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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量：1
1
作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/气相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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基于热裂解气相色谱-质谱技术对农田土壤中纳米塑料的检测方法 被引量：1
2
作者 李珍 孙丽娜 +2 位作者 王晓旭 罗庆 王辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期885-894,共10页
纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs... 纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs)模型,基于热裂解-气相色谱-质谱(Py-GCMS)技术,提出了一种灵敏、有效、低成本的萃取方法用于对纳米塑料的鉴定和定量.从农田土壤中提取纳米塑料的过程包括密度浮选、碱性消解、水浴蒸发和膜过滤.在采用10%KOH为消解液、ZnCl_(2)(ρ=1.6 g·cm^(-3))为浮选液的最佳萃取条件下,PS纳米塑料的萃取效率最高.此外,为了验证所提出方法的可行性,采集并检测了6个实际土壤样品.研究结果表明,在添加浓度为100μg·g^(-1)的25 nm聚苯乙烯纳米塑料的6个实际土壤样品中,PS纳米塑料的回收率为77.8%—88.3%.检测结果显示,4个土壤样品中检测到PS纳米塑料,浓度为3.45—10.26μg·g^(-1),其余2个样品没有检测到纳米塑料,这可能是由于PS纳米塑料的浓度低于检测限.说明纳米塑料的分析检测方法是可行的.因此,本研究为土壤基质中纳米塑料的分析提供了一种有效的方法. 展开更多
关键词 纳米塑料 检测 定量 农田土壤 热裂解-气相色谱-质谱
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纸质文物的热裂解气相色谱-质谱应用研究 被引量：6
3
作者 姚娜 王珊 +3 位作者 郭宏 胡红东 刘亚昭 魏书亚 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第1期44-53,共10页
对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分... 对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分子三萜类特征物(如β-香树脂醇、α-香树脂醇和豆甾-3,5-二烯等物质),而麻纸中则无此类特征物——利用这些特征化合物可以区分竹纸、麻纸和桑皮/构皮纸。将这一成果应用到一副清代蜡笺纸对联的分析中:确定了该书法用纸为皮纸(桑皮纸或构皮纸);检测出长链脂肪酸和醇类物质,表明蜡笺纸的制作使用了蜂蜡;检测出吡咯及其衍生物,表明该书法蜡笺纸装裱时所用的胶结材料为动物胶;另外检测到了生物碱类物质,表明该蜡笺纸使用了植物染料。综合以上研究表明,Py-GC/MS方法不仅能够确定中国传统纸质文物的纤维来源,同时可以确定纸质文物上蜡、胶结物及染料等信息;结合传统的赫兹伯格(Herzberg)染色法,进一步确定了皮纸的具体种类。蜡笺纸文物材料信息的检测识别可为文物保护与修复工作提供科学依据,此研究方法为纸质文物的科学认知提供新思路。 展开更多
关键词 热裂解气相色谱-质谱 纸质文物 蜡笺纸 文物材料信息识别 热裂解特征物 纤维原料鉴别
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热裂解-气相色谱/质谱在文化遗产研究中的应用进展 被引量：3
4
作者 王克青 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第2期157-170,共14页
色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样... 色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样品流失的情况发生。因此,现在一般采用热裂解-气相色谱/质谱联用技术(pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry, Py-GC/MS)来分析有机质样品。Py-GC/MS在分析样品时有如下优势:无需对样品进行前处理,样品可直接进行热裂解分析,操作比较简单;灵敏度高,能实现多组分混合有机样品识别;需要样品量很少,可满足文物样品微损分析检测的要求。因此,该方法在文化遗产保护和考古有机残留物识别鉴定中发挥了重要的作用。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱 文化遗产 有机质样品 文物保护修复
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在线裂解-气相色谱-质谱法研究灵香草浸膏的热裂解 被引量：9
5
作者 杨叶昆 缪恩铭 +5 位作者 耿永勤 魏玉玲 徐济仓 李雪梅 丁中涛 周俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期547-552,共6页
为了研究灵香草浸膏的热裂解行为,采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术,模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析,并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种... 为了研究灵香草浸膏的热裂解行为,采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术,模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析,并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种成分,占总峰面积的88.27%,主要成分为高级脂肪酸及其酯类;灵香草浸膏热裂解后的挥发性成分数量多于裂解前(45个),说明灵香草浸膏经热裂解生成了新的化合物。热裂解前后共有的化合物有20个,主要是高级脂肪酸及其酯类、新植二烯、5-(羟甲基)-2-呋喃甲醛、3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮等化合物。在线有氧裂解模式更接近烟用添加剂样品的真实裂解状态,操作简单、快捷,结果准确。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 冷阱捕集 挥发性成分 灵香草 热裂解
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在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物 被引量：8
6
作者 叶荣飞 程侠 +4 位作者 宋森川 李峰 黄飞 任成龙 宋化灿 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期83-88,共6页
采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,... 采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱联用技术 葫芦巴净油 热裂解 致香机理
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人尿中氟胺酮代谢物气相色谱-质谱分析及其质谱特征
7
作者 张芳 张迪 +6 位作者 罗轩 黄克建 刘晓锋 杨宁 罗秋莲 李骏波 容创华 《广西大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第1期200-212,共13页
利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分... 利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分别为去甲氟胺酮、去甲去氢氟胺酮、2个去甲加氢氟胺酮和2个加氢氟胺酮。在此基础上,对GC-MS分析时获取的2-FDCK及其代谢物在电子电离(EI)和化学电离(CI)2种离子源下的质谱数据进行全面解析,给出主要碎片离子的裂解途径。结果表明:在EI源下,2-FDCK及其代谢物的裂解均围绕环己酮基展开,先后发生脱CO和脱酰基自由基裂解。而在CI源下,2-FDCK及其代谢物结构中的氮和氧原子均可以获得质子,生成2种准分子离子,前者以脱氨(甲胺)开始其断裂过程,后者则以脱水引发后续的各种裂解。对2-FDCK及其代谢物在CI和EI源下质谱裂解的研究,有助于对未来可能出现的氯胺酮类NPS及其代谢物的筛查及结构推断,实现对已知氯胺酮类NPS及其代谢物的快速定性以及对氯胺酮类NPS的预测和预警。 展开更多
关键词 氟胺酮 代谢物 固相微萃取 气相色谱-质谱 质谱裂解
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裂解气相色谱-质谱法研究增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的热降解 被引量：9
8
作者 王强 孙万赋 +1 位作者 唐军 赵新 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第3期167-171,共5页
探讨了无氧条件，温度范围在500～750℃内邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的热裂解行为，利用GC／MS定性测定其裂解产物，讨论部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明：低于650℃时，邻苯二甲酸二丁酯的裂解产物主要为2-丁烯、1-丁醇、邻... 探讨了无氧条件，温度范围在500～750℃内邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的热裂解行为，利用GC／MS定性测定其裂解产物，讨论部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明：低于650℃时，邻苯二甲酸二丁酯的裂解产物主要为2-丁烯、1-丁醇、邻苯二甲酸酐和苯甲酸丁酯，并且随温度的升高裂解产物变得复杂；温度升高到700℃，邻苯二甲酸酐、苯甲酸丁酯进一步裂解成为分子质量更小的自由基，并发生稠环化反应，形成更稳定的菲、蒽等芳香族多环化合物。根据分析实验提供的裂解产物信息，增塑剂DBP在高温下裂解会产生多环芳烃污染物，而这些特性将为塑料热解再生利用过程中的环境保护提供一定的依据。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸二丁酯 热裂解 增塑剂 气相色谱-质谱法
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气相色谱-质谱法研究香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为 被引量：9
9
作者 解万翠 顾小红 +2 位作者 罗昌荣 王光雨 汤坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期339-342,共4页
为了研究香叶醇的糖苷类香料前体香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为,在200,300,400℃条件下,分别采用在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解,热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测。根据实... 为了研究香叶醇的糖苷类香料前体香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为,在200,300,400℃条件下,分别采用在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解,热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测。根据实验结果,对香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的裂解机理进行了初步探讨。实验发现,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷在200℃条件下裂解量很少;300℃条件下裂解产生大量香叶醇,而其他杂质较少;随着温度的升高,400℃条件下裂解产生的副产物明显增加。实验结果表明以300℃条件下裂解效果最好。同时,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷热裂解产生了特征香味成分香叶醇,其裂解的基本反应是O-糖苷键的断裂。在试验的两种方法中,在线裂解模式实验方法先进,定性直接,结果准确;离线裂解模式实验方法操作方便,简单易行,而且在定性基础上可以实现定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 热裂解 香叶醇 葡萄糖旨 香料前体
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用气相色谱-质谱法分析生物质焦油的热裂解成分 被引量：8
10
作者 武海英 薛勇 +2 位作者 游清红 黄强 欧佳 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2009年第1期72-75,共4页
生物质焦油是生物质热解气化的副产物。采用热裂解-气相色谱质谱法(PY-GC/MS)对焦油进行研究,分析了其在550℃、1050℃和1300℃条件下裂解的情况。实验表明,裂解温度升高,裂解成分总的质量分数呈递减态势,即由85.397%降至83.198%,最后降... 生物质焦油是生物质热解气化的副产物。采用热裂解-气相色谱质谱法(PY-GC/MS)对焦油进行研究,分析了其在550℃、1050℃和1300℃条件下裂解的情况。实验表明,裂解温度升高,裂解成分总的质量分数呈递减态势,即由85.397%降至83.198%,最后降到75.483%,降幅达10%。其中10种主要的裂解成分的变化情况存在差异,有6种成分含量下降,总的降幅达到10.85%;另外4种成分的含量却呈上升趋势,总的上升幅度高达15.535%。另外,对主要的裂解成分分析可知,有多种成分是重要的化工原料。通过对生物质焦油进行热裂解分析,可以全面了解焦油的特性,并为焦油的资源化提供基础性资料。 展开更多
关键词 生物质焦油 热裂解成分 气相色谱-质谱法 资源性
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在线裂解气相色谱/质谱联用法研究4-氧代-β-大马酮的热裂解行为 被引量：6
11
作者 吴亿勤 杨柳 +3 位作者 刘芳 缪明明 朱洪友 冒德寿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期408-412,共5页
用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/M S)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/M S对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直... 用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/M S)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/M S对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量。4-氧代-β-大马酮可裂解出β-大马酮、4-氧代-β-紫罗兰酮、3,4,4-三甲基-环己-2-烯-1-酮和2,5,5-三甲基-环己-3-烯-1-酮等54种裂解产物。在550℃以下时,只有少量4-氧代-β-大马酮发生裂解;在750℃时,几乎完全裂解,转移率达99.74%,裂解产物达45种之多。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现有害物质如苯、甲苯、蒽和菲等。根据4-氧代-β-大马酮裂解产物相对含量的变化规律,对其裂解产物的形成机理进行了探讨,认为4-氧代-β-大马酮可能按照4种途径发生裂解。 展开更多
关键词 裂解气相色谱/质谱 4-氧代-β-大马酮 热裂解行为 烟草添加剂
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热裂解-气相色谱-质谱法鉴别生物可降解塑料 被引量：10
12
作者 王利敏 程森祥 +1 位作者 宋晓宇 陈彤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期297-302,共6页
目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二... 目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)与不同质量比的其他成分包括生物可降解聚乳酸(PLA)、难降解材料聚苯乙烯(PS)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)混合样的裂解特征进行了研究。结果显示,PBAT的裂解特征峰明显,未受到PLA的影响;若在PBAT中添加质量分数1%的非降解材质PS和PET也可被检出。方法用于市场上收集到的标识为可降解塑料购物袋样品的分析,结果表明,采用PY-GC-MS可以快速对可降解塑料进行初步鉴别。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱-质谱法(py-gc-MS) 生物可降解塑料 聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)
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热裂解气相色谱-质谱法对聚四氟乙烯涂层的热裂解产物分析 被引量：4
13
作者 俞雄飞 杨文潮 +1 位作者 王巧英 林振兴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1381-1383,共3页
提出了热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究聚四氟乙烯涂层的热裂解性质。采用管炉型热裂解装置和不锈钢毛细管柱,根据样品的复杂程度进行分阶段释放气体分析,得到聚四氟乙烯涂层不同热裂解阶段的释放气体色谱图。结果表明:聚四氟乙烯... 提出了热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究聚四氟乙烯涂层的热裂解性质。采用管炉型热裂解装置和不锈钢毛细管柱,根据样品的复杂程度进行分阶段释放气体分析,得到聚四氟乙烯涂层不同热裂解阶段的释放气体色谱图。结果表明:聚四氟乙烯涂层在100～300℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为1,4-二甲基-2,5-二乙基苯、异丙氧基苯胺、双酚A;在300～380℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4,4′-二甲基苯胺;在380～460℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯酚、苯胺、对氨基甲苯、二苯醚;在460～600℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为四氟乙烯单体。 展开更多
关键词 热裂解 气相色谱-质谱法 聚四氟乙烯 涂层
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酚醛树脂的热裂解气相色谱-质谱联用分析 被引量：5
14
作者 刘亮 李娟 王金明 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期79-80,共2页
利用热裂解气相色谱-质谱法对两种酚醛树脂样品进行研究,选择在575℃条件下进行裂解,其裂解产物通过DB-35石英毛细管柱分离和质谱鉴定,获得了有关这两种酚醛树脂各自结构的特征信息,酚醛树脂的热裂解产物的总离子流图可认为是他们各自... 利用热裂解气相色谱-质谱法对两种酚醛树脂样品进行研究,选择在575℃条件下进行裂解,其裂解产物通过DB-35石英毛细管柱分离和质谱鉴定,获得了有关这两种酚醛树脂各自结构的特征信息,酚醛树脂的热裂解产物的总离子流图可认为是他们各自结构特征指纹。 展开更多
关键词 酚醛树脂 热裂解气相色谱-质谱(PGC—MS)分析 特征裂解产物
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在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物 被引量：2
15
作者 陈发元 付培培 +4 位作者 赵铭钦 尤方芳 姬小明 来苗 周伏叶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期825-831,共7页
采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱（1H NMR）、核磁碳谱（13C NMR... 采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱（1H NMR）、核磁碳谱（13C NMR）、红外光谱（IR）和高分辨质谱（HRMS）进行确证,并通过热重-微热重-差示扫描量热（TG-DTG-DSC）分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析。在空气氛围中,将目标化合物分别于300,600,900℃下进行热裂解,并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。研究显示：目标化合物共经历了两次失重过程。第一次失重在129.9～158.9℃之间,失重2.3%;第二次失重在158.9～274.9℃之间,失重达90.1%,230.1℃时失重率最大。热裂解共产生44种产物,包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物。其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响。300℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高,600,900℃时,相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚。苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着温度的升高呈先增加后降低趋势;而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加。根据主要裂解产物及其相对含量的变化,对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 热裂解 3-吡啶甲酸茴香酯
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热裂解-气相色谱-质谱法测定甘草浸膏中挥发性成分 被引量：4
16
作者 王乃定 向能军 +1 位作者 李春 兰尧中 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期980-981,共2页
甘草为豆科植物甘草的根或根茎，属多年生草本植物。甘草是传统的常用中药，味甘、性平，具有补脾益气、清热解毒、润肺祛痰及调和诸药等功效。甘草具有特异的香气，味甜而特殊，特异的香气就是挥发性成分，
关键词 甘草浸膏 挥发性成分 气相色谱-质谱法 热裂解 多年生草本植物 测定 豆科植物 清热解毒
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热裂解气相色谱-质谱联用法研究丁香花蕾油的热裂解行为 被引量：2
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作者 许永 向能军 +4 位作者 吴亿勤 孙川 高茜 沈宏林 缪明明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期969-971,974,共4页
在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物。结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,β-石竹烯和乙酰丁香酚酯,总含量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁... 在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物。结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,β-石竹烯和乙酰丁香酚酯,总含量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁香酚发生大量裂解,并且产生少量有害物质;在900℃时子丁香酚完全裂解,且产生大量有害物质。根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对丁香花蕾油的裂解机理进行初步探讨,为香精在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱联用 丁香花蕾油 香精 热裂解行为
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在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术研究八角茴香油的热裂解行为 被引量：3
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作者 李峰 程侠 叶荣飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期448-452,共5页
采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术分析研究了八角茴香油的主要成分和裂解产物,探讨了氦气氛围中八角茴香油在300,400,500,600,700,800℃下的热裂解行为。结果从八角茴香油中检测出13种组分,其中反式茴香脑占94.848%;... 采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术分析研究了八角茴香油的主要成分和裂解产物,探讨了氦气氛围中八角茴香油在300,400,500,600,700,800℃下的热裂解行为。结果从八角茴香油中检测出13种组分,其中反式茴香脑占94.848%;从裂解产物中检测出28种物质;八角茴香油组分在低温下（300-500℃）大部分发生转移;高温下（600-800℃）裂解相对比较剧烈,生成一些香味物质及甲苯、乙苯等有害物质;反式茴香脑在500℃时具有最大的转移率。上述结果为八角茴香油在食品中的应用提供了参考。 展开更多
关键词 在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS) 八角茴香油 转移率
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裂解气相色谱-质谱法研究双酚A型聚砜的热裂解机理 被引量：5
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作者 林丹丽 朱旭 查刘生 《中国测试》 北大核心 2017年第7期49-53,共5页
在热重分析测试结果的基础上,采用裂解气相色谱-质谱联用仪(Py GC-MS)分析双酚A型聚砜在500~700℃范围内不同温度下热裂解形成的产物种类及其相对含量。通过对比不同温度下的裂解产物,发现500℃时PSU裂解形成的主要产物是苯酚,550℃时... 在热重分析测试结果的基础上,采用裂解气相色谱-质谱联用仪(Py GC-MS)分析双酚A型聚砜在500~700℃范围内不同温度下热裂解形成的产物种类及其相对含量。通过对比不同温度下的裂解产物,发现500℃时PSU裂解形成的主要产物是苯酚,550℃时才检测到SO2。随着裂解温度升高,裂解产物的种类增多,SO2的相对含量逐渐升高,直到700℃取代苯酚成为最主要的裂解产物。最后,该文根据不同温度下产生的裂解产物的种类及其相对含量推测PSU产生热裂解的机理。 展开更多
关键词 双酚A型聚砜 裂解气相色谱-质谱 热裂解机理 键裂能
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新型甲酰基吡咯衍生物的合成及其热裂解-气相色谱/质谱分析 被引量：2
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作者 陶陶 赵华新 姬小明 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期183-189,共7页
本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。... 本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。采用正交试验优化了合成条件,通过热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)研究了该化合物热失重变化,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术分析了该化合物的热裂解产物。结果表明化合物Ⅳ为目标化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛。目标化合物的最优合成条件为:反应温度60℃、反应时间24h、摩尔比1.0∶1.1,产率可达81%;目标化合物在136.3~290.0℃间有一个剧烈的失重过程,失重率达到98.58%;目标化合物在300、600、900℃裂解条件下共裂解出41种化合物,其中有吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、戊醛等多种香味成分。初步探讨了目标化合物可能的热裂解机理。 展开更多
关键词 合成 N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛 热裂解-气相色谱/质谱 热分析
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