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热表面电离同位素稀释质谱法测定红酒中痕量铅 被引量:13
1
作者 王军 赵墨田 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期501-504,481,共5页
采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电... 采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电离同位素质谱分析的红酒中痕量铅化学前处理方法 。 展开更多
关键词 热表面电离同位素稀释质谱 测定 红酒 痕量元素
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热表面电离同位素稀释质谱法用于河泥中痕量镉和铅的准确测量 被引量:4
2
作者 王军 赵墨田 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期111-112,共2页
关键词 热表面电离同位素稀释质谱 河泥 痕量分析 环境监测
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Carius管溶样-负离子热表面电离质谱准确测定辉钼矿铼-锇同位素地质年龄 被引量:367
3
作者 杜安道 赵敦敏 +2 位作者 王淑贤 孙德忠 刘敦一 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期247-252,共6页
将样品、混合稀释剂和逆王水加入到Carius管中 ,于 2 3 0℃溶样 1 0h。利用蒸馏法分离Os,萃取和阴离子交换法分离Re。采用负离子热表面电离质谱精确测定了所研制的年龄标准参考物辉钼矿 (HLP)的Re Os年龄。对取自 1 2个小瓶中 1 7个样... 将样品、混合稀释剂和逆王水加入到Carius管中 ,于 2 3 0℃溶样 1 0h。利用蒸馏法分离Os,萃取和阴离子交换法分离Re。采用负离子热表面电离质谱精确测定了所研制的年龄标准参考物辉钼矿 (HLP)的Re Os年龄。对取自 1 2个小瓶中 1 7个样品所测平均年龄为 2 2 1 .3±0 .3Ma ,置信度 95 %。中值年龄和平均绝对偏差为 2 2 1 .3 4± 0 .1 2Ma。美国克罗拉多州立大学AIRIE小组 1 9次单独取样所测HLP的平均年龄为 2 2 1 .3± 1 .0Ma,置信度 95 %。中值年龄和平均绝对偏差为 2 2 1 .3 4± 0 .2 4Ma。 展开更多
关键词 Carius 辉钼矿 微蒸馏 同位素年代学 负离子表面电离质谱
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pg-ng级Os同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术 被引量:13
4
作者 李超 杨雪 +4 位作者 赵鸿 周利敏 杜安道 李欣尉 屈文俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期392-398,共7页
随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用,对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os O-3进行测定,通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏... 随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用,对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os O-3进行测定,通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏而稳定的仪器测量信号,建立了高精度pg-ng级Os同位素分析测试方法。采用逐级剥谱法扣除氧同位素干扰,采用内标迭代法按照指数规律对仪器的质量歧视效应进行校正,全流程Os空白为0.41 pg,1 pg的190Os计数约85000 cps,质量分馏系数在0.1%以内。pg级Os采用离子计数器动态跳峰扫描模式进行测量,187Os/188Os值测量精度小于在0.2%以内;ng级Os采用法拉第杯静态接收模式采集信号,187Os/188Os值测量精度在0.005%以内。经国际上Os同位素标准溶液N2、JMC以及国家一级Re-Os同位素标准物质JCBY的验证,分析精度达到了国际同类实验室先进水平。本方法具有低空白、高灵敏度、高精度的特点,可为地质学研究提供高精度Os同位素数据。 展开更多
关键词 表面电离质谱 pg-ng级Os同位素 测量精度
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热表面电离质谱法测定贫化铀样品痕量铀同位素比值及含量 被引量:7
5
作者 郝樊华 刘雪梅 +1 位作者 胡思得 龙开明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期373-376,共4页
选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差<2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测... 选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差<2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测定中,来自铼带等铀本底的干扰影响不容忽视,需要进一步研究并扣除。 展开更多
关键词 同位素 纳克量级 贫化铀样品 表面电离质谱
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同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料中裂变产物^(121)Sn和^(126)Sn 被引量:3
6
作者 梁帮宏 张劲松 +3 位作者 李已才 陈云明 张舸 杜文鹤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期349-352,369,共5页
乏燃料样品基体复杂、具有放射性,裂变产物锡含量低,难以准确测定。本研究以天然锡(Sn)标准溶液为稀释剂,采用同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料元件中121Sn和126Sn裂变产物的含量。热电离质谱测量时采用硅胶-锡-磷酸涂样,优化选择电... 乏燃料样品基体复杂、具有放射性,裂变产物锡含量低,难以准确测定。本研究以天然锡(Sn)标准溶液为稀释剂,采用同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料元件中121Sn和126Sn裂变产物的含量。热电离质谱测量时采用硅胶-锡-磷酸涂样,优化选择电离带升温速率和温度保持时间,利用阻滞电位四极杆(RPQ)跳峰对13个质量数信号进行数据采集,有效扣除了Te、Sb、CaPO3+多个同量异位素的干扰,获得了ng/g级Sn的含量及同位素丰度测量数据。乏燃料元件中121 Sn和126 Sn的质量浓度分别为5.5、230.5ng/g,测量不确定度分别为4.2%和1.4%(k=2)。 展开更多
关键词 裂变产物 乏燃料元件 同位素稀释-电离质谱法(ID-TIMS)
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热表面电离同位素质谱在人体钙同位素示踪研究中的应用 被引量:2
7
作者 王军 赵墨田 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期93-96,共4页
研究了用热表面电离质谱测量经同位素示踪的人尿中钙同位素丰度比的方法。方法主要涉及生物样品的化学前处理程序和质谱测量技术 ,并就不同的样品前处理方法等因素对测量结果的影响进行了讨论 ,测量结果用于钙吸收率的计算。
关键词 稳定同位素 示踪研究 表面电离质谱 同位素丰度比
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用热表面电离质谱法测量高电离电位元素锑同位素丰度 被引量:1
8
作者 王军 赵墨田 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1992年第1期36-39,共4页
本文叙述用热电离质谱计对高电离电位元素锑进行测量时,选用硅胶和磷酸作为增强剂,实现了锑的热电离。通过严格控制样品蒸发和电离温度,克服^(137)Ba的干扰,取得了满意的测量结果。
关键词 表面电离 质谱 同位素丰度
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热表面电离质谱法测定钚氧化物中的钚同位素组成 被引量:2
9
作者 高月华 蒋军清 +1 位作者 马精德 汪南杰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期220-224,共5页
采用热表面电离质谱法对钚氧化物中钚同位素丰度进行了测定。通过对钚氧化物样品预处理、离子源和分析器的真空控制、法拉第杯接收效率检测、测量过程中的信号强度大小控制、信号强度稳定性控制以及测量时间的控制等条件进行优化,确定... 采用热表面电离质谱法对钚氧化物中钚同位素丰度进行了测定。通过对钚氧化物样品预处理、离子源和分析器的真空控制、法拉第杯接收效率检测、测量过程中的信号强度大小控制、信号强度稳定性控制以及测量时间的控制等条件进行优化,确定了最佳预处理条件和测量条件,实现了钚氧化物中钚同位素组分的准确测定。在选定的条件下,测定了钚标准样品中的钚同位素丰度,主同位素239Pu和242Pu测量精密度(sr)均优于0.05%(n=6)。 展开更多
关键词 预处理 表面电离质谱 钚氧化物 同位素丰度
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稳定同位素稀释一质谱技术分析KIC的负化学电离法
10
作者 戴腾昌 施菊 夏宗勤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1996年第1期15-20,共6页
α-酮异己酸(KIC)是亮氨酸在体内经转氨后的产物,本文以D3-KIC为同位素稀释内标准物,经α-Br-五氟苯酯化后,用GC/MS负化学电离法测定血浆KIC的浓度。分析精度:批内CV为0.79%,批间CV为0.78%... α-酮异己酸(KIC)是亮氨酸在体内经转氨后的产物,本文以D3-KIC为同位素稀释内标准物,经α-Br-五氟苯酯化后,用GC/MS负化学电离法测定血浆KIC的浓度。分析精度:批内CV为0.79%,批间CV为0.78%,对10例正常人血浆分析结果,平均含量为44.07±2.87μmol/L。 展开更多
关键词 同位素稀释 酮异己酸 负化学电离质谱
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在大量同质异位素干扰下的同位素稀释质谱法测定^(173)Lu和^(174)Lu 被引量:2
11
作者 徐江 朱凤蓉 +5 位作者 李志明 王长海 翟利华 黄能斌 万可友 任向军 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期27-31,共5页
当2种以上元素在热表面电离质谱计(TIMS)蒸发带表面蒸发时,蒸气中各元素的比例随着蒸发带加热电流的变化而变化,相应质量数处离子流的比值也随之发生变化。据此原理,建立了大量同质异位素干扰下的同位素分析方法。该方法的可靠性在同质... 当2种以上元素在热表面电离质谱计(TIMS)蒸发带表面蒸发时,蒸气中各元素的比例随着蒸发带加热电流的变化而变化,相应质量数处离子流的比值也随之发生变化。据此原理,建立了大量同质异位素干扰下的同位素分析方法。该方法的可靠性在同质异位素干扰量为1 000倍的情况下得到了实验验证。结合该方法和热表面电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)分析了大量173Yb和174Yb干扰下放射性核素173Lu和174Lu在溶液中的浓度,173Lu和174Lu合成标准不确定度分别为0.45%和1.1%。 展开更多
关键词 同质异位素干扰 ^173Lu ^174Lu热表面电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)
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负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究 被引量:15
12
作者 王礼兵 屈文俊 +3 位作者 李超 周利敏 杜安道 俎波 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期402-408,共7页
Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。... Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定。与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3~7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上。经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44)ng/g,与推荐值(17.39±0.32)μg/g和(38.61±0.86)ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果。 展开更多
关键词 铼-锇同位素 丙酮萃取 离子交换 负离子表面电离质谱
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热表面电离源同位素丰度测量的理论模型
13
作者 张路平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第2期332-336,共5页
根据对热表面电离源同位素丰度测量过程中样品蒸发的微观研究 ,提出如下三条假设 :(1 )未被外层原子覆盖的原子才能蒸发 ;(2 )被外层原子覆盖的原子只能扩散不能蒸发 ;(3 )同位素原子的扩散几率与蒸发几率成正比。根据这三条假设建立了... 根据对热表面电离源同位素丰度测量过程中样品蒸发的微观研究 ,提出如下三条假设 :(1 )未被外层原子覆盖的原子才能蒸发 ;(2 )被外层原子覆盖的原子只能扩散不能蒸发 ;(3 )同位素原子的扩散几率与蒸发几率成正比。根据这三条假设建立了样品原子数的微分方程及边界条件 ,推导出了不同扩散系数的样品原子数的理论公式 ,从理论上讨论了熔融态、固态样品以及蒸发分解同时发生的样品同位素丰度比与样品消耗量间的关系。研究表明 :扩散系数 >1 0 -15m2 / s的样品同位素丰度比与样品消耗量的关系与 H.Kanno得出的结论相同 ,扩散系数 <5× 1 0 -2 1m2 / s的样品同位素丰度比与样品消耗量无关 ,等于实际值 ; 展开更多
关键词 同位素丰度 测量 质谱 表面电离源理论模型 扩散系数 蒸发率
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提高正热表面电离质谱(PTIMS)测试灵敏度的措施 被引量:3
14
作者 王家松 彭丽娜 +2 位作者 李国占 吴磊 刘义博 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期163-169,共7页
灵敏度是反映热表面电离质谱(TIMS)性能的重要指标。导致仪器灵敏度降低的因素很多,随着仪器测试年限的延长,分析判断更为复杂。本工作从正热表面电离质谱(PTIMS)的基本工作原理出发,总结得出,金属带材料、金属带空间排布、点样方式、... 灵敏度是反映热表面电离质谱(TIMS)性能的重要指标。导致仪器灵敏度降低的因素很多,随着仪器测试年限的延长,分析判断更为复杂。本工作从正热表面电离质谱(PTIMS)的基本工作原理出发,总结得出,金属带材料、金属带空间排布、点样方式、仪器的真空条件等是影响热表面电离质谱测试灵敏度的主要因素。在前人的研究基础上,结合自身的实践经验,针对上述各因素提出了提高测试灵敏度的方法和建议。影响测试灵敏度的各种因素是彼此紧密联系、相互影响的,实际操作中应灵活掌握提高灵敏度的方法。 展开更多
关键词 表面电离质谱(TIMS) 灵敏度 点样方式 电离增强剂 灯丝结构
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MAT261热表面电离质谱计测量数据不确定度评定
15
作者 徐江 朱凤蓉 李志明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期187-188,共2页
The data of uranium isotope abundance ratios measured by thermal ionization mass spectrometer MAT-261 were analyzed in the three aspects including distribution function, correlation and uncertainty. The measurement da... The data of uranium isotope abundance ratios measured by thermal ionization mass spectrometer MAT-261 were analyzed in the three aspects including distribution function, correlation and uncertainty. The measurement data were confirmed to be normal distribution. Uncertainty and correlation of the isotope abundance ratios measured by MAT-261 in the certified uranium sample were investigated. The conclusion obtained indicated that, the correlation only between abundance ratios R5/8 and R4/8 is strong, but the others is weak for the enriched uranium sample; For the natural uranium sample, the correlation among all abundance ratios is weak. On this base, the uncertainty of all abundance ratios measured by MAT-261 had been evaluated. 展开更多
关键词 MAT261表面电离质谱 测量不确定度 同位素丰度比
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同位素稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍丁胺 被引量:3
16
作者 丘忠丽 林缨 +1 位作者 熊志立 谢剑炜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期779-783,共5页
建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后,用六氟乙酰丙酮衍生化,采用Florisil固相萃取柱净化,以稳定同位素标记的d8-胍丁胺为内标,在气相色谱-质谱仪上采用负... 建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后,用六氟乙酰丙酮衍生化,采用Florisil固相萃取柱净化,以稳定同位素标记的d8-胍丁胺为内标,在气相色谱-质谱仪上采用负化学电离方式电离,选择离子模式检测。胍丁胺标准溶液的检出限为0.005 7ng/mL。血浆中添加的胍丁胺在1.14-57.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.997),方法回收率介于92.3%-109.8%之间,日内和日间精密度均小于15%。大鼠血浆中胍丁胺平均含量水平为(22±9)ng/mL,雌、雄大鼠血浆中的胍丁胺水平未见显著性差异(p〉0.05)。该方法特异性好、灵敏度高,为生物体内胍丁胺的生理功能研究提供了高灵敏的分析方法。 展开更多
关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱 同位素稀释 内源性胍丁胺 血浆 大鼠
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稳定同位素稀释技术在人体肝脏维生素A储备量检测中的应用 被引量:2
17
作者 王丽 邵莹莹 +1 位作者 李磊 汪之顼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期533-537,共5页
建立了稳定同位素稀释技术结合高效液相色谱-气相色谱/负化学电离源质谱法(HPLC-GC/NCI/MS)测定人体肝脏维生素A(VA)储备量的方法。志愿者在口服氘标记的视黄醇醋酸酯(2H8-RAC)后,经21天的稳定期,采集血样,分离血清。血清经正己烷提取,... 建立了稳定同位素稀释技术结合高效液相色谱-气相色谱/负化学电离源质谱法(HPLC-GC/NCI/MS)测定人体肝脏维生素A(VA)储备量的方法。志愿者在口服氘标记的视黄醇醋酸酯(2H8-RAC)后,经21天的稳定期,采集血样,分离血清。血清经正己烷提取,高效液相色谱分离纯化后,氮气吹干供进一步衍生化,衍生化产物用GC/NCI/MS检测,获得标记与未标记VA的丰度比,最后利用Furr-Olson公式计算VA肝脏储备量。在优化的条件下,血清样本中VA的回收率大于85%,精密度(RSD,n=6)小于10%,定量限为26.4μg/L,基本满足口服1 mg2H8-RAC后标记与未标记VA的检测要求。相比国内现行的人体VA评价方法,该方法能更客观地反映人体VA营养水平。该项测定技术与VA干预实验相结合,可获得某一人群维持体内VA稳定储备水平的膳食摄入量水平。同时,稳定同位素示踪技术的运用对促进经口摄入的VA源在体内生物转化效率的研究也起着重要作用。 展开更多
关键词 稳定同位素稀释 高效液相色谱 气相色谱/负化学电离源/质谱 维生素A 肝脏储备量
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钡的同位素质谱分析
18
作者 龙开明 贾宝亭 刘雪梅 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期122-124,共3页
实现了亚微克量级钡的热表面电离质谱(TIMS)测量。铼带经除钡处理后,用磷酸作发射剂和稳定剂,提高了钡的采集率、离子流幅度和稳定度,当138Ba的离子流为(1~3)×10-12A时,137Ba与138Ba的同位素丰度比值的相对标准偏差可达到0 02%。... 实现了亚微克量级钡的热表面电离质谱(TIMS)测量。铼带经除钡处理后,用磷酸作发射剂和稳定剂,提高了钡的采集率、离子流幅度和稳定度,当138Ba的离子流为(1~3)×10-12A时,137Ba与138Ba的同位素丰度比值的相对标准偏差可达到0 02%。实验还表明钡同位素分析中的分馏效应不明显。 展开更多
关键词 表面电离质谱 核燃料 裂变产物 同位素丰度
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全蒸发技术在铀同位素丰度测量上的应用 被引量:8
19
作者 魏兴俭 徐新冕 +1 位作者 张海路 华永明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第1期7-14,共8页
采用全蒸发技术、离子流强度积分的方式 ,用多接收器热表面电离质谱计测量铀同位素丰度。全蒸发技术可克服质量分馏效应带来的测量误差 ,而直接实现准确测量。开发了用于全蒸发技术的测量软件 ,对影响测量结果的因素 ,诸如分析用样量、... 采用全蒸发技术、离子流强度积分的方式 ,用多接收器热表面电离质谱计测量铀同位素丰度。全蒸发技术可克服质量分馏效应带来的测量误差 ,而直接实现准确测量。开发了用于全蒸发技术的测量软件 ,对影响测量结果的因素 ,诸如分析用样量、信号损失与试样残留等进行了研究。最后得出在铀同位素丰度比为 0 1~ 10的范围内 ,95 %的置信水平下 ,该方法的相对扩展不确定度为0 10 % 展开更多
关键词 全蒸发技术 同位素 丰度 测量 不确定度 表面电离质谱
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锂同位素在气溶胶特性示踪研究中的应用 被引量:3
20
作者 杨通在 王丽雄 +3 位作者 姜涛 龙开明 刘雪梅 杨天丽 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 2007年第5期597-600,共4页
以热表面电离质谱计为分析手段,采用6Li稳定同位素示踪了爆炸过程中放射性气溶胶粒子悬浮、沉积和在毛细管中扩散行为.实验结果表明:爆炸后100h,气溶胶粒子悬浮份额占10-5;沉积量占绝大多数,且各部位沉积量存在明显差异;即使在无压力推... 以热表面电离质谱计为分析手段,采用6Li稳定同位素示踪了爆炸过程中放射性气溶胶粒子悬浮、沉积和在毛细管中扩散行为.实验结果表明:爆炸后100h,气溶胶粒子悬浮份额占10-5;沉积量占绝大多数,且各部位沉积量存在明显差异;即使在无压力推动下,仍明显观察到气溶胶粒子在毛细管中的扩散,对于d25μm×2cm毛细管通道而言,穿透率为1.5×10-10/h.研究结果对于正确评估放射性气溶胶粒子在爆炸过程中的行为有一定的价值. 展开更多
关键词 ^6 LI 示踪 气溶胶 表面电离质谱
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