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在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物 被引量：8
1
作者 叶荣飞 程侠 +4 位作者 宋森川 李峰 黄飞 任成龙 宋化灿 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期83-88,共6页
采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,... 采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱联用技术 葫芦巴净油 热裂解 致香机理
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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量：1
2
作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/气相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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基于热裂解气相色谱-质谱技术对农田土壤中纳米塑料的检测方法 被引量：1
3
作者 李珍 孙丽娜 +2 位作者 王晓旭 罗庆 王辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期885-894,共10页
纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs... 纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs)模型,基于热裂解-气相色谱-质谱(Py-GCMS)技术,提出了一种灵敏、有效、低成本的萃取方法用于对纳米塑料的鉴定和定量.从农田土壤中提取纳米塑料的过程包括密度浮选、碱性消解、水浴蒸发和膜过滤.在采用10%KOH为消解液、ZnCl_(2)(ρ=1.6 g·cm^(-3))为浮选液的最佳萃取条件下,PS纳米塑料的萃取效率最高.此外,为了验证所提出方法的可行性,采集并检测了6个实际土壤样品.研究结果表明,在添加浓度为100μg·g^(-1)的25 nm聚苯乙烯纳米塑料的6个实际土壤样品中,PS纳米塑料的回收率为77.8%—88.3%.检测结果显示,4个土壤样品中检测到PS纳米塑料,浓度为3.45—10.26μg·g^(-1),其余2个样品没有检测到纳米塑料,这可能是由于PS纳米塑料的浓度低于检测限.说明纳米塑料的分析检测方法是可行的.因此,本研究为土壤基质中纳米塑料的分析提供了一种有效的方法. 展开更多
关键词 纳米塑料 检测 定量 农田土壤 热裂解-气相色谱-质谱
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在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术研究八角茴香油的热裂解行为 被引量：3
4
作者 李峰 程侠 叶荣飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期448-452,共5页
采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术分析研究了八角茴香油的主要成分和裂解产物,探讨了氦气氛围中八角茴香油在300,400,500,600,700,800℃下的热裂解行为。结果从八角茴香油中检测出13种组分,其中反式茴香脑占94.848%;... 采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术分析研究了八角茴香油的主要成分和裂解产物,探讨了氦气氛围中八角茴香油在300,400,500,600,700,800℃下的热裂解行为。结果从八角茴香油中检测出13种组分,其中反式茴香脑占94.848%;从裂解产物中检测出28种物质;八角茴香油组分在低温下（300-500℃）大部分发生转移;高温下（600-800℃）裂解相对比较剧烈,生成一些香味物质及甲苯、乙苯等有害物质;反式茴香脑在500℃时具有最大的转移率。上述结果为八角茴香油在食品中的应用提供了参考。 展开更多
关键词 在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS) 八角茴香油 转移率
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热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料 被引量：6
5
作者 韩卓 刘禹慧 +2 位作者 魏晓菲 李彭辉 宋善军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1249-1256,共8页
该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~... 该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。 展开更多
关键词 热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术 微塑料 松针 定量分析
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热裂解-气相色谱/质谱在文化遗产研究中的应用进展 被引量：3
6
作者 王克青 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第2期157-170,共14页
色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样... 色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样品流失的情况发生。因此,现在一般采用热裂解-气相色谱/质谱联用技术(pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry, Py-GC/MS)来分析有机质样品。Py-GC/MS在分析样品时有如下优势:无需对样品进行前处理,样品可直接进行热裂解分析,操作比较简单;灵敏度高,能实现多组分混合有机样品识别;需要样品量很少,可满足文物样品微损分析检测的要求。因此,该方法在文化遗产保护和考古有机残留物识别鉴定中发挥了重要的作用。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱 文化遗产 有机质样品 文物保护修复
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热裂解气相色谱-质谱联用法研究丁香花蕾油的热裂解行为 被引量：2
7
作者 许永 向能军 +4 位作者 吴亿勤 孙川 高茜 沈宏林 缪明明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期969-971,974,共4页
在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物。结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,β-石竹烯和乙酰丁香酚酯,总含量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁... 在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物。结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,β-石竹烯和乙酰丁香酚酯,总含量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁香酚发生大量裂解,并且产生少量有害物质;在900℃时子丁香酚完全裂解,且产生大量有害物质。根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对丁香花蕾油的裂解机理进行初步探讨,为香精在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱联用 丁香花蕾油 香精 热裂解行为
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在线裂解-气相色谱-质谱法研究灵香草浸膏的热裂解 被引量：9
8
作者 杨叶昆 缪恩铭 +5 位作者 耿永勤 魏玉玲 徐济仓 李雪梅 丁中涛 周俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期547-552,共6页
为了研究灵香草浸膏的热裂解行为,采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术,模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析,并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种... 为了研究灵香草浸膏的热裂解行为,采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术,模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析,并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种成分,占总峰面积的88.27%,主要成分为高级脂肪酸及其酯类;灵香草浸膏热裂解后的挥发性成分数量多于裂解前(45个),说明灵香草浸膏经热裂解生成了新的化合物。热裂解前后共有的化合物有20个,主要是高级脂肪酸及其酯类、新植二烯、5-(羟甲基)-2-呋喃甲醛、3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮等化合物。在线有氧裂解模式更接近烟用添加剂样品的真实裂解状态,操作简单、快捷,结果准确。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 冷阱捕集 挥发性成分 灵香草 热裂解
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在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物 被引量：2
9
作者 陈发元 付培培 +4 位作者 赵铭钦 尤方芳 姬小明 来苗 周伏叶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期825-831,共7页
采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱（1H NMR）、核磁碳谱（13C NMR... 采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱（1H NMR）、核磁碳谱（13C NMR）、红外光谱（IR）和高分辨质谱（HRMS）进行确证,并通过热重-微热重-差示扫描量热（TG-DTG-DSC）分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析。在空气氛围中,将目标化合物分别于300,600,900℃下进行热裂解,并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。研究显示：目标化合物共经历了两次失重过程。第一次失重在129.9～158.9℃之间,失重2.3%;第二次失重在158.9～274.9℃之间,失重达90.1%,230.1℃时失重率最大。热裂解共产生44种产物,包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物。其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响。300℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高,600,900℃时,相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚。苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着温度的升高呈先增加后降低趋势;而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加。根据主要裂解产物及其相对含量的变化,对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 热裂解 3-吡啶甲酸茴香酯
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新型甲酰基吡咯衍生物的合成及其热裂解-气相色谱/质谱分析 被引量：2
10
作者 陶陶 赵华新 姬小明 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期183-189,共7页
本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。... 本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。采用正交试验优化了合成条件,通过热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)研究了该化合物热失重变化,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术分析了该化合物的热裂解产物。结果表明化合物Ⅳ为目标化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛。目标化合物的最优合成条件为:反应温度60℃、反应时间24h、摩尔比1.0∶1.1,产率可达81%;目标化合物在136.3~290.0℃间有一个剧烈的失重过程,失重率达到98.58%;目标化合物在300、600、900℃裂解条件下共裂解出41种化合物,其中有吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、戊醛等多种香味成分。初步探讨了目标化合物可能的热裂解机理。 展开更多
关键词 合成 N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛 热裂解-气相色谱/质谱 热分析
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故宫太和殿护板灰有机组分的红外光谱及热裂解-气相色谱/质谱分析 被引量：10
11
作者 王娜 张学芹 +2 位作者 雷勇 谷岸 马越 《文物保护与考古科学》 北大核心 2018年第2期121-126,共6页
为研究太和殿护板灰中所含有机组分,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)及热裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)对太和殿上层护板灰、太和殿上层西南角护板灰进行分析检测。FTIR分析结果表明两个护板灰样品含有碳酸盐及油脂或虫胶漆类有机物... 为研究太和殿护板灰中所含有机组分,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)及热裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)对太和殿上层护板灰、太和殿上层西南角护板灰进行分析检测。FTIR分析结果表明两个护板灰样品含有碳酸盐及油脂或虫胶漆类有机物,Py-GC/MS分析进一步确定两个样品所含有机物是植物油,且可能是生桐油与十字花科植物油脂的混合物;此外,在两个样品中检测到的雪松醇应该是太和殿所用杉木望板的挥发组分,而太和殿上层护板灰中则可能含有淀粉。研究结果有助于科学还原太和殿古建护板灰的传统制作方法。 展开更多
关键词 太和殿护板灰 热裂解-气相色谱/质谱 生桐油 十字花科植物油脂 淀粉
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聚二甲基硅烷的热裂解-气相色谱-质谱研究 被引量：7
12
作者 来淑贤 叶江雷 陈立富 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期79-83,共5页
聚二甲基硅烷(PDMS)具有不溶不熔的特性,本文使用热裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)研究了PDMS热裂解行为.通过对2种PDMS热裂产物差异的比较,试图获取与PDMS化学结构特征相关的信息,为聚碳硅烷(PCS)原料质量控制标准的制订提供基础信息.
关键词 聚二甲基硅烷 SIC纤维 热裂解-气相色谱-质谱 质量控制标准
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文物中蜡类材料的热裂解-气相色谱/质谱识别 被引量：9
13
作者 王娜 谷岸 +2 位作者 刘恺 李敬源 雷勇 《文物保护与考古科学》 北大核心 2020年第6期71-77,共7页
为识别文物中蜡质原材料,以及文物保护修复工作中常用蜡类材料的类别,研究通过在线甲基化热裂解-气相色谱/质谱联用技术对蜂蜡、棕榈蜡、小烛树蜡、地蜡、石蜡等蜡类材料进行分析检测。研究发现:蜂蜡的主要裂解产物为直链烷烃、直链脂... 为识别文物中蜡质原材料,以及文物保护修复工作中常用蜡类材料的类别,研究通过在线甲基化热裂解-气相色谱/质谱联用技术对蜂蜡、棕榈蜡、小烛树蜡、地蜡、石蜡等蜡类材料进行分析检测。研究发现:蜂蜡的主要裂解产物为直链烷烃、直链脂肪酸、直链醇、含羟基脂肪酸;棕榈蜡为直链醇、直链脂肪酸、脂肪酸衍生物;小烛树蜡为直链烷烃、直链脂肪酸、直链醇、羽扇豆醇及其衍生物、计曼尼醇及其衍生物、脂肪酸衍生物;地蜡、石蜡等矿物蜡的主要裂解产物为直链烷烃。不同蜡中裂解产物的种类及其相对含量分布规律均有所区别,因此通过在线甲基化热裂解-气相色谱/质谱联用技术可以实现不同种类蜡的区分。通过所建立的方法及总结的数据,研究推断故宫旧藏清代紫檀木边座嵌玉人鸂鶒木山水图插屏中镶嵌珐琅构件所用棕色蜡为蜂蜡,所用白色蜡为矿物蜡及少量蜂蜡。本研究所建立方法易于推广,适用于文物中蜡类材料的准确、快速识别。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱 蜂蜡 棕榈蜡 小烛树蜡 地蜡 石蜡
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热裂解-气相色谱质谱法鉴别药用胶塞胶种 被引量：6
14
作者 田菲菲 谢兰桂 +4 位作者 高洁 汤博崇 范军 赵霞 孙会敏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1427-1429,共3页
使用热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-3030D+GCMS-QP2020)结合F-Search谱库对药用胶塞胶种进行了鉴别.结果表明,氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞在双步裂解模式(热脱附和热裂解)下得到的总离子流或选择离子流色谱图中均有特征色谱峰,可进行定... 使用热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-3030D+GCMS-QP2020)结合F-Search谱库对药用胶塞胶种进行了鉴别.结果表明,氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞在双步裂解模式(热脱附和热裂解)下得到的总离子流或选择离子流色谱图中均有特征色谱峰,可进行定性鉴别.该鉴别方法无需预处理样品,结果准确、可靠. 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱质谱联用仪 药用胶塞 鉴别
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新型潜香类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯热裂解气相色谱-质谱分析 被引量：6
15
作者 来苗 包晓容 +1 位作者 姬小明 赵铭钦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期887-892,共6页
采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶... 采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶衍射(XRD),1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS证实,然后在空气氛围中,对目标化合物分别在300,600,900℃下进行热裂解,并通过GC-MS对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:1裂解形成了包括具有香味特征的吡嗪类、大茴香醇和大茴香醛在内的裂解产物共48种。不同温度下挥发性热裂解产物的类型和相对含量不同,300℃和600℃时相对含量最高的均为乙酸,而900℃时相对含量最高的为吡嗪,且与300℃和600℃裂解条件相比所形成的吡嗪类衍生物种类较多,相对含量较高。2在具有香味特征的裂解产物中,大茴香醇的相对含量随温度升高而升高,而大茴香醛和苯甲醛的相对含量则呈现随着温度升高而降低的趋势。基于目标化合物的热裂解产物的定性及定量变化情况,初步探讨了该物质可能的裂解机理。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱-质谱 潜香化合物 N-(2 3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯 热裂解行为
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文物中多糖类胶结材料的热裂解-气相色谱/质谱识别 被引量：7
16
作者 王娜 谷岸 +1 位作者 屈雅洁 雷勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期753-762,共10页
热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)技术能够实现微量样品中有机组分的准确、快速检测,非常适用于文物中各类天然有机材料的定性分析。该研究以中国古代书画、建筑、器物等文化遗产中常用的淀粉、桃胶,以及西方文化遗产中常用的阿拉伯胶等... 热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)技术能够实现微量样品中有机组分的准确、快速检测,非常适用于文物中各类天然有机材料的定性分析。该研究以中国古代书画、建筑、器物等文化遗产中常用的淀粉、桃胶,以及西方文化遗产中常用的阿拉伯胶等多糖类胶结材料为研究对象,系统分析并总结各类材料的Py-GC/MS特征裂解组分及辨别方法。研究发现,淀粉、桃胶、阿拉伯胶在色谱保留时间前段的裂解产物基本一致,主要是小分子呋喃、酮类组分;在保留时间中段3类材料的裂解产物主要是呋喃型酮等组分,但不同材料的具体裂解组分差异明显;在保留时间后段,3类材料检出多种单糖衍生物以及单糖低聚体衍生物,其中桃胶与阿拉伯胶裂解组分较为接近,但与淀粉完全不同。因此,可根据不同保留时间段淀粉、桃胶、阿拉伯胶裂解产物的差异实现3类材料的辨别,其中1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖只在淀粉中检出且色谱峰强度高,可以作为识别淀粉的特征组分;此外,可根据桃胶、阿拉伯胶在保留时间后段的裂解产物主要质谱碎片离子m/z 60、m/z 101的提取离子流图分布特征实现其辨别。基于所建立的Py-GC/MS方法,研究推断故宫旧藏清代剔红云龙纹天球瓶瓶口部位黏结材料含有面粉,旻宁御笔并蒂含芳贴落画心纸所用黏结材料为面粉糨糊。该研究所建立方法及所总结的数据易于推广,适用于我国文物中多糖类材料的准确、快速识别,研究结果能为相关文物材质工艺的研究以及保护修复方案的制定提供科学依据。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱 多糖 胶结材料 淀粉 桃胶 阿拉伯胶
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基于TGA-IST-GC-MS协同TGA和GC-MS评价香料的热稳定性及香气释放特征 被引量：1
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作者 朱龙杰 王蕙婷 +6 位作者 吴昌健 张华 朱君 叶远青 曹毅 殷志琦 朱怀远 《食品科学》 北大核心 2025年第4期201-208,共8页
为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香... 为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香料热稳定性的统一评价方法。首先根据香料的挥发特性,利用TGA获得最佳进样温度,然后使用GC-MS和TGA-IST-GC-MS在不同体系下分别获得常规GC-MS图和TGA-GC-MS图,通过2种色谱图对比计算得到香料热稳定性的稳定度、裂解度和碎裂度3个重要指标,最后再依据热稳定性对香料加热前后的香气变化进行考察。结果表明:以香料挥发时的最大质量损失速率峰温度作为TGA-IST-GC-MS的最佳进样温度,方法具有较高的响应强度和较好的重复性;通过2种GC-MS图的对比,有效降低了香料基质背景的影响,提高了方法的准确性,使其对单体香料和多组分天然香料都具有较好的适用性;依据热稳定性的3个指标,可进一步掌握香料受热反应时的裂解强度和新裂解产物的生成量,对香气评价具有较好的实用性和指导性。 展开更多
关键词 热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱 香料 热稳定性 裂解产物 香气评价
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热裂解-气相色谱-质谱和薄层色谱法鉴别檀香紫檀木材与染料紫檀木材 被引量：7
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作者 刘衡 马若克 +2 位作者 刘志高 黄梅虹 符韵林 《木材工业》 北大核心 2019年第4期22-26,共5页
采用热裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)和薄层色谱(TLC)法,通过对比低温快速裂解的总离子流图(TIC)、主要物质的出峰时间、特征产物以及薄层色谱得到的荧光斑点数目和比移值(Rf),成功鉴别檀香紫檀木材与染料紫檀木材。低温快速裂解所需样... 采用热裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)和薄层色谱(TLC)法,通过对比低温快速裂解的总离子流图(TIC)、主要物质的出峰时间、特征产物以及薄层色谱得到的荧光斑点数目和比移值(Rf),成功鉴别檀香紫檀木材与染料紫檀木材。低温快速裂解所需样品少,鉴别精度高,适用于珍贵文物、高档家具的鉴定;薄层色谱法不需借助大型仪器,易于操作和普及,但需辅助其他检测手段。 展开更多
关键词 木材鉴别 檀香紫檀木材 染料紫檀木材 热裂解-气相色谱-质谱 薄层色谱法
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碳水化合物的热裂解气相色谱-质谱研究 被引量：35
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作者 董宁宁 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第1期24-28,共5页
探讨了在无氧条件下200～800℃温度范围内碳水化合物葡萄糖、果糖和蔗糖的热裂解行为,利用GC/MS定量和半定量测定其裂解产物,讨论了部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:温度低于600℃时裂解产物随温度的升高而变得复杂,蔗糖中... 探讨了在无氧条件下200～800℃温度范围内碳水化合物葡萄糖、果糖和蔗糖的热裂解行为,利用GC/MS定量和半定量测定其裂解产物,讨论了部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:温度低于600℃时裂解产物随温度的升高而变得复杂,蔗糖中有机酸的总量高于葡萄糖和果糖;700℃时对人体有害的苯系化合物生成,其相对含量随温度明显升高,葡萄糖、果糖中有机酸总量显著高于蔗糖;800℃时稠环类化合物明显增多。这些特征可为卷烟产品设计提供一定依据。 展开更多
关键词 碳水化合物 热裂解技术 气相色谱-质谱 GC/MS 温度 葡萄糖 果糖
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定黄瓜和番茄中毒氟磷的残留及其裂解机理 被引量：6
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作者 丁立平 方祥 吴文凡 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期523-527,共5页
建立了黄瓜和番茄中毒氟磷残留量的固相翠取-气相色谱-质谱联用（SPE-GC-MS）分析方法;对毒氟磷的裂解机理进行了探讨，确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用V（正己烷）： V（丙酮）=1：1混合液高速匀浆提取，使用以N-丙基乙... 建立了黄瓜和番茄中毒氟磷残留量的固相翠取-气相色谱-质谱联用（SPE-GC-MS）分析方法;对毒氟磷的裂解机理进行了探讨，确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用V（正己烷）： V（丙酮）=1：1混合液高速匀浆提取，使用以N-丙基乙二胺（PSA）, C18和石墨化炭黑（GCB）的混合物为填料的固相翠取柱净化，采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描（SIM）模式下进行检测，外标法定量。结果显示，毒氟磷在0. O1-0.5 mg/L内，标准溶液的峰面积与质量浓度的线性关系良好（r ≥0. 999 ），方法的检出限（LOD）（S/N=3）为0.003 mg/kg，定量限（LOQ）（S/N =10）为0.01 mg/kg。在0.01, 0.02和0. 1 mg/kg添加水平下，毒氟磷的平均回收率为99.9%-100.2%，相对标准偏差（RSD,n=6）为0.97%-3.07%. 展开更多
关键词 固相萃取-气相色谱-质谱联用 黄瓜 番茄 毒氟磷 裂解机理
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