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提高正热表面电离质谱(PTIMS)测试灵敏度的措施 被引量:3
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作者 王家松 彭丽娜 +2 位作者 李国占 吴磊 刘义博 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期163-169,共7页
灵敏度是反映热表面电离质谱(TIMS)性能的重要指标。导致仪器灵敏度降低的因素很多,随着仪器测试年限的延长,分析判断更为复杂。本工作从正热表面电离质谱(PTIMS)的基本工作原理出发,总结得出,金属带材料、金属带空间排布、点样方式、... 灵敏度是反映热表面电离质谱(TIMS)性能的重要指标。导致仪器灵敏度降低的因素很多,随着仪器测试年限的延长,分析判断更为复杂。本工作从正热表面电离质谱(PTIMS)的基本工作原理出发,总结得出,金属带材料、金属带空间排布、点样方式、仪器的真空条件等是影响热表面电离质谱测试灵敏度的主要因素。在前人的研究基础上,结合自身的实践经验,针对上述各因素提出了提高测试灵敏度的方法和建议。影响测试灵敏度的各种因素是彼此紧密联系、相互影响的,实际操作中应灵活掌握提高灵敏度的方法。 展开更多
关键词 表面电离质谱(tims) 灵敏度 点样方式 电离增强剂 灯丝结构
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Carius管溶样-负离子热表面电离质谱准确测定辉钼矿铼-锇同位素地质年龄 被引量:365
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作者 杜安道 赵敦敏 +2 位作者 王淑贤 孙德忠 刘敦一 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期247-252,共6页
将样品、混合稀释剂和逆王水加入到Carius管中 ,于 2 3 0℃溶样 1 0h。利用蒸馏法分离Os,萃取和阴离子交换法分离Re。采用负离子热表面电离质谱精确测定了所研制的年龄标准参考物辉钼矿 (HLP)的Re Os年龄。对取自 1 2个小瓶中 1 7个样... 将样品、混合稀释剂和逆王水加入到Carius管中 ,于 2 3 0℃溶样 1 0h。利用蒸馏法分离Os,萃取和阴离子交换法分离Re。采用负离子热表面电离质谱精确测定了所研制的年龄标准参考物辉钼矿 (HLP)的Re Os年龄。对取自 1 2个小瓶中 1 7个样品所测平均年龄为 2 2 1 .3±0 .3Ma ,置信度 95 %。中值年龄和平均绝对偏差为 2 2 1 .3 4± 0 .1 2Ma。美国克罗拉多州立大学AIRIE小组 1 9次单独取样所测HLP的平均年龄为 2 2 1 .3± 1 .0Ma,置信度 95 %。中值年龄和平均绝对偏差为 2 2 1 .3 4± 0 .2 4Ma。 展开更多
关键词 Carius 辉钼矿 微蒸馏 同位素年代学 负离子表面电离质谱
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热表面电离同位素质谱在人体钙同位素示踪研究中的应用 被引量:2
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作者 王军 赵墨田 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期93-96,共4页
研究了用热表面电离质谱测量经同位素示踪的人尿中钙同位素丰度比的方法。方法主要涉及生物样品的化学前处理程序和质谱测量技术 ,并就不同的样品前处理方法等因素对测量结果的影响进行了讨论 ,测量结果用于钙吸收率的计算。
关键词 稳定同位素 示踪研究 表面电离质谱 同位素丰度比
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MAT261热表面电离质谱计测量数据不确定度评定
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作者 徐江 朱凤蓉 李志明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期187-188,共2页
The data of uranium isotope abundance ratios measured by thermal ionization mass spectrometer MAT-261 were analyzed in the three aspects including distribution function, correlation and uncertainty. The measurement da... The data of uranium isotope abundance ratios measured by thermal ionization mass spectrometer MAT-261 were analyzed in the three aspects including distribution function, correlation and uncertainty. The measurement data were confirmed to be normal distribution. Uncertainty and correlation of the isotope abundance ratios measured by MAT-261 in the certified uranium sample were investigated. The conclusion obtained indicated that, the correlation only between abundance ratios R5/8 and R4/8 is strong, but the others is weak for the enriched uranium sample; For the natural uranium sample, the correlation among all abundance ratios is weak. On this base, the uncertainty of all abundance ratios measured by MAT-261 had been evaluated. 展开更多
关键词 MAT261表面电离质谱 测量不确定度 同位素丰度比
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热表面电离同位素稀释质谱法用于河泥中痕量镉和铅的准确测量 被引量:4
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作者 王军 赵墨田 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期111-112,共2页
关键词 表面电离同位素稀释质谱 河泥 痕量分析 环境监测
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热表面电离源同位素丰度测量的理论模型
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作者 张路平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第2期332-336,共5页
根据对热表面电离源同位素丰度测量过程中样品蒸发的微观研究 ,提出如下三条假设 :(1 )未被外层原子覆盖的原子才能蒸发 ;(2 )被外层原子覆盖的原子只能扩散不能蒸发 ;(3 )同位素原子的扩散几率与蒸发几率成正比。根据这三条假设建立了... 根据对热表面电离源同位素丰度测量过程中样品蒸发的微观研究 ,提出如下三条假设 :(1 )未被外层原子覆盖的原子才能蒸发 ;(2 )被外层原子覆盖的原子只能扩散不能蒸发 ;(3 )同位素原子的扩散几率与蒸发几率成正比。根据这三条假设建立了样品原子数的微分方程及边界条件 ,推导出了不同扩散系数的样品原子数的理论公式 ,从理论上讨论了熔融态、固态样品以及蒸发分解同时发生的样品同位素丰度比与样品消耗量间的关系。研究表明 :扩散系数 >1 0 -15m2 / s的样品同位素丰度比与样品消耗量的关系与 H.Kanno得出的结论相同 ,扩散系数 <5× 1 0 -2 1m2 / s的样品同位素丰度比与样品消耗量无关 ,等于实际值 ; 展开更多
关键词 同位素丰度 测量 质谱 表面电离源理论模型 扩散系数 蒸发率
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CRM铀微粒的FT-TIMS分析方法研究 被引量:5
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作者 陈彦 沈彦 +2 位作者 常志远 赵永刚 崔建勇 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1031-1033,共3页
在核保障环境取样分析中,对含铀单微粒进行元素和同位素分析是十分重要的。裂变径迹(FT)与热表面电离质谱(TIMS)联用是一种公认的微粒同位素分析技术路线。本文报道了一种改进的FT-TIMS分析方法,方法分为3步:将微粒分散到火棉胶、乙酸... 在核保障环境取样分析中,对含铀单微粒进行元素和同位素分析是十分重要的。裂变径迹(FT)与热表面电离质谱(TIMS)联用是一种公认的微粒同位素分析技术路线。本文报道了一种改进的FT-TIMS分析方法,方法分为3步:将微粒分散到火棉胶、乙酸异戊酯混合溶液中,然后将溶液平铺在光滑、洁净的玻璃表面上,干燥后形成具有一定厚度的薄膜;将薄膜放入反应堆进行辐照,取出薄膜后将其蚀刻,通过显微镜寻找以及定位铀微粒并将含有铀微粒的部分薄膜分割出来;将分割出来的含有铀微粒的薄膜制样后,用TIMS进行同位素分析。结果表明,这种方法可实现铀微粒的准确定位,有效地解决了铀微粒定位误差问题;同时避免了在微粒转移过程中可能发生的微粒丢失情况;对于CRM U200微粒,235U/238U测量值与参考值偏差在2%以内。 展开更多
关键词 裂变径迹 表面电离质谱 微粒分析 含铀微粒
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磁质谱高丰度灵敏度阻滞过滤器研制与性能测试 被引量:2
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作者 袁祥龙 沈小攀 +5 位作者 翟利华 李飞腾 邓虎 徐江 冯磊 李志明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期600-608,共9页
阻滞过滤器是商用磁质谱仪提高丰度灵敏度的关键部件。本研究基于离子光学基本原理,利用离子光学仿真软件SIMION8.1设计了由5个电极构成的阻滞过滤器,其结构小巧,尺寸仅为(40×50×50) mm3。在能量筛选基础上,该阻滞过滤器还具... 阻滞过滤器是商用磁质谱仪提高丰度灵敏度的关键部件。本研究基于离子光学基本原理,利用离子光学仿真软件SIMION8.1设计了由5个电极构成的阻滞过滤器,其结构小巧,尺寸仅为(40×50×50) mm3。在能量筛选基础上,该阻滞过滤器还具备方向筛选功能,极大地增强了对杂散离子的滤滞能力。将该阻滞过滤器应用于国产热表面电离质谱仪,并进行不同电压条件下传输效率和丰度灵敏度的测试。结果表明,在不影响主离子束传输效率和峰形的基础上,该阻滞过滤器成功将该仪器的丰度灵敏度指标从<2×10^(-6)提升至<5×10^(-9),丰度灵敏度极限为2×10^(-9),优于目前商用热表面电离质谱仪。本文所设计的阻滞过滤器可为国产高性能磁质谱仪的研制提供重要的技术支撑。 展开更多
关键词 表面电离质谱(tims) 丰度灵敏度 阻滞过滤器 杂散离子 传输效率
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影响磁式TIMS测量准确度的主要因素 被引量:3
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作者 刘文贵 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第2期120-125,共6页
测量准确度是热电离质谱 ( TIMS)的重要指标 ,对于使用年限较长的 TIMS,造成准确度下降的因素很多 ,分析判断更复杂。为了准确、系统地了解其中的主要原因 ,本文从 TIMS的基本工作原理出发 ,对影响测量准确度的主要因素 ,如离子束的角... 测量准确度是热电离质谱 ( TIMS)的重要指标 ,对于使用年限较长的 TIMS,造成准确度下降的因素很多 ,分析判断更复杂。为了准确、系统地了解其中的主要原因 ,本文从 TIMS的基本工作原理出发 ,对影响测量准确度的主要因素 ,如离子束的角分散、能量分散、电磁场稳定性、多接收器的形变和位移。 展开更多
关键词 磁式tims 测量准确度 表面电离 分馏效应 磁场探头 虚拟放大器 电离质谱
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钡的同位素质谱分析
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作者 龙开明 贾宝亭 刘雪梅 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期122-124,共3页
实现了亚微克量级钡的热表面电离质谱(TIMS)测量。铼带经除钡处理后,用磷酸作发射剂和稳定剂,提高了钡的采集率、离子流幅度和稳定度,当138Ba的离子流为(1~3)×10-12A时,137Ba与138Ba的同位素丰度比值的相对标准偏差可达到0 02%。... 实现了亚微克量级钡的热表面电离质谱(TIMS)测量。铼带经除钡处理后,用磷酸作发射剂和稳定剂,提高了钡的采集率、离子流幅度和稳定度,当138Ba的离子流为(1~3)×10-12A时,137Ba与138Ba的同位素丰度比值的相对标准偏差可达到0 02%。实验还表明钡同位素分析中的分馏效应不明显。 展开更多
关键词 表面电离质谱 核燃料 裂变产物 同位素丰度
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锂同位素在气溶胶特性示踪研究中的应用 被引量:3
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作者 杨通在 王丽雄 +3 位作者 姜涛 龙开明 刘雪梅 杨天丽 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 2007年第5期597-600,共4页
以热表面电离质谱计为分析手段,采用6Li稳定同位素示踪了爆炸过程中放射性气溶胶粒子悬浮、沉积和在毛细管中扩散行为.实验结果表明:爆炸后100h,气溶胶粒子悬浮份额占10-5;沉积量占绝大多数,且各部位沉积量存在明显差异;即使在无压力推... 以热表面电离质谱计为分析手段,采用6Li稳定同位素示踪了爆炸过程中放射性气溶胶粒子悬浮、沉积和在毛细管中扩散行为.实验结果表明:爆炸后100h,气溶胶粒子悬浮份额占10-5;沉积量占绝大多数,且各部位沉积量存在明显差异;即使在无压力推动下,仍明显观察到气溶胶粒子在毛细管中的扩散,对于d25μm×2cm毛细管通道而言,穿透率为1.5×10-10/h.研究结果对于正确评估放射性气溶胶粒子在爆炸过程中的行为有一定的价值. 展开更多
关键词 ^6 LI 示踪 气溶胶 表面电离质谱
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改良全蒸发技术测量铀同位素比 被引量:1
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作者 张继龙 纪建臣 +6 位作者 骆无瑕 刘勇 王岚 武朝辉 黎春 高雪梅 韩叶良 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期105-112,共8页
全蒸发热表面电离质谱(TE-TIMS)是测定铀主同位素比(^(235)U/^(238)U)最经典的方法,但受限于强峰拖尾等因素影响,次同位素比(^(234)U/^(238)U、^(236)U/^(238)U)的测量精密度不高,存在偏差。本工作研究目标动态加热程序、动态和静态相... 全蒸发热表面电离质谱(TE-TIMS)是测定铀主同位素比(^(235)U/^(238)U)最经典的方法,但受限于强峰拖尾等因素影响,次同位素比(^(234)U/^(238)U、^(236)U/^(238)U)的测量精密度不高,存在偏差。本工作研究目标动态加热程序、动态和静态相结合的接收程序、强峰拖尾校正、不同接收器效率校正、质量歧视校正等,建立了改良全蒸发-热表面电离质谱技术(MTE-TIMS)高精度测定铀同位素比的方法,通过测试标准物质验证方法的准确性和可靠性。结果表明:采用MTE-TIMS法测量^(235)U丰度为2%的铀样品,其^(235)U/^(238)U、^(234)U/^(238)U和^(236)U/^(238)U的方法精密度分别为0.024%、0.06%和0.19%,测量值与参考值的偏差分别为0.025%、0.19%和0.38%。 展开更多
关键词 改良全蒸发(MTE) 铀同位素 动态法 表面电离质谱(tims) 全蒸发(TE)
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