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高效液相色谱-蒸发光散射检测法在烟用香精料液中水溶性糖及山梨醇分析中的应用 被引量:6
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作者 胡斌 王昇 +1 位作者 谢复炜 刘惠民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期298-303,共6页
建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)同时检测烟用香精料液中6种水溶性糖及山梨醇的分析方法。方法选用Isolute ENV+固相萃取(SPE)小柱净化样品提取液,以Prevail Carbohydrate ES高效糖柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,以... 建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)同时检测烟用香精料液中6种水溶性糖及山梨醇的分析方法。方法选用Isolute ENV+固相萃取(SPE)小柱净化样品提取液,以Prevail Carbohydrate ES高效糖柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,以乙腈和水(75∶25,v/v)作为流动相,在1.0 mL/min流速下实现目标物的良好分离;蒸发光散射检测器漂移管温度为79℃,载气流速为2.0 L/min。方法针对各目标物建立双对数工作曲线,线性范围约为0.06~1.2 g/L,检出限为12~26 mg/L,样品加标回收率为88%~109%。针对蒸发光散射检测器的双对数工作曲线,通过实验进行分析对比,并结合前人的工作,指出目标物的物理化学性质及其在色谱柱上的保留状态和流动相的洗脱能力等都是影响检测信号的因素。 展开更多
关键词 高效相色谱 蒸发光散射检测 双对数工作曲线 水溶性糖 山梨醇 烟用香精料液
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超高效液相色谱法同时测定烟用香精料液中的糠醛、5-羟甲基糠醛与5-甲基糠醛 被引量:12
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作者 任呼博 别振英 +5 位作者 朱友 蔚亦沛 陈玉松 罗旭 张福民 纪立顺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1291-1295,共5页
建立了同时测定烟用香精料液中糠醛、5-羟甲基糠醛和5-甲基糠醛的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经流动相稀释、振荡、过滤后,采用C18(2.1 mm i.d.×100 mm,1.7μm)柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相,在流速0.3 m L/min条件下等... 建立了同时测定烟用香精料液中糠醛、5-羟甲基糠醛和5-甲基糠醛的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经流动相稀释、振荡、过滤后,采用C18(2.1 mm i.d.×100 mm,1.7μm)柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相,在流速0.3 m L/min条件下等度洗脱分离,以二极管阵列检测器在波长280 nm下检测,外标法定量。该方法5 min内即可实现3种目标物的分离,5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的线性范围分别为0.004 2~40.00 mg/kg,0.004 6~30.00 mg/kg,0.006 9~30.00 mg/kg;相关系数(r2)分别为0.999 2,0.999 9和0.999 8;检出限(S/N=3)分别为1.24,1.37,2.06μg/kg;相对标准偏差(RSD,n=11)为0.1%~0.4%;加标水平为0.005 0~10.18 mg/kg时,3种化合物的回收率为91.7%~106.0%。该方法操作简便、分析快速、结果准确,适用于烟用香精料液中5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的检测。 展开更多
关键词 超高效相色谱法(UPLC) 烟用香精料液 糠醛 5-羟甲基糠醛 5-甲基糠醛
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基于HHP的烟用香精料液杀菌工艺研究
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作者 王猛 高莉 +4 位作者 李源栋 张翼鹏 朱保昆 廖头根 马明 《轻工学报》 CAS 2019年第2期24-34,共11页
针对烟用香精料液防腐用化学防腐剂存在安全隐患的问题,将物理场高静压(HHP)技术应用于烟用香精料液的防腐杀菌,考察了HHP工艺参数对烟用香精料液杀菌效果的影响,以及杀菌处理后烟用香精料液施加于卷烟的感官品质.结果表明:在处理温度38... 针对烟用香精料液防腐用化学防腐剂存在安全隐患的问题,将物理场高静压(HHP)技术应用于烟用香精料液的防腐杀菌,考察了HHP工艺参数对烟用香精料液杀菌效果的影响,以及杀菌处理后烟用香精料液施加于卷烟的感官品质.结果表明:在处理温度38℃,保压时间13.1min,处理压力447MPa工艺条件下,经HHP处理前后,烟用香精料液的色泽、黏度无明显变化;产气微生物的生长得到较好的控制,烟用香精料液的产气量明显降低,保质期增长;将杀菌处理后的香精料液添加到卷烟叶组中与原料液进行感官评吸对比,二者不存在感官上的明显差异.因此,在不改变烟用香精料液感官品质的前提下,HHP将有望作为一种低温、安全的杀菌技术应用于烟用香精料液的杀菌防腐. 展开更多
关键词 烟用香精料液 高静压技术 杀菌 质量安全
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石墨炉原子吸收法测定烟用香精料液中铅的不确定度
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作者 王春琼 彭丽娟 +3 位作者 张燕 陈丹 李苓 曾彦波 《福建分析测试》 CAS 2020年第4期31-35,共5页
为提高石墨炉原子吸收法测定烟用香精料液中铅含量的结果准确性,本文依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,利用鱼骨图对不确定度的各影响因素进行系统分析,对铅含量的石墨炉原子吸收光谱法进行了不确定度评定。结果表明:①... 为提高石墨炉原子吸收法测定烟用香精料液中铅含量的结果准确性,本文依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,利用鱼骨图对不确定度的各影响因素进行系统分析,对铅含量的石墨炉原子吸收光谱法进行了不确定度评定。结果表明:①总铅的测定值为0.42 mg/kg,在95%包含概率下其扩展不确定度为0.10 mg/kg;测量不确定度的影响因素主要有最小二乘法拟合校准曲线、测量重复性和标准溶液配制。 展开更多
关键词 石墨炉 原子吸收光谱法 测量不确定度 烟用香精料液
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石墨消解-动态反应池模式-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精和料液中5种元素的含量 被引量:4
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作者 杨振东 芦楠 +2 位作者 白若石 严莉红 徐同广 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期639-645,共7页
将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中... 将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量.以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为^(52)Cr、^(111)Cd、^(60)Ni、^(208)Pb、^(75)As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式.结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%.方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^(-1),0.039~0.061 mg·kg^(-1)和0.022~0.031 mg·kg^(-1),镉和铅未检出. 展开更多
关键词 石墨消解 电感耦合等离子体质谱法 动态反应池 用香精
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在线液相-气相二维色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中苯并[a]芘的含量 被引量:2
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作者 叶灵 熊文 +6 位作者 张承明 范多青 芮晓东 缪明明 刘志华 杨光宇 秦云华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期1-5,共5页
样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离... 样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离后进入质谱分析,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定。苯并[a]芘的质量浓度在0.08~50ng·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.12ng·g-1,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在92.7%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.2%~3.7%之间。 展开更多
关键词 在线相-气相二维色谱 苯并[A]芘 用香精
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