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热微扰和磁微扰下二维相关红外光谱
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作者 陈义平 孙瑞卿 +3 位作者 高小梅 黄晓辉 石桂栋 程玲玲 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第S01期27-28,共2页
二维红外光谱普遍应用于温度对蛋白质结构的影响和中草药鉴别等领域。我们课题组在X射线单晶结构分析的基础上,利用热扰动和磁微扰的二维IR-COS研究了化合物中在热微扰和磁微扰下的二维相关红外光谱与化合物结构的关系规律。为进一步研... 二维红外光谱普遍应用于温度对蛋白质结构的影响和中草药鉴别等领域。我们课题组在X射线单晶结构分析的基础上,利用热扰动和磁微扰的二维IR-COS研究了化合物中在热微扰和磁微扰下的二维相关红外光谱与化合物结构的关系规律。为进一步研究化合物磁性机理、生物应用等方面提供理论和实验依据。 展开更多
关键词 相关光谱 红外光谱
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二维红外相关光谱分析对十二烷氧基苯甲酸的相变过程 被引量:8
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作者 吴强 李晨曦 +1 位作者 李学臣 李燕鸿 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期778-782,共5页
利用显微红外光谱技术在宽范围的温度区域跟踪对十二烷氧基苯甲酸相变过程 ,经二维相关红外光谱分析 ,来描述对十二烷氧基苯甲酸在不同温度区间的分子动态变化。结果认为固态由烷基相互缠结以多种羧酸聚集体的状态存在 ,95℃发生的相转... 利用显微红外光谱技术在宽范围的温度区域跟踪对十二烷氧基苯甲酸相变过程 ,经二维相关红外光谱分析 ,来描述对十二烷氧基苯甲酸在不同温度区间的分子动态变化。结果认为固态由烷基相互缠结以多种羧酸聚集体的状态存在 ,95℃发生的相转变主要是非均相的十二烷基熔融和氧基苯甲酸部分重结晶的过程 ,132℃以后的相转变主要是羧酸聚集体部分氢键集中断裂和羧酸苯醚基团迅速熔融的结果。 展开更多
关键词 红外技术 红外相关光谱 对十烷氧基苯甲酸 相变过程 分子结构
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二维镨-镉异核金属配合物的水热合成、晶体结构及谱学性能研究
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作者 林青锋 周良良 +1 位作者 孙燕琼 陈义平 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期3034-3039,共6页
利用水热合成法,以柔性的乙二胺四乙酸(H4EDTA)为配体、氧化镨以及氯化镉为金属源合成了一种镨-镉异金属-有机配合物[Pr2Cd3(EDTA)3(H2O)11]·14H2O(1)。通过X射线单晶衍射确定化合物1的结构,该化合物属单斜晶系的C2空间群,a=16.154... 利用水热合成法,以柔性的乙二胺四乙酸(H4EDTA)为配体、氧化镨以及氯化镉为金属源合成了一种镨-镉异金属-有机配合物[Pr2Cd3(EDTA)3(H2O)11]·14H2O(1)。通过X射线单晶衍射确定化合物1的结构,该化合物属单斜晶系的C2空间群,a=16.154(3)A,b=14.863(3)A,c=14.875(3)A,β=115.855(3)°,V=3214.2(9)A^3,Z=2,化合物1的结构中存在纳米尺寸大小的“心形”Pr6Cd6O12轮簇。其中Cd^2+的配位数为7,采取单帽三棱柱的配位构型,而Pr^3+采取十配位双帽四方反棱柱的构型。EDTA^4-配体的四个羧基全部去质子化,与一个Cd^2+和两个Pr^3+配位,其中4个羧基氧原子和2个氮原子都与Cd^2+配位,两个羧基分别桥连1个Pr^3+。Pr^3+和Cd^2+通过μ2-O氧原子交替连接形成Pr6Cd6O12轮簇,每个Pr6Cd6O12轮簇与附近的6个Pr6Cd6O12轮簇共边连接,从而形成一个二维(6,3)层状结构。二维层再通过…AAA…类型的堆积方式形成三维超分子结构。游离水分子填充在二维层空隙中,与羧基以及配位水分子之间形成比较强的O—H…O氢键,这些氢键有利于结构的稳定。通过热重分析、稳态荧光光谱、热微扰二维红外相关光谱(2D-IRCOS)、固体紫外-可见漫反射光谱等手段进一步对化合物1的谱学性能进行表征。在红外光谱上,由于存在大量的氢键,化合物的红外光谱在3680~2640cm^-1波数范围内出现宽而强的吸收谱带。同时配体H4EDTA中的羧基脱去了质子氢,并且与金属离子发生配位,因此化合物1中羧基的CO双键的伸缩振动吸收峰与未配位配体中的CO双键的伸缩振动吸收峰相比,向低波数移动,在1527cm^-1波数处出现吸收峰。固体荧光测试显示在325nm的紫外光照射下,配合物1能发出强的360nm左右的荧光,主要是由能量在Cd^2+和EDTA^4-之间发生明显的LMCT跃迁转移引起的,因此化合物1可作为一类潜在的发光材料。热微扰下的二维红外光谱显示,由于水分子与羧基及水分子之间存在氢键,使得O—H的伸缩振动吸收峰对热的微扰响应比较敏感。紫外-可见光谱测试显示化合物1在位于216nm处出现很强的紫外吸收峰,归属于化合物1中EDTA4-配体的中n→σ^*跃迁及π→π^*,位于444,468和484nm的弱吸收峰,归属为Pr^3+的f—f跃迁。 展开更多
关键词 Pr-Cd异核配合物 晶体结构 荧光光谱 热微扰二维红外相关光谱 紫外光谱
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热熔型反光道路标线涂料的红外光谱三级鉴定 被引量:4
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作者 李浩 马芳 孙素琴 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期3339-3343,共5页
为了能从交通事故现场的微量物证中检测出道路标线涂料,并进一步区分其厂牌,选取国内三个不同厂牌的热熔型反光道路标线涂料及其配方原料,利用一维红外光谱(FTIR)、二阶导数光谱(SD-IR)、二维相关光谱(2D-IR)进行三级鉴定研究。实验结... 为了能从交通事故现场的微量物证中检测出道路标线涂料,并进一步区分其厂牌,选取国内三个不同厂牌的热熔型反光道路标线涂料及其配方原料,利用一维红外光谱(FTIR)、二阶导数光谱(SD-IR)、二维相关光谱(2D-IR)进行三级鉴定研究。实验结果表明,三个厂牌的涂料在一维谱图上峰形相似度很高,只是吸收峰波数有一定的差异,在1 435cm^(-1)附近都有宽强吸收峰,879,2 955,2 919,2 870cm^(-1)附近也有较强吸收峰,经过分区域局部放大并与每种配方原料图谱比对分析,可将三个厂牌涂料加以区分,700~970和1 370~1 660cm^(-1)区域内主要反映出三厂牌涂料的重质碳酸钙相对含量不同,2 800~2 960cm^(-1)区域内主要反映出聚乙烯蜡(PE蜡)、乙烯醋酸乙烯树脂(EVA)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的相对含量不同。二阶导数谱图不仅验证了一维光谱分析的结果,而且进一步扩大微观差异,并在512~799cm^(-1)区域内反映出石英砂相对含量的不同。在1 351~1 525cm^(-1)范围内的二维红外相关光谱中,自动峰出现的位置和个数有着更为显著的差异。因此,红外光谱三级鉴定是一种快速有效识别、区分热熔型反光道路标线漆的方法,并且表观分辨率逐级提高。 展开更多
关键词 熔型反光道路标线涂料 红外光谱 阶导数光谱 相关光谱
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