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纸质文物的热裂解气相色谱-质谱应用研究 被引量:6
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作者 姚娜 王珊 +3 位作者 郭宏 胡红东 刘亚昭 魏书亚 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第1期44-53,共10页
对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分... 对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分子三萜类特征物(如β-香树脂醇、α-香树脂醇和豆甾-3,5-二烯等物质),而麻纸中则无此类特征物——利用这些特征化合物可以区分竹纸、麻纸和桑皮/构皮纸。将这一成果应用到一副清代蜡笺纸对联的分析中:确定了该书法用纸为皮纸(桑皮纸或构皮纸);检测出长链脂肪酸和醇类物质,表明蜡笺纸的制作使用了蜂蜡;检测出吡咯及其衍生物,表明该书法蜡笺纸装裱时所用的胶结材料为动物胶;另外检测到了生物碱类物质,表明该蜡笺纸使用了植物染料。综合以上研究表明,Py-GC/MS方法不仅能够确定中国传统纸质文物的纤维来源,同时可以确定纸质文物上蜡、胶结物及染料等信息;结合传统的赫兹伯格(Herzberg)染色法,进一步确定了皮纸的具体种类。蜡笺纸文物材料信息的检测识别可为文物保护与修复工作提供科学依据,此研究方法为纸质文物的科学认知提供新思路。 展开更多
关键词 热裂解气相色谱-质谱 纸质文物 蜡笺纸 文物材料信息识别 裂解特征物 纤维原料鉴别
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基于紫外诱导可见发光成像和热裂解气相色谱-质谱的铁质文物保护修复材料鉴别
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作者 杨琴 丁莉 +3 位作者 李朝晖 张然 魏岳 陈英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期996-1005,共10页
在制订文物保护方案前,首先需先了解其保存现状和历史保护修复情况,过往修复所用的材料成分和保存状态是现状调查的重要内容。由于早期部分文物保护工作缺乏详细的档案记录,采用科学检测方法识别保护修复材料至关重要。本研究运用紫外... 在制订文物保护方案前,首先需先了解其保存现状和历史保护修复情况,过往修复所用的材料成分和保存状态是现状调查的重要内容。由于早期部分文物保护工作缺乏详细的档案记录,采用科学检测方法识别保护修复材料至关重要。本研究运用紫外诱导可见发光成像(UVL)与热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术,对收藏于甘肃省博物馆、昭通市博物馆、中国国家博物馆的5件铁质文物的历史保护修复材料进行了成分和空间分布的调查。结果显示,铁权20791和铁锛头2335使用了添加松香树脂的熟桐油作为封护材料;铁斧2334的封护材料由两层组成,下层为熟桐油,上层为虫胶;铁剑D0008使用了石蜡封护;铁剑450保护过程中应用了多种材料,包括双酚A型环氧树脂、虫胶、聚苯乙烯等。研究证实UVL与Py-GC/MS结合使用是分析历史保护修复材料的有效方法,点分析和成像技术的结合为取样策略的制定提供了依据,确保了样本的代表性,且减少了取样数量和对文物的潜在损害。研究结果为文物档案补充了重要信息,为文物修复材料效果评估、失效保护材料去除以及后续保护方案制订提供了科学依据。 展开更多
关键词 紫外诱导可见发光成像 热裂解气相色谱-质谱 保护修复材料 铁质文物
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基于热裂解气相色谱-质谱技术对农田土壤中纳米塑料的检测方法 被引量:1
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作者 李珍 孙丽娜 +2 位作者 王晓旭 罗庆 王辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期885-894,共10页
纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs... 纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs)模型,基于热裂解-气相色谱-质谱(Py-GCMS)技术,提出了一种灵敏、有效、低成本的萃取方法用于对纳米塑料的鉴定和定量.从农田土壤中提取纳米塑料的过程包括密度浮选、碱性消解、水浴蒸发和膜过滤.在采用10%KOH为消解液、ZnCl_(2)(ρ=1.6 g·cm^(-3))为浮选液的最佳萃取条件下,PS纳米塑料的萃取效率最高.此外,为了验证所提出方法的可行性,采集并检测了6个实际土壤样品.研究结果表明,在添加浓度为100μg·g^(-1)的25 nm聚苯乙烯纳米塑料的6个实际土壤样品中,PS纳米塑料的回收率为77.8%—88.3%.检测结果显示,4个土壤样品中检测到PS纳米塑料,浓度为3.45—10.26μg·g^(-1),其余2个样品没有检测到纳米塑料,这可能是由于PS纳米塑料的浓度低于检测限.说明纳米塑料的分析检测方法是可行的.因此,本研究为土壤基质中纳米塑料的分析提供了一种有效的方法. 展开更多
关键词 纳米塑料 检测 定量 农田土壤 裂解-相色谱-质谱
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酚醛树脂的热裂解气相色谱-质谱联用分析 被引量:6
4
作者 刘亮 李娟 王金明 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期79-80,共2页
利用热裂解气相色谱-质谱法对两种酚醛树脂样品进行研究,选择在575℃条件下进行裂解,其裂解产物通过DB-35石英毛细管柱分离和质谱鉴定,获得了有关这两种酚醛树脂各自结构的特征信息,酚醛树脂的热裂解产物的总离子流图可认为是他们各自... 利用热裂解气相色谱-质谱法对两种酚醛树脂样品进行研究,选择在575℃条件下进行裂解,其裂解产物通过DB-35石英毛细管柱分离和质谱鉴定,获得了有关这两种酚醛树脂各自结构的特征信息,酚醛树脂的热裂解产物的总离子流图可认为是他们各自结构特征指纹。 展开更多
关键词 酚醛树脂 热裂解气相色谱-质谱(PGC—MS)分析 特征裂解产物
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热裂解气相色谱-质谱法联用测定卷烟中烯烃类化合物释放量 被引量:7
5
作者 孔浩辉 陈翠玲 +2 位作者 马青 张心颖 程志颖 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期191-193,197,共4页
卷烟样品在不同温度(400,600,800,1 000,1 200℃)下裂解后,用气相色谱-质谱法测定卷烟中烯烃类化合物的释放量。结果表明:有害性烯烃类化合物的释放量随热裂解温度的升高而增多;当热裂解温度为600℃时,烯烃类香味物质的累计释放量达到... 卷烟样品在不同温度(400,600,800,1 000,1 200℃)下裂解后,用气相色谱-质谱法测定卷烟中烯烃类化合物的释放量。结果表明:有害性烯烃类化合物的释放量随热裂解温度的升高而增多;当热裂解温度为600℃时,烯烃类香味物质的累计释放量达到最大值。因此,当卷烟燃烧温度在600℃附近,烟气中有害产物的释放量将大幅减少,并保持清香香气的丰满度。 展开更多
关键词 热裂解气相色谱-质谱 卷烟 烯烃类化合物
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热裂解气相色谱-质谱联用法研究丁香花蕾油的热裂解行为 被引量:2
6
作者 许永 向能军 +4 位作者 吴亿勤 孙川 高茜 沈宏林 缪明明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期969-971,974,共4页
在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物。结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,β-石竹烯和乙酰丁香酚酯,总含量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁... 在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物。结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,β-石竹烯和乙酰丁香酚酯,总含量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁香酚发生大量裂解,并且产生少量有害物质;在900℃时子丁香酚完全裂解,且产生大量有害物质。根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对丁香花蕾油的裂解机理进行初步探讨,为香精在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱联用 丁香花蕾油 香精 裂解行为
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沙门氏菌热裂解气相色谱-质谱法研究 被引量:1
7
作者 董海燕 《针织工业》 北大核心 2012年第6期64-66,共3页
文中应用热裂解气相色谱-质谱技术,对沙门氏菌属中的4种菌株(甲型副伤寒、乙型副伤寒、鼠伤寒和G1M1.345肠炎沙门氏菌肠炎亚种)进行了研究,探讨了热裂解气相色谱-质谱的条件,得到了清晰的总离子流色谱图,确定了部分裂解产物的分子结构... 文中应用热裂解气相色谱-质谱技术,对沙门氏菌属中的4种菌株(甲型副伤寒、乙型副伤寒、鼠伤寒和G1M1.345肠炎沙门氏菌肠炎亚种)进行了研究,探讨了热裂解气相色谱-质谱的条件,得到了清晰的总离子流色谱图,确定了部分裂解产物的分子结构。结果表明:这4种沙门氏菌全细胞在裂解温度650℃,裂解时间12 s,离子源温度230℃的条件下均可得到清晰的总离子流色谱图,且这4种沙门氏菌的色谱图相似度极高;另通过质谱分析和比对,确定了这4种沙门氏菌裂解产物包括苯酚、吲哚和1-十三烯的分子结构式。总体来说,该方法可作为沙门氏菌属的快速检测,但不能用于属内菌株类别的鉴定。 展开更多
关键词 沙门氏菌 快速检测 热裂解气相色谱-质谱 裂解产物 总离子流色谱图 分子结构式
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甲草胺热裂解气相色谱-质谱分析
8
作者 刘宝峰 谢文兵 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1423-1430,共8页
甲草胺是一种广泛用于农作物上的酰胺类除草剂.本文利用裂解气相色谱与质谱联用(Py-GC-MS)研究了甲草胺在热裂解温度200℃、400℃、600℃、800℃下的降解产物和热降解机理.实验结果表明,共有60种裂解产物被分离鉴定,随着温度的升高甲草... 甲草胺是一种广泛用于农作物上的酰胺类除草剂.本文利用裂解气相色谱与质谱联用(Py-GC-MS)研究了甲草胺在热裂解温度200℃、400℃、600℃、800℃下的降解产物和热降解机理.实验结果表明,共有60种裂解产物被分离鉴定,随着温度的升高甲草胺显著分解,当裂解温度超过600℃时,大量的芳烃类、喹啉类、吲哚类化合物在高温裂解中产生,温度越高他们的相对含量也越高.基于对裂解产物的定性和它们含量的变化提出了甲草胺的热降解机理. 展开更多
关键词 甲草胺 裂解气相色谱质谱联用 降解机理
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新型潜香类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:6
9
作者 来苗 包晓容 +1 位作者 姬小明 赵铭钦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期887-892,共6页
采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶... 采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶衍射(XRD),1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS证实,然后在空气氛围中,对目标化合物分别在300,600,900℃下进行热裂解,并通过GC-MS对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:1裂解形成了包括具有香味特征的吡嗪类、大茴香醇和大茴香醛在内的裂解产物共48种。不同温度下挥发性热裂解产物的类型和相对含量不同,300℃和600℃时相对含量最高的均为乙酸,而900℃时相对含量最高的为吡嗪,且与300℃和600℃裂解条件相比所形成的吡嗪类衍生物种类较多,相对含量较高。2在具有香味特征的裂解产物中,大茴香醇的相对含量随温度升高而升高,而大茴香醛和苯甲醛的相对含量则呈现随着温度升高而降低的趋势。基于目标化合物的热裂解产物的定性及定量变化情况,初步探讨了该物质可能的裂解机理。 展开更多
关键词 裂解-相色谱-质谱 潜香化合物 N-(2 3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯 裂解行为
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碳水化合物的热裂解气相色谱-质谱研究 被引量:35
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作者 董宁宁 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第1期24-28,共5页
探讨了在无氧条件下200~800℃温度范围内碳水化合物葡萄糖、果糖和蔗糖的热裂解行为,利用GC/MS定量和半定量测定其裂解产物,讨论了部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:温度低于600℃时裂解产物随温度的升高而变得复杂,蔗糖中... 探讨了在无氧条件下200~800℃温度范围内碳水化合物葡萄糖、果糖和蔗糖的热裂解行为,利用GC/MS定量和半定量测定其裂解产物,讨论了部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:温度低于600℃时裂解产物随温度的升高而变得复杂,蔗糖中有机酸的总量高于葡萄糖和果糖;700℃时对人体有害的苯系化合物生成,其相对含量随温度明显升高,葡萄糖、果糖中有机酸总量显著高于蔗糖;800℃时稠环类化合物明显增多。这些特征可为卷烟产品设计提供一定依据。 展开更多
关键词 碳水化合物 裂解技术 相色谱-质谱 GC/MS 温度 葡萄糖 果糖
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裂解气相色谱-质谱法测定酚醛树脂热解气体平均分子量
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作者 刘亮 胡宏林 +3 位作者 黄娜 蒋丽琴 余瑞莲 李弘瑜 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期628-636,共9页
采用裂解气相色谱-质谱联用技术(PyGC-MS)对酚醛树脂的热解气体平均分子量进行了测定方法研究。将样品粉碎过筛后,在550℃温度下裂解得到相应的裂解色谱图,采用峰面积归一化法对热解气体进行定量分析,并通过计算得到其平均分子量。结果... 采用裂解气相色谱-质谱联用技术(PyGC-MS)对酚醛树脂的热解气体平均分子量进行了测定方法研究。将样品粉碎过筛后,在550℃温度下裂解得到相应的裂解色谱图,采用峰面积归一化法对热解气体进行定量分析,并通过计算得到其平均分子量。结果表明:该方法测定结果与理论值的误差<1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.79%。方法简便、准确度高,适合酚醛树脂热解气体平均分子量的测定。经烧蚀实验验证,可用于酚醛树脂热解性能和烧蚀性能的评价。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱 酚醛树脂 解气 平均分子量
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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量:1
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作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 裂解/气相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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热脱附-气相色谱-质谱技术在异味气体分析中的应用进展
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作者 侯畅 袁孟韬 +6 位作者 陈佳 尤巍 赵一凡 管航 李开开 郭磊 谢剑炜 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1846-1855,共10页
随着城市化与工业化进程加速,异味气体污染成为重要环境问题,其低嗅觉阈值和多途径暴露对环境和公众健康构成威胁。热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)技术因其准确鉴定和灵敏定量能力,成为目前异味气体分析的主要手段之一。该文在近15年... 随着城市化与工业化进程加速,异味气体污染成为重要环境问题,其低嗅觉阈值和多途径暴露对环境和公众健康构成威胁。热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)技术因其准确鉴定和灵敏定量能力,成为目前异味气体分析的主要手段之一。该文在近15年间的文献计量分析基础上,针对性总结了TD-GC-MS技术特征及发展趋势,继而对TD-GC-MS在不同来源异味气体分析中的应用,包括天然源、工业源、生活源、农业源、消毒源等在内多类来源异味的特征识别和来源追溯进行了系统探讨。未来研究可聚焦人工智能数据模型构建、与电子鼻技术联用及便携式设备开发等方向,以提升异味气体自动化分析能力与现场监测效率,为环境污染防控和公共健康保障提供更全面的技术支撑。 展开更多
关键词 脱附-相色谱-质谱技术 异味气体 污染源解析 健康风险 综述
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在线裂解气相色谱/质谱联用法研究4-氧代-β-大马酮的热裂解行为 被引量:6
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作者 吴亿勤 杨柳 +3 位作者 刘芳 缪明明 朱洪友 冒德寿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期408-412,共5页
用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/M S)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/M S对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直... 用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/M S)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/M S对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量。4-氧代-β-大马酮可裂解出β-大马酮、4-氧代-β-紫罗兰酮、3,4,4-三甲基-环己-2-烯-1-酮和2,5,5-三甲基-环己-3-烯-1-酮等54种裂解产物。在550℃以下时,只有少量4-氧代-β-大马酮发生裂解;在750℃时,几乎完全裂解,转移率达99.74%,裂解产物达45种之多。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现有害物质如苯、甲苯、蒽和菲等。根据4-氧代-β-大马酮裂解产物相对含量的变化规律,对其裂解产物的形成机理进行了探讨,认为4-氧代-β-大马酮可能按照4种途径发生裂解。 展开更多
关键词 裂解气相色谱/质谱 4-氧代-β-大马酮 裂解行为 烟草添加剂
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裂解气相色谱-质谱法研究双酚A型聚砜的热裂解机理 被引量:5
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作者 林丹丽 朱旭 查刘生 《中国测试》 北大核心 2017年第7期49-53,共5页
在热重分析测试结果的基础上,采用裂解气相色谱-质谱联用仪(Py GC-MS)分析双酚A型聚砜在500~700℃范围内不同温度下热裂解形成的产物种类及其相对含量。通过对比不同温度下的裂解产物,发现500℃时PSU裂解形成的主要产物是苯酚,550℃时... 在热重分析测试结果的基础上,采用裂解气相色谱-质谱联用仪(Py GC-MS)分析双酚A型聚砜在500~700℃范围内不同温度下热裂解形成的产物种类及其相对含量。通过对比不同温度下的裂解产物,发现500℃时PSU裂解形成的主要产物是苯酚,550℃时才检测到SO2。随着裂解温度升高,裂解产物的种类增多,SO2的相对含量逐渐升高,直到700℃取代苯酚成为最主要的裂解产物。最后,该文根据不同温度下产生的裂解产物的种类及其相对含量推测PSU产生热裂解的机理。 展开更多
关键词 双酚A型聚砜 裂解气相色谱-质谱 裂解机理 键裂能
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裂解气相色谱-质谱法研究聚醚砜的热裂解机理 被引量:1
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作者 林丹丽 朱旭 查刘生 《东华大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2017年第3期377-381,共5页
采用裂解气相色谱-质谱联用仪(PyGC-MS)分析了聚醚砜(PES)在温度500~700℃内热裂解形成的产物种类及其相对含量.结果发现:500℃下PES热裂解形成的主要产物是苯酚,550℃时裂解才产生SO_2;随着裂解温度的升高,裂解产物的种类越来越多,SO_... 采用裂解气相色谱-质谱联用仪(PyGC-MS)分析了聚醚砜(PES)在温度500~700℃内热裂解形成的产物种类及其相对含量.结果发现:500℃下PES热裂解形成的主要产物是苯酚,550℃时裂解才产生SO_2;随着裂解温度的升高,裂解产物的种类越来越多,SO_2逐渐成为主要的裂解产物.最后根据不同温度下形成的裂解产物的种类及其相对含量推测了PES产生热裂解的机理. 展开更多
关键词 聚醚砜 裂解气相色谱-质谱 裂解
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真空辅助挥发-便携式气相色谱-质谱现场快速测定锂电池微漏
17
作者 陆欣鑫 张硕 +4 位作者 徐恺 仇俊炜 朱惠君 陈雨琳 李晓旭 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期149-159,I0002,共12页
本工作开发了真空辅助挥发装置,基于吸附/热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术建立了一种针对锂电池电解液微量泄漏的现场快速检测方法。在采样体积300 mL、色谱进样分流比50:1、热脱附温度180℃的实验条件下,电解液中3种挥发性有... 本工作开发了真空辅助挥发装置,基于吸附/热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术建立了一种针对锂电池电解液微量泄漏的现场快速检测方法。在采样体积300 mL、色谱进样分流比50:1、热脱附温度180℃的实验条件下,电解液中3种挥发性有机物的检出限和定量限分别为1.57~2.27μg/m^(3)和4.99~7.23μg/m^(3),且分别在7.85~5270μg/m^(3)和5078~89167μg/m^(3)浓度范围内呈现良好的线性关系,拟合优度系数(R2)大于0.997,加标回收率在84.21%~103.21%之间。当真空辅助挥发装置的压力设置为−27 kPa时,单次检测时间小于8 min。为进一步验证方法的实用性,设计了电解液微漏模拟装置,并对18650和21700圆柱型锂电池进行微漏检测实验。本方法操作简单、快速高效、测量精度高,适用于锂电池微量泄漏的现场快速检测。 展开更多
关键词 真空辅助挥发装置 吸附/脱附 相色谱-质谱(GC-MS) 锂电池 挥发性有机物(VOCs)
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双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇
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作者 王炼 侯雯倩 +1 位作者 陈相 何洪志 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2203-2209,共7页
建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行... 建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。 展开更多
关键词 顶空脱附 相色谱质谱联用 土臭素 2-甲基异莰醇
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裂解气相色谱-质谱联用法对香叶醇的热裂解产物分析 被引量:4
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作者 高茜 向能军 +2 位作者 王乃定 秦云华 吴亿勤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期27-29,32,共4页
采用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了香叶醇热裂解性质。以氦气为载气,将香叶醇样品分别在不同温度(300,400,500,600,650,700,800℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性和半定量分析。结果表明:在700℃时香... 采用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了香叶醇热裂解性质。以氦气为载气,将香叶醇样品分别在不同温度(300,400,500,600,650,700,800℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性和半定量分析。结果表明:在700℃时香叶醇完全裂解,裂解产物可达87种。根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对香叶醇裂解机理进行初步探讨,为香叶醇在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱 香叶醇 裂解产物
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热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料 被引量:6
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作者 韩卓 刘禹慧 +2 位作者 魏晓菲 李彭辉 宋善军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1249-1256,共8页
该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~... 该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。 展开更多
关键词 重分析/红外光谱-相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术 微塑料 松针 定量分析
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