基于热裂解气质联用(Py-GC/MS)技术的土壤有机质化学研究 被引量：5

1

作者 马书琴 德吉央宗 +4 位作者 秦小静 陈有超 胡扬 汪子微 鲁旭阳 《浙江农林大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期985-999,共15页

土壤有机质(soil organic matter,SOM)是陆地生态系统的重要组成部分,在土壤元素的生物地球化学循环中扮演重要角色,植物源、微生物源和动物源有机残留物的微生物和物理化学转化导致了SOM化学成分的复杂性和多样性,进而使得解析SOM结构... 土壤有机质(soil organic matter,SOM)是陆地生态系统的重要组成部分,在土壤元素的生物地球化学循环中扮演重要角色,植物源、微生物源和动物源有机残留物的微生物和物理化学转化导致了SOM化学成分的复杂性和多样性,进而使得解析SOM结构和组成具有一定的挑战性。近年来,热裂解气质联用(pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry,Py-GC/MS)技术被广泛用于测定SOM的结构和化学组成,实现了对SOM化学成分的定性和半定量分析。本研究在分析SOM组成及来源的基础上,综述了目前基于Py-GC/MS技术研究SOM化学组成的研究成果,主要包括SOM化学组成和其来源的前体物质及特殊SOM化学成分解析,评估SOM的稳定性,探讨土壤物质循环过程,研究SOM对气候变化和土地利用方式的响应机制。研究表明:①不同生态系统SOM的化学组成存在一定差异,这是由于不同植物来源的化合物在土壤中的积累过程和初始凋落物的化学成分直接影响着SOM化学组成,②SOM化学组成和外界环境条件密切相关,影响SOM含量和动态过程的最重要因子是气候,它通过影响植被类型分布、光合作用物质生成量和土壤微生物活性调节SOM的化学组成,土地利用方式、野火、耕作方式等也影响着SOM的含量和组成。基于Py-GC/MS技术从SOM的本质,也就是SOM化学成分和化学组成角度揭示土壤生态过程及其对气候变化和人类活动的响应机制是未来的研究方向。 展开更多

关键词 土壤有机质 土壤生态 土壤化学 气候变化 热裂解气质联用(py-gc/ms)

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在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物 被引量：8

2

作者 叶荣飞 程侠 +4 位作者 宋森川 李峰 黄飞 任成龙 宋化灿 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期83-88,共6页

采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,... 采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。 展开更多

关键词 热裂解-气相色谱/质谱联用技术 葫芦巴净油 热裂解 致香机理

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墓葬壁画中蛋清胶结材料的热裂解-气质联用分析 被引量：1

3

作者 赵金丽 于宗仁 苏伯民 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期562-570,共9页

选取距今约1000多年、五代十国时期规模最大的江苏南京南唐二陵壁画为研究对象,采用热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)分析技术,在对蛋清标准样品测试条件进行优化的基础上,评估了8种无机矿物颜料(方解石、铅丹、赭石、朱砂、石青、... 选取距今约1000多年、五代十国时期规模最大的江苏南京南唐二陵壁画为研究对象,采用热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)分析技术,在对蛋清标准样品测试条件进行优化的基础上,评估了8种无机矿物颜料(方解石、铅丹、赭石、朱砂、石青、石绿、雌黄和雄黄)对蛋清裂解产物的影响,建立了针对墓葬壁画中蛋清鉴别的Py-GC/MS分析方法。文物样品的分析结果表明,壁画地仗和灰浆中均有加入蛋清作为胶结材料,同时使用酶联免疫吸附测定(ELISA)验证了Py-GC/MS分析结果,进一步说明Py-GC/MS是一种针对墓葬壁画中蛋清成分可靠的分析方法,为墓葬壁画有机胶结材料的研究提供了方法借鉴。 展开更多

关键词 墓葬壁画 蛋清 热裂解-气质联用 无机颜料 酶联免疫吸附测定

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油茶饼粕苯/乙醇提取物450℃热裂解物的成分分析 被引量：9

4

作者 莫薇 张党权 +5 位作者 李碧霞 谷振军 陈容 叶小飞 彭宽 张晓蕾 《中南林业科技大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期112-116,共5页

油茶是我国主要的食用木本油料树种,其种子制备的茶油是优质食用植物油,其副产物油茶饼粕中亦含有丰富的生物活性物质。油茶饼粕经冷冻干燥除水后,通过索氏提取法获得苯/乙醇提取物,于450℃的He气流中进行热裂解,然后对热裂解产物进行Py... 油茶是我国主要的食用木本油料树种,其种子制备的茶油是优质食用植物油,其副产物油茶饼粕中亦含有丰富的生物活性物质。油茶饼粕经冷冻干燥除水后,通过索氏提取法获得苯/乙醇提取物,于450℃的He气流中进行热裂解,然后对热裂解产物进行Py-GC/MS联机分析,采用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量,并鉴定出30种化合物。分析结果表明,油茶饼粕苯/乙醇提取物的450℃热裂解产物中,含有丰富的名贵生物医药、名贵香料、特色化工原料等成分,不仅可用于高档化妆品和护肤品,还可用于食品、染料与工业溶剂等优质原料。研究结果为油茶饼粕这一丰富资源的深加工利用提供了新的方向。 展开更多

关键词 油茶饼粕 热裂解物 热裂解-气质联用 提取物

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600℃下油茶饼粕乙醇提取物与提取残渣热裂解产物的组分分析 被引量：5

5

作者 张晓蕾 章怀云 +3 位作者 张党权 刘欢 李碧霞 莫薇 《经济林研究》 北大核心 2016年第2期86-91,共6页

油茶饼粕是油茶种子制备茶油后的副产物,含有多种生物活性成分。为给油茶饼粕资源的高效利用提供理论依据,采用索氏抽提方法,以乙醇为浸提溶剂,对冷冻干燥除水后的油茶饼粕进行浸提,对其提取物和提取残渣进行真空浓缩干燥处理,并在600... 油茶饼粕是油茶种子制备茶油后的副产物,含有多种生物活性成分。为给油茶饼粕资源的高效利用提供理论依据,采用索氏抽提方法,以乙醇为浸提溶剂,对冷冻干燥除水后的油茶饼粕进行浸提,对其提取物和提取残渣进行真空浓缩干燥处理,并在600℃的条件下分别进行热裂解,然后对热裂解产物的组分进行热裂解-气质联用(Py-GC/MS)分析。结果表明:油茶饼粕乙醇提取物的热裂解组分中含有杂环类、酮、酯、酚、烃类、醛等成分,而其提取残渣的热裂解组分中含有杂环类、酮、酸、酯、醚、酚、糖类、氨基酸、腈等成分;油茶饼粕乙醇提取物与提取残渣的热裂解产物中的部分组分可用作生物医药、香料、化妆品的生产原料。 展开更多

关键词 油茶饼粕 提取物 提取残渣 热裂解-气质联用

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陈皮浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用 被引量：8

6

作者 李春 向能军 +2 位作者 沈宏林 高茜 缪明明 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第9期1339-1343,共5页

运用快速溶剂萃取提取陈皮，浓缩得陈皮浸膏。采用热裂解-气相色谱／质谱联用技术（Py—GC／MS），在300，450，600，750，900℃下分析其热裂解产物，陈皮浸膏在600℃以下裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质；在600℃以上，检... 运用快速溶剂萃取提取陈皮，浓缩得陈皮浸膏。采用热裂解-气相色谱／质谱联用技术（Py—GC／MS），在300，450，600，750，900℃下分析其热裂解产物，陈皮浸膏在600℃以下裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质；在600℃以上，检测到对人体有害物质，如对二甲苯。卷烟加香实验表明：陈皮浸膏在烟丝中的添加量适宜控制在0．03％-0．05％，药香与烟香协调性较好，刺激性降低。 展开更多

关键词 陈皮浸膏 快速溶剂萃取 热裂解-气相色谱/质谱联用技术 挥发性成分 卷烟加香

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油菜秆快速热裂解产物的成分研究及利用前景分析 被引量：2

7

作者 薛勇 黄强 +1 位作者 武海英 欧佳 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期115-118,共4页

应用裂解-气相色谱质谱(PY-GC/MS)分析技术,利用5150全自动快速裂解仪闪速升温功能,对油菜秆在900℃时快速热裂解产物的主要组分及其相对含量进行了分析。分离并确认出分子量在40～650D范围的25种化合物,主要是烃类含氧有机化合物(包括... 应用裂解-气相色谱质谱(PY-GC/MS)分析技术,利用5150全自动快速裂解仪闪速升温功能,对油菜秆在900℃时快速热裂解产物的主要组分及其相对含量进行了分析。分离并确认出分子量在40～650D范围的25种化合物,主要是烃类含氧有机化合物(包括酚、酯、醛、酮、醇、酐、酸类)和少数不饱和烃类化合物。分析表明,裂解物中有多种成分是重要的化工原料,利用新技术对这些组分进行分离提纯,可以得到宝贵的化工原料。 展开更多

关键词 油菜秆 快速热裂解 气质联用技术 化工原料

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改性铌酸在线催化裂化碱木质素热解蒸气的研究

8

作者 张志峰 蒋明月 +2 位作者 李淑君 王清文 张志军 《西南林业大学学报（自然科学）》 CAS 北大核心 2018年第6期172-181,共10页

利用煅烧法制备了改性铌酸催化剂,用裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)在650℃下对碱木质素进行了催化热解和热解产物分析,并对改性铌酸(Nb-350)进行FT-IR、BET、XPS、NH3-TPD分析表征,在铌酸作用下木质素的热裂解特性进行研究,探索... 利用煅烧法制备了改性铌酸催化剂,用裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)在650℃下对碱木质素进行了催化热解和热解产物分析,并对改性铌酸(Nb-350)进行FT-IR、BET、XPS、NH3-TPD分析表征,在铌酸作用下木质素的热裂解特性进行研究,探索催化剂用量、热解温度、热解时间、升温速率对碱木质素热裂解的影响。结果表明:煅烧过程中改性铌酸中的结晶水减少; Nb-350的孔容增大,介孔比例增大,具有弱酸性位点;碱木质素的热裂解产物主要是芳香烃和酚类物质,如苯、甲苯、甲基苯酚、甲氧基苯酚等; Nb-350能很好的促进酚类产物的生成,产量可达85%以上;裂解温度650℃、时间40 s、4倍催化剂用量下更有利于提高酚类和芳香烃类产物的产率。 展开更多

关键词 碱木质素 改性铌酸 催化裂解 热裂解-色谱/质谱联用技术

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两种Amadori衍生物的合成及其热降解产物研究 被引量：3

9

作者 张士怡 李瑞 +2 位作者 张豫丹 来苗 赵铭钦 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第17期69-78,共10页

文章以D-果糖、L-苯丙氨酸和L-酪氨酸为原料合成两种Amadori衍生物:PDFD(二-O-异亚丙基-2,3:4,5-β-D-吡喃果糖基苯丙氨酸酯)和TDFD(二-O-异亚丙基-2,3:4,5-β-D-吡喃果糖基酪氨酸酯),用氢谱(^1H NMR)、碳谱(^13C NMR)以及高分辨质谱(HR... 文章以D-果糖、L-苯丙氨酸和L-酪氨酸为原料合成两种Amadori衍生物:PDFD(二-O-异亚丙基-2,3:4,5-β-D-吡喃果糖基苯丙氨酸酯)和TDFD(二-O-异亚丙基-2,3:4,5-β-D-吡喃果糖基酪氨酸酯),用氢谱(^1H NMR)、碳谱(^13C NMR)以及高分辨质谱(HRMS)表征了物质的结构。采用热重(TG-DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热裂解-气质(Py-GC/MS)联用技术研究了两种物质的热特性和热降解产物。结果表明,PDFD和TDFD最大质量损失率Tp值分别是273.3和340.5℃;两种物质均热降解产生大量的挥发性香味物质,如2-丁酮、苯甲醛、2-乙酰基呋喃、糠醛等,而且TDFD所需热降解温度较高且热降解产物含有酚类物质。对两种物质的热降解机理研究表明,保护糖环上的羟基在一定程度上可抑制吡喃糖环的降解,而氨基酸部分的降解几乎不受影响。该研究提供了一类基于Amadori化合物的香味前体物质,且为调控Amadori化合物热降解产物提供新思路。 展开更多

关键词 Amadori 衍生物 热裂解-气质联用技术(py-gc/ms) 热重(TG-DTG) 热降解

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酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料的热解行为 被引量：3

10

作者 白炳越 刘丹 +1 位作者 杨进军 王俊胜 《消防科学与技术》 CAS 北大核心 2023年第9期1275-1279,共5页

利用热重-质谱联用仪和(TG-MS)热裂解气质(Py-GCMS)联用,研究了酚醛树脂石英纤维以20℃/min和20℃/ms升温速率升温到一定温度时的热解行为及热解气相产物组成。研究结果表明,酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料与酚醛树脂的热解过程一致,且... 利用热重-质谱联用仪和(TG-MS)热裂解气质(Py-GCMS)联用,研究了酚醛树脂石英纤维以20℃/min和20℃/ms升温速率升温到一定温度时的热解行为及热解气相产物组成。研究结果表明,酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料与酚醛树脂的热解过程一致,且可以分为3个阶段:20~400℃为脱水失气阶段;400~800℃为热解的主要阶段,主要气相产物为水、甲烷、二氧化碳、苯、苯酚以及苯和苯酚的衍生物;当温度超过800℃时热解已经基本完全结束。快速升温到600、800、1000℃时酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料的主要热裂解产物及相对含量与酚醛树脂的基本一样,说明酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料的热解主要是其中酚醛树脂的热解,石英纤维不参与热解反应。 展开更多

关键词 烧蚀材料 酚醛树脂浸渍石英纤维 热解 热重-质谱联用 热裂解气质联用

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Py/TD-GC-MS法快速测定纺织品中的甲基环硅氧烷 被引量：6

11

作者 赵海浪 尹喆 谭玉静 《印染》 CAS 北大核心 2022年第7期70-74,共5页

建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法高效检测纺织品中的八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)。将目标物质由裂解器热脱附到气相色谱-质谱联用仪,再进行定性和定量测定。使用聚氯乙烯聚... 建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法高效检测纺织品中的八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)。将目标物质由裂解器热脱附到气相色谱-质谱联用仪,再进行定性和定量测定。使用聚氯乙烯聚合物吸附挥发性的甲基环硅氧烷,确定了热脱附温度、热脱附时间和接口温度。在20~1000mg/kg范围内,各物质线性关系良好(R2≥0.997),检出限在0.051~0.273mg/kg,定量限在0.169~0.909mg/kg,加标回收率在86.42%~118.20%,相对标准偏差在0.86%~4.73%,适用于纺织品中D4、D5、D6的快速测定。 展开更多

关键词 测试 八甲基环四硅氧烷 十甲基环五硅氧烷 十二甲基环六硅氧烷 热裂解/热脱附-气质联用 纺织品

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化橘红浸膏挥发性成分分析及其在加热不燃烧卷烟中的应用 被引量：1

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作者 杨雪燕 盛光发 +5 位作者 段勤 肯生叶 田飞宇 杨屹 陈金龙 金云峰 《中南农业科技》 2023年第1期74-78,共5页

采用溶剂提取法制备得到化橘红浸膏,并采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术和热裂解技术分析了化橘红浸膏的挥发性成分和热裂解产物,分别鉴定出28种和50种化合物;其中包含化橘红的主要致香物质以及体现其主要药用价值的黄酮类、香豆素类... 采用溶剂提取法制备得到化橘红浸膏,并采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术和热裂解技术分析了化橘红浸膏的挥发性成分和热裂解产物,分别鉴定出28种和50种化合物;其中包含化橘红的主要致香物质以及体现其主要药用价值的黄酮类、香豆素类、挥发油和多糖成分。将化橘红浸膏应用于加热不燃烧卷烟颗粒材料中,与空白颗粒材料进行抽吸比对。加香评吸试验表明,化橘红浸膏具有生津回甜、细腻柔和烟气、提升烟气质感、改善喉部舒适性的功效,添加比例以1%~3%最佳。 展开更多

关键词 化橘红浸膏 挥发性成分 气质联用技术 加热不燃烧卷烟 热裂解

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南唐二陵壁画历史保护修复材料的分析 被引量：4

13

作者 赵金丽 苏伯民 +2 位作者 于宗仁 柴勃隆 王卓 《文物保护与考古科学》 北大核心 2022年第3期108-114,共7页

为了确定南唐二陵壁画已有保护修复材料的种类,使用多光谱摄影技术分别对钦陵和顺陵壁画保护修复材料的分布区域进行探查,在紫外荧光图像中确定了保护修复材料的位置,通过红外光谱和热裂解-气质联用技术对材料进行了成分分析。结果表明... 为了确定南唐二陵壁画已有保护修复材料的种类,使用多光谱摄影技术分别对钦陵和顺陵壁画保护修复材料的分布区域进行探查,在紫外荧光图像中确定了保护修复材料的位置,通过红外光谱和热裂解-气质联用技术对材料进行了成分分析。结果表明二陵壁画所使用的保护修复材料主要为苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物和聚醋酸乙烯酯,还发现少量多糖类物质,为调和地仗石灰层所使用的糯米汁。该研究表明通过多光谱摄影技术提供线索,使用红外光谱、热裂解-气质联用确定成分是一种可靠的墓葬壁画保护修复材料分析方法体系,为墓葬壁画保护修复材料的鉴别提供借鉴,也为保护修复材料在墓葬壁画中的应用效果评价和劣化机理研究提供参考。 展开更多

关键词 南唐二陵 壁画保护修复材料 多光谱摄影 红外光谱 热裂解-气质联用

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农田土壤中微塑料测试方法比较及应用研究 被引量：9

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作者 汤庆峰 王佳敏 +5 位作者 李琴梅 高峡 邓平晔 邵鹏 魏炜 王红燕 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第10期145-151,共7页

微塑料是指粒径小于5 mm的塑料,包括碎片、纤维、颗粒、发泡等不同形貌类型。作为一种新型环境污染物,微塑料污染已成为全球性的环境问题。微塑料进入农田后,对土壤理化性质、微生物群落、土壤动植物生长等均产生不利影响,损害土壤健康... 微塑料是指粒径小于5 mm的塑料,包括碎片、纤维、颗粒、发泡等不同形貌类型。作为一种新型环境污染物,微塑料污染已成为全球性的环境问题。微塑料进入农田后,对土壤理化性质、微生物群落、土壤动植物生长等均产生不利影响,损害土壤健康,影响农业生产和农产品质量。开展微塑料研究,构建准确的分析方法是重要基础和前提。该文对农田土壤中微塑料的测试方法进行比较研究,对比分析目检法、扫描电镜/能谱法、热裂解气质联用和显微-傅里叶变换红外光谱法在研究微塑料中的优缺点。结果表明,显微-傅里叶变换红外光谱法不仅能够对微塑料颜色、尺寸大小进行形貌表征,而且能够对其组成成分进行谱图鉴别,是土壤微塑料分析鉴别的理想方法。基于显微-傅里叶变换红外光谱法,分析微塑料在新疆农田土壤中的分布及组成特征,微塑料形状主要为薄膜状(35.2%),颗粒状(27.8%)和纤维状(22.5%);粒径<200μm(44.2%), 200~500μm(32.5%), 500~1 000μm(12.8%), 1 000~5 000μm(10.5%);材质以聚乙烯(60.2%)、聚丙烯(18.3%)、聚氯乙烯(8.6%)为主。 展开更多

关键词 土壤 微塑料 目检法 扫描电镜/能谱法 热裂解气质联用法 显微-傅里叶变换红外光谱法

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天津海浸区与非海浸区农田土壤有机质组成的空间差异

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作者 冷雪云 薛冬梅 +1 位作者 王义东 王中良 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第5期30-37,共8页

为了探究特征地带土壤有机质的空间差异,分别测定天津海浸区与非海浸区农田土壤的盐度、粒径、pH值和阴阳离子含量等理化性质,结合热裂解-气相色谱/质谱联用技术研究土壤有机质组成的空间差异.结果表明:①海浸区与非海浸区土壤中有机碳(... 为了探究特征地带土壤有机质的空间差异,分别测定天津海浸区与非海浸区农田土壤的盐度、粒径、pH值和阴阳离子含量等理化性质,结合热裂解-气相色谱/质谱联用技术研究土壤有机质组成的空间差异.结果表明:①海浸区与非海浸区土壤中有机碳(soil organic carbon,SOC)和总氮(total nitrogen,TN)含量随土壤深度增加总体呈现减少趋势,不同深度土壤的SOC和TN含量具有显著差异.②海浸区各深度(除表层和[1.0,1.3)m外)土壤的SOC和TN含量均略高于非海浸区相同深度的数值;同一深度下,非海浸区土壤的C/N高于海浸区的数值,[0.6,0.8)m深度处非海浸区土壤的C/N约是海浸区数值的1.7倍.③非海浸区土壤有机质中单环芳烃和多环芳烃含量高,在[1.0,1.3)m深度处两者总占比约为80%;海浸区土壤有机质中含量最高的是脂类化合物,在深度为[1.0,1.3)m和[1.3,1.6)m处占比均约为60%.④海浸区与非海浸区的有机质均以微生物来源为主. 展开更多

关键词 海浸区 非海浸区 土壤有机质 热裂解-气相色谱/质谱联用技术

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