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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量：1
1
作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/气相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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基于热裂解气相色谱-质谱技术对农田土壤中纳米塑料的检测方法 被引量：1
2
作者 李珍 孙丽娜 +2 位作者 王晓旭 罗庆 王辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期885-894,共10页
纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs... 纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs)模型,基于热裂解-气相色谱-质谱(Py-GCMS)技术,提出了一种灵敏、有效、低成本的萃取方法用于对纳米塑料的鉴定和定量.从农田土壤中提取纳米塑料的过程包括密度浮选、碱性消解、水浴蒸发和膜过滤.在采用10%KOH为消解液、ZnCl_(2)(ρ=1.6 g·cm^(-3))为浮选液的最佳萃取条件下,PS纳米塑料的萃取效率最高.此外,为了验证所提出方法的可行性,采集并检测了6个实际土壤样品.研究结果表明,在添加浓度为100μg·g^(-1)的25 nm聚苯乙烯纳米塑料的6个实际土壤样品中,PS纳米塑料的回收率为77.8%—88.3%.检测结果显示,4个土壤样品中检测到PS纳米塑料,浓度为3.45—10.26μg·g^(-1),其余2个样品没有检测到纳米塑料,这可能是由于PS纳米塑料的浓度低于检测限.说明纳米塑料的分析检测方法是可行的.因此,本研究为土壤基质中纳米塑料的分析提供了一种有效的方法. 展开更多
关键词 纳米塑料 检测 定量 农田土壤 热裂解-气相色谱-质谱
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热裂解-气相色谱/质谱在文化遗产研究中的应用进展 被引量：3
3
作者 王克青 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第2期157-170,共14页
色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样... 色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样品流失的情况发生。因此,现在一般采用热裂解-气相色谱/质谱联用技术(pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry, Py-GC/MS)来分析有机质样品。Py-GC/MS在分析样品时有如下优势:无需对样品进行前处理,样品可直接进行热裂解分析,操作比较简单;灵敏度高,能实现多组分混合有机样品识别;需要样品量很少,可满足文物样品微损分析检测的要求。因此,该方法在文化遗产保护和考古有机残留物识别鉴定中发挥了重要的作用。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱 文化遗产 有机质样品 文物保护修复
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热裂解-气相色谱-质谱法鉴别生物可降解塑料 被引量：10
4
作者 王利敏 程森祥 +1 位作者 宋晓宇 陈彤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期297-302,共6页
目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二... 目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)与不同质量比的其他成分包括生物可降解聚乳酸(PLA)、难降解材料聚苯乙烯(PS)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)混合样的裂解特征进行了研究。结果显示,PBAT的裂解特征峰明显,未受到PLA的影响;若在PBAT中添加质量分数1%的非降解材质PS和PET也可被检出。方法用于市场上收集到的标识为可降解塑料购物袋样品的分析,结果表明,采用PY-GC-MS可以快速对可降解塑料进行初步鉴别。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱-质谱法(py-gc-ms) 生物可降解塑料 聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)
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在线裂解-气相色谱-质谱法研究灵香草浸膏的热裂解 被引量：9
5
作者 杨叶昆 缪恩铭 +5 位作者 耿永勤 魏玉玲 徐济仓 李雪梅 丁中涛 周俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期547-552,共6页
为了研究灵香草浸膏的热裂解行为,采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术,模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析,并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种... 为了研究灵香草浸膏的热裂解行为,采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术,模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析,并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种成分,占总峰面积的88.27%,主要成分为高级脂肪酸及其酯类;灵香草浸膏热裂解后的挥发性成分数量多于裂解前(45个),说明灵香草浸膏经热裂解生成了新的化合物。热裂解前后共有的化合物有20个,主要是高级脂肪酸及其酯类、新植二烯、5-(羟甲基)-2-呋喃甲醛、3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮等化合物。在线有氧裂解模式更接近烟用添加剂样品的真实裂解状态,操作简单、快捷,结果准确。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 冷阱捕集 挥发性成分 灵香草 热裂解
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裂解气相色谱-质谱法研究增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的热降解 被引量：9
6
作者 王强 孙万赋 +1 位作者 唐军 赵新 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第3期167-171,共5页
探讨了无氧条件，温度范围在500～750℃内邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的热裂解行为，利用GC／MS定性测定其裂解产物，讨论部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明：低于650℃时，邻苯二甲酸二丁酯的裂解产物主要为2-丁烯、1-丁醇、邻... 探讨了无氧条件，温度范围在500～750℃内邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的热裂解行为，利用GC／MS定性测定其裂解产物，讨论部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明：低于650℃时，邻苯二甲酸二丁酯的裂解产物主要为2-丁烯、1-丁醇、邻苯二甲酸酐和苯甲酸丁酯，并且随温度的升高裂解产物变得复杂；温度升高到700℃，邻苯二甲酸酐、苯甲酸丁酯进一步裂解成为分子质量更小的自由基，并发生稠环化反应，形成更稳定的菲、蒽等芳香族多环化合物。根据分析实验提供的裂解产物信息，增塑剂DBP在高温下裂解会产生多环芳烃污染物，而这些特性将为塑料热解再生利用过程中的环境保护提供一定的依据。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸二丁酯 热裂解 增塑剂 气相色谱-质谱法
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气相色谱-质谱法研究香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为 被引量：9
7
作者 解万翠 顾小红 +2 位作者 罗昌荣 王光雨 汤坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期339-342,共4页
为了研究香叶醇的糖苷类香料前体香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为,在200,300,400℃条件下,分别采用在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解,热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测。根据实... 为了研究香叶醇的糖苷类香料前体香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为,在200,300,400℃条件下,分别采用在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解,热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测。根据实验结果,对香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的裂解机理进行了初步探讨。实验发现,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷在200℃条件下裂解量很少;300℃条件下裂解产生大量香叶醇,而其他杂质较少;随着温度的升高,400℃条件下裂解产生的副产物明显增加。实验结果表明以300℃条件下裂解效果最好。同时,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷热裂解产生了特征香味成分香叶醇,其裂解的基本反应是O-糖苷键的断裂。在试验的两种方法中,在线裂解模式实验方法先进,定性直接,结果准确;离线裂解模式实验方法操作方便,简单易行,而且在定性基础上可以实现定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 热裂解 香叶醇 葡萄糖旨 香料前体
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用气相色谱-质谱法分析生物质焦油的热裂解成分 被引量：8
8
作者 武海英 薛勇 +2 位作者 游清红 黄强 欧佳 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2009年第1期72-75,共4页
生物质焦油是生物质热解气化的副产物。采用热裂解-气相色谱质谱法(PY-GC/MS)对焦油进行研究,分析了其在550℃、1050℃和1300℃条件下裂解的情况。实验表明,裂解温度升高,裂解成分总的质量分数呈递减态势,即由85.397%降至83.198%,最后降... 生物质焦油是生物质热解气化的副产物。采用热裂解-气相色谱质谱法(PY-GC/MS)对焦油进行研究,分析了其在550℃、1050℃和1300℃条件下裂解的情况。实验表明,裂解温度升高,裂解成分总的质量分数呈递减态势,即由85.397%降至83.198%,最后降到75.483%,降幅达10%。其中10种主要的裂解成分的变化情况存在差异,有6种成分含量下降,总的降幅达到10.85%;另外4种成分的含量却呈上升趋势,总的上升幅度高达15.535%。另外,对主要的裂解成分分析可知,有多种成分是重要的化工原料。通过对生物质焦油进行热裂解分析,可以全面了解焦油的特性,并为焦油的资源化提供基础性资料。 展开更多
关键词 生物质焦油 热裂解成分 气相色谱-质谱法 资源性
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基于TGA-IST-GC-MS协同TGA和GC-MS评价香料的热稳定性及香气释放特征 被引量：1
9
作者 朱龙杰 王蕙婷 +6 位作者 吴昌健 张华 朱君 叶远青 曹毅 殷志琦 朱怀远 《食品科学》 北大核心 2025年第4期201-208,共8页
为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香... 为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香料热稳定性的统一评价方法。首先根据香料的挥发特性,利用TGA获得最佳进样温度,然后使用GC-MS和TGA-IST-GC-MS在不同体系下分别获得常规GC-MS图和TGA-GC-MS图,通过2种色谱图对比计算得到香料热稳定性的稳定度、裂解度和碎裂度3个重要指标,最后再依据热稳定性对香料加热前后的香气变化进行考察。结果表明:以香料挥发时的最大质量损失速率峰温度作为TGA-IST-GC-MS的最佳进样温度,方法具有较高的响应强度和较好的重复性;通过2种GC-MS图的对比,有效降低了香料基质背景的影响,提高了方法的准确性,使其对单体香料和多组分天然香料都具有较好的适用性;依据热稳定性的3个指标,可进一步掌握香料受热反应时的裂解强度和新裂解产物的生成量,对香气评价具有较好的实用性和指导性。 展开更多
关键词 热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱 香料 热稳定性 裂解产物 香气评价
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热裂解气相色谱-质谱法对聚四氟乙烯涂层的热裂解产物分析 被引量：4
10
作者 俞雄飞 杨文潮 +1 位作者 王巧英 林振兴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1381-1383,共3页
提出了热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究聚四氟乙烯涂层的热裂解性质。采用管炉型热裂解装置和不锈钢毛细管柱,根据样品的复杂程度进行分阶段释放气体分析,得到聚四氟乙烯涂层不同热裂解阶段的释放气体色谱图。结果表明:聚四氟乙烯... 提出了热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究聚四氟乙烯涂层的热裂解性质。采用管炉型热裂解装置和不锈钢毛细管柱,根据样品的复杂程度进行分阶段释放气体分析,得到聚四氟乙烯涂层不同热裂解阶段的释放气体色谱图。结果表明:聚四氟乙烯涂层在100～300℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为1,4-二甲基-2,5-二乙基苯、异丙氧基苯胺、双酚A;在300～380℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4,4′-二甲基苯胺;在380～460℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯酚、苯胺、对氨基甲苯、二苯醚;在460～600℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为四氟乙烯单体。 展开更多
关键词 热裂解 气相色谱-质谱法 聚四氟乙烯 涂层
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热裂解-气相色谱-质谱法测定甘草浸膏中挥发性成分 被引量：4
11
作者 王乃定 向能军 +1 位作者 李春 兰尧中 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期980-981,共2页
甘草为豆科植物甘草的根或根茎，属多年生草本植物。甘草是传统的常用中药，味甘、性平，具有补脾益气、清热解毒、润肺祛痰及调和诸药等功效。甘草具有特异的香气，味甜而特殊，特异的香气就是挥发性成分，
关键词 甘草浸膏 挥发性成分 气相色谱-质谱法 热裂解 多年生草本植物 测定 豆科植物 清热解毒
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增重蚕丝绵的Py-GC-MS法快速鉴定
12
作者 包海峰 赵海浪 葛元宇 《印染》 北大核心 2025年第3期72-75,共4页
建立了一种快速鉴定增重蚕丝绵热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,得到了聚甲基丙烯酰胺最佳热裂解条件:热裂解温度为600℃,热裂解时间为0.5 min,裂解炉接口温度为300℃。该方法在甲基丙烯酰胺质量浓度为300~2000 mg/kg的线性范围... 建立了一种快速鉴定增重蚕丝绵热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,得到了聚甲基丙烯酰胺最佳热裂解条件:热裂解温度为600℃,热裂解时间为0.5 min,裂解炉接口温度为300℃。该方法在甲基丙烯酰胺质量浓度为300~2000 mg/kg的线性范围内,线性相关系数为0.997,方法检出限为300 mg/kg,加标回收率为92.22%~112.57%,相对标准偏差(RSD)为1.72%~5.81%(n=7)。若检出甲基丙烯酰胺质量分数超过300 mg/kg,则判定蚕丝绵经过增重处理。该方法可直接鉴定聚甲基丙烯酰胺增重蚕丝绵,具有快速环保、准确高效等优点。 展开更多
关键词 测试 热裂解-气相色谱-质谱法 聚甲基丙烯酰胺 增重 蚕丝绵
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热裂解-气相色谱质谱法鉴别药用胶塞胶种 被引量：6
13
作者 田菲菲 谢兰桂 +4 位作者 高洁 汤博崇 范军 赵霞 孙会敏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1427-1429,共3页
使用热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-3030D+GCMS-QP2020)结合F-Search谱库对药用胶塞胶种进行了鉴别.结果表明,氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞在双步裂解模式(热脱附和热裂解)下得到的总离子流或选择离子流色谱图中均有特征色谱峰,可进行定... 使用热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-3030D+GCMS-QP2020)结合F-Search谱库对药用胶塞胶种进行了鉴别.结果表明,氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞在双步裂解模式(热脱附和热裂解)下得到的总离子流或选择离子流色谱图中均有特征色谱峰,可进行定性鉴别.该鉴别方法无需预处理样品,结果准确、可靠. 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱质谱联用仪 药用胶塞 鉴别
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在线裂解冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定芳酸果浸膏热裂解产物 被引量：2
14
作者 耿永勤 杨叶昆 +3 位作者 缪恩铭 徐济仓 李雪梅 黄海涛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期234-235,237,共3页
芳酸果又名滇刺枣、酸枣等，鼠李科属，是一种典型的热带旱生植物，具有较高的营养和药用价值。芳酸果浸膏具有酸香、酿甜香韵特征，添加在卷烟或烟草薄片中具有降低刺激，改善余味，增加甜润，使烟香柔和绵长的作用，目前在卷烟产品加... 芳酸果又名滇刺枣、酸枣等，鼠李科属，是一种典型的热带旱生植物，具有较高的营养和药用价值。芳酸果浸膏具有酸香、酿甜香韵特征，添加在卷烟或烟草薄片中具有降低刺激，改善余味，增加甜润，使烟香柔和绵长的作用，目前在卷烟产品加工中广泛使用。文献[1]报道了对芳酸果浸膏挥发性成分的研究，并进行了卷烟加香试验，此外也有文献对芳酸果挥发性成分进行报道[2-3]，但目前关于芳酸果浸膏的热裂解产物研究尚未见报道。 展开更多
关键词 热裂解产物 气相色谱-质谱法 芳酸 浸膏 挥发性成分 测定 捕集 冷阱
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基于热裂解-气相色谱-质谱法和随机森林的加热卷烟烟叶原料适用性评估 被引量：2
15
作者 陈颐 范迎杰 +3 位作者 汪旭 杨菁 赵文涛 张志敏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期21-28,共8页
基于热裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)和随机森林(RF),从化学成分角度分析加热卷烟烟叶原料适用性。称取过筛后的样品粉末0.90 mg于样品杯中,采用Py-GC-MS对28种不同类型的加热卷烟进行检测,用MZmine软件对Py-GC-MS数据进行处理,获得... 基于热裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)和随机森林(RF),从化学成分角度分析加热卷烟烟叶原料适用性。称取过筛后的样品粉末0.90 mg于样品杯中,采用Py-GC-MS对28种不同类型的加热卷烟进行检测,用MZmine软件对Py-GC-MS数据进行处理,获得含有峰强度信息的特征峰表。分别以样品的特征峰表和感官评价得分作为自变量和因变量,采用RF回归算法建立加热卷烟烟叶原料适用性模型。结果显示:RF模型在训练集上的决定系数为0.93,均方根误差为0.85,在测试集上的决定系数为0.92,均方根误差为0.96;根据NIST 2017库的定性结果,共筛选出20个特征重要性评分较高的化学成分。 展开更多
关键词 加热卷烟 热裂解-气相色谱-质谱法 随机森林 化学成分
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在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物 被引量：8
16
作者 叶荣飞 程侠 +4 位作者 宋森川 李峰 黄飞 任成龙 宋化灿 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期83-88,共6页
采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,... 采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱联用技术 葫芦巴净油 热裂解 致香机理
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裂解-气相色谱-质谱法测定卷烟燃吸产物的色谱柱选择 被引量：2
17
作者 曾金 陈翠玲 +2 位作者 周海云 孔浩辉 张心颖 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1380-1382,1384,共4页
烟草在燃烧的过程中经历了蒸馏、燃烧、裂解、聚合等一系列复杂的反应，裂解是其中一个很重要的环节，利用裂解技术检测烟草燃烧产物是预测烟气组成和形成机理的重要手段。
关键词 燃烧产物 气相色谱-质谱法 裂解 色谱柱 卷烟 测定 形成机理 技术检测
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在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物 被引量：2
18
作者 陈发元 付培培 +4 位作者 赵铭钦 尤方芳 姬小明 来苗 周伏叶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期825-831,共7页
采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱（1H NMR）、核磁碳谱（13C NMR... 采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱（1H NMR）、核磁碳谱（13C NMR）、红外光谱（IR）和高分辨质谱（HRMS）进行确证,并通过热重-微热重-差示扫描量热（TG-DTG-DSC）分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析。在空气氛围中,将目标化合物分别于300,600,900℃下进行热裂解,并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。研究显示：目标化合物共经历了两次失重过程。第一次失重在129.9～158.9℃之间,失重2.3%;第二次失重在158.9～274.9℃之间,失重达90.1%,230.1℃时失重率最大。热裂解共产生44种产物,包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物。其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响。300℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高,600,900℃时,相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚。苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着温度的升高呈先增加后降低趋势;而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加。根据主要裂解产物及其相对含量的变化,对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 热裂解 3-吡啶甲酸茴香酯
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在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术研究八角茴香油的热裂解行为 被引量：3
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作者 李峰 程侠 叶荣飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期448-452,共5页
采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术分析研究了八角茴香油的主要成分和裂解产物,探讨了氦气氛围中八角茴香油在300,400,500,600,700,800℃下的热裂解行为。结果从八角茴香油中检测出13种组分,其中反式茴香脑占94.848%;... 采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术分析研究了八角茴香油的主要成分和裂解产物,探讨了氦气氛围中八角茴香油在300,400,500,600,700,800℃下的热裂解行为。结果从八角茴香油中检测出13种组分,其中反式茴香脑占94.848%;从裂解产物中检测出28种物质;八角茴香油组分在低温下（300-500℃）大部分发生转移;高温下（600-800℃）裂解相对比较剧烈,生成一些香味物质及甲苯、乙苯等有害物质;反式茴香脑在500℃时具有最大的转移率。上述结果为八角茴香油在食品中的应用提供了参考。 展开更多
关键词 在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS) 八角茴香油 转移率
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裂解气相色谱-质谱法研究壬酸香草酰胺的热裂解 被引量：4
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作者 王红英 曹浪 +2 位作者 陈言坤 郝焕明 张增利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期858-861,共4页
采用在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)对壬酸香草酰胺(PAVA)的热裂解行为进行了研究,在氦气氛围中考察了不同裂解温度和裂解时间对PAVA裂解的影响,通过GC-MS对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,随着裂解温度的升高,P... 采用在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)对壬酸香草酰胺(PAVA)的热裂解行为进行了研究,在氦气氛围中考察了不同裂解温度和裂解时间对PAVA裂解的影响,通过GC-MS对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,随着裂解温度的升高,PAVA裂解率快速提高,裂解产物也进一步增多,当裂解温度达到700℃以上时,可裂解出壬酰胺、2-甲氧基-4-甲基苯酚、1-己烯、壬基腈、壬醛等14种产物。同一温度下随着裂解时间的延长,PAVA的裂解率逐步升高,裂解产物发生了进一步的裂解。根据热裂解产物及主要裂解产物的含量变化,初步推断了PAVA的裂解规律。 展开更多
关键词 壬酸香草酰胺 热裂解 气相色谱-质谱
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