应用热裂解气相色谱质谱技术对六种蛋白质类胶结材料的分析与鉴别 被引量：4

1

作者 付迎春 黄亚珍 +4 位作者 宗树 蒋建荣 王安坤 肖博 魏书亚 《文物保护与考古科学》 北大核心 2022年第5期22-31,共10页

利用在线甲基化水解-裂解气相色谱质谱(THM-Py-GC/MS)技术对古代壁画、彩绘等文物中常用的骨胶、皮胶、鱼鳔胶、蛋清、蛋黄和猪血等六种蛋白质类胶结材料进行分析,采用盖蒂保护研究所开发的RAdICAL系统对谱图进行解析,总结了每类材料的... 利用在线甲基化水解-裂解气相色谱质谱(THM-Py-GC/MS)技术对古代壁画、彩绘等文物中常用的骨胶、皮胶、鱼鳔胶、蛋清、蛋黄和猪血等六种蛋白质类胶结材料进行分析,采用盖蒂保护研究所开发的RAdICAL系统对谱图进行解析,总结了每类材料的特征裂解产物。研究表明,吡咯类化合物,特别是吡咯、二吡咯二酮和哌嗪二酮类化合物可以作为骨胶和皮胶的识别组分,鱼鳔胶的识别组分除了上述吡咯类化合物之外,还包括胆固醇类化合物。吲哚类、血/蛋清标记物、磷酸三甲酯、脯氨酸类化合物是蛋清的识别组分。除了含有蛋清的4种识别成分之外,猪血的识别成分还包括胆固醇类化合物。蛋黄的识别组分是磷酸三甲酯、蛋黄标记物和胆固醇类化合物。最后利用主成分分析法(PCA)对福建省泉州市安海县龙山寺千手观音佛像上脱落的膜状残片的数据和六种蛋白质类胶结材料的数据进行解读,确定了膜状残片的蛋白质类有机材料为动物胶(骨胶或皮胶)和蛋清,证明PCA是一种有效的降维和可视化方法。本研究利用PCA技术对THM-Py-GC/MS数据进行分析解读,且结果可信,为之后该技术的发展提供新的契机。 展开更多

关键词 热裂解气相色谱质谱 蛋白质 胶结材料 动物胶 骨胶 皮胶 鱼鳔胶 猪血 蛋清 蛋黄

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纸质文物的热裂解气相色谱-质谱应用研究 被引量：6

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作者 姚娜 王珊 +3 位作者 郭宏 胡红东 刘亚昭 魏书亚 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第1期44-53,共10页

对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分... 对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分子三萜类特征物(如β-香树脂醇、α-香树脂醇和豆甾-3,5-二烯等物质),而麻纸中则无此类特征物——利用这些特征化合物可以区分竹纸、麻纸和桑皮/构皮纸。将这一成果应用到一副清代蜡笺纸对联的分析中:确定了该书法用纸为皮纸(桑皮纸或构皮纸);检测出长链脂肪酸和醇类物质,表明蜡笺纸的制作使用了蜂蜡;检测出吡咯及其衍生物,表明该书法蜡笺纸装裱时所用的胶结材料为动物胶;另外检测到了生物碱类物质,表明该蜡笺纸使用了植物染料。综合以上研究表明,Py-GC/MS方法不仅能够确定中国传统纸质文物的纤维来源,同时可以确定纸质文物上蜡、胶结物及染料等信息;结合传统的赫兹伯格(Herzberg)染色法,进一步确定了皮纸的具体种类。蜡笺纸文物材料信息的检测识别可为文物保护与修复工作提供科学依据,此研究方法为纸质文物的科学认知提供新思路。 展开更多

关键词 热裂解气相色谱-质谱 纸质文物 蜡笺纸 文物材料信息识别 热裂解特征物 纤维原料鉴别

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基于紫外诱导可见发光成像和热裂解气相色谱-质谱的铁质文物保护修复材料鉴别

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作者 杨琴 丁莉 +3 位作者 李朝晖 张然 魏岳 陈英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期996-1005,共10页

在制订文物保护方案前,首先需先了解其保存现状和历史保护修复情况,过往修复所用的材料成分和保存状态是现状调查的重要内容。由于早期部分文物保护工作缺乏详细的档案记录,采用科学检测方法识别保护修复材料至关重要。本研究运用紫外... 在制订文物保护方案前,首先需先了解其保存现状和历史保护修复情况,过往修复所用的材料成分和保存状态是现状调查的重要内容。由于早期部分文物保护工作缺乏详细的档案记录,采用科学检测方法识别保护修复材料至关重要。本研究运用紫外诱导可见发光成像(UVL)与热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术,对收藏于甘肃省博物馆、昭通市博物馆、中国国家博物馆的5件铁质文物的历史保护修复材料进行了成分和空间分布的调查。结果显示,铁权20791和铁锛头2335使用了添加松香树脂的熟桐油作为封护材料;铁斧2334的封护材料由两层组成,下层为熟桐油,上层为虫胶;铁剑D0008使用了石蜡封护;铁剑450保护过程中应用了多种材料,包括双酚A型环氧树脂、虫胶、聚苯乙烯等。研究证实UVL与Py-GC/MS结合使用是分析历史保护修复材料的有效方法,点分析和成像技术的结合为取样策略的制定提供了依据,确保了样本的代表性,且减少了取样数量和对文物的潜在损害。研究结果为文物档案补充了重要信息,为文物修复材料效果评估、失效保护材料去除以及后续保护方案制订提供了科学依据。 展开更多

关键词 紫外诱导可见发光成像 热裂解气相色谱-质谱 保护修复材料 铁质文物

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酚醛树脂的热裂解气相色谱-质谱联用分析 被引量：5

4

作者 刘亮 李娟 王金明 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期79-80,共2页

利用热裂解气相色谱-质谱法对两种酚醛树脂样品进行研究,选择在575℃条件下进行裂解,其裂解产物通过DB-35石英毛细管柱分离和质谱鉴定,获得了有关这两种酚醛树脂各自结构的特征信息,酚醛树脂的热裂解产物的总离子流图可认为是他们各自... 利用热裂解气相色谱-质谱法对两种酚醛树脂样品进行研究,选择在575℃条件下进行裂解,其裂解产物通过DB-35石英毛细管柱分离和质谱鉴定,获得了有关这两种酚醛树脂各自结构的特征信息,酚醛树脂的热裂解产物的总离子流图可认为是他们各自结构特征指纹。 展开更多

关键词 酚醛树脂 热裂解气相色谱-质谱(PGC—MS)分析 特征裂解产物

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沙门氏菌热裂解气相色谱-质谱法研究 被引量：1

5

作者 董海燕 《针织工业》 北大核心 2012年第6期64-66,共3页

文中应用热裂解气相色谱-质谱技术,对沙门氏菌属中的4种菌株(甲型副伤寒、乙型副伤寒、鼠伤寒和G1M1.345肠炎沙门氏菌肠炎亚种)进行了研究,探讨了热裂解气相色谱-质谱的条件,得到了清晰的总离子流色谱图,确定了部分裂解产物的分子结构... 文中应用热裂解气相色谱-质谱技术,对沙门氏菌属中的4种菌株(甲型副伤寒、乙型副伤寒、鼠伤寒和G1M1.345肠炎沙门氏菌肠炎亚种)进行了研究,探讨了热裂解气相色谱-质谱的条件,得到了清晰的总离子流色谱图,确定了部分裂解产物的分子结构。结果表明:这4种沙门氏菌全细胞在裂解温度650℃,裂解时间12 s,离子源温度230℃的条件下均可得到清晰的总离子流色谱图,且这4种沙门氏菌的色谱图相似度极高;另通过质谱分析和比对,确定了这4种沙门氏菌裂解产物包括苯酚、吲哚和1-十三烯的分子结构式。总体来说,该方法可作为沙门氏菌属的快速检测,但不能用于属内菌株类别的鉴定。 展开更多

关键词 沙门氏菌 快速检测 热裂解气相色谱-质谱 裂解产物 总离子流色谱图 分子结构式

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普洱速溶茶粉中茶褐素类物质的化学组成分析

6

作者 杨柳 王智能 +2 位作者 应雄美 龚加顺 彭春秀 《食品科学》 北大核心 2025年第5期208-215,共8页

为揭示普洱茶茶褐素主要结构特征及化学组成,采用超滤膜和质谱等技术联用研究不同分子质量茶褐素类物质的化学组成差异。针对不同分子质量茶褐素类物质,分析测定其蛋白质、多糖、总多酚、活性基团等含量以及色差变化,通过傅里叶变换红... 为揭示普洱茶茶褐素主要结构特征及化学组成,采用超滤膜和质谱等技术联用研究不同分子质量茶褐素类物质的化学组成差异。针对不同分子质量茶褐素类物质,分析测定其蛋白质、多糖、总多酚、活性基团等含量以及色差变化,通过傅里叶变换红外光谱、紫外光谱、气相色谱-质谱联用、居里点热裂解气相色谱-质谱联用技术对各分级样进行结构特征分析。结果表明随分子质量的减小,茶褐素不同分级样水溶液颜色越来越浅,活性基团含量变化不明显,但蛋白质、多糖、总多酚含量呈下降的趋势。茶褐素不同分子质量样品均含有较多的-OH基团、饱和C-H峰、C=C峰苯环,吸收峰出现在200 nm波长处。茶褐素m_(w)>300 kDa、500 Da<m_(w)<10 kDa样品中均含有核糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖。不同分子质量的茶褐素热裂解产物主要有棕榈酸甲酯、十八碳烯酸甲酯、十八碳二烯酸甲酯、二十四烷、正二十五烷、呋喃甲醇、生育酚等。 展开更多

关键词 普洱茶 茶褐素 理化性质 居里点热裂解气相色谱-质谱联用

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河南省降雪中微纳塑料的污染特征、沉降通量及其影响因素

7

作者 李一凡 赵时真 +3 位作者 马建初 何坤 田乐乐 张干 《安全与环境工程》 北大核心 2025年第1期9-20,共12页

微纳塑料(MNPs)排放量大且具潜在毒性,是一类受到广泛关注的新污染物。包括降雪在内的大气沉降是微纳塑料进入地表环境的重要途径。选取我国人口密度高的河南省,在重点城市采集了25个雪水样品,采用热裂解气相色谱-质谱(Py-GC-MS)联用技... 微纳塑料(MNPs)排放量大且具潜在毒性,是一类受到广泛关注的新污染物。包括降雪在内的大气沉降是微纳塑料进入地表环境的重要途径。选取我国人口密度高的河南省,在重点城市采集了25个雪水样品,采用热裂解气相色谱-质谱(Py-GC-MS)联用技术,测定雪样中的11种MNPs,以期查明河南省重点城市降雪中MNPs的污染特征与沉降通量,并综合氢氧同位素、水溶性离子和环境及社会指标,分析降雪中MNPs浓度的影响因素。结果表明:河南省降雪中∑_(11)MNPs浓度为29.9~543.8μg/L(中值为85.2μg/L),以聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为主(共占比85.9%±5.3%),11种MNPs在不同城市的浓度差异较大、组成不同,但无显著城区和郊区差异;结合降雪量数据,估算得到河南省∑_(11)MNPs每场雪的沉降通量为(422.7±402.6)μg/m^(2),沉降量为8.6~273.8 t,属较高水平;河南省降雪中的MNPs主要来源于本地,与人口数量、经济活动、交通运输和塑料制品产量密切相关,生物质燃烧和扬尘可能是MNPs的潜在来源。本研究增进了对MNPs在大气环境中行为的认识,为MNPs污染的区域防治提供了科学依据。 展开更多

关键词 微纳塑料 污染特征 沉降通量 热裂解气相色谱-质谱联用技术 降雪

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利用FT-IR、Py-GC/MS和THM-Py-GC/MS微损分析技术探索油画文物复杂的有机基质组成 被引量：1

8

作者 张欣雨 赵丹丹 +3 位作者 佘媛 郝锌颖 颜宇 陈静 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第1期54-64,共11页

近现代油画有机基质组分复杂、难辨,其分析鉴定是当今文物保护科技研究的难点之一。利用微损分析技术研究油画文物复杂的基质结构、材料和技法,可以阐明油画特定层的性质和状况,对于专业保护人员制定修复决策至关重要——这对选择正确... 近现代油画有机基质组分复杂、难辨,其分析鉴定是当今文物保护科技研究的难点之一。利用微损分析技术研究油画文物复杂的基质结构、材料和技法,可以阐明油画特定层的性质和状况,对于专业保护人员制定修复决策至关重要——这对选择正确修复技术非常有用,关系到修复后油画的安全状态,因此已成为许多研究者关注的焦点。本研究利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)和热辅助水解甲基化-裂解气相色谱-质谱(THM-Py-GC/MS)等微损分析技术对一幅中国国家博物馆藏油画《德涅泊尔河的秋天》进行科技分析。研究发现,综合运用这些微损分析技术可以有效识别油画用的胶结介质和其中添加剂的种类,最大限度、准确、完整地提取样品中所蕴含的信息。结果表明,该油画的有机胶结材料为聚乙烯醋酸酯类材料和亚麻籽油,同时聚乙烯醋酸酯类材料中使用了邻苯二甲酸二丁酯作为增塑剂。裂解产物中不含光油树脂类成分,说明画作下部的光亮层并非作者有意上的光油层。此外,油画部分区域还添加了蜂蜡作为改性材料,起到增加颜料稠度、可塑性和减弱光泽的作用。 展开更多

关键词 油画 有机组成 胶结材料 红外光谱 热裂解气相色谱-质谱 热辅助水解甲基化-裂解气相色谱-质谱

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基于多种分析方法对古陶瓷修复胶结材料的分析鉴定

9

作者 张瑶瑶 付迎春 魏书亚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期2785-2794,共10页

文物中的天然有机胶结材料研究是文化遗产保护研究的热点之一,但是文物修复用的现代胶结材料的分析鉴定在文物保护中也是非常重要的。了解古陶瓷修复所用粘结材料的成分对于古陶瓷的后续修复十分必要。针对这一问题,采用傅里叶变换红外... 文物中的天然有机胶结材料研究是文化遗产保护研究的热点之一,但是文物修复用的现代胶结材料的分析鉴定在文物保护中也是非常重要的。了解古陶瓷修复所用粘结材料的成分对于古陶瓷的后续修复十分必要。针对这一问题,采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、热裂解气相色谱质谱联用(Py-GC/MS)技术和热辅助水解甲基化裂解气相色谱质谱(THM-Py-GC/MS)技术对一批古陶瓷修复用的未知胶结材料进行分析。研究发现,该胶结材料的红外光谱在1252和829 cm^(-1)处的特征吸收峰符合环氧化合物的特征吸收峰范围,并且与红外谱库中环氧树脂标准谱图相匹配,表明该胶结材料为环氧树脂类的胶粘剂,且其中检测出吡啶类化合物、苯甲酸酯类化合物和伯醇类化合物等添加剂。之后,应用Py-GC/MS和THM-Py-GC/MS技术对该胶结材料的化学成分进行分析,检测出该胶结材料为双酚A型环氧树脂。为了改善环氧树脂胶粘剂的性能,还检测出该胶结材料中加入了胺类固化剂、邻苯二甲酸二异辛酯增塑剂、邻苯二甲酸二异辛酯非活性稀释剂。THM-Py-GC/MS技术因为其中的甲基化试剂会影响该胶结材料中胺类固化剂的分析与鉴定,所以直接Py-GC/MS方法更适合环氧树脂类胶粘剂的分析与鉴定。该研究展示了利用多种科学技术手段确定了古陶瓷文物修复用的现代胶结材料种类,所建立的适用于分析鉴定古代天然胶结材料的Py-GC/MS实验方法同样也适用于环氧树脂类胶粘剂的快速识别,同时为文物未知修复材料的鉴定提供了新视角。 展开更多

关键词 傅里叶变换红外光谱 热裂解-气相色谱/质谱 热辅助水解甲基化裂解气相色谱质谱 古陶瓷 胶结材料 环氧树脂胶粘剂

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基于Py-GC-MS／MS技术的高寒草原土壤有机质不同组分指纹特征研究 被引量：12

10

作者 陈秋宇 吴应琴 +2 位作者 雷天柱 斯贵才 张更新 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期2864-2873,共10页

采用热裂解气相色谱质谱联用(Py-GC-MS/MS)技术来研究高寒草原土壤有机质5个密度组分之间的指纹差异。对150种热解产物进行定性定量分析,并将其根据相似的化学性质分为:烷基类化合物、芳烃及多环芳烃、木质素、酚类物质、多糖、含氮化... 采用热裂解气相色谱质谱联用(Py-GC-MS/MS)技术来研究高寒草原土壤有机质5个密度组分之间的指纹差异。对150种热解产物进行定性定量分析,并将其根据相似的化学性质分为:烷基类化合物、芳烃及多环芳烃、木质素、酚类物质、多糖、含氮化合物及几丁质。研究结果表明:在高寒草原土壤中,F1(密度为小于1.6g/cm^3)组分主要为植物碎屑,虽然该组份在整体土壤中质量含量较少(0.13%)但其有机质含量相对较高(5.7%),该组份中含有较多的木质素及长链烷基类化合物(主要来源于植物),且随着密度的增加,此类化合物的含量逐渐减少。F2(密度为1.6—1.8g/cm^3)、F3(密度为1.8—2.0g/cm^3)及F4(密度为2.0—2.25g/cm^3)3个组分化学性质相似,其有机化合物的含量在密度组分中呈现增加或减少的过渡状态。F5(密度大于2.25g/cm^3)组分是该土壤的主要组成部分,其质量含量高达98%,该组份中的微生物指纹信息(微生物来源的多糖及含氮化合物)均高于前4个组分。同时,芳烃及多环芳烃这类难降解的物质随着密度的增大逐渐累积,在F5组分中富集。 展开更多

关键词 土壤有机质 密度分组技术 热裂解气相色谱质谱联用技术

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湖北江陵九店战国墓出土墨的科学分析 被引量：7

11

作者 姚娜 陈子繁 +1 位作者 赵雄 魏书亚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3418-3423,共6页

湖北江陵九店战国墓M56出土墨为我国早期制墨原料和工艺研究提供了重要的实物资料,但出土至今一直未对其进行分析和研究,关于墨类型、墨中添加剂及胶结物等信息尚未知。为此,应用傅里叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)、透射电镜(TEM)和热裂... 湖北江陵九店战国墓M56出土墨为我国早期制墨原料和工艺研究提供了重要的实物资料,但出土至今一直未对其进行分析和研究,关于墨类型、墨中添加剂及胶结物等信息尚未知。为此,应用傅里叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)、透射电镜(TEM)和热裂解气相色谱质谱法(Py-GC/MS)对江陵九店战国墨的形貌特征和化学成分进行科学分析和研究。结果表明:(1)红外光谱在1595 cm-1附近有烟炱CC骨架振动吸收峰,另有羧酸羰基CO(1 716 cm-1)和醇类物质中C—O(1 031和1 092 cm-1)键的伸缩振动,以及表面OH, COOH中O—H(3 421 cm-1)的伸缩振动,表明江陵九店战国墨中含有羧酸和醇类物质;(2)在透射电镜下对墨的形貌特征和颗粒大小均匀性进行分析,结果表明江陵九店战国墨颗粒近圆形,边缘光滑,大小分布不均匀,与松烟墨的特征相似;(3)应用热裂解气相色谱质谱法(Py-GC/MS)对江陵九店战国墨的化学成分进行分析,检测出一系列多环芳烃类化合物(PAHs)、松木类物质燃烧化合物(惹烯、脱氢松香酸甲酯等)、樟脑和雪松油类的芳香化合物(α-柏木烯,β-雪松烯、花侧柏烯、雪松醇)等,其中PAHs的相对含量及松木燃烧化合物表明江陵九店战国墨为松烟墨。另外,Py-GC/MS检测结果表明江陵九店战国墨中有樟脑和雪松油添加剂。研究认为,我国在战国时期已有用樟脑和雪松油作为添加剂于松烟墨的制造中。 展开更多

关键词 江陵九店战国墨 热裂解气相色谱质谱 化学成分 松烟墨 添加剂

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常压下玉米秸秆多元醇液化残渣的光谱分析 被引量：4

12

作者 张妍 王慧乐 +4 位作者 刘忠 赵会芳 俞莹莹 李静 童欣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期911-916,共6页

长期以来,学者们致力于将玉米秸秆这类低品位的生物质资源向高附加值的化学品转化,提高其利用价值。对玉米秸秆进行常压酸催化多元醇液化试验,并对其所得液化残渣的主要组成成分、热解及纤维特性进行研究。采用傅里叶红外光谱技术(FTIR... 长期以来,学者们致力于将玉米秸秆这类低品位的生物质资源向高附加值的化学品转化,提高其利用价值。对玉米秸秆进行常压酸催化多元醇液化试验,并对其所得液化残渣的主要组成成分、热解及纤维特性进行研究。采用傅里叶红外光谱技术(FTIR)、热裂解气相色谱-质谱联用技术(Py-GC/MS)、热重分析技术(TGA)、X射线衍射技术(XRD)及扫描电子显微镜技术(SEM)对玉米秸秆及其液化残渣的化学基团、热裂解产物、热失重情况、晶体结构和微观形貌进行了检测分析。FTIR分析表明,液化残渣中三组分(纤维素、半纤维素和木质素)官能团的特征吸收峰几乎消失,其主要含有未液化完全的纤维素和三组分降解产生的小分子间通过聚合反应生成的大分子物质。Py-GC/MS表明,液化残渣热裂解产物中包含呋喃类(10.64%)、酚类(18.89%)、酮类(3.73%)、烃类(35.23%)、醇类(4.17%)、醛类(4.31%)、醚类(1.25%)和有机酸类(4.79%)及含S或N杂原子化合物(17.00%)等89种可识别的有机物,这些有机物的含碳数高于玉米秸秆同类族化合物中的含碳数。通过TGA明确液化残渣热失重的情况,即加热阶段,其质量损失约为3%;快速失重阶段,质量损失非常明显,约为45%;缓慢失重阶段,质量损失不足4%;其发生热解的条件比玉米秸秆的更为苛刻。XRD结果可知,液化残渣的主峰和次峰消失,破坏了纤维素Ⅰ晶格结构,形成球磨纤维素。SEM图像表明,玉米秸秆经酸催化多元醇液化后生成杂乱无序、粗糙、不规则、呈颗粒状的液化残渣。综上,此条件下玉米秸秆几乎完全液化。这为液化残渣制备木质基炭材料给予理论基础与应用支持,促进了生物质资源全组分利用。 展开更多

关键词 玉米秸秆 液化残渣 傅里叶变换红外光谱 热裂解气相色谱-质谱联用技术 X射线衍射技术

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山东青州香山西汉墓彩绘陶俑胶接材料研究 被引量：22

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作者 魏书亚 马清林 Manfred Schreiner 《文博》 2009年第6期71-78,共8页

本文利用X射线荧光、红外光谱、热裂解气相色谱质谱(Py-GC-MS)和气相色谱质谱(GC-MS),对山东青州香山西汉墓出土彩绘陶俑紫色、红色和褐色彩绘层中使用的胶接材料,以及取自马腿与马身粘接处的胶接物进行了分析。分析结果显示彩绘颜料以... 本文利用X射线荧光、红外光谱、热裂解气相色谱质谱(Py-GC-MS)和气相色谱质谱(GC-MS),对山东青州香山西汉墓出土彩绘陶俑紫色、红色和褐色彩绘层中使用的胶接材料,以及取自马腿与马身粘接处的胶接物进行了分析。分析结果显示彩绘颜料以及马腿粘接物中的有机物均为动物胶。此研究结果为同一时期此类陶质彩绘文物的胶接材料研究提供了很好的借鉴。 展开更多

关键词 青州香山西汉墓 彩绘陶俑 热裂解气相色谱质谱(Py-GC-MS) 气相色谱质谱(GC-MS) 胶结材料 动物胶

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发酵方法对普洱茶茶褐素样品组成的影响 被引量：14

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作者 吴恩凯 王秋萍 +1 位作者 龚加顺 张婷婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期215-221,共7页

采用水提醇沉法从塔宾曲霉液态发酵普洱茶粉和传统固态发酵工艺所产普洱熟茶中提取茶褐素。应用居里点热裂解气相色谱-质谱联用技术及比色法研究液态发酵茶褐素样品和固态发酵茶褐素样品的化学组分。结果显示,液态发酵样品中的茶褐素、... 采用水提醇沉法从塔宾曲霉液态发酵普洱茶粉和传统固态发酵工艺所产普洱熟茶中提取茶褐素。应用居里点热裂解气相色谱-质谱联用技术及比色法研究液态发酵茶褐素样品和固态发酵茶褐素样品的化学组分。结果显示,液态发酵样品中的茶褐素、总多酚、总黄酮、总儿茶素和氨基酸显著高于固态发酵样品(P<0.05);液态发酵样品中的总糖、多糖、茶黄素显著低于固态发酵样品(P<0.05);液态发酵样品与固态发酵样品的蛋白质含量差异不显著(P>0.05)。在不同居里点热裂解温度下,固态发酵样品与液态发酵样品的裂解产物分别有12种(380℃)和9种共同成分(600℃),两者在不同温度下的裂解产物中,酚类种类最多,含量最高的化合物是咖啡因。 展开更多

关键词 普洱茶 塔宾曲霉 茶褐素 液态发酵 固态发酵 化学成分 居里点热裂解气相色谱-质谱联用

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菌方普洱熟茶水提物和茶褐素的组成及其降脂作用 被引量：7

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作者 山波 龚加顺 +4 位作者 王秋萍 高林瑞 贾鳗 陈丹丹 丁正蛟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期257-267,共11页

研究菌方普洱熟茶水提物和茶褐素的组成及对大鼠肥胖的调节作用。基于居里点热裂解气相色谱-质谱联用技术及高效液相色谱技术,分析菌方普洱熟茶水提物和茶褐素的组成成分。设置正常对照组、高脂模型组、菌方普洱熟茶水提物组和菌方茶褐... 研究菌方普洱熟茶水提物和茶褐素的组成及对大鼠肥胖的调节作用。基于居里点热裂解气相色谱-质谱联用技术及高效液相色谱技术,分析菌方普洱熟茶水提物和茶褐素的组成成分。设置正常对照组、高脂模型组、菌方普洱熟茶水提物组和菌方茶褐素组,连续灌胃16周,分析SD大鼠生长指标、血清生化指标、氧化应激及炎症相关指标,并对肝脏组织HE和油红O染色切片进行观察。结果表明:菌方普洱熟茶水提物与茶褐素粗品中茶褐素、蛋白质和多糖占较大比重;没食子酸、表儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯等儿茶素及衍生物类化合物含量存在明显差异(P<0.05),菌方普洱熟茶水提物中生物碱类咖啡因和可可碱含量显著高于茶褐素粗品(P<0.05);在不同居里点热裂解温度下,菌方普洱熟茶水提物与茶褐素的裂解产物分别有7种(380℃)和12种共同成分(600℃),两者在不同温度下的裂解产物中,酚类种类最多,含量最高的化合物是咖啡因。与高脂模型组相比,菌方普洱熟茶水提物组和茶褐素组体质量、Lee’s指数显著减轻(P<0.05),血清甘油三酯、血清空腹血糖、肝脏甘油三酯和胆固醇水平显著降低(P<0.05),脂肪累积减少,血清超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶、大鼠核因子E2相关因子2、白细胞介素-6、白细胞介素-1β、肿瘤坏死因子-α水平显著降低(P<0.05),表明抗氧化活性提高和炎症因子浓度降低,并且肝脏切片显示脂肪变性减轻、脂肪细胞数量和脂滴聚集明显减少。综上,菌方普洱熟茶水提物与其茶褐素组成成分存在很大区别,但两者在减肥降脂方面均呈现良好效果,研究可为茶叶资源的深加工和保健功能产品的开发提供理论依据。 展开更多

关键词 菌方普洱熟茶水提物 茶褐素 组成成分 居里点热裂解气相色谱-质谱联用 高脂饮食 肥胖

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覆膜砂表面有机物成分的表征与分析研究 被引量：2

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作者 白云 陈新启 +2 位作者 胡光辉 张梅 刘伟丽 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第12期69-74,共6页

覆膜砂是常用于铸件的模具材料,其质量尤其是表面有机物对钢、铁及铝合金等铸件表面光洁、尺寸精度有重要的影响。因此,测量和分析表面有机物种类及其含量对其开发和下游应用有一定的指导意义。利用有机物在化学和物理性质上的差异,采... 覆膜砂是常用于铸件的模具材料,其质量尤其是表面有机物对钢、铁及铝合金等铸件表面光洁、尺寸精度有重要的影响。因此,测量和分析表面有机物种类及其含量对其开发和下游应用有一定的指导意义。利用有机物在化学和物理性质上的差异,采用不同的化学和物理分离方法逐一将其分离开,使用化学和大型精密分析仪器对一种覆膜砂表面有机物进行测试、鉴定,确定其表面有机物的主要成分。通过超景深显微镜、热裂解气相色谱-质谱联用仪(PY/GCMS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、马弗炉等仪器对该覆膜砂的表面有机物逐步进行了成分分析。通过对测试结果的综合分析,确定该覆膜砂表面有机物的主要成分有酚醛树脂粘合剂、六亚甲基四胺固化剂,此外还含有硅油、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。其中酚醛树脂含量大约为3.65%,固化剂六亚甲基四胺含量约为0.65%,油类物质含量约为0.21%。该方法可为同类表面有机物的成分分析提供一种新的思路。 展开更多

关键词 覆膜砂 有机物 成分分析 热裂解气相色谱-质谱

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氮肥深施对免耕稻田土壤有机质化学特性和胞外酶活性的影响 被引量：2

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作者 樊代佳 李成芳 曹凑贵 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期621-630,共10页

为了探究氮肥深施措施对免耕稻田土壤有机质化学特性及土壤酶活的影响机制,于2015—2016年在湖北省武穴市花桥镇试验点开展水稻-油菜免耕复种大田试验。本试验通过13C核磁共振和热裂解气相色谱/质谱联用法测定土壤有机质的化学特性,通... 为了探究氮肥深施措施对免耕稻田土壤有机质化学特性及土壤酶活的影响机制,于2015—2016年在湖北省武穴市花桥镇试验点开展水稻-油菜免耕复种大田试验。本试验通过13C核磁共振和热裂解气相色谱/质谱联用法测定土壤有机质的化学特性,通过冗余分析揭示土壤有机质化学特性及土壤胞外酶活性之间的相互作用关系。结果表明,与传统表施相比,氮肥深施提高腐殖质中胡敏酸的有机碳含量(10.5%~30.7%)、轻组有机质的有机碳含量(31.7%~53.5%)、胡敏酸的疏水性(1.3%~11.6%)和轻组有机质中多糖与脂质的含量(9.0%~24.1%和43.4%~68.3%),降低土壤β-葡萄糖苷酶(BG)(22.2%~48.9%)和β-N-乙酰氨基葡糖苷酶(NAG)活性(32.7%~40.4%),提高L-亮氨酸氨基肽酶(LLA)(37.1%~38.5%)和酚氧化酶(PHO)活性(11.0%~16.0%)。冗余分析显示,土壤有机质的化学特性与LLA和PHO活性呈正相关,与BG和NAG活性呈负相关。本研究结果表明,与传统表施相比,氮肥深施尤其是深施10 cm主要通过促进作物和微生物群落生长提高土壤胡敏酸和轻组有机质的有机碳含量,且通过调控土壤BG、NAG和PHO活性改变胡敏酸和轻组有机质的化学组成与性质,从而改善土壤惰性有机质稳定性且提高活性有机质,最终提高土壤肥力和质量。因此氮肥深施尤其是深施10 cm值得在免耕稻田生产中得到进一步推广。 展开更多

关键词 氮肥深施 免耕稻田 腐殖质 胞外酶 热裂解气相色谱/质谱

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Py-GCMS和NMR联用在涂料乳化剂未知组分剖析中的应用 被引量：4

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作者 张芳 董婕 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期55-61,共7页

介绍了热裂解气相色谱-质谱(Py-GCMS)、核磁共振谱(NMR)在未知结构的涂料乳化剂配方剖析中的应用。其中,核磁共振包含多种方法,分别是氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)、二维核磁共振谱(2D NMR)、扩散排序技术(DOSY NMR)以及定量核磁共振(QN... 介绍了热裂解气相色谱-质谱(Py-GCMS)、核磁共振谱(NMR)在未知结构的涂料乳化剂配方剖析中的应用。其中,核磁共振包含多种方法,分别是氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)、二维核磁共振谱(2D NMR)、扩散排序技术(DOSY NMR)以及定量核磁共振(QNMR)。通过以上方法的联用,对未知乳化剂各成分进行了定性和定量分析,得到了配方中主体成分和溶剂的种类及含量,为未知混合物配方的剖析提供了一种新思路。 展开更多

关键词 热裂解气相色谱-质谱 核磁共振 涂料 乳化剂 剖析

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清代官式建筑棚壁内檐裱糊用纸初探 被引量：4

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作者 史姝璇 黄亚珍 魏书亚 《中国造纸》 CAS 北大核心 2023年第1期70-77,共8页

通过对档案中裱糊用纸的整理及深入研究,基于对故宫不同建筑、不同类型裱糊用纸的剖面观察、纤维形态分析,结合热裂解气相色谱/质谱等技术的应用,确定了4种故宫建筑裱糊用纸的种类,印证了档案关于裱糊用纸的记载。结果表明,不同的工艺... 通过对档案中裱糊用纸的整理及深入研究,基于对故宫不同建筑、不同类型裱糊用纸的剖面观察、纤维形态分析,结合热裂解气相色谱/质谱等技术的应用,确定了4种故宫建筑裱糊用纸的种类,印证了档案关于裱糊用纸的记载。结果表明,不同的工艺有不同的裱糊用纸规则,顶棚使用苎麻和桑皮纸打底、竹纸盖面,墙纸使用桑皮纸打底、竹纸盖面,硬博峰和窗户夹纸选用了明清时期造纸业中占有主导地位的竹纸作为主要材料。 展开更多

关键词 裱糊用纸 热裂解气相色谱/质谱 竹纸

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新疆洛浦县比孜里墓地出土彩棺的科学研究 被引量：6

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作者 蒋建荣 尚玉平 +2 位作者 胡兴军 余腾飞 魏书亚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2296-2300,共5页

比孜里墓地的发掘,是近年来塔里木盆地南缘一处重要的考古发现,进一步丰富了昆仑山北麓及丝绸之路南道考古资料。利用加速器质谱碳十四(AMS-^14C)测年、扫描电镜能谱(SEM-EDS)、拉曼光谱(RS)及热辅助水解甲基化-裂解气相色谱/质谱(THM-P... 比孜里墓地的发掘,是近年来塔里木盆地南缘一处重要的考古发现,进一步丰富了昆仑山北麓及丝绸之路南道考古资料。利用加速器质谱碳十四(AMS-^14C)测年、扫描电镜能谱(SEM-EDS)、拉曼光谱(RS)及热辅助水解甲基化-裂解气相色谱/质谱(THM-Py-GC/MS)分析技术,对来自新疆洛浦县比孜里墓地中惟一一口彩棺进行了检测分析。碳十四(AMS-^14C)年代测定结果距今年代为(1520±25)B.P,由此判断该彩棺年代为南北朝时期,与考古判断年代相一致。蓝色颜料通过采用四甲基氢氧化铵(TMAH)存在下的热辅助水解甲基化(THM)技术检测出了靛蓝(C16H10O2N2)的特征热裂解产物2-氨基苯甲酸甲酯和2-甲氨基苯甲酸甲酯,从而确定了有机染料靛蓝在绘画中的应用,彩棺所用颜料除植物染料靛蓝外,其余均为新疆地区常见的一些矿物颜料,主要有:石膏CaSO4(白色),铁红Fe2O3(红色),炭黑C(黑色),所含胶结材料主要有干性油、蛋白质类胶合物-鸡蛋清,另外还检测出了安息香树脂。这些信息的检出不仅进一步完善了该彩棺的基本信息,而且对彩棺后期的进一步研究、修缮以及保护提供了重要依据;通过THM-Py-GC/MS分析技术对彩棺所用蓝色颜料及胶结材料进行分析,表明Py-GC/MS相比气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术不仅具有灵敏度高,样品用量少,操作方便简单,无需对样品进行复杂的前处理等优点,而且通过热辅助水解和甲基化(THM)反应,将羧基和羟基甲基化,使极性大的分子转化为极性较小的分子,从而进一步提高色谱的分离效果。因此,THM-Py-GC/MS分析技术在快速鉴别文物中天然有机材料方面具有很大的潜力。 展开更多

关键词 彩棺 颜料 胶结材料 热辅助水解甲基化-裂解气相色谱质谱

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