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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量：1
1
作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/气相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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热裂解-气相色谱/质谱法测定地表水中5种微塑料
2
作者 胡晓璇 刘茜 刘彦杰 《中国环境监测》 北大核心 2025年第3期182-189,共8页
建立了热裂解-气相色谱/质谱法测定地表水中5种微塑料(聚丙烯PP、聚乙烯PE、聚苯乙烯PS、聚氯乙烯PVC、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET)的方法。采用密度分离法分离地表水中5种微塑料,处理后的样品经过热裂解仪高温裂解,将裂解后产生的特征产... 建立了热裂解-气相色谱/质谱法测定地表水中5种微塑料(聚丙烯PP、聚乙烯PE、聚苯乙烯PS、聚氯乙烯PVC、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET)的方法。采用密度分离法分离地表水中5种微塑料,处理后的样品经过热裂解仪高温裂解,将裂解后产生的特征产物富集到Tenax吸附管内,通过热脱附-气相色谱/质谱仪对组分进行分析。利用色谱实现分离,利用质谱对特征离子碎片进行定量与定性。考察了热裂解温度、升温速率对特征产物的影响,最终选择热裂解温度为500℃,升温速率为15℃/min为实验条件。5种微塑料标准曲线相关系数为0.9993~0.9999,检出限分别为0.0008、0.0013、0.0010、0.0009、0.0014 mg/L,加标回收率为80.1%~116%,精密度为4.82%~10.6%。该方法适用于地表水中微塑料的测定,可为标准监测方法的建立提供参考。 展开更多
关键词 微塑料 热裂解 气相色谱/质谱法 地表水 环境
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基于热裂解气相色谱-质谱技术对农田土壤中纳米塑料的检测方法 被引量：1
3
作者 李珍 孙丽娜 +2 位作者 王晓旭 罗庆 王辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期885-894,共10页
纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs... 纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs)模型,基于热裂解-气相色谱-质谱(Py-GCMS)技术,提出了一种灵敏、有效、低成本的萃取方法用于对纳米塑料的鉴定和定量.从农田土壤中提取纳米塑料的过程包括密度浮选、碱性消解、水浴蒸发和膜过滤.在采用10%KOH为消解液、ZnCl_(2)(ρ=1.6 g·cm^(-3))为浮选液的最佳萃取条件下,PS纳米塑料的萃取效率最高.此外,为了验证所提出方法的可行性,采集并检测了6个实际土壤样品.研究结果表明,在添加浓度为100μg·g^(-1)的25 nm聚苯乙烯纳米塑料的6个实际土壤样品中,PS纳米塑料的回收率为77.8%—88.3%.检测结果显示,4个土壤样品中检测到PS纳米塑料,浓度为3.45—10.26μg·g^(-1),其余2个样品没有检测到纳米塑料,这可能是由于PS纳米塑料的浓度低于检测限.说明纳米塑料的分析检测方法是可行的.因此,本研究为土壤基质中纳米塑料的分析提供了一种有效的方法. 展开更多
关键词 纳米塑料 检测 定量 农田土壤 热裂解-气相色谱-质谱
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纸质文物的热裂解气相色谱-质谱应用研究 被引量：6
4
作者 姚娜 王珊 +3 位作者 郭宏 胡红东 刘亚昭 魏书亚 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第1期44-53,共10页
对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分... 对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分子三萜类特征物(如β-香树脂醇、α-香树脂醇和豆甾-3,5-二烯等物质),而麻纸中则无此类特征物——利用这些特征化合物可以区分竹纸、麻纸和桑皮/构皮纸。将这一成果应用到一副清代蜡笺纸对联的分析中:确定了该书法用纸为皮纸(桑皮纸或构皮纸);检测出长链脂肪酸和醇类物质,表明蜡笺纸的制作使用了蜂蜡;检测出吡咯及其衍生物,表明该书法蜡笺纸装裱时所用的胶结材料为动物胶;另外检测到了生物碱类物质,表明该蜡笺纸使用了植物染料。综合以上研究表明,Py-GC/MS方法不仅能够确定中国传统纸质文物的纤维来源,同时可以确定纸质文物上蜡、胶结物及染料等信息;结合传统的赫兹伯格(Herzberg)染色法,进一步确定了皮纸的具体种类。蜡笺纸文物材料信息的检测识别可为文物保护与修复工作提供科学依据,此研究方法为纸质文物的科学认知提供新思路。 展开更多
关键词 热裂解气相色谱-质谱 纸质文物 蜡笺纸 文物材料信息识别 热裂解特征物 纤维原料鉴别
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热裂解-气相色谱/质谱在文化遗产研究中的应用进展 被引量：3
5
作者 王克青 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第2期157-170,共14页
色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样... 色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样品流失的情况发生。因此,现在一般采用热裂解-气相色谱/质谱联用技术(pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry, Py-GC/MS)来分析有机质样品。Py-GC/MS在分析样品时有如下优势:无需对样品进行前处理,样品可直接进行热裂解分析,操作比较简单;灵敏度高,能实现多组分混合有机样品识别;需要样品量很少,可满足文物样品微损分析检测的要求。因此,该方法在文化遗产保护和考古有机残留物识别鉴定中发挥了重要的作用。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱 文化遗产 有机质样品 文物保护修复
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热脱附-气相色谱-质谱技术在异味气体分析中的应用进展
6
作者 侯畅 袁孟韬 +6 位作者 陈佳 尤巍 赵一凡 管航 李开开 郭磊 谢剑炜 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1846-1855,共10页
随着城市化与工业化进程加速,异味气体污染成为重要环境问题,其低嗅觉阈值和多途径暴露对环境和公众健康构成威胁。热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)技术因其准确鉴定和灵敏定量能力,成为目前异味气体分析的主要手段之一。该文在近15年... 随着城市化与工业化进程加速,异味气体污染成为重要环境问题,其低嗅觉阈值和多途径暴露对环境和公众健康构成威胁。热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)技术因其准确鉴定和灵敏定量能力,成为目前异味气体分析的主要手段之一。该文在近15年间的文献计量分析基础上,针对性总结了TD-GC-MS技术特征及发展趋势,继而对TD-GC-MS在不同来源异味气体分析中的应用,包括天然源、工业源、生活源、农业源、消毒源等在内多类来源异味的特征识别和来源追溯进行了系统探讨。未来研究可聚焦人工智能数据模型构建、与电子鼻技术联用及便携式设备开发等方向,以提升异味气体自动化分析能力与现场监测效率,为环境污染防控和公共健康保障提供更全面的技术支撑。 展开更多
关键词 热脱附-气相色谱-质谱技术 异味气体 污染源解析 健康风险 综述
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通过反应热裂解-气质联用法鉴别聚酯材料
7
作者 潘斐 步峰 +2 位作者 叶淋泉 董晓明 曾乐 《塑料》 北大核心 2025年第2期85-89,共5页
常见的聚酯有聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)等。为满足不同客户的需求,3种聚酯常混合使用。三者在化学结构上相似,重复结构单元中仅相差1~2个CH_(2),三者物理及化学性质非常相似,因... 常见的聚酯有聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)等。为满足不同客户的需求,3种聚酯常混合使用。三者在化学结构上相似,重复结构单元中仅相差1~2个CH_(2),三者物理及化学性质非常相似,因此,在实际检测中,这3种聚酯很难通过普通方法进行区分。为了更快捷、有效地鉴别聚酯材料,利用一种改良的热裂解气质联用的鉴定方法,将聚酯材料先与部分甲基化试剂混合后,采用热裂解仪进行反应热裂解测试,生成构成聚酯单体的甲酯,再用气质联用仪快速分析鉴定,结果表明,单体甲酯化衍生物出峰较快,分离度较好,能在5 min内鉴别PET、PBT、PTT及其共混物,与红外光谱法、熔点法、核磁法、普通热裂解法相比,整个分析过程更简单有效。 展开更多
关键词 材料分析 聚酯材料鉴别 反应热裂解法 气相色谱 质谱
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在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物 被引量：8
8
作者 叶荣飞 程侠 +4 位作者 宋森川 李峰 黄飞 任成龙 宋化灿 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期83-88,共6页
采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,... 采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱联用技术 葫芦巴净油 热裂解 致香机理
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在线裂解-气相色谱-质谱法研究灵香草浸膏的热裂解 被引量：9
9
作者 杨叶昆 缪恩铭 +5 位作者 耿永勤 魏玉玲 徐济仓 李雪梅 丁中涛 周俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期547-552,共6页
为了研究灵香草浸膏的热裂解行为,采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术,模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析,并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种... 为了研究灵香草浸膏的热裂解行为,采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术,模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析,并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种成分,占总峰面积的88.27%,主要成分为高级脂肪酸及其酯类;灵香草浸膏热裂解后的挥发性成分数量多于裂解前(45个),说明灵香草浸膏经热裂解生成了新的化合物。热裂解前后共有的化合物有20个,主要是高级脂肪酸及其酯类、新植二烯、5-(羟甲基)-2-呋喃甲醛、3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮等化合物。在线有氧裂解模式更接近烟用添加剂样品的真实裂解状态,操作简单、快捷,结果准确。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 冷阱捕集 挥发性成分 灵香草 热裂解
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裂解气相色谱-质谱法研究增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的热降解 被引量：9
10
作者 王强 孙万赋 +1 位作者 唐军 赵新 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第3期167-171,共5页
探讨了无氧条件，温度范围在500～750℃内邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的热裂解行为，利用GC／MS定性测定其裂解产物，讨论部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明：低于650℃时，邻苯二甲酸二丁酯的裂解产物主要为2-丁烯、1-丁醇、邻... 探讨了无氧条件，温度范围在500～750℃内邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的热裂解行为，利用GC／MS定性测定其裂解产物，讨论部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明：低于650℃时，邻苯二甲酸二丁酯的裂解产物主要为2-丁烯、1-丁醇、邻苯二甲酸酐和苯甲酸丁酯，并且随温度的升高裂解产物变得复杂；温度升高到700℃，邻苯二甲酸酐、苯甲酸丁酯进一步裂解成为分子质量更小的自由基，并发生稠环化反应，形成更稳定的菲、蒽等芳香族多环化合物。根据分析实验提供的裂解产物信息，增塑剂DBP在高温下裂解会产生多环芳烃污染物，而这些特性将为塑料热解再生利用过程中的环境保护提供一定的依据。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸二丁酯 热裂解 增塑剂 气相色谱-质谱法
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气相色谱-质谱法研究香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为 被引量：9
11
作者 解万翠 顾小红 +2 位作者 罗昌荣 王光雨 汤坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期339-342,共4页
为了研究香叶醇的糖苷类香料前体香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为,在200,300,400℃条件下,分别采用在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解,热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测。根据实... 为了研究香叶醇的糖苷类香料前体香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为,在200,300,400℃条件下,分别采用在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解,热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测。根据实验结果,对香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的裂解机理进行了初步探讨。实验发现,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷在200℃条件下裂解量很少;300℃条件下裂解产生大量香叶醇,而其他杂质较少;随着温度的升高,400℃条件下裂解产生的副产物明显增加。实验结果表明以300℃条件下裂解效果最好。同时,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷热裂解产生了特征香味成分香叶醇,其裂解的基本反应是O-糖苷键的断裂。在试验的两种方法中,在线裂解模式实验方法先进,定性直接,结果准确;离线裂解模式实验方法操作方便,简单易行,而且在定性基础上可以实现定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 热裂解 香叶醇 葡萄糖旨 香料前体
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用气相色谱-质谱法分析生物质焦油的热裂解成分 被引量：8
12
作者 武海英 薛勇 +2 位作者 游清红 黄强 欧佳 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2009年第1期72-75,共4页
生物质焦油是生物质热解气化的副产物。采用热裂解-气相色谱质谱法(PY-GC/MS)对焦油进行研究,分析了其在550℃、1050℃和1300℃条件下裂解的情况。实验表明,裂解温度升高,裂解成分总的质量分数呈递减态势,即由85.397%降至83.198%,最后降... 生物质焦油是生物质热解气化的副产物。采用热裂解-气相色谱质谱法(PY-GC/MS)对焦油进行研究,分析了其在550℃、1050℃和1300℃条件下裂解的情况。实验表明,裂解温度升高,裂解成分总的质量分数呈递减态势,即由85.397%降至83.198%,最后降到75.483%,降幅达10%。其中10种主要的裂解成分的变化情况存在差异,有6种成分含量下降,总的降幅达到10.85%;另外4种成分的含量却呈上升趋势,总的上升幅度高达15.535%。另外,对主要的裂解成分分析可知,有多种成分是重要的化工原料。通过对生物质焦油进行热裂解分析,可以全面了解焦油的特性,并为焦油的资源化提供基础性资料。 展开更多
关键词 生物质焦油 热裂解成分 气相色谱-质谱法 资源性
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艾叶浸膏挥发性成分及其热裂解产物的全二维气相色谱飞行时间质谱分析 被引量：3
13
作者 孙伟峰 周志磊 +3 位作者 殷春燕 陈茂深 李玥 钟芳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期45-50,共6页
应用全二维气相色谱飞行时间质谱分析了艾叶浸膏的挥发性成分,共检测到210种物质,鉴定出65种匹配度较高的物质,主要为萜烯类物质及其氧化物。应用热失重技术(TG)分析了艾叶浸膏的热失重行为,TG曲线显示艾叶浸膏主要失重区域在145～643℃... 应用全二维气相色谱飞行时间质谱分析了艾叶浸膏的挥发性成分,共检测到210种物质,鉴定出65种匹配度较高的物质,主要为萜烯类物质及其氧化物。应用热失重技术(TG)分析了艾叶浸膏的热失重行为,TG曲线显示艾叶浸膏主要失重区域在145～643℃,其中,145～465℃主要是挥发性及半挥发性物质的挥发,而在465～643℃发生复杂裂解反应。通过热裂解技术分析了艾叶浸膏在不同温度下的裂解产物,结果表明,艾叶浸膏中的挥发性成分包括萜烯类、醇类、脂肪烃类在300℃以下主要是通过蒸馏作用直接转移,而随着裂解温度升高至600～900℃,产生了呋喃等增香物质,同时也生成了羰基化合物、萘、茚等有害物质。 展开更多
关键词 全二维气相色谱飞行时间质谱 艾叶浸膏 热重分析 热裂解 香料与香精
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在线裂解气相色谱/质谱联用法研究4-氧代-β-大马酮的热裂解行为 被引量：6
14
作者 吴亿勤 杨柳 +3 位作者 刘芳 缪明明 朱洪友 冒德寿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期408-412,共5页
用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/M S)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/M S对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直... 用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/M S)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/M S对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量。4-氧代-β-大马酮可裂解出β-大马酮、4-氧代-β-紫罗兰酮、3,4,4-三甲基-环己-2-烯-1-酮和2,5,5-三甲基-环己-3-烯-1-酮等54种裂解产物。在550℃以下时,只有少量4-氧代-β-大马酮发生裂解;在750℃时,几乎完全裂解,转移率达99.74%,裂解产物达45种之多。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现有害物质如苯、甲苯、蒽和菲等。根据4-氧代-β-大马酮裂解产物相对含量的变化规律,对其裂解产物的形成机理进行了探讨,认为4-氧代-β-大马酮可能按照4种途径发生裂解。 展开更多
关键词 裂解气相色谱/质谱 4-氧代-β-大马酮 热裂解行为 烟草添加剂
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热裂解气相色谱-质谱法对聚四氟乙烯涂层的热裂解产物分析 被引量：4
15
作者 俞雄飞 杨文潮 +1 位作者 王巧英 林振兴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1381-1383,共3页
提出了热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究聚四氟乙烯涂层的热裂解性质。采用管炉型热裂解装置和不锈钢毛细管柱,根据样品的复杂程度进行分阶段释放气体分析,得到聚四氟乙烯涂层不同热裂解阶段的释放气体色谱图。结果表明:聚四氟乙烯... 提出了热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究聚四氟乙烯涂层的热裂解性质。采用管炉型热裂解装置和不锈钢毛细管柱,根据样品的复杂程度进行分阶段释放气体分析,得到聚四氟乙烯涂层不同热裂解阶段的释放气体色谱图。结果表明:聚四氟乙烯涂层在100～300℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为1,4-二甲基-2,5-二乙基苯、异丙氧基苯胺、双酚A;在300～380℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4,4′-二甲基苯胺;在380～460℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯酚、苯胺、对氨基甲苯、二苯醚;在460～600℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为四氟乙烯单体。 展开更多
关键词 热裂解 气相色谱-质谱法 聚四氟乙烯 涂层
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在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物 被引量：2
16
作者 陈发元 付培培 +4 位作者 赵铭钦 尤方芳 姬小明 来苗 周伏叶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期825-831,共7页
采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱（1H NMR）、核磁碳谱（13C NMR... 采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱（1H NMR）、核磁碳谱（13C NMR）、红外光谱（IR）和高分辨质谱（HRMS）进行确证,并通过热重-微热重-差示扫描量热（TG-DTG-DSC）分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析。在空气氛围中,将目标化合物分别于300,600,900℃下进行热裂解,并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。研究显示：目标化合物共经历了两次失重过程。第一次失重在129.9～158.9℃之间,失重2.3%;第二次失重在158.9～274.9℃之间,失重达90.1%,230.1℃时失重率最大。热裂解共产生44种产物,包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物。其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响。300℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高,600,900℃时,相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚。苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着温度的升高呈先增加后降低趋势;而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加。根据主要裂解产物及其相对含量的变化,对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 热裂解 3-吡啶甲酸茴香酯
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酚醛树脂的热裂解气相色谱-质谱联用分析 被引量：5
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作者 刘亮 李娟 王金明 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期79-80,共2页
利用热裂解气相色谱-质谱法对两种酚醛树脂样品进行研究,选择在575℃条件下进行裂解,其裂解产物通过DB-35石英毛细管柱分离和质谱鉴定,获得了有关这两种酚醛树脂各自结构的特征信息,酚醛树脂的热裂解产物的总离子流图可认为是他们各自... 利用热裂解气相色谱-质谱法对两种酚醛树脂样品进行研究,选择在575℃条件下进行裂解,其裂解产物通过DB-35石英毛细管柱分离和质谱鉴定,获得了有关这两种酚醛树脂各自结构的特征信息,酚醛树脂的热裂解产物的总离子流图可认为是他们各自结构特征指纹。 展开更多
关键词 酚醛树脂 热裂解气相色谱-质谱(PGC—MS)分析 特征裂解产物
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热裂解-气相色谱-质谱法鉴别生物可降解塑料 被引量：10
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作者 王利敏 程森祥 +1 位作者 宋晓宇 陈彤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期297-302,共6页
目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二... 目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)与不同质量比的其他成分包括生物可降解聚乳酸(PLA)、难降解材料聚苯乙烯(PS)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)混合样的裂解特征进行了研究。结果显示,PBAT的裂解特征峰明显,未受到PLA的影响;若在PBAT中添加质量分数1%的非降解材质PS和PET也可被检出。方法用于市场上收集到的标识为可降解塑料购物袋样品的分析,结果表明,采用PY-GC-MS可以快速对可降解塑料进行初步鉴别。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS) 生物可降解塑料 聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)
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在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术研究八角茴香油的热裂解行为 被引量：3
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作者 李峰 程侠 叶荣飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期448-452,共5页
采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术分析研究了八角茴香油的主要成分和裂解产物,探讨了氦气氛围中八角茴香油在300,400,500,600,700,800℃下的热裂解行为。结果从八角茴香油中检测出13种组分,其中反式茴香脑占94.848%;... 采用在线热裂解/气相色谱-质谱（Py/GC-MS）联用技术分析研究了八角茴香油的主要成分和裂解产物,探讨了氦气氛围中八角茴香油在300,400,500,600,700,800℃下的热裂解行为。结果从八角茴香油中检测出13种组分,其中反式茴香脑占94.848%;从裂解产物中检测出28种物质;八角茴香油组分在低温下（300-500℃）大部分发生转移;高温下（600-800℃）裂解相对比较剧烈,生成一些香味物质及甲苯、乙苯等有害物质;反式茴香脑在500℃时具有最大的转移率。上述结果为八角茴香油在食品中的应用提供了参考。 展开更多
关键词 在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS) 八角茴香油 转移率
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热裂解气相色谱-质谱联用法研究丁香花蕾油的热裂解行为 被引量：2
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作者 许永 向能军 +4 位作者 吴亿勤 孙川 高茜 沈宏林 缪明明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期969-971,974,共4页
在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物。结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,β-石竹烯和乙酰丁香酚酯,总含量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁... 在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物。结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,β-石竹烯和乙酰丁香酚酯,总含量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁香酚发生大量裂解,并且产生少量有害物质;在900℃时子丁香酚完全裂解,且产生大量有害物质。根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对丁香花蕾油的裂解机理进行初步探讨,为香精在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱联用 丁香花蕾油 香精 热裂解行为
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