(PU)泡沫塑料的受热过程 被引量:12
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作者 王昭君 孙诗兵 +1 位作者 田英良 姚国库 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期12-14,共3页
采用不同的加热方式,在升温速率为10 K/min时,研究聚氨酯泡沫塑料(PU)受热过程中的变化规律。采用热重-红外(TG-FTIR)联用测试方法,研究PU的热解特性,同时研究了其热分解过程中气体产物的释放规律。在烧结影像仪中观察试样加热过程中的... 采用不同的加热方式,在升温速率为10 K/min时,研究聚氨酯泡沫塑料(PU)受热过程中的变化规律。采用热重-红外(TG-FTIR)联用测试方法,研究PU的热解特性,同时研究了其热分解过程中气体产物的释放规律。在烧结影像仪中观察试样加热过程中的膨胀收缩变形,确定其熔融和流动温度,试样受热过程中无熔融现象,最后炭化。 展开更多
关键词 聚氨酯泡沫塑料(PU) 烧结 -红外(tg—FTir) 炭化
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草本类木素的化学结构与热化学性质 被引量:14
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作者 娄瑞 武书彬 +1 位作者 吕高金 杨卿 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1-6,共6页
以草本类植物中的稻草和毛竹为原料,采用酶解/温和酸解法来分离草本类木素,制得酶解/温和酸解木素(EMAL).运用元素分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振定量磷谱(31P-NMR)等手段对两种EMAL的化学结构和性能进行表征,同时利用热重... 以草本类植物中的稻草和毛竹为原料,采用酶解/温和酸解法来分离草本类木素,制得酶解/温和酸解木素(EMAL).运用元素分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振定量磷谱(31P-NMR)等手段对两种EMAL的化学结构和性能进行表征,同时利用热重-傅里叶红外光谱联用(TG-FTIR)和热解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术研究EMAL的热裂解特性.发现:稻草的聚戊糖和抽出物含量较高,而毛竹的纤维素和木素含量较高;稻草EMAL含有丰富的愈创木基(G型)结构单元,毛竹EMAL主要以紫丁香基(S型)结构单元为主;毛竹EMAL在384℃出现一个明显的失重峰,而稻草EMAL热解时分别在270和384℃出现明显失重峰;两种木素化学结构的差异会影响EMAL的热解性质和热解产物. 展开更多
关键词 草本类植物 木素 化学 -傅里叶红外光谱联用 解-气相色谱/质谱联用
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溴化环氧树脂印刷线路板热分解机理实验研究 被引量:10
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作者 李飞 赵增立 +1 位作者 李海滨 陈勇 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期371-375,共5页
The thermal decomposition of a kind of brominted epoxy resin(BER) printed circuit boards was investigated by using TG-FTIR and Py-GC/MS.The mechanism of the thermal decomposition of the resin was discussed.The experim... The thermal decomposition of a kind of brominted epoxy resin(BER) printed circuit boards was investigated by using TG-FTIR and Py-GC/MS.The mechanism of the thermal decomposition of the resin was discussed.The experimental results show that during the thermal decomposition of BER,the brominated parts are firstly decomposed with the splitting of OH—C,O—CH2,C—C(Benzene) bonds,and the pyrolysis products such as CO,acetone,bromomethane,bromophenol and 2,6-dibromophenol are produced.The decomposition of unbrominated parts is conducted at higher temperature with the splitting of OH—C,CH2—O—benzene,C—C(Benzene) bonds,and the pyrolysis products containing phenol,p-isopropylphenol,p-isopropenylacetylphenol,o-methylphenol and p-methylphenol are made. 展开更多
关键词 溴化环氧树脂 印刷线路板 -红外联用分析 解-气相色谱/质谱联用分析
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