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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量:1
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作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂/相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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人尿中氟胺酮代谢物气相色谱-质谱分析及其质谱特征
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作者 张芳 张迪 +6 位作者 罗轩 黄克建 刘晓锋 杨宁 罗秋莲 李骏波 容创华 《广西大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第1期200-212,共13页
利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分... 利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分别为去甲氟胺酮、去甲去氢氟胺酮、2个去甲加氢氟胺酮和2个加氢氟胺酮。在此基础上,对GC-MS分析时获取的2-FDCK及其代谢物在电子电离(EI)和化学电离(CI)2种离子源下的质谱数据进行全面解析,给出主要碎片离子的裂解途径。结果表明:在EI源下,2-FDCK及其代谢物的裂解均围绕环己酮基展开,先后发生脱CO和脱酰基自由基裂解。而在CI源下,2-FDCK及其代谢物结构中的氮和氧原子均可以获得质子,生成2种准分子离子,前者以脱氨(甲胺)开始其断裂过程,后者则以脱水引发后续的各种裂解。对2-FDCK及其代谢物在CI和EI源下质谱裂解的研究,有助于对未来可能出现的氯胺酮类NPS及其代谢物的筛查及结构推断,实现对已知氯胺酮类NPS及其代谢物的快速定性以及对氯胺酮类NPS的预测和预警。 展开更多
关键词 氟胺酮 代谢物 固相微萃取 相色谱-质谱 质谱
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热裂解-气质联用技术在室外大型金属雕塑防护涂层成分分析中的应用
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作者 王克青 刘佳旭 +3 位作者 安新丽 晏德付 吕强 牟炜 《腐蚀与防护》 北大核心 2025年第10期64-72,共9页
华北军区烈士陵园《胜利》组雕经过70余a室外展示,其表面存在污渍、锈蚀产物、防护涂层老化等多种病害。为了更科学地了解当年制作《胜利》组雕时使用的防护材料及制作工艺,采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)和热裂解-气相色谱... 华北军区烈士陵园《胜利》组雕经过70余a室外展示,其表面存在污渍、锈蚀产物、防护涂层老化等多种病害。为了更科学地了解当年制作《胜利》组雕时使用的防护材料及制作工艺,采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)和热裂解-气相色谱/质谱技术(Py-GC/MS)等分析了该雕塑的防护涂层材料。结果表明:《胜利》组雕制作时使用了油漆涂料作为有机防护涂层,通过分析获得了成膜物质、溶剂、颜料及助剂等涂料组分,为认识《胜利》组雕的涂装制作工艺和实施保护提供科学依据。 展开更多
关键词 《胜利》组雕 油漆 涂料 热裂-相色谱/质谱技术
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基于热裂解气相色谱-质谱技术对农田土壤中纳米塑料的检测方法 被引量:1
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作者 李珍 孙丽娜 +2 位作者 王晓旭 罗庆 王辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期885-894,共10页
纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs... 纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs)模型,基于热裂解-气相色谱-质谱(Py-GCMS)技术,提出了一种灵敏、有效、低成本的萃取方法用于对纳米塑料的鉴定和定量.从农田土壤中提取纳米塑料的过程包括密度浮选、碱性消解、水浴蒸发和膜过滤.在采用10%KOH为消解液、ZnCl_(2)(ρ=1.6 g·cm^(-3))为浮选液的最佳萃取条件下,PS纳米塑料的萃取效率最高.此外,为了验证所提出方法的可行性,采集并检测了6个实际土壤样品.研究结果表明,在添加浓度为100μg·g^(-1)的25 nm聚苯乙烯纳米塑料的6个实际土壤样品中,PS纳米塑料的回收率为77.8%—88.3%.检测结果显示,4个土壤样品中检测到PS纳米塑料,浓度为3.45—10.26μg·g^(-1),其余2个样品没有检测到纳米塑料,这可能是由于PS纳米塑料的浓度低于检测限.说明纳米塑料的分析检测方法是可行的.因此,本研究为土壤基质中纳米塑料的分析提供了一种有效的方法. 展开更多
关键词 纳米塑料 检测 定量 农田土壤 热裂-相色谱-质谱
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测定牛奶和奶粉中甲基毒死蜱残留量的气相色谱串联质谱法研究 被引量:3
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作者 赵凤茹 谢凯丽 +6 位作者 水明 丛慧敏 薛文强 李琪琪 代晶晶 龙洋 王婼依 《中国乳业》 2025年第4期97-103,共7页
[目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回... [目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回收率分别为105.3%、106.9%、108.2%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为1.61%、3.06%、2.52%。奶粉中添加甲基毒死蜱的回收率分别为100.3%、89.8%、88.5%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为2.14%、1.97%、1.82%。[结论]该方法精密度和准确度符合要求,可用于牛奶和奶粉中日常甲基毒死蜱残留的测定和质量控制。 展开更多
关键词 甲基毒死蜱 相色谱-质谱/质谱联用仪 牛奶 奶粉
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热裂解-气相色谱/质谱在文化遗产研究中的应用进展 被引量:5
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作者 王克青 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第2期157-170,共14页
色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样... 色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样品流失的情况发生。因此,现在一般采用热裂解-气相色谱/质谱联用技术(pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry, Py-GC/MS)来分析有机质样品。Py-GC/MS在分析样品时有如下优势:无需对样品进行前处理,样品可直接进行热裂解分析,操作比较简单;灵敏度高,能实现多组分混合有机样品识别;需要样品量很少,可满足文物样品微损分析检测的要求。因此,该方法在文化遗产保护和考古有机残留物识别鉴定中发挥了重要的作用。 展开更多
关键词 热裂-相色谱/质谱 文化遗产 有机质样品 文物保护修复
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基于电子鼻结合气相色谱-质谱联用技术解析不同产地马铃薯挥发性物质的差异 被引量:18
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作者 吴燕 周君 +6 位作者 明庭红 汤莎莎 卜会青 陈燕婷 蒋佳纯 田维芬 苏秀榕 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期130-136,共7页
目的:探究不同品种马铃薯的挥发性成分与加工温度的关系,解析不同地理环境物种的差异。方法:用电子鼻分别检测常温、100、150℃处理后的马铃薯挥发性物质的差异,并对所获得的数据进行线性判别分析;然后进一步采用顶空固相微萃取法制备样... 目的:探究不同品种马铃薯的挥发性成分与加工温度的关系,解析不同地理环境物种的差异。方法:用电子鼻分别检测常温、100、150℃处理后的马铃薯挥发性物质的差异,并对所获得的数据进行线性判别分析;然后进一步采用顶空固相微萃取法制备样品,利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法分析其挥发性物质的种类和含量。结果:产自浙江省宁波市的1号和2号马铃薯,产自甘肃省定西市的3、4、5号马铃薯气味存在明显的差异;经GC-MS鉴定,1、2、3、4号和5号马铃薯分别检出54、62、75、71种和46种成分,主要有醇类、烃类、醛类、酮类、酯类、呋喃类等物质。2-戊烷基呋喃、长链烷烃、苯乙醛为1号马铃薯的特征挥发性物质;2-戊烷基呋喃、2,2,3,3-四甲基丁烷、2-辛醇、苯乙醛、油酸-3-(十八烷氧基)-丙基酯为2号马铃薯的特征挥发性物质;1-辛烯-3-醇、3-甲基醋酸-1-丁醇、甲苯、2-甲基丁醛、苯乙醛、甲酸-2-乙基己酯、碳酸-异丁基-2-乙基己酯、2-戊烷基呋喃为3号马铃薯的特征挥发性物质;1-辛烯-3-醇、3-甲基醋酸-1-丁醇、碳酸-异丁基-2-乙基己酯、水杨酸甲酯、2-戊烷基呋喃为4号马铃薯的特征挥发性物质;1-辛烯-3-醇、水杨酸甲酯、2-戊烷基呋喃、3-甲基醋酸-1-丁醇为5号马铃薯的特征挥发性物质。结论:马铃薯品种不同,主要的挥发性成分种类及其相对含量有差异,不同产地的马铃薯挥发性成分也有差异。 展开更多
关键词 马铃薯 电子鼻 顶空固相微萃取 相色谱-质谱联用仪 挥发性成分
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在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物 被引量:8
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作者 叶荣飞 程侠 +4 位作者 宋森川 李峰 黄飞 任成龙 宋化灿 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期83-88,共6页
采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,... 采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。 展开更多
关键词 热裂-相色谱/质谱联用技术 葫芦巴净油 热裂 致香机理
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气相色谱-飞行时间质谱联用仪测定柴油烃类分子组成的馏程分布 被引量:10
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作者 王乃鑫 刘泽龙 +1 位作者 祝馨怡 田松柏 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期89-96,共8页
利用气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC-TOFMS)建立了测定柴油烃类分子组成的馏程分布的方法,可以得到柴油样品中各种类型烃类在不同馏程段的碳数分布与平均相对分子质量。利用所建方法研究了柴油中各种类型烃类平均分子结构随馏程的变化... 利用气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC-TOFMS)建立了测定柴油烃类分子组成的馏程分布的方法,可以得到柴油样品中各种类型烃类在不同馏程段的碳数分布与平均相对分子质量。利用所建方法研究了柴油中各种类型烃类平均分子结构随馏程的变化情况,发现柴油不同馏程段的平均相对分子质量与其芳烃含量和烃类异构化程度有关:芳烃含量越低、烃类异构化程度越高,该馏程段的平均相对分子质量越高。考察了柴油加氢精制前后烃类分子组成的馏程分布变化情况,柴油经加氢精制后,饱和烃的馏程分布基本不变,只是含量有所增加,芳烃的馏程分布在低馏分段没有变化,在高馏分段含量下降,导致产物的平均相对分子质量在高馏分段高于原料的平均相对分子质量。 展开更多
关键词 相色谱-飞行时间质谱联用仪 烃类分子组成 馏程分布 平均相对分子质量
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有机硅橡胶裂解产物气相色谱-质谱联用分析 被引量:22
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作者 景治中 赵媛媛 +1 位作者 许威亚 张光兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第3期31-33,共3页
以室温硅橡胶和高温硅橡胶产品的边角废料及次品作为实验原料 ,进行酸催化和碱催化裂解,将裂解产物进行气相色谱 -质谱(GC -MS)联用分析;经过质谱数据检索,确定了两种酸催化产物的组成 ,高温橡胶的酸催化裂解产物主要是环状化合物 ;室... 以室温硅橡胶和高温硅橡胶产品的边角废料及次品作为实验原料 ,进行酸催化和碱催化裂解,将裂解产物进行气相色谱 -质谱(GC -MS)联用分析;经过质谱数据检索,确定了两种酸催化产物的组成 ,高温橡胶的酸催化裂解产物主要是环状化合物 ;室温橡胶的酸催化裂解产物中有环状和链状两类化合物 ,该实验为硅橡胶废料利用提供了依据。碱催化产物太复杂 。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 有机硅像胶 催化裂 产物分析
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利用裂解气相色谱-质谱联用技术分析纸浆漂白过程中木素结构的变化 被引量:2
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作者 覃程荣 詹怀宇 +1 位作者 王双飞 李兵云 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第6期356-360,共5页
利用裂解气相色谱-质谱联用(PyGC-MS)技术分析竹子硫酸盐浆原浆,氧脱木素后纸浆,二氧化氯漂白后纸浆中残余木素。实验结果表明,二氧化氯漂白浆残余木素的热稳定性高于未漂浆和氧脱木素浆残余木素,未漂浆和氧脱木素浆残余木素的热稳定性... 利用裂解气相色谱-质谱联用(PyGC-MS)技术分析竹子硫酸盐浆原浆,氧脱木素后纸浆,二氧化氯漂白后纸浆中残余木素。实验结果表明,二氧化氯漂白浆残余木素的热稳定性高于未漂浆和氧脱木素浆残余木素,未漂浆和氧脱木素浆残余木素的热稳定性十分接近,不同温度点的热失重相差甚微。经过氧脱木素和二氧化氯漂白后,木素结构均受到一定程度破坏,其中氧脱木素由于处理条件剧烈,导致木素结构稳定性最差,因此氧脱木素浆残余木素的低沸点裂解碎片的含量最高。 展开更多
关键词 硫酸盐法竹浆 相色谱-质谱 二氧化氯漂白 氧脱木素
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在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术研究八角茴香油的热裂解行为 被引量:3
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作者 李峰 程侠 叶荣飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期448-452,共5页
采用在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)联用技术分析研究了八角茴香油的主要成分和裂解产物,探讨了氦气氛围中八角茴香油在300,400,500,600,700,800℃下的热裂解行为。结果从八角茴香油中检测出13种组分,其中反式茴香脑占94.848%;... 采用在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)联用技术分析研究了八角茴香油的主要成分和裂解产物,探讨了氦气氛围中八角茴香油在300,400,500,600,700,800℃下的热裂解行为。结果从八角茴香油中检测出13种组分,其中反式茴香脑占94.848%;从裂解产物中检测出28种物质;八角茴香油组分在低温下(300-500℃)大部分发生转移;高温下(600-800℃)裂解相对比较剧烈,生成一些香味物质及甲苯、乙苯等有害物质;反式茴香脑在500℃时具有最大的转移率。上述结果为八角茴香油在食品中的应用提供了参考。 展开更多
关键词 在线热裂/相色谱-质谱(Py/GC-MS) 八角茴香油 转移率
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DMSO辅助浓缩气相色谱-质谱联用仪测定水产品中6种丁香酚类化合物 被引量:10
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作者 余晓琴 方科益 +2 位作者 邵曼 李澍才 陈小泉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第17期258-262,268,共6页
建立了水产品中6种丁香酚类化合物的二甲亚砜(DMSO)辅助浓缩-气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定方法。试样加入无水硫酸钠后,以乙腈为提取溶剂,乙腈饱和的正己烷脱脂,乙腈层加入二甲亚砜(DMSO)辅助氮吹浓缩至近干;采用DB-1701色谱柱进行分... 建立了水产品中6种丁香酚类化合物的二甲亚砜(DMSO)辅助浓缩-气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定方法。试样加入无水硫酸钠后,以乙腈为提取溶剂,乙腈饱和的正己烷脱脂,乙腈层加入二甲亚砜(DMSO)辅助氮吹浓缩至近干;采用DB-1701色谱柱进行分离,并用质谱进行检测。6种化合物在20~1000μg/L内呈良好的线性关系(相关系数大于0.999);在四种基质中的加标水平分别为0.02、0.04、0.10 mg/kg时,6种化合物平均加标回收率为64.8%~110.9%,相对标准偏差均不大于15%(n=6);方法定量限为0.02 mg/kg。该方法灵敏、准确度高、快速、线性范围宽、选择性好、前处理简单,并解决了目前文献方法中仅直接氮吹浓缩对回收率影响很大的关键问题,适用于水产品中丁香酚类化合物的准确定性定量检测,可用于水产品中该类麻醉剂的摸底监测。 展开更多
关键词 水产品 丁香酚类 二甲亚砜 相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定黄瓜和番茄中毒氟磷的残留及其裂解机理 被引量:6
14
作者 丁立平 方祥 吴文凡 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期523-527,共5页
建立了黄瓜和番茄中毒氟磷残留量的固相翠取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)分析方法;对毒氟磷的裂解机理进行了探讨,确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用V(正己烷): V(丙酮)=1:1混合液高速匀浆提取,使用以N-丙基乙... 建立了黄瓜和番茄中毒氟磷残留量的固相翠取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)分析方法;对毒氟磷的裂解机理进行了探讨,确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用V(正己烷): V(丙酮)=1:1混合液高速匀浆提取,使用以N-丙基乙二胺(PSA), C18和石墨化炭黑(GCB)的混合物为填料的固相翠取柱净化,采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,外标法定量。结果显示,毒氟磷在0. O1-0.5 mg/L内,标准溶液的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r ≥0. 999 ),方法的检出限(LOD)(S/N=3)为0.003 mg/kg,定量限(LOQ)(S/N =10)为0.01 mg/kg。在0.01, 0.02和0. 1 mg/kg添加水平下,毒氟磷的平均回收率为99.9%-100.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.97%-3.07%. 展开更多
关键词 固相萃取-相色谱-质谱联用 黄瓜 番茄 毒氟磷 机理
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中烯肟菌胺的残留及其裂解机理 被引量:5
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作者 丁立平 方祥 吴文凡 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期661-666,共6页
建立了蔬菜中烯肟菌胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)分析方法;对烯肟菌胺的裂解机理进行了探讨;确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用乙酸乙酯高速分散提取,以无水硫酸镁、硅胶和石墨化炭黑(GCB)为混... 建立了蔬菜中烯肟菌胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)分析方法;对烯肟菌胺的裂解机理进行了探讨;确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用乙酸乙酯高速分散提取,以无水硫酸镁、硅胶和石墨化炭黑(GCB)为混合填料进行固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示:烯肟菌胺在0.02~1 mg/L内,标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r〉0.999);在0.02~0.2 mg/kg添加水平下,烯肟菌胺的平均回收率为94%~99%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~2.9%;方法的检出限(LOD)(S/N=3)为0.006 mg/kg,定量限(LOQ)(S/N=10)为0.02 mg/kg。 展开更多
关键词 固相萃取 相色谱-质谱联用 蔬菜 烯肟菌胺 残留 机理
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吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较 被引量:21
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作者 王进 曹先爽 +3 位作者 宋丽 丁兆青 汤锋 岳永德 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期131-136,共6页
采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20... 采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。 展开更多
关键词 香樟 精油 挥发性成分 抑菌活性 吹扫捕集-热脱附-相色谱-质谱联用仪 全二维相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)
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程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量 被引量:18
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作者 曹赵云 牟仁祥 +3 位作者 吴俐 林晓燕 朱智伟 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1390-1399,共10页
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内... 建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系(r〉0.995),各农药的方法检出限为2.0~5.0μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平(0.010~0.50 mg/kg)的加标回收试验(n=6),回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。 展开更多
关键词 程序升温 大体积进样 自动质谱卷积鉴定系统 相色谱-质谱 农药残留 蔬菜 水果
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基于固体分散剂制样的裂解/气相色谱-质谱联用定量测定PC/ABS共混物比例 被引量:2
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作者 袁丽凤 罗川 +3 位作者 徐善浩 张樱 丁明政 林振兴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期769-773,共5页
建立了以二氧化硅为分散剂制样的裂解/气相色谱-质谱联用测定聚碳酸酯(PC)/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)共混物比例的分析方法。将样品冷冻破碎成粉末后,以二氧化硅为固体分散剂与样品混合后进样,在600℃裂解温度下裂解得到相应的... 建立了以二氧化硅为分散剂制样的裂解/气相色谱-质谱联用测定聚碳酸酯(PC)/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)共混物比例的分析方法。将样品冷冻破碎成粉末后,以二氧化硅为固体分散剂与样品混合后进样,在600℃裂解温度下裂解得到相应的裂解色谱图,选择PC/ABS共混物裂解色谱图上ABS的特征裂解产物——苯乙烯为定量峰,计算PC/ABS共混物中ABS的质量分数,再进一步推算PC的质量分数。以二氧化硅为固体分散剂制备系列已知含量的PC/ABS分散体,以ABS含量为横坐标,对应的苯乙烯峰面积为纵坐标绘制校准曲线,ABS在分散体中含量在0.06~20 g/kg(对应PC∶ABS=99.7∶0.30~0∶100)范围内的线性良好,相关系数(r2)为0.994,以5倍信噪比(S/N=5)计算得到ABS的检出限为0.06 g/kg(对应的PC∶ABS比例为99.7∶0.30)。采用该方法对已知混合比例的PC/ABS样品进行测定,所得结果的回收率为95.3%~103%,相对标准偏差(RSDs,n=3)为1.1%~3.8%。该方法简便、准确度高,适用于PC/ABS共混物全范围比例的定量分析。 展开更多
关键词 /相色谱-质谱联用 PC/ABS共混物比例 固体分散剂 定量测定
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分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定污泥中多环芳烃 被引量:18
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作者 李成 张雪娜 +4 位作者 师耀龙 贾海滨 石维 王伟 杨志新 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期190-197,共8页
本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 m L正己烷∶丙酮(V∶V,50∶50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取... 本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 m L正己烷∶丙酮(V∶V,50∶50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10—5000 ng·m L^(-1),相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng·m L^(-1)时,基质平均加标回收率分别为60%—105%,58%—121%和63%—115%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8%—9.4%.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好. 展开更多
关键词 多环芳烃 污泥 分子印迹固相萃取 相色谱-质谱联用仪
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气相色谱-嗅闻-质谱联用分析红枣白兰地风味成分 被引量:13
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作者 李树萍 邱诗棋 +4 位作者 吴宛芹 张莹 李珊珊 李美萍 张生万 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期187-191,共5页
采用直接进样法,通过气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,对红枣白兰地风味成分进行质谱、保留指数和嗅闻3种方法的定性分析,并结合气相色谱-三内标法对风味成分进行定量测定,同时结合气味活度值和香气强度值评价其主要成分对总体风味的贡献。... 采用直接进样法,通过气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,对红枣白兰地风味成分进行质谱、保留指数和嗅闻3种方法的定性分析,并结合气相色谱-三内标法对风味成分进行定量测定,同时结合气味活度值和香气强度值评价其主要成分对总体风味的贡献。结果表明:经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出56种化合物,其中鉴定结构的有52种,占红枣白兰地总风味成分的99.72%;气味活度值及香气强度值分析表明,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸和己酸为红枣白兰地的主体香气成分,乙酸-2-苯乙酯和苯丙酸乙酯赋予了红枣白兰地一定的枣香味。该结果为研究红枣白兰地的风味和品质控制提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 相色谱-嗅闻-质谱联用仪 直接进样 红枣白兰地 风味成分
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