热亚胺化中应力对聚酰亚胺纤维结构和性能的影响

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作者 王彪 李源 +1 位作者 董杰 张清华 《纺织学报》 北大核心 2025年第3期1-8,共8页

为提高聚酰亚胺(PI)前驱体环化纤维的力学性能,并优化其微结构,通过红外光谱、X射线衍射、力学性能及热稳定性测试,研究了在热亚胺化过程中施加一定应力对PI纤维结构和性能的影响。结果表明:施加应力加快了热亚胺化反应的进程,300℃保温... 为提高聚酰亚胺(PI)前驱体环化纤维的力学性能,并优化其微结构,通过红外光谱、X射线衍射、力学性能及热稳定性测试,研究了在热亚胺化过程中施加一定应力对PI纤维结构和性能的影响。结果表明:施加应力加快了热亚胺化反应的进程,300℃保温120 s,纤维亚胺化程度达到90%,相比于松弛状态下提升了17%,这有利于纤维性能的提升;在纤维聚集态结构方面,应力作用下,纤维轴向晶面间距增大,取向度和结晶度提高;相较于松弛状态下,经400℃应力热亚胺化反应,纤维内部(004)晶面的取向度由0.63提升至0.80,结晶度由14.20%提升至16.73%,表明纤维内部形成更加完善的晶体结构,纤维径向分子链有序度增加,但大部分仍为非晶结构;得益于热亚胺化过程中分子链取向度的提高,纤维的强度和模量显著提升,断裂伸长率下降,且在应力作用下,经400℃热亚胺化处理纤维的5%和10%热失重温度分别达到529℃和565℃。 展开更多

关键词 高性能纤维 聚酰亚胺纤维 干喷湿纺 热亚胺化 应力 聚集态结构

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化学亚胺化和热亚胺化合成超支化聚酰亚胺 被引量：3

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作者 杨小进 陈文求 +1 位作者 易昌凤 徐祖顺 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期25-28,共4页

以三(4-氨基苯基)胺(TAPA)为三胺单体、均苯四甲酸二酐(PMDA)为二酐单体,采用A2+B3的方式,分别通过化学亚胺化和热亚胺法化制得了氨基封端超支化聚酰亚胺(AM-HBPI)和酐基封端超支化聚酰亚胺(AD-HBPI),然后采用红外(FT-IR)、核磁共振(1H-... 以三(4-氨基苯基)胺(TAPA)为三胺单体、均苯四甲酸二酐(PMDA)为二酐单体,采用A2+B3的方式,分别通过化学亚胺化和热亚胺法化制得了氨基封端超支化聚酰亚胺(AM-HBPI)和酐基封端超支化聚酰亚胺(AD-HBPI),然后采用红外(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、X射线衍射(XRD)、溶解性和热失重分析(TGA)等对合成的超支化聚酰亚胺(HBPI)进行了测试和表征,并将两种方法所得HBPI进行了对比。结果表明,化学亚胺化和热亚胺化均能制得AM-HBPI和AD-HBPI,它们结晶度低,分子链间距比线性聚酰亚胺小;化学亚胺化AM-HBPI和AD-HBPI的溶解性比对应的热亚胺化HBPI好;所得的AM-HBPI和AD-HBPI的10%的失重温度分别为580℃和550℃,800℃时的质量保持率分别为62%和45%。 展开更多

关键词 超支化聚酰亚胺 三(4-氨基苯基)胺 化学亚胺化 热亚胺化

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热亚胺化温度对聚酰亚胺基碳膜结构和性能的影响研究

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作者 陈子豪 蔡云飞 +1 位作者 王启民 张腾飞 《新型工业化》 2021年第7期221-222,224,共3页

人工石墨膜凭借其优异的导热性能,在电子元器件散热领域具有重要应用。本文通过调整聚酰胺酸亚胺化过程中的反应温度,制备石墨膜前驱体聚酰亚胺(PI)原膜,将不同工艺条件下制得的PI膜进行碳化、石墨化处理,得到高导热率石墨膜。利用扫描... 人工石墨膜凭借其优异的导热性能,在电子元器件散热领域具有重要应用。本文通过调整聚酰胺酸亚胺化过程中的反应温度,制备石墨膜前驱体聚酰亚胺(PI)原膜,将不同工艺条件下制得的PI膜进行碳化、石墨化处理,得到高导热率石墨膜。利用扫描电镜、FTIR、拉曼光谱仪和LFA激光闪射仪对制备的PI膜、碳化膜及石墨膜的微观结构和热导率进行检测。结果表明,随热亚胺化温度升高,PI膜酰亚胺化程度和石墨膜的石墨化程度及导热性能逐渐升高,热亚胺化温度为320℃时制得的石墨膜结构致密,石墨片层取向性好,导热性能最好,热导率可达808.4W/(m·K)。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 石墨膜 热亚胺化温度 热导率

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芳香族聚酰胺酸的制备及其热亚胺化研究 被引量：6

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作者 王开仕 朱志国 +1 位作者 高翼 王锐 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期100-103,109,共5页

采用3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,合成聚酰亚胺(PI)的前驱体聚酰胺酸(PAA)。研究了单体摩尔比、反应体系的质量浓度、反应时间以及反应温度等因素对PAA相对分子质... 采用3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,合成聚酰亚胺(PI)的前驱体聚酰胺酸(PAA)。研究了单体摩尔比、反应体系的质量浓度、反应时间以及反应温度等因素对PAA相对分子质量(以PAA黏度表示)的影响。结果表明:经提纯处理后的单体等摩尔比时所得的PAA的黏度最高,相对分子质量最大;反应体系的质量浓度为10%～15%,反应温度控制在15℃,反应时间为10h左右可以得到聚合物相对分子质量较高,并且在后期亚胺化反应时成膜性良好的PAA前躯体。通过对前躯体热失重分析(TGA),结合红外光谱(IR)分析计算所得PAA热环化程度与温度的定量关系,确定出PAA亚胺化的最佳工艺条件,制得了热稳定性较好的PI,该PI在空气和氮气气氛中5%失重的温度分别达到535℃和537℃。 展开更多

关键词 聚酰胺酸 合成 热亚胺化 聚酰亚胺

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热亚胺化过程中气氛和拉力对BPDA-PDA聚酰亚胺纤维结构与性能的影响 被引量：5

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作者 杨文轲 刘芳芳 +2 位作者 张恩菘 邱雪鹏 姬相玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期150-158,共9页

研究了3,3',4,4'-联苯四酸二酐-对苯二胺(BPDA-PDA)型聚酰胺酸(PAA)纤维热亚胺化过程中气氛和拉力对聚酰亚胺(PI)纤维结构和性能的影响.热处理过程中,恒温处理5 min时,虽然不同气氛下纤维的表面形貌并无明显差异,但N_2气下所得... 研究了3,3',4,4'-联苯四酸二酐-对苯二胺(BPDA-PDA)型聚酰胺酸(PAA)纤维热亚胺化过程中气氛和拉力对聚酰亚胺(PI)纤维结构和性能的影响.热处理过程中,恒温处理5 min时,虽然不同气氛下纤维的表面形貌并无明显差异,但N_2气下所得纤维的力学性能明显优于空气下的样品,N2气保护作用下,最高断裂强度和初始模量分别达到1.25和65.0 GPa.恒温处理40 min时,N_2气对纤维表面形貌有明显的保护作用.但对于力学性能,气氛的影响仅在450℃时表现得非常明显.低于450℃时,长时间的热处理成为影响纤维力学性能的主要因素,气氛的影响变得不明显.高于450℃时,在N_2气和空气中的纤维皆发生明显的降解,从而严重影响其力学性能.热亚胺化过程中施加的拉力会促进纤维热酰亚胺化过程中的膨胀.随着拉力的增加PI纤维长度增加,同时直径减小.PI纤维轴上(004)晶面的间距、晶粒尺寸、线性热膨胀系数(为负值)的绝对值及玻璃化转变温度都随热处理时拉力的增加而增大.纤维的断裂强度随拉力的变化基本保持在0.90GPa左右,断裂伸长率随着拉力增加稍有下降,纤维的初始模量随拉力的增大而增加. 展开更多

关键词 聚酰亚胺纤维 聚酰胺酸 热亚胺化 气氛 拉力

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聚酰亚胺的热亚胺化动力学研究 被引量：6

6

作者 路庆华 王宗光 +1 位作者 孙立民 刘勇 《上海交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第7期148-150,共3页

采用热分析方法对三个系列聚酰胺酸的热亚胺化进行了动力学研究．结果表明，聚酰胺酸的亚胺化主要发生在１２０～２５０°Ｃ温度范围内，反应级数约为２的非整数，且随温度变化而变化，反应活化能约为６０ｋＪ／ｍｏｌ．

关键词 聚酰亚胺 亚胺化 活化能 动力学 热亚胺化

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热和化学亚胺化对ODPA/ODA聚酰亚胺薄膜性能的影响 被引量：8

7

作者 程茹 朱梦冰 黄培 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期51-54,58,共5页

以4,4′-二胺基二苯醚(ODA)和3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐(ODPA)为单体,采用两步法,分别经热亚胺化和化学亚胺化过程制备了两种聚酰亚胺(PI)薄膜,并对两种薄膜的性能进行了表征。傅立叶红外光谱(FT-IR)表明两种薄膜均已完全亚胺化。化... 以4,4′-二胺基二苯醚(ODA)和3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐(ODPA)为单体,采用两步法,分别经热亚胺化和化学亚胺化过程制备了两种聚酰亚胺(PI)薄膜,并对两种薄膜的性能进行了表征。傅立叶红外光谱(FT-IR)表明两种薄膜均已完全亚胺化。化学亚胺化的PI薄膜的玻璃化温度、热稳定性均高于热亚胺化的薄膜。拉伸性能测试表明热亚胺化的薄膜具有较高的断裂伸长率,而化学亚胺化的薄膜的拉伸强度、弹性模量较大。 展开更多

关键词 聚酰亚胺薄膜 化学亚胺化 热亚胺化 挠性印制电路板

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亚胺化途径对含氟聚酰亚胺薄膜性能的影响 被引量：7

8

作者 张明艳 高升 +2 位作者 吴子剑 崔宏玉 高岩 《航空材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期71-76,共6页

传统的热亚胺化方式会对含氟聚酰亚胺的应用范围造成限制,但低温亚胺化会对其性能造成一定影响。以含氟单体4, 4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)和4, 4'-二氨基-2, 2'-双三氟甲基联苯(TFMB)合成聚酰胺酸(PAA),然后分别通过80... 传统的热亚胺化方式会对含氟聚酰亚胺的应用范围造成限制,但低温亚胺化会对其性能造成一定影响。以含氟单体4, 4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)和4, 4'-二氨基-2, 2'-双三氟甲基联苯(TFMB)合成聚酰胺酸(PAA),然后分别通过80℃/1 h,110℃/2 h,150℃/2 h,200℃/1 h,250℃/30 min,300℃/30 min梯度升温热亚胺化和加入乙酸酐/吡啶混合液的方式使其亚胺化,制备两种聚酰亚胺(PI)薄膜,对薄膜各项性能进行表征。结果表明:由化学亚胺化制备的薄膜拥有更好的透明性、溶解性和力学性能;而热亚胺化制成的薄膜拥有较小的相对介电常数、较高的热分解温度和更高的亚胺化率。 展开更多

关键词 含氟聚酰亚胺 化学亚胺化 热亚胺化 柔性显示

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一种可溶性聚酰亚胺的合成及亚胺化研究 被引量：8

9

作者 林志伟 齐胜利 武德珍 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期86-88,共3页

选用双酚-A二醚二酐(BPADA)和4,4’-二胺基二苯醚(ODA)为单体,间-甲酚为溶剂,用化学亚胺化法合成高分子量可溶性的聚酰亚胺(PI),得到的PI在极性溶剂NMP、DMAc、THF和DMF中有很好的溶解性。通过FT-IR和GPC对PI的结构和化学亚胺化过程中... 选用双酚-A二醚二酐(BPADA)和4,4’-二胺基二苯醚(ODA)为单体,间-甲酚为溶剂,用化学亚胺化法合成高分子量可溶性的聚酰亚胺(PI),得到的PI在极性溶剂NMP、DMAc、THF和DMF中有很好的溶解性。通过FT-IR和GPC对PI的结构和化学亚胺化过程中分子量变化进行研究,并利用DMTA对化学亚胺化和热亚胺化PI的性能进行表征。结果表明,化学亚胺化得到的PI具有很高的亚胺化程度,与热亚胺化PI具有相同的玻璃化转变温度;但由于形成了分子链间的交联,热亚胺化PI不能被溶解,且模量比化学亚胺化PI高。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 溶解性 化学亚胺化 热亚胺化

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亚胺化温度对聚酰亚胺纳米纤维结构和性能的影响 被引量：3

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作者 孙自淑 宋启军 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期153-155,共3页

利用3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)合成得到聚酰胺酸(PAA)纺丝液,采用静电纺丝技术制备得到PAA纳米纤维,通过热亚胺化法获得BTDA-ODA型聚酰亚胺(PI)纳米纤维。用扫描电子显微镜(SEM)表征了热亚胺化前... 利用3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)合成得到聚酰胺酸(PAA)纺丝液,采用静电纺丝技术制备得到PAA纳米纤维,通过热亚胺化法获得BTDA-ODA型聚酰亚胺(PI)纳米纤维。用扫描电子显微镜(SEM)表征了热亚胺化前后纳米纤维的形貌特征,利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)表征了不同亚胺化温度对PI纳米纤维的化学结构、结晶性能和热稳定性的影响。结果表明,当亚胺化热处理温度较低时,PAA纳米纤维的亚胺化程度较差。当亚胺化温度达到300℃时,PAA纳米纤维的亚胺化程度基本完全。随着亚胺化温度的升高,纳米纤维的结晶度逐渐增强,热稳定性也逐渐升高。 展开更多

关键词 静电纺丝 聚酰亚胺 热亚胺化 纳米纤维

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亚胺化时间对电纺聚酰亚胺纳米纤维结构和性能的影响 被引量：2

11

作者 李学佳 黄加露 +1 位作者 傅海洪 魏取福 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期78-82,共5页

通过两步法制备聚酰亚胺(PI)纳米纤维,首先采用高压静电纺丝技术制备聚酰胺酸(PAA)纳米纤维,然后在高温下通过不同的亚胺化时间获得PMDA-ODA型PI纳米纤维。利用红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、热重分析仪和力学性能测试仪研... 通过两步法制备聚酰亚胺(PI)纳米纤维,首先采用高压静电纺丝技术制备聚酰胺酸(PAA)纳米纤维,然后在高温下通过不同的亚胺化时间获得PMDA-ODA型PI纳米纤维。利用红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、热重分析仪和力学性能测试仪研究了不同亚胺化时间对PI纳米纤维微观形貌、化学结构、热稳定性以及断裂强度等的影响。结果表明,当亚胺化时间较短时,聚酰胺酸纳米纤维亚胺化并不完全;亚胺化时间达到30min左右时,聚酰胺酸的亚胺化基本完成;随着亚胺化时间的延长,纳米纤维结晶度逐渐增加,纤维变得更细也更加均匀,热稳定性也随之提高,断裂强度和断裂伸长率也有所提高。通过对聚酰亚胺纳米纤维膜进行透气性测试发现,随亚胺化时间延长纤维膜透气性有所提高。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 静电纺丝 纳米纤维 热酰亚胺化时间 透气性

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基于2,3,3＇,4＇-二苯醚四甲酸二酐可溶性聚酰亚胺的亚胺化方法

12

作者 孙劲松 张朋 +2 位作者 包建文 钟翔屿 张代军 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期5-11,共7页

采用2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐(α-ODPA)与柔性二胺单体1,3-二(4-氨基苯氧基)苯(1,3,4-APB)合成了可溶性聚酰亚胺,其在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等极性溶剂中的溶解性得到提高,研究了亚胺化方法对基于α-O... 采用2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐(α-ODPA)与柔性二胺单体1,3-二(4-氨基苯氧基)苯(1,3,4-APB)合成了可溶性聚酰亚胺,其在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等极性溶剂中的溶解性得到提高,研究了亚胺化方法对基于α-ODPA的可溶性聚酰亚胺性能的影响和作用机制。结果表明,亚胺化方法对相对分子质量的影响是产生各项性能变化的根本原因,基于α-ODPA的聚酰亚胺适用于化学亚胺化方法,采用化学亚胺化方法能够得到的可溶性聚酰亚胺的数均相对分子质量为2. 68×10~4,5%热分解温度(T_(d5))为544. 7℃,玻璃化转变温度(T_g)为236. 1℃,热稳定性能良好。化学亚胺化聚酰亚胺树脂的拉伸强度为99. 99 MPa,冲击强度为102. 51 kJ/m^2,韧性性能优异。 展开更多

关键词 可溶性聚酰亚胺 化学亚胺化 热亚胺化 相对分子质量 力学性能

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直接法聚酰亚胺覆铜箔的制备 被引量：2

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作者 范福庭 朱小华 沈晓成 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期166-169,174,共5页

以2,2′-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、对苯二胺(PDA)和4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)为原料,采用共聚法合成了聚酰胺酸(PAA)树脂;然后将PAA树脂涂布到电解铜箔表面上,在高纯氮气保护下进行热亚胺化处理,最后制备出一种表观平整... 以2,2′-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、对苯二胺(PDA)和4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)为原料,采用共聚法合成了聚酰胺酸(PAA)树脂;然后将PAA树脂涂布到电解铜箔表面上,在高纯氮气保护下进行热亚胺化处理,最后制备出一种表观平整、光滑的聚酰亚胺(PI)覆铜箔。研究了BAPP/PDA物质的量比、PAA树脂的预固化工艺和热亚胺化工艺以及收卷牵引力对PI性能的影响。结果表明,BAPP/PDA物质的量比为1.5/4.5,PAA树脂预固化时涂布速度为0.6m/min、烘道长度为9m、烘道温度分布为110℃、140、170℃,PAA树脂热亚胺化工艺为200℃/1h、250℃/1h、320℃/2h和收卷牵引力为14kg^16kg时,所制备的PI覆铜箔性能较佳。 展开更多

关键词 聚酰胺酸树脂 热亚胺化 氮气保护 聚酰亚胺覆铜箔

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主链含嗪环的可溶性聚酰亚胺的合成与表征 被引量：1

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作者 饶臻然 李宝铭 +1 位作者 彭恩凯 叶蕾蕾 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期70-73,共4页

以3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和2,4-二氨基-6-甲基-1,3,5-三嗪(DMT)为原料,利用化学亚胺化和热亚胺化制备新型可溶性主链含嗪环的聚酰亚胺(PI),即PI-1和PI-2,并且对它们的分子结构、溶解性、结晶性、热稳定性和电化学行为进... 以3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和2,4-二氨基-6-甲基-1,3,5-三嗪(DMT)为原料,利用化学亚胺化和热亚胺化制备新型可溶性主链含嗪环的聚酰亚胺(PI),即PI-1和PI-2,并且对它们的分子结构、溶解性、结晶性、热稳定性和电化学行为进行研究。结果表明,无论利用化学亚胺化还是热亚胺化均能成功将聚酰胺酸转变为PI。两种PI均易溶于DMF、DMAC、DMSO和NMP等极性非质子溶剂中。PI-1和PI-2是部分结晶聚合物,PI-2的结晶度更高。PI-1和PI-2均具有较高的热稳定性,PI-2的热稳定性优于PI-1。此外,PI-1和PI-2在DMSO溶液中具有明显的电化学氧化-还原行为。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 化学亚胺化 热亚胺化 嗪环

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聚酰亚胺纳米纤维膜的静电纺丝工艺研究 被引量：6

15

作者 冀鹏翔 卢建军 +1 位作者 刘妙青 张志毅 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期182-186,共5页

采用高压静电纺丝技术制备了聚酰亚胺纳米纤维膜。首先通过低温溶液缩聚合成聚酰亚胺的前驱体—聚酰胺酸(PAA)溶液,静电纺丝制得PAA纳米纤维膜;然后程序升温热酰亚胺化获得聚酰亚胺(PI)纳米纤维膜。研究了PAA固含量、施加电压、接收距... 采用高压静电纺丝技术制备了聚酰亚胺纳米纤维膜。首先通过低温溶液缩聚合成聚酰亚胺的前驱体—聚酰胺酸(PAA)溶液,静电纺丝制得PAA纳米纤维膜;然后程序升温热酰亚胺化获得聚酰亚胺(PI)纳米纤维膜。研究了PAA固含量、施加电压、接收距离、推注速度对纳米纤维膜形态的影响。利用傅立叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪对其化学结构和结晶情况进行表征,通过扫描电镜对纤维形态进行表征。结果表明:PAA固含量为15%(质量分数),施加电压为16kV,接收距离为21cm,推注速度为0.01mm/min时获得的纤维较好,PAA溶液的推注速度对电纺效果有显著影响。 展开更多

关键词 静电纺丝技术 热酰亚胺化 聚酰亚胺 纳米纤维膜

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