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热脱附-气相色谱-质谱技术在异味气体分析中的应用进展
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作者 侯畅 袁孟韬 +6 位作者 陈佳 尤巍 赵一凡 管航 李开开 郭磊 谢剑炜 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1846-1855,共10页
随着城市化与工业化进程加速,异味气体污染成为重要环境问题,其低嗅觉阈值和多途径暴露对环境和公众健康构成威胁。热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)技术因其准确鉴定和灵敏定量能力,成为目前异味气体分析的主要手段之一。该文在近15年... 随着城市化与工业化进程加速,异味气体污染成为重要环境问题,其低嗅觉阈值和多途径暴露对环境和公众健康构成威胁。热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)技术因其准确鉴定和灵敏定量能力,成为目前异味气体分析的主要手段之一。该文在近15年间的文献计量分析基础上,针对性总结了TD-GC-MS技术特征及发展趋势,继而对TD-GC-MS在不同来源异味气体分析中的应用,包括天然源、工业源、生活源、农业源、消毒源等在内多类来源异味的特征识别和来源追溯进行了系统探讨。未来研究可聚焦人工智能数据模型构建、与电子鼻技术联用及便携式设备开发等方向,以提升异味气体自动化分析能力与现场监测效率,为环境污染防控和公共健康保障提供更全面的技术支撑。 展开更多
关键词 热脱附-气相色谱-质谱技术 异味 污染源解析 健康风险 综述
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样品基质对吸附管采样-热脱附-气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物的影响
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作者 董翊 姜阳 +3 位作者 于瑞祥 高艳秋 任逸尘 魏王慧 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期143-148,共6页
用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的... 用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的影响。结果显示:5种VOCs的质量在不同范围内和对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0300~1.00 ng,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.1%~5.7%;除甲醇基质中低含量丙酮和异丙醇的回收率大于200%外,3种基质中不同含量的5种VOCs的回收率均在90.0%~110%内,推测残留在检测器中的甲醇影响了与甲醇保留时间接近的丙酮和异丙醇的电离,导致离子强度增大,回收率增加。 展开更多
关键词 管采样 相色谱-质谱 挥发性有机化合物 基质影响 甲醇
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热脱附-气相色谱-质谱法同时测定复杂环境空气中71种挥发性/半挥发性有机物的含量
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作者 袁士焱 王兴超 +3 位作者 武国号 贺卓 韦桂欢 龙庆云 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期32-38,共7页
提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定复杂环境空气中71种挥发性/半挥发性有机物含量的方法。样品通过Tenax吸附管采集,采样时间30 min,流量0.2 L·min^(-1),在VF-5 ms色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式,... 提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定复杂环境空气中71种挥发性/半挥发性有机物含量的方法。样品通过Tenax吸附管采集,采样时间30 min,流量0.2 L·min^(-1),在VF-5 ms色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式,外标法定量。结果表明,71种挥发性/半挥发性有机物的质量在10~1000 ng内与对应的响应强度呈线性关系,检出限为0.1~0.9μg·m^(-3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.9%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。方法用于实际样品分析,共检出卤代烃、直链烷烃、支链烷烃、环烷烃、醛酮类、芳香族化合物等30种目标化合物,检出量为0.1~347.8μg·m^(-3)。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 复杂环境空 挥发性/半挥发性有机物
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MIL-101(Cr)吸附/热脱附-气相色谱-质谱法检测苯系和氯代VOCs 被引量:4
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作者 张玉 崔进 +1 位作者 梅连瑞 史芯沂美 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期875-882,共8页
以金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为填料构建了一种新型吸附采样管,将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物(VOCs)的检测。结果显示,15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)达到0.99以上,... 以金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为填料构建了一种新型吸附采样管,将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物(VOCs)的检测。结果显示,15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)达到0.99以上,检出限为0.7~1.9 ng。在5、30、70 ng添加量下,15种VOCs的平均回收率分别为86.0%~126%、91.7%~133%和77.6%~135%,相对标准偏差(RSD)分别为6.6%~18%、2.9%~20%和1.3%~20%。MIL-101(Cr)填料吸附管测试稳定性和不同批次吸附管重复性的RSD分别为0.50%~14%和0.30%~18%。MIL-101(Cr)填料吸附管基于质量更少的填料实现了对苯系和氯代VOCs更高效的吸附、富集和热脱附,有助于降低吸附采样管的气体穿透风险。该研究拓展了MOFs材料在环境检测领域的实际应用场景。 展开更多
关键词 金属有机骨架 MIL-101(Cr) 热脱附-气相色谱-质谱 挥发性有机物
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吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较 被引量:21
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作者 王进 曹先爽 +3 位作者 宋丽 丁兆青 汤锋 岳永德 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期131-136,共6页
采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20... 采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。 展开更多
关键词 香樟 精油 挥发性成分 抑菌活性 吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用仪 全二维相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)
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热脱附-气相色谱-质谱法应用于工业源废气中挥发性有机物的目标和非目标筛查 被引量:17
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作者 马慧莲 金静 +1 位作者 李云 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1094-1099,共6页
建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-M... 建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-MS进行检测,目标化合物以内标法定量,非目标化合物的含量以甲苯的响应系数计算。方法检出限为1.06~5.44 ng,以采样体积300 mL计算,目标化合物的检出限为0.004~0.018 mg/m^3。吸附管平均加标回收率为78.4%~89.4%,相对标准偏差为3.9%~14.4%(n=7)。应用该方法对大连市某垃圾焚烧发电厂排放的废气进行VOCs目标及非目标化合物综合筛查,共检出29种VOCs,其中仅5种VOCs为预先设定的目标化合物,另外24种为非目标化合物,5种目标化合物含量仅占所有检出物总量的26.7%。证明了工业源废气VOCs分析中非目标化合物筛查的重要性,该研究思路对完整测定工业源挥发性有机污染物分布具有一定的借鉴意义。 展开更多
关键词 热脱附-气相色谱-质谱 非目标筛查 挥发性有机物 工业源废
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吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同解冻温度对牛肉风味品质的影响 被引量:13
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作者 潘晓倩 张顺亮 +6 位作者 李素 周慧敏 赵冰 乔晓玲 陈文华 李家鹏 曲超 《肉类研究》 北大核心 2019年第1期60-65,共6页
利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与... 利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与新鲜牛肉相比,冻结、解冻处理后的牛肉挥发性风味物质含量明显降低;随着解冻温度的升高,牛肉中的醇类物质含量呈下降趋势,醛类物质含量先升高后又下降,酮类和酯类物质含量有升高的趋势;15℃解冻牛肉样品的烯烃类物质含量明显增加,胺类物质随着解冻温度的升高开始出现,且含量随温度升高而增加。 展开更多
关键词 牛肉 解冻温度 风味 吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用 电子鼻
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缅栀子花朵挥发性成分的全自动热脱附-气相色谱-质谱分析 被引量:7
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作者 张雯雯 郑华 +1 位作者 张弘 李坤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期236-238,共3页
采用全自动热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的缅栀子花朵的挥发性成分进行分析检测,并用峰面积归一化法测定其相对含量。结果表明:在检出的77.31%的挥发性成分中,醛类含量最高约占29.5%,其次是醛... 采用全自动热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的缅栀子花朵的挥发性成分进行分析检测,并用峰面积归一化法测定其相对含量。结果表明:在检出的77.31%的挥发性成分中,醛类含量最高约占29.5%,其次是醛的衍生物醛肟(24.99%),此外还有腈类(5.34%)、烷烃(3.68%)、芳香烃(1.42%)、醚类(4.64%)、萜烯类(6.67%)和醇类(1.67%);除醛类中有多种属香料成分外,柠檬烯(萜烯类)和苯乙醇(醇类)也具有特殊香气。 展开更多
关键词 缅栀子 挥发性成分 全自动热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)
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热脱附-气相色谱-质谱法测定大孔树脂中残留的二甲苯
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作者 韦桂欢 张洪彬 闫云 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期113-114,共2页
A method for the determination of xylene residues in macroreticular resin by thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry was established in this paper.The analysis was carried out on a DB-5 capillary colum... A method for the determination of xylene residues in macroreticular resin by thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry was established in this paper.The analysis was carried out on a DB-5 capillary column (10μm×0. 25mm×30m). The effect of the desorption temperature on desorption mass of xylene to was discussed. The result showed that the relative coefficient was 0. 999 4. The relative standard deviation was 5.6%, and the mininum detection limit of xylene was 6.9× 10^-10g. 展开更多
关键词 热脱附-气相色谱-质谱 大孔树脂 二甲苯 残留物
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热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中67种挥发性有机物 被引量:25
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作者 朱晓平 马慧莲 +1 位作者 朱秀华 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1228-1234,共7页
采用热脱附-气相色谱-质谱法,建立了同时分析环境空气中67种挥发性有机物的分析方法。对比了5种不同填充材料不锈钢吸附管对78种挥发性有机物的吸附能力。填充材料为Tenax TA和Carbograph 1TD的混合填料吸附管对分析物的捕集效果最好,在... 采用热脱附-气相色谱-质谱法,建立了同时分析环境空气中67种挥发性有机物的分析方法。对比了5种不同填充材料不锈钢吸附管对78种挥发性有机物的吸附能力。填充材料为Tenax TA和Carbograph 1TD的混合填料吸附管对分析物的捕集效果最好,在30 mL/min高纯He气持续吹脱45 min的情况下,未发生穿透(即穿透率小于10%)的化合物达67种,分析物的种类包括芳香烃、脂肪烃、卤代烃和含氧挥发性有机物等。优化了使用该吸附管测定67种目标物时的热脱附条件。在5~100 ng范围内,目标化合物的色谱响应值与其量间具有良好的线性关系,其相关系数(r)均在1.000 0~0.997 7之间。方法检出限为0.3~2.4 ng,以采样体积1 L计算,检出限为0.3~2.4μg/m^3。加标量为20 ng时,7次重复实验目标化合物回收率均在81.6%~114.9%之间,目标化合物的相对标准偏差为1.2%~10.1%。采用该方法对某车厢内空气进行了检测,检出了包括酯类、卤代烷烃、卤代烯烃以及芳香族化合物在内的19种目标化合物,其范围为1.1~84.1μg/m^3。该方法准确、可靠、灵敏度高,实现了对环境空气中67种目标污染物的准确定量。 展开更多
关键词 热脱附-气相色谱-质谱 挥发性有机物 环境空 穿透
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应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留 被引量:33
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作者 侯英 曹秋娥 +5 位作者 谢小光 王保兴 徐济仓 杨蕾 杨燕 杨勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期25-29,共5页
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。... 应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3~11.4ng,加标回收率为94.8%~103.4%,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3%~8.6%;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2~10.5ng,加标回收率为98.2%~110.1%,6次测定的RSD为5.0%~9.6%。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。 展开更多
关键词 搅拌棒吸萃取 相色谱-质谱 拟除虫菊酯 农药残留 烟叶 茶叶
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二级热脱附-气相色谱-质谱联用测定大气可吸入颗粒物中的16种多环芳烃 被引量:18
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作者 王欣欣 刘庆阳 +1 位作者 刘艳菊 谷学新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期849-853,共5页
建立了二级热脱附-气相色谱-质谱联用技术测定大气可吸入颗粒物PM10中16种多环芳烃的分析方法。对二级热脱附和色谱-质谱条件进行了优化。实验结果表明,方法的检出限为0.14~0.42ng/m3,平均加标回收率为52.7%~97.9%,相对标准偏差(RSD)... 建立了二级热脱附-气相色谱-质谱联用技术测定大气可吸入颗粒物PM10中16种多环芳烃的分析方法。对二级热脱附和色谱-质谱条件进行了优化。实验结果表明,方法的检出限为0.14~0.42ng/m3,平均加标回收率为52.7%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为8.0%~18.4%。与传统方法相比,该方法的样品前处理时间短、有机溶剂的使用量少,是对人体及环境友善的检测技术。该方法已应用于32份实际大气颗粒物样品的分析。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 多环芳烃 颗粒物
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热脱附-气相色谱-质谱法测定胶粘剂中苯系物的释放量 被引量:12
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作者 金樱华 顾中怡 +3 位作者 强音 程欲晓 杨勇 杜嘉琪 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1661-1665,共5页
将胶粘剂样品置于模拟实际环境的气候箱中,在280℃条件下解吸5min,脱附的苯系物气体引入DB-1MS毛细管色谱柱进行分离并进入质谱仪进行测定。质谱分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监测(SIM)模式。6种苯系物的质量在10.73~1 216ng... 将胶粘剂样品置于模拟实际环境的气候箱中,在280℃条件下解吸5min,脱附的苯系物气体引入DB-1MS毛细管色谱柱进行分离并进入质谱仪进行测定。质谱分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监测(SIM)模式。6种苯系物的质量在10.73~1 216ng之间呈线性,最低检出浓度(以采样体积5.0L计)为0.2μg·m^(-3)。用标准加入法测得6种苯系物的回收率在87.8%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在8.2%~11%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 苯系物 胶粘剂
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搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱法测定水中3种烷基酚 被引量:8
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作者 秦宏兵 顾海东 张晓赟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期602-605,共4页
应用搅拌棒吸附萃取富集及热解吸进样与气相色谱-质谱相结合测定了水样中3种烷基酚(即正辛基酚、叔辛基酚和正壬基酚)的含量。将水样预先用盐酸调节其酸度至pH 3,分取10.00mL置于顶空瓶中,放入搅拌棒进行吸附萃取。取出搅拌棒,置于热脱... 应用搅拌棒吸附萃取富集及热解吸进样与气相色谱-质谱相结合测定了水样中3种烷基酚(即正辛基酚、叔辛基酚和正壬基酚)的含量。将水样预先用盐酸调节其酸度至pH 3,分取10.00mL置于顶空瓶中,放入搅拌棒进行吸附萃取。取出搅拌棒,置于热脱附管上解吸并通过程序升温进样系统进样,用DB-5MS柱进行色谱分离。质谱分析条件:电子轰击正离子源,全扫描模式(定性分析)和选择离子扫描模式(定量分析)。3种烷基酚的质量浓度均在5~200ng·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在1.2~2.5ng·L-1之间。以实际水样为基体进行加标回收试验,测得回收率在95.0%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.90%~10%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 烷基酚 搅拌棒吸萃取
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热脱附-气相色谱-质谱法测定稀土萃取分离车间固定污染源废气中18种挥发性有机化合物的含量 被引量:2
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作者 刘晓杰 刘春 +3 位作者 杨学正 李亮 孙冰 杜梅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期202-209,共8页
提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定稀土萃取分离车间固定污染源废气中18种挥发性有机化合物(VOCs,包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、甲苯、1,2,4-三甲基苯、苯、三氯乙烯、四氯乙烯,C_(7)~C_(16)等10种正构烷烃)含量。... 提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定稀土萃取分离车间固定污染源废气中18种挥发性有机化合物(VOCs,包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、甲苯、1,2,4-三甲基苯、苯、三氯乙烯、四氯乙烯,C_(7)~C_(16)等10种正构烷烃)含量。将采样器与2只串联的吸附管(装载有2种石墨化碳黑和1种碳分子筛)连接,于固定污染源排气口以50~65 mL·min^(-1)采样速率采集样品50 mL,密封吸附管,置于热脱附仪上,按照优化的仪器工作条件测定收集的气体中的18种VOCs含量(苯和四氯乙烯含量为2只吸附管吸附量的加和)。吸附管和聚焦冷阱的脱附温度均设置为350℃,脱附时间均设置为10 min。结果显示,10种正构烷烃标准曲线的线性范围为50.0~400 ng,其他8种VOCs的质量在20.0~300 ng内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.0015~0.026 mg·m^(-3)。对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,18种VOCs的回收率为73.5%~110%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~22%。4家实验室同时采用以上方法分析空白加标样品,偏差的绝对值均小于参考HJ 168-2010计算所得的再现性限。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 挥发性有机化合物 稀土萃取分离 固定污染源废
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热脱附-气相色谱-质谱法判定纵火案件燃烧残留物中的汽油成分 被引量:2
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作者 王力春 石银涛 +1 位作者 鲁蕴甜 王兵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1193-1200,共8页
建立一种用热脱附-气相色谱-质谱法(ATD-GC-MS)分析纵火现场燃烧残留物成分,用目标化合物法判定其中是否有汽油成分的方法。取92#汽油标准品、25种常见空白样品和加标空白样品(全实木木地板、闹钟外壳、文件夹、普通棉絮和塑料脸盆)进... 建立一种用热脱附-气相色谱-质谱法(ATD-GC-MS)分析纵火现场燃烧残留物成分,用目标化合物法判定其中是否有汽油成分的方法。取92#汽油标准品、25种常见空白样品和加标空白样品(全实木木地板、闹钟外壳、文件夹、普通棉絮和塑料脸盆)进行燃烧试验,燃烧残留物用Tenax TA吸附管吸附,用二阶脱附模式解吸附,用气相色谱-质谱法分析。采用目标化合物法将样品燃烧残留物中4类化合物[烷烃类特征离子碎片质荷比(m/z)57,85、芳烃类m/z 91,105,119、茚满类m/z 117,131和萘类m/z 128,142,156]的总离子流(TIC)色谱图的谱图中各化合物类别、相对丰度与汽油标准品及空白样品燃烧残留物进行比对来判定样品中是否含有汽油成分。结果显示:汽油燃烧后呈现轻组分相对丰度减小、重组分相对丰度增加、保留时间整体后移的规律;空白样品燃烧后可检出与汽油相同的组分,但组分的类别及相对丰度与汽油标准品燃烧残留物相比有差异;加标空白样品燃烧残留物中均检出汽油组分,其相对丰度和燃烧规律均与汽油标准品燃烧残留物的一致。 展开更多
关键词 二阶 相色谱-质谱 目标化合物法 汽油成分 燃烧残留物
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离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法用于研究烟草中主要糖类对挥发性成分的影响 被引量:2
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作者 陈熠熠 赵瑜 +3 位作者 杨华武 庹苏行 朱卓越 陈波 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期505-511,共7页
提出了离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法测定烟草中挥发性成分的方法,并将此方法用于研究烟草中主要糖类化合物(果糖、葡萄糖和蔗糖)对烟草挥发性组分的影响。结果表明:①糖类在高温下裂解,主要生成呋喃类、羧酸类及酯类化合物,不同糖... 提出了离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法测定烟草中挥发性成分的方法,并将此方法用于研究烟草中主要糖类化合物(果糖、葡萄糖和蔗糖)对烟草挥发性组分的影响。结果表明:①糖类在高温下裂解,主要生成呋喃类、羧酸类及酯类化合物,不同糖类的裂解产物有较明显差异;②加入蔗糖后,烟草的挥发性成分中醛、酮类和含氮、硫杂环类化合物增加显著;③加入葡萄糖后,醇、酚类和含氧杂环类化合物增加明显;④而加入果糖后,各类化合物增加均较少,其中含氧杂环类化合物含量几乎没有变化。可见糖类物质在热解过程中不仅自身发生氧化还原反应,还与烟草中的成分发生了一系列化学反应,从而显著影响烟气的化学组成。 展开更多
关键词 离线 相色谱-质谱 糖类 烟草 挥发性成分.
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热脱附-气相色谱-质谱法筛查分析溶剂型涂料中挥发性有机化合物 被引量:4
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作者 陈红军 胡艳君 +1 位作者 石鹏途 裴文意 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1389-1395,共7页
为检测溶剂型涂料中挥发性有机物(VOCs)的释放量,利用1m3气候箱,在温度(23±2)℃和相对湿度(50±5)%、箱内空气换气率为1次·h-1的条件下,以钢化玻璃板(30cm×30cm)为基材,将涂料样品(约10g)涂覆在玻璃板上,置于气候箱... 为检测溶剂型涂料中挥发性有机物(VOCs)的释放量,利用1m3气候箱,在温度(23±2)℃和相对湿度(50±5)%、箱内空气换气率为1次·h-1的条件下,以钢化玻璃板(30cm×30cm)为基材,将涂料样品(约10g)涂覆在玻璃板上,置于气候箱中,关闭箱门并开始计时。此前已将老化的Tenax TA吸附管靠近吸附剂的一端与气候箱连接,另一端与采样连接,调节流量为0.20L·min-1,采集2h时的空气样品。将吸附管放入热脱附-气相色谱-质谱仪器系统中,按工作条件对65种VOCs进行分离和测定。样品经热脱附并流经HP-VOC色谱柱,恒压模式,在35~250℃之间程序升温进行VOCs的分离,进入质谱仪,在电子轰击离子源(EI)全扫描模式进行测定。试验结果表明:二氯甲烷、四氯化碳和乙二醇的信号较弱,标准曲线的线性不佳,其余62种VOCs的标准曲线的线性范围均在0.01~0.20μg之间,其检出限(3S/N)在0.018~0.25μg·kg-1之间,此62种VOCs的加标回收率在85.0%~116%之间。对市售的8种溶剂类涂料,按本方法进行筛查和分析,被检出频次较高的为芳香烃、醇、烷烃、酯醚等4大类;从所检测得到的VOCs的含量可见,其中芳香烃和酯醚类VOCs的释放占大部分,8种涂料第2h采样VOCs的释放总量分别为2.51,2.29,1.54,1.47,1.64,13.01,3.37,17.14mg·kg-1。 展开更多
关键词 热脱附-气相色谱-质谱 挥发性有机化合物 候箱 溶剂型涂料
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热脱附-气相色谱-质谱法测定标准样品管中四氯乙烷浓度的不确定度评定方法 被引量:1
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作者 闫永楠 陈智勇 李玉江 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第S02期74-77,共4页
为评价热脱附-气相色谱-质谱法测定标准样品管中四氯乙烷浓度的准确性,建立四氯乙烷标准样品管发生气体浓度的热脱附-气相色谱-质谱测定方法,并依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T27418-2017《测量不确定度评定与表示... 为评价热脱附-气相色谱-质谱法测定标准样品管中四氯乙烷浓度的准确性,建立四氯乙烷标准样品管发生气体浓度的热脱附-气相色谱-质谱测定方法,并依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T27418-2017《测量不确定度评定与表示》,对该方法进行不确定度评定。结果表明,在各不确定度分量量值中,从标准曲线求吸收液含量、标准使用液配制、测定结果重复性、采样体积是测量过程中不确定度的主要来源。其中对测量结果不确定度贡献最大的是测定结果重复性引入的不确定度,其次是采样体积引入的不确定度。当置信概率P=95%时,包含因子k=2,四氯乙烷标准样品管发生的气体浓度的相对扩展不确定度为7.0%。 展开更多
关键词 不确定度 热脱附-气相色谱-质谱 四氯乙烷
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大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃 被引量:10
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作者 冯利 张胜军 +2 位作者 朱国华 李沐霏 刘劲松 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期466-471,共6页
基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.... 基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L)。用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%。该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 搅拌棒吸萃取 多环芳烃 地表水
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