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热解吸毛细管气相色谱法检测室内空气中苯和总挥发性有机物影响因素分析 被引量：4
1
作者 刘生丽 薛德山 +2 位作者 郭建江 王兴华 倪丰平 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期111-111,共1页
根据《室内空气质量标准》(GB/T 18883—2002),采用热解吸毛细管气相色谱法检测室内空气中苯和总挥发性有机物(TVOC)。从采样管活化、采样体积、解吸率、有效进样量、载气种类和纯度等方面分析探讨了对该方法的影响,并提出相应的建议。
关键词 苯 总挥发性有机物 热解吸毛细管气相色谱法 影响因素
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热解吸-气相色谱-质谱法测定进口纺织原料疑似固体废物中四类有害物质的含量
2
作者 李成发 唐莉纯 +4 位作者 李燕华 廖文忠 谢堂堂 王成云 林君峰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期551-560,共10页
取0.5 mg进口纺织原料疑似固体废物样品,在接口温度310℃、热解吸温度310℃、热解吸时间0.3 min下进行解吸后,光稳定剂、抗氧剂、邻苯二甲酸酯类增塑剂、己二酸酯类增塑剂等四类32种有害物质在J&W HP-5MS UI色谱柱上用升温程序分离... 取0.5 mg进口纺织原料疑似固体废物样品,在接口温度310℃、热解吸温度310℃、热解吸时间0.3 min下进行解吸后,光稳定剂、抗氧剂、邻苯二甲酸酯类增塑剂、己二酸酯类增塑剂等四类32种有害物质在J&W HP-5MS UI色谱柱上用升温程序分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式定量。结果显示,32种有害物质的质量均在一定范围内和定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5~3.0 mg·kg^(-1);以空白市售棉花为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.2%~97.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~15%。方法用于22个进口纺织原料疑似固体废物样品的分析,在16个样品中检出了2,4-二叔丁基苯酚或邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,检出量分别为9.3~135.7 mg·kg^(-1)和3.0~296.4 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 热解吸 进口纺织原料 固体废物 有害物质
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活性炭纤维吸附/热解吸/毛细管气相色谱法测定低浓度VOCs的方法 被引量：21
3
作者 徐东群 崔九思 +1 位作者 韩克勤 李宝成 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期566-572,共7页
本文以活性炭纤维为吸附材料,建立了活性炭纤维吸附/二次热解吸浓缩/毛细管气相色谱法测定空气中VOCs的方法,讨论了吸附剂的安全采样体积、湿度控制及分析方法的精密度、检出限和回收率、本法对苯、甲苯、四氯乙烯、对甲苯和苯乙烯的最... 本文以活性炭纤维为吸附材料,建立了活性炭纤维吸附/二次热解吸浓缩/毛细管气相色谱法测定空气中VOCs的方法,讨论了吸附剂的安全采样体积、湿度控制及分析方法的精密度、检出限和回收率、本法对苯、甲苯、四氯乙烯、对甲苯和苯乙烯的最低可测浓度分别为0.13,0.02,0.12,0.05和0.05μg·m^（-1）,适用于低浓度VOCs样品的测定。 展开更多
关键词 活性炭纤维 热解吸 测定 VOCS 气相色谱
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气相色谱法测定空气中苯系物的热解吸和溶剂解吸比对研究 被引量：17
4
作者 冯丽 贾瑜玲 +1 位作者 翟莉 但德忠 《中国测试技术》 CAS 2005年第6期125-129,共5页
针对测定工作场所空气中苯系物的标准方法热解吸和溶剂解吸-气相色谱法在实际应用中存在的问题,分别考察和比对了这两种方法,特别对影响热解吸效率的因素进行了详细研究,发现改善热解吸方式能提高活性炭管的合格率和热解吸效率;不同温... 针对测定工作场所空气中苯系物的标准方法热解吸和溶剂解吸-气相色谱法在实际应用中存在的问题,分别考察和比对了这两种方法,特别对影响热解吸效率的因素进行了详细研究,发现改善热解吸方式能提高活性炭管的合格率和热解吸效率;不同温度下需要的解吸时间不同,延长热解吸时间有利于提高样品解吸率;并对标准方法GBZ/T160.42-2004提出了相应的改进措施。 展开更多
关键词 苯系物 空气 热解吸 溶剂解吸 气相色谱法(GC)
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低温吸附、热解吸气相色谱法测定痕量气体硫化氢 被引量：22
5
作者 李新华 刘景双 贾益群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期68-69,73,共3页
采用GC-7890Ⅱ气相色谱仪和自行研制的控温炉,以Chromosorb G为吸附剂,液氮为冷冻剂,低温吸附大气中痕量硫化氢,在130℃下热解吸4 m in后,直接进入色谱分析。结果表明该方法精密度和回收率均较好,当样品体积为1 L时,检出限为0.192 ng/L。
关键词 低温吸附 热解吸 气相色谱 痕量气体 硫化氢
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吸附-热解吸法与气相色谱-质谱法联用测定蚊香烟雾中的有机化合物 被引量：5
6
作者 刘秀华 钟志京 +2 位作者 孟丹 丁兰岚 田军华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期23-27,共5页
利用吸附-热解吸法与气相色谱-质谱法联用,对两种固体蚊香烟气中的有机成分进行定性和半定量分析。在两种固体蚊香烟气中共检测出52种挥发性成分,包括酚类、醇类、醛类以及脂肪烃和芳香烃等多种化合物,其中的部分化合物对人体有毒害作... 利用吸附-热解吸法与气相色谱-质谱法联用,对两种固体蚊香烟气中的有机成分进行定性和半定量分析。在两种固体蚊香烟气中共检测出52种挥发性成分,包括酚类、醇类、醛类以及脂肪烃和芳香烃等多种化合物,其中的部分化合物对人体有毒害作用。蚊香A烟气中含量较多的成分为右旋烯丙菊酯(30.06%)、1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖(19.4%)和甘菊环(13.9%)等;蚊香B烟气中含量较多的成分为1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖(24.4%)、甘菊环(14.4%)和正十四烷(5.91%)等。 展开更多
关键词 吸附-热解吸 蚊香 气相色谱-质谱法 有机成分
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毛细管气相色谱法测定酸性气体吸收液中的二乙醇胺和甲基二乙醇胺 被引量：11
7
作者 杜进祥 王凤贵 +1 位作者 向东 陈昌惠 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期51-53,共3页
建立了用DB -WAX毛细管气相色谱法同时直接分析酸性气体吸收液中二乙醇胺、甲基二乙醇胺的分析方法。结果表明 ,方法回收率为 98 0 7%～ 10 5 5 % ,相对标准偏差为 1 1%～ 5 3%。该方法准确、快速、简便 ,分离效果好 。
关键词 毛细管气相色谱法 酸性气体吸收法 二乙醇胺 甲基二乙醇胺 测定
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固相萃取/在线热解吸-气相色谱法分析水样中苯系物 被引量：4
8
作者 刘百战 谢双双 +4 位作者 郑赛晶 李钢 王维妙 杨俊 淦五二 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1091-1094,共4页
制备了Fe/Si O2/PDMS颗粒填充固相萃取柱,并建立了固相萃取/在线热解吸-气相色谱联用测定水样中痕量苯系物的分析方法。采用电磁感应加热技术在线热解吸固相萃取柱富集的苯系物,并直接引入气相色谱进样口进行分离定量。各苯系物在0.1~20... 制备了Fe/Si O2/PDMS颗粒填充固相萃取柱,并建立了固相萃取/在线热解吸-气相色谱联用测定水样中痕量苯系物的分析方法。采用电磁感应加热技术在线热解吸固相萃取柱富集的苯系物,并直接引入气相色谱进样口进行分离定量。各苯系物在0.1~20 ng/L范围内线性关系良好,其相关系数（r）为0.999 2~0.999 6,对1 ng/L各苯系物测定的相对标准偏差（RSD,n=11）为2.0%~4.4%,检出限为0.03~0.05 ng/L。 展开更多
关键词 Fe/SiO2/PDMS 苯系物 气相色谱 电磁感应加热 固相萃取 在线热解吸
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热解吸/气相色谱/质谱联用法测定互叶白千层幼苗的挥发组分 被引量：2
9
作者 袁敏 张铭光 +3 位作者 袁鹏 沈晓玲 庞世敏 黄碧云 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2010年第3期62-66,共5页
建立了热解吸/气相色谱/质谱联用法直接测定互叶白千层植物幼苗挥发组分的方法,同时研究了解吸温度、升温速率、保留时间及其样品不同部位对结果的影响.最佳解吸升温程序为:40℃(0 min)15℃min/150℃(3min).植物的不同部位组分含量有差... 建立了热解吸/气相色谱/质谱联用法直接测定互叶白千层植物幼苗挥发组分的方法,同时研究了解吸温度、升温速率、保留时间及其样品不同部位对结果的影响.最佳解吸升温程序为:40℃(0 min)15℃min/150℃(3min).植物的不同部位组分含量有差异,实验具有较好的重现性,4-松油烯醇百分含量的RSD值<1.61.该方法具有无需样品预处理,样品用量少,快捷、准确、灵敏度高的特点,为互叶白千层品种的早期筛选提供了一个简便、科学的手段. 展开更多
关键词 热解吸 气相色谱/质谱 直接测定 互叶白千层幼苗 挥发油
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衍生化-热解吸-气相色谱法测定空气中痕量路易氏剂 被引量：1
10
作者 曲刚莲 潘荣荣 +2 位作者 马果花 付先哲 安志武 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期632-635,共4页
通过SKC采样泵以330 mL.min-1的速率抽吸一定时间,采集空气样品于不锈钢采样管中。样品中痕量路易氏剂(化学名为2-氯乙烯二氯胂)吸附并富集于吸附剂上。路易氏剂与3,4-二巯基甲苯的衍生化及其从吸附剂上的热解吸过程均在采样管中按选定... 通过SKC采样泵以330 mL.min-1的速率抽吸一定时间,采集空气样品于不锈钢采样管中。样品中痕量路易氏剂(化学名为2-氯乙烯二氯胂)吸附并富集于吸附剂上。路易氏剂与3,4-二巯基甲苯的衍生化及其从吸附剂上的热解吸过程均在采样管中按选定的条件进行。应用Plack-ett-Burman设计,中心复合设计及响应曲面等方法对热解吸参数进行了优化。分别配制含有116.2 mg.L-1及1.162 g.L-1路易氏剂的空气模拟样品,按所提出的方法进行分析,测得路易氏剂的回收率依次为77.1%及99.4%。 展开更多
关键词 气相色谱法 路易氏剂 衍生化 热解吸 空气
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热解吸-气相色谱法检测空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈 被引量：1
11
作者 曲刚莲 潘荣荣 马果花 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期99-102,118,共5页
运用热解吸-气相色谱法对空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈的检测方法进行了研究。采用中心复合设计法优化了邻氯化苯亚甲基丙二腈的热解吸参数,通过方差分析找出影响响应的显著因素,最小二乘法得到二次多项式回归方程预测模型,并利用响应曲... 运用热解吸-气相色谱法对空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈的检测方法进行了研究。采用中心复合设计法优化了邻氯化苯亚甲基丙二腈的热解吸参数,通过方差分析找出影响响应的显著因素,最小二乘法得到二次多项式回归方程预测模型,并利用响应曲面法推导出热解吸参数的最优条件,试验证明预测的准确性较好。同时模拟了空气中样品的测定,测得值为115,646 ng,回收率分别为77%和86%。 展开更多
关键词 热解吸-气相色谱法 邻氯化苯亚甲基丙二腈 中心复合设计
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用于昆虫外激素研究的微量顶空收集及热解吸气相色谱进样方法初探 被引量：1
12
作者 柳丹侠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期122-124,共3页
描述了一个结合项空气流收集与无溶剂热解吸气相色谱进样的方法。用填充PorapskQ的微量注射器作为吸附管进行气流收集。将收集物不经溶剂洗脱直接进行热解吸进样。用人工合成的昆虫外激素化合物反-7-十二碳单烯乙酸酯（E-7-DA）及顺-5，... 描述了一个结合项空气流收集与无溶剂热解吸气相色谱进样的方法。用填充PorapskQ的微量注射器作为吸附管进行气流收集。将收集物不经溶剂洗脱直接进行热解吸进样。用人工合成的昆虫外激素化合物反-7-十二碳单烯乙酸酯（E-7-DA）及顺-5，反-7-十二碳二烯乙酸酯（Z-5，E-7-DDA）测定了方法的回收率，初步探索了运用于昆虫外激素分析的可行性，并讨论了提高回收率的途径。 展开更多
关键词 气相色谱法 顶空收集 昆虫 外激素 热解吸进样
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热解吸/气相色谱法测定松树的指纹图谱
13
作者 陈超嫦 张铭光 +2 位作者 袁敏 沈晓玲 黄佐华 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第2期75-79,共5页
采用热解吸-气相色谱法研究松树的指纹图谱,考察了热解吸温度、加热速率和加热保持时间对指纹图谱的影响,并对不同品种的松树和同一棵树不同部位的指纹图谱进行比较.同时考察了图谱的重现性,结果表明,枝条的相对保留值α的RSD≤1.19%,... 采用热解吸-气相色谱法研究松树的指纹图谱,考察了热解吸温度、加热速率和加热保持时间对指纹图谱的影响,并对不同品种的松树和同一棵树不同部位的指纹图谱进行比较.同时考察了图谱的重现性,结果表明,枝条的相对保留值α的RSD≤1.19%,嫩叶的相对保留值α的RSD≤0.47%.为松树的种鉴定、松脂产量的预测建立了一个快捷、简便、科学的测试新方法. 展开更多
关键词 松树 指纹图谱 热解吸-气相色谱
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毛细管低温吸附气相色谱法同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢 被引量：5
14
作者 安裕敏 王兴宁 +1 位作者 张明时 曹桂红 《环境监测管理与技术》 北大核心 2008年第3期35-37,共3页
建立了毛细管低温吸附气相色谱同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢的方法,介绍了冷冻吸附装置的制备方法和样品冷凝吸附流程。甲硫醇和硫化氢分别在0.467 ng^5.16 ng和0.327 ng^3.60 ng范围内线性良好,当进样体积为1 L时,检出限为0.205μ... 建立了毛细管低温吸附气相色谱同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢的方法,介绍了冷冻吸附装置的制备方法和样品冷凝吸附流程。甲硫醇和硫化氢分别在0.467 ng^5.16 ng和0.327 ng^3.60 ng范围内线性良好,当进样体积为1 L时,检出限为0.205μg/m3和0.213μg/m3,空白加标平均回收率为88.6%和90.2%,RSD为6.0%和6.5%。 展开更多
关键词 甲硫醇 硫化氢 毛细管 低温吸附 气相色谱法 空气
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羰基铁粉掺杂整体柱萃取-在线热解吸进样气相色谱-串联质谱法分析茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留 被引量：4
15
作者 吴永慧 邓云 +1 位作者 吕亚宁 淦五二 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期961-967,共7页
制备了羰基铁粉掺杂硅胶整体柱,用于拟除虫菊酯类农药残留萃取,并与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法联用,建立了在线富集、热解吸GC-MS/MS测定茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留方法。研究将端羟基聚二甲基硅氧烷共价键合到SiO2网络表面,... 制备了羰基铁粉掺杂硅胶整体柱,用于拟除虫菊酯类农药残留萃取,并与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法联用,建立了在线富集、热解吸GC-MS/MS测定茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留方法。研究将端羟基聚二甲基硅氧烷共价键合到SiO2网络表面,并同时键合羰基铁粉。将目标分析物吸附并浓缩在聚二甲基硅氧烷位点上后,利用羰基铁粉的高频感应加热特性成功实现了GC-MS/MS直接气体进样并可达到快速、均匀解吸的目的。实验结果表明,在最佳条件下,本方法的富集倍数可达到约1000倍。拟除虫菊酯类农药残留的检出限为3.8~7.5μg/kg,相对标准偏差为3.2%~6.8%(n=6)。该方法的提取回收率为97.7%~110.5%,相关系数≥0.9960。该法的吸附容量大,在电磁感应的条件下进行热脱附继而直接与GC-MS结合实现在线分析以及无溶剂洗脱。与常规固相微萃取(SPME)方法相比,该方法具有富集因子高、整体柱吸附容量大、可重复使用、自动化程度高、普适性好等优点。在样品前处理及复杂基质中农药残留的提取方面具有重要的研究意义。 展开更多
关键词 整体柱 气相色谱-串联质谱 拟除虫菊酯类农药 茶叶 热解吸
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固相萃取毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量 被引量：40
16
作者 阎正 封棣 +2 位作者 李申杰 赵亚奎 杨慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期308-311,共4页
建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPECGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、... 建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPECGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064～0.61μg/L;样品的加标回收率为87.3%～102.3%(相对标准偏差为1.3%～6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 固相萃取 有机氯农药 中草药
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二维毛细管柱气相色谱法测定大气中的挥发性烃类 被引量：8
17
作者 王木林 程红兵 +1 位作者 孟昭阳 丁国安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期172-177,共6页
用二维毛细管柱气相色谱法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d ... 用二维毛细管柱气相色谱法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d × 0 5 μm ,methylsilicone) /双FID系统进行样品分析。方法的定性稳定性好 ,峰面积的相对标准偏差小于 2 0 % ,用外标法定量 ,线性相关系数r2 分别为 0 9990和 0 9997。分析周期为 48min。通过对江苏常熟生态站 182个农田大气样品中VHCs的含量测定 ,表明方法准确 ,快速 ,可取得满意的结果。 展开更多
关键词 二维毛细管柱气相色谱法 热解吸 挥发性烃类 大气 污染物 测定
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顶空毛细管气相色谱法测定水中碘化物 被引量：28
18
作者 王福军 雷军 +2 位作者 董宝琴 徐雪霜 姜国庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期326-326,共1页
关键词 毛细管气相色谱法 顶空 微池电子捕获检测器 碘化物
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毛细管气相色谱法测定空气中三种醛类污染物 被引量：12
19
作者 袭著革 张林 +3 位作者 戴树桂 杨丹凤 张华山 李官贤 《中国环境监测》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 1999年第5期15-17,共3页
报道了以酸性２，４－二硝基苯肼为吸收液采集空气中的甲醛、乙醛和丙烯醛，以气相色谱法分析形成的腙衍生物。方法的回收率在９５％ 以上，最低检测限为０．３５～８．４ｎｇ，线性工作范围为２．１～５０９ｎｇ，可测定空气和废气中... 报道了以酸性２，４－二硝基苯肼为吸收液采集空气中的甲醛、乙醛和丙烯醛，以气相色谱法分析形成的腙衍生物。方法的回收率在９５％ 以上，最低检测限为０．３５～８．４ｎｇ，线性工作范围为２．１～５０９ｎｇ，可测定空气和废气中的醛类污染物。 展开更多
关键词 醛类污染物 空气 毛细管 气相色谱法 大气监测
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凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药 被引量：45
20
作者 潘灿平 王丽敏 +2 位作者 孔祥雨 江树人 钱传范 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期565-568,共4页
建立了凝胶色谱柱净化蔬菜样本,毛细管气相色谱 火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷 乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶色谱柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相色谱检测各段流出液中农药的含量... 建立了凝胶色谱柱净化蔬菜样本,毛细管气相色谱 火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷 乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶色谱柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相色谱检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶色谱流出曲线。采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77 8%～106%,相对标准偏差(RSD)为0 10%～16 6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 凝胶色谱 毛细管气相色谱法 测定 黄瓜 番茄 青椒 有机磷农药 蔬菜 净化 凝胶色谱 农药残留
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