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热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为 被引量:7
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作者 杨继 杨柳 +2 位作者 朱文辉 吴亿勤 曹秋娥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期929-934,共6页
采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160~360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取... 采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160~360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240~360℃产生大量的邻苯二酚,在200~220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。 展开更多
关键词 分析 单滴微萃取 气相色谱-质谱 傅里变换红外光谱 分解 逸出组分 咖啡酸
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热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征 被引量:3
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作者 酒少武 杨爱武 陈延信 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1277-1281,共5页
采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料... 采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。 展开更多
关键词 -差示扫描量-傅里变换红外光谱联用技术 气体 释放特征 水泥生料 固硫剂
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TA-FTIR/MS用于硝酸铵及其混合物的热化学行为研究 被引量:2
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作者 王永霞 陈咏梅 万平玉 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期88-93,共6页
为评价物料混合对危险化学品热化学行为的影响,采用热分析-红外/质谱联用技术(TA-FTIR/MS)研究硝酸铵、柠檬酸和蔗糖的混合物的热化学行为。通过对硝酸铵及其混合物的分解温度和分解过程中逸出气体的分析,发现硝酸铵、柠檬酸和蔗糖的混... 为评价物料混合对危险化学品热化学行为的影响,采用热分析-红外/质谱联用技术(TA-FTIR/MS)研究硝酸铵、柠檬酸和蔗糖的混合物的热化学行为。通过对硝酸铵及其混合物的分解温度和分解过程中逸出气体的分析,发现硝酸铵、柠檬酸和蔗糖的混合物热分解温度分别降低至135℃和153℃,而硝酸铵与甲基纤维素的混合物分解温度与硝酸铵基本相同为201℃,且各混合体系的气相分解产物均有氮氧化物(NOX),H2O和CO2。结果表明,混合物受热后其中的硝酸铵首先分解为硝酸和氨气;酸性物质和还原性物质由于对硝酸的分解反应有催化作用,使得混合物的热稳定性下降。 展开更多
关键词 分析-傅里变换红外/质谱联用技术(ta-ftir/ms) 硝酸铵 危险化学品 混合体系 化学行为
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不同热分析方法研究B炸药的热分解 被引量:9
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作者 梁彦会 张建国 +4 位作者 冯晓军 张同来 王世英 汤崭 刘芮 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期9-14,共6页
用差示扫描量热仪(DSC)、热重-微熵热重分析仪(TG-DTG)、动态真空安定性技术(DVST)和温度跃升傅里叶变换红外(T-Jump/FTIR)光谱测定法对B炸药在不同试验条件下的热分解行为进行了研究。结果表明,在50~400℃有一个吸热峰和放热峰,吸热... 用差示扫描量热仪(DSC)、热重-微熵热重分析仪(TG-DTG)、动态真空安定性技术(DVST)和温度跃升傅里叶变换红外(T-Jump/FTIR)光谱测定法对B炸药在不同试验条件下的热分解行为进行了研究。结果表明,在50~400℃有一个吸热峰和放热峰,吸热峰与主体炸药TNT的熔化峰相一致,放热峰与主体炸药RDX的分解峰一致。在50~400℃有两个失重阶段,第一个失重阶段的失重量与主体炸药TNT的失重量一致,第二个失重阶段的失重量与主体炸药RDX一致,与DSC分析结果相符。B炸药在100℃/48h下的产气量为0.43mL/g,表明B炸药有好的热安定性。B炸药快速热裂解过程的含氮气相产物主要有NO、NH3、HCN和HONO。含碳气体产物主要有CO、CO2、HOCO和HCN。得到了这些产物相对摩尔浓度随时间变化的曲线。 展开更多
关键词 物理化学 B炸药 分解 差示扫描量 -微熵重法 动态真空安定性技术 温度跃升傅里变换红外原位分析技术
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常压下玉米秸秆多元醇液化残渣的光谱分析 被引量:4
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作者 张妍 王慧乐 +4 位作者 刘忠 赵会芳 俞莹莹 李静 童欣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期911-916,共6页
长期以来,学者们致力于将玉米秸秆这类低品位的生物质资源向高附加值的化学品转化,提高其利用价值。对玉米秸秆进行常压酸催化多元醇液化试验,并对其所得液化残渣的主要组成成分、热解及纤维特性进行研究。采用傅里叶红外光谱技术(FTIR... 长期以来,学者们致力于将玉米秸秆这类低品位的生物质资源向高附加值的化学品转化,提高其利用价值。对玉米秸秆进行常压酸催化多元醇液化试验,并对其所得液化残渣的主要组成成分、热解及纤维特性进行研究。采用傅里叶红外光谱技术(FTIR)、热裂解气相色谱-质谱联用技术(Py-GC/MS)、热重分析技术(TGA)、X射线衍射技术(XRD)及扫描电子显微镜技术(SEM)对玉米秸秆及其液化残渣的化学基团、热裂解产物、热失重情况、晶体结构和微观形貌进行了检测分析。FTIR分析表明,液化残渣中三组分(纤维素、半纤维素和木质素)官能团的特征吸收峰几乎消失,其主要含有未液化完全的纤维素和三组分降解产生的小分子间通过聚合反应生成的大分子物质。Py-GC/MS表明,液化残渣热裂解产物中包含呋喃类(10.64%)、酚类(18.89%)、酮类(3.73%)、烃类(35.23%)、醇类(4.17%)、醛类(4.31%)、醚类(1.25%)和有机酸类(4.79%)及含S或N杂原子化合物(17.00%)等89种可识别的有机物,这些有机物的含碳数高于玉米秸秆同类族化合物中的含碳数。通过TGA明确液化残渣热失重的情况,即加热阶段,其质量损失约为3%;快速失重阶段,质量损失非常明显,约为45%;缓慢失重阶段,质量损失不足4%;其发生热解的条件比玉米秸秆的更为苛刻。XRD结果可知,液化残渣的主峰和次峰消失,破坏了纤维素Ⅰ晶格结构,形成球磨纤维素。SEM图像表明,玉米秸秆经酸催化多元醇液化后生成杂乱无序、粗糙、不规则、呈颗粒状的液化残渣。综上,此条件下玉米秸秆几乎完全液化。这为液化残渣制备木质基炭材料给予理论基础与应用支持,促进了生物质资源全组分利用。 展开更多
关键词 玉米秸秆 液化残渣 傅里变换红外光谱 裂解气相色谱-质谱联用技术 X射线衍射技术
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气相色谱方法及应用(第二版)
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作者 汪正范 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期34-34,共1页
本书主要介绍了色谱-质谱、色谱-傅里叶变换红外光谱、色谱-原子光谱和色谱-色谱联用技术。
关键词 气相色谱方法 第二版 傅里变换红外光谱 应用 色谱-质谱 联用技术 原子光谱
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