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石墨消解-动态反应池模式-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精和料液中5种元素的含量
被引量:
4
1
作者
杨振东
芦楠
+2 位作者
白若石
严莉红
徐同广
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第6期639-645,共7页
将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中...
将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量.以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为^(52)Cr、^(111)Cd、^(60)Ni、^(208)Pb、^(75)As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式.结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%.方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^(-1),0.039~0.061 mg·kg^(-1)和0.022~0.031 mg·kg^(-1),镉和铅未检出.
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关键词
石墨消解
电感耦合等离子体质谱法
动态反应池
烟用香精和料液
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职称材料
在线液相-气相二维色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中苯并[a]芘的含量
被引量:
2
2
作者
叶灵
熊文
+6 位作者
张承明
范多青
芮晓东
缪明明
刘志华
杨光宇
秦云华
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第1期1-5,共5页
样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离...
样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离后进入质谱分析,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定。苯并[a]芘的质量浓度在0.08~50ng·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.12ng·g-1,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在92.7%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.2%~3.7%之间。
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关键词
在线
液
相-气相二维色谱
苯并[A]芘
烟用香精和料液
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职称材料
题名
石墨消解-动态反应池模式-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精和料液中5种元素的含量
被引量:
4
1
作者
杨振东
芦楠
白若石
严莉红
徐同广
机构
上海烟草集团有限责任公司技术中心北京工作站
上海烟草集团北京卷烟厂有限公司
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第6期639-645,共7页
文摘
将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量.以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为^(52)Cr、^(111)Cd、^(60)Ni、^(208)Pb、^(75)As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式.结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%.方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^(-1),0.039~0.061 mg·kg^(-1)和0.022~0.031 mg·kg^(-1),镉和铅未检出.
关键词
石墨消解
电感耦合等离子体质谱法
动态反应池
烟用香精和料液
Keywords
graphite digestion
inductively coupled plasma mass spectrometry
dynamic reaction cell
tobacco flavor and liquor
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
在线阅读
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职称材料
题名
在线液相-气相二维色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中苯并[a]芘的含量
被引量:
2
2
作者
叶灵
熊文
张承明
范多青
芮晓东
缪明明
刘志华
杨光宇
秦云华
机构
云南省烟草化学重点实验室
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第1期1-5,共5页
基金
国家自然科学基金资助(21365026)
文摘
样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离后进入质谱分析,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定。苯并[a]芘的质量浓度在0.08~50ng·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.12ng·g-1,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在92.7%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.2%~3.7%之间。
关键词
在线
液
相-气相二维色谱
苯并[A]芘
烟用香精和料液
Keywords
2-Dimensional liquid-gas chromatography hyphenated with mass spectrometry
Benzo[-a]pyrene
Tobacco flavour and liquid stuff
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
石墨消解-动态反应池模式-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精和料液中5种元素的含量
杨振东
芦楠
白若石
严莉红
徐同广
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2022
4
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
在线液相-气相二维色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中苯并[a]芘的含量
叶灵
熊文
张承明
范多青
芮晓东
缪明明
刘志华
杨光宇
秦云华
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2017
2
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职称材料
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