热解吸-电喷雾离子源-三重四极杆质谱法快速筛查火锅底料和肉汤中非法添加罂粟壳 被引量：11

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作者 张虹艳 石晓峰 +7 位作者 邱国玉 王小乔 张彩霞 张晓萍 吴福祥 许晓辉 李晨曦 潘秀丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期861-867,共7页

通过简单的金属探针直接接触火锅底料和肉汤表面采集待测物,经热解吸离子源进一步热解吸和电喷雾离子化,最终进入三重四极杆质谱检测器在多反应监测模式下进行定性分析,实现了火锅底料和肉汤中罂粟壳的现场实时快速检测。结果表明,设置... 通过简单的金属探针直接接触火锅底料和肉汤表面采集待测物,经热解吸离子源进一步热解吸和电喷雾离子化,最终进入三重四极杆质谱检测器在多反应监测模式下进行定性分析,实现了火锅底料和肉汤中罂粟壳的现场实时快速检测。结果表明,设置热解吸温度为260℃,以0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈(1∶1,v/v)作为注射溶剂、注射泵流速为200μL/h时,仪器响应值最优,灵敏度最高;5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在火锅底料和肉汤中的检出限均为2μg/kg,可待因、吗啡在火锅底料中的检出限为10μg/kg,在肉汤中的检出限为5μg/kg。该法与罂粟壳胶体金卡片快检试剂盒相比,灵敏度具有明显优势。应用该法对50批次市售火锅底料、肉汤等样品进行检测,发现1批次鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,与高效液相色谱-三重四极杆质谱法的检测结果一致。由此说明该方法具有无需样品制备和色谱分离的特点,是一种快速、绿色、环保的分析方法,能够满足对食品中罂粟壳的快速定性分析。 展开更多

关键词 热解吸-电喷雾离子源 三重四极杆质谱 生物碱 罂粟壳 火锅底料 肉汤 快速筛查

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超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析饮用水中的高氯酸盐 被引量：13

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作者 金军 常瀛月 +4 位作者 丁问微 法经纬 黄娟 王月 李旭光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期974-977,共4页

建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（UPLC-ESIMS/MS）分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测（MRM）模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.... 建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（UPLC-ESIMS/MS）分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测（MRM）模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.9离子对。方法的线性范围为0.2~10μg/L,相关系数为r2=0.999 9,方法检出限为0.15μg/L,平均加标回收率为82%,相对标准偏差为4.4%。应用UPLC-ESIMS/MS法测定北京市部分城区饮用水中的高氯酸盐,其中5个水样中检出C lO4-,质量浓度为0.040~0.262μg/L,但在安全阈值范围内,不会对居民健康构成威胁。 展开更多

关键词 高氯酸盐 超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 饮用水

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高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐 被引量：7

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作者 谢永洪 杨坪 +4 位作者 钱蜀 姚欢 谢振伟 万旭 葛军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期164-168,共5页

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模... 建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模式电离，MS/MS串联质谱为检测器，多反应监测（ MRM）模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L，线性范围为0.2～50μg/L，线性相关系数为0.9994，含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47％、4.55％、0.49％，样品加标回收率在80％～109％，将该法与 US EPA method314.0进行比对，结果基本吻合。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 高氯酸盐 地表水

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热解析电喷雾电离质谱法快速筛查中药中10种合成色素 被引量：1

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作者 李运 高鹏 +2 位作者 冯蕙 赵新玉 赵磊 《特产研究》 2022年第6期123-128,共6页

本研究基于热解吸电喷雾电离质谱(thermal dsorption electrospray ionization mass spectrometry,TD-ESI-MS)技术,建立准确、快速筛查中药材中10种非法染色物的方法。利用金属探针直接采集样品,在如下条件下采用多反应监测(multiple re... 本研究基于热解吸电喷雾电离质谱(thermal dsorption electrospray ionization mass spectrometry,TD-ESI-MS)技术,建立准确、快速筛查中药材中10种非法染色物的方法。利用金属探针直接采集样品,在如下条件下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析:0.1%甲酸水溶液甲醇(1:1,v/v)为电喷雾溶液,流速150 L/h;热脱附温度280℃,正离子电喷雾离子化(ESI~+);干燥气温度280℃;干燥气流速3 L/min;雾化器压力5 Psi;毛细管电压4 kV;质谱扫描速率为500 ms/scan。结果表明各目标化合物均具有良好的仪器响应,非法染色物苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、新品红的检出限为0.1 mg/kg;苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限为0.3mg/kg;苏丹红G、分散红9的检出限为20 g/kg;孔雀石绿、金胺O和罗丹明B的检出限分别为0.5 mg/kg、0.2 mg/kg和0.5 mg/kg。将该法应用于市售6个品种111批次中药材的筛查,其中19个样本中检出非法染色物,检出率达17.1%。金胺O检出频次最高,其次为苏丹红Ⅰ及孔雀石绿。对于非法染色物检出阳性的样品,用LC-MS/MS法对其进行验证,结果一致。该方法对于偶氮类、三苯甲烷类合成染料具有良好的检测灵敏度,可快速筛查中药材中此类非法染色物。 展开更多

关键词 热解吸电喷雾电离质谱技术 中药 合成色素 非法染色

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二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分 被引量：18

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作者 郭菲 王彦 +1 位作者 王刃锋 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期15-21,共7页

建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合... 建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。 展开更多

关键词 二维液相色谱-质谱联用 电喷雾电离/大气压化学电离复合离子源 活性成分 葛根芩连汤

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高效液相色谱-串联质谱法测定爆炸尘土中5种有机炸药的含量 被引量：1

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作者 赵志东 孟娇 +1 位作者 周殷玄 张显强 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期433-438,共6页

提出了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定爆炸尘土中梯恩梯(TNT)、特屈儿(CE)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索今(RDX)等5种常见有机炸药含量的方法。称取爆炸尘土10 g,加入20 mL丙酮,混匀,离心,取上清液,用氮气吹干,再加入1 m... 提出了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定爆炸尘土中梯恩梯(TNT)、特屈儿(CE)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索今(RDX)等5种常见有机炸药含量的方法。称取爆炸尘土10 g,加入20 mL丙酮,混匀,离心,取上清液,用氮气吹干,再加入1 mL甲醇,超声溶解,用0.22μm有机滤膜过滤。以不同体积比的0.5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源负离子(ESI^(-))模式和多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示:5种有机炸药的质量分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.033~0.05μg·kg^(-1);对空白尘土样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为61.6%~99.0%,日内精密度(n=5)为1.1%~7.1%,日间精密度(n=5)为4.2%~9.8%。方法用于实际样品分析,TNT的检出量为67.7μg·kg^(-1),其余4种有机炸药未检出。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 电喷雾离子源 有机炸药 爆炸尘土

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液相色谱-质谱法测定人体血浆中非那雄胺含量 被引量：1

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作者 金懿 贺云彪 +2 位作者 姚慧平 冯晓亮 黄兰芳 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期835-838,共4页

建立了测定人体血浆中非那雄胺药物浓度的液相色谱-质谱分析方法。色谱柱为Hypersil-Keystone C_(18)柱,流动相为乙腈∶水(含0.2%三氯乙酸)=55∶45(V/V),质谱选择电喷雾正离子源(ESI+),选择离子模式(SIM)监测,非那雄胺和内标卡马西平质... 建立了测定人体血浆中非那雄胺药物浓度的液相色谱-质谱分析方法。色谱柱为Hypersil-Keystone C_(18)柱,流动相为乙腈∶水(含0.2%三氯乙酸)=55∶45(V/V),质谱选择电喷雾正离子源(ESI+),选择离子模式(SIM)监测,非那雄胺和内标卡马西平质荷比分别为m/z373和m/z237。血浆样品经乙腈去蛋白、离心和吹干后,残渣用流动相溶解。当非那雄胺的浓度在0.5~120ng·mL^(-1)范围时线性关系良好(r=0.999),检测限(S/N=3)为0.02ng·mL^(-1);日间和日内测定的精密度(RSD)分别在6.4%~2.2%和5.5%~1.7%之间;加标0.5ng·mL^(-1)、40ng·mL^(-1)和80ng·mL^(-1)非那雄胺的平均回收率(n=6)分别为108.5%、101.2%和98.7%。方法快速、准确和灵敏,已成功用于人血浆中非那雄胺浓度的测定和人体药代动力学研究。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱法 电喷雾离子源 药代动力学 非那雄胺

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2种产量赤霞珠葡萄酒香气和花色苷的比较 被引量：13

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作者 岳泰新 迟明 +2 位作者 李梅花 孟江飞 张振文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第24期194-200,共7页

应用气相色谱-质谱联用和高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱联用技术对卢龙县2种产量(7 500和10 500 kg/hm2)赤霞珠葡萄酒中香气和花色苷类物质进行定性与定量分析。共检测出32种香气物质(包括高级醇、酯类、脂肪酸、萜烯和降异戊二烯类... 应用气相色谱-质谱联用和高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱联用技术对卢龙县2种产量(7 500和10 500 kg/hm2)赤霞珠葡萄酒中香气和花色苷类物质进行定性与定量分析。共检测出32种香气物质(包括高级醇、酯类、脂肪酸、萜烯和降异戊二烯类、挥发性酚类等)和16种花色苷类物质(包括5种基本花色苷及其乙酰化和香豆酰化衍生物)。结果表明,7 500 kg/hm2产量条件下赤霞珠葡萄酒中拥有较高含量的高级醇、酯类、脂肪酸、挥发性酚类及香气总量,其中异戊醇、2-苯基乙醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯和辛酸含量显著高于10 500 kg/hm2产量,而10 500 kg/hm2产量葡萄酒中萜烯类和降异戊二烯类物质含量略高。10 500 kg/hm2产量处理的葡萄酒中的花色苷总量高于7 500 kg/hm2产量处理的葡萄酒中花色苷总量,但花色苷单体中除花翠素葡萄糖苷和二甲花翠素葡萄糖苷外,其余花色苷含量差异均不显著。因此,幼果膨大期疏穗降低产量对葡萄酒香气组成和含量的影响大于对花色苷的影响。 展开更多

关键词 产量 赤霞珠 香气 花色苷 葡萄酒 气相色谱-质谱联用 高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱联用

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蛋鸡日粮含苏丹红Ⅳ的鸡蛋内源性代谢物差异性研究 被引量：2

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作者 范晓丽 董英 +3 位作者 邹明强 齐小花 张孝芳 陈艳 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2011年第12期13-18,共6页

采用高分辨Agilent 6530液相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用技术,对喂食日粮中含苏丹红Ⅳ(0、100、150、200mg/kg)的海兰褐蛋鸡的鸡蛋进行代谢组学研究,即对喂养28d后的鸡蛋样品分别在电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正、负... 采用高分辨Agilent 6530液相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用技术,对喂食日粮中含苏丹红Ⅳ(0、100、150、200mg/kg)的海兰褐蛋鸡的鸡蛋进行代谢组学研究,即对喂养28d后的鸡蛋样品分别在电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正、负离子模式下进行检测,并通过相关代谢组学统计分析软件(mass profiler professional,MPP)对采集到的谱图进行主成分分析,从而获得蛋鸡食用苏丹红Ⅳ后鸡蛋中的代谢物信息。结果表明,该液质联用技术可将空白对照组与喂食苏丹红Ⅳ组进行明显的区分,并可借助数据库中23000种代谢物信息对发生显著变化(P<0.05,倍数变化≥2)的差异性代谢物组分进行初步的鉴定。研究结果为深入进行苏丹红Ⅳ的代谢组学研究提供了依据。 展开更多

关键词 苏丹红Ⅳ 代谢组学 液相色谱-四极杆/飞行时间质谱 电喷雾离子源 代谢物

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富马酸卢帕他定胶囊的人体生物等效性研究

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作者 张继荣 姚凯 +3 位作者 付志敏 谭鸿毅 谭志荣 黄志军 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2010年第5期519-524,共6页

目的:研究富马酸卢帕他定胶囊和普通片(参比制剂)的人体生物等效性。方法:采用两周期交叉试验设计,20名男性健康志愿者分别口服单剂量受试制剂和参比制剂各10mg,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱法(LC-ESI-MS/MS)测定血浆中卢帕他定... 目的:研究富马酸卢帕他定胶囊和普通片(参比制剂)的人体生物等效性。方法:采用两周期交叉试验设计,20名男性健康志愿者分别口服单剂量受试制剂和参比制剂各10mg,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱法(LC-ESI-MS/MS)测定血浆中卢帕他定的浓度,计算药动学参数,并对两种制剂进行生物等效性评价。结果:参比制剂和受试制剂的主要药动学参数Cmax分别为(10.2±5.4)、(10.4±4.9)μg/L,tmax分别为(0.79±0.36)、(0.66±0.17)h,AUC0-24分别为(28±15)、(27±17)μg·L-1.h,AUC0-∞分别为(30±17)、(28±19)μg·L-1.h,t1/2(ke)分别为(7.0±4.4)、(5.6±3.4)h。受试制剂对参比制剂的相对生物利用度F(以AUC0-24作为评价依据)为(99±23)%。Cmax、AUC0-24和AUC0-∞经对数转换后进行方差分析和双单侧t检验,tmax经非参数检验(配对Wilcoxon检验),表明两种制剂生物等效。结论:受试制剂和参比制剂具有生物等效性。 展开更多

关键词 卢帕他定 高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱法 药动学 生物等效性

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液相色谱和液相色谱质谱测定空气中25种醛酮类化合物 被引量：8

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作者 李利荣 吴宇峰 +5 位作者 张静 刘殿甲 张肇元 王效国 许亮 关玉春 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3055-3065,共11页

本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)... 本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)分别同时测定空气中25种醛酮类羰基化合物的分析方法.优化了流动相梯度、碎裂电压和碰撞能等参数.结果发现,3种方法标准曲线相关系数r均大于0.990,UV法比MS/MS法线性范围更宽,在30—1500μg·L^(-1)内线性关系良好,而MS法线性最高点仅为300μg·L^(-1)内,Orbitrap MS法适合检测浓度最低,约为0.45—300μg·L^(-1).方法检出限UV法略高于MS/MS法,分别在0.12—0.40μg·m^(-3)和0.08—0.60μg·m^(-3)之间,Orbitrap MS法最低,在1.1—13 ng·m^(-3)之间.加标量为75 ng的模拟样品UV法、MS/MS法和Orbitrap MS测得平均回收率范围分别为68.9%—98.8%、67.9%—97.6%和66.5%—107%,相对标准偏差范围分别为4.9%—10%、6.9%—18%和5.6%—11%. 3种方法检测实际样品,UV法和MS/MS法检出化合物分别为9种和14种,均远少于Orbitrap MS法的24种. 3种方法均能检出的目标物测定结果相对偏差均小于20%,均可用于醛酮类羰基化合物检测,但MS法定性较UV法更加准确,UV法可以测定高浓度样品,MS/MS法适合测定中等浓度样品,而Orbitrap MS不仅适用于测定极低浓度样品,同时还可用于筛查非靶标目标物,为污染物识别和防治提供了更加有力的技术手段. 展开更多

关键词 醛酮类化合物 方法优化和比较 高效液相色谱-紫外检测法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法

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