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气相色谱-火焰离子化检测法和气相色谱-质谱法检测蜂蜜中17-三十五烯含量
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作者 温昊松 黄学者 +3 位作者 张悦 刘晓茂 贾光群 崔宗岩 《食品安全质量检测学报》 2025年第12期231-237,共7页
目的 建立气相色谱-火焰离子化检测法(gas chromatography-flame ionization detection, GC-FID)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定蜂蜜中17-三十五烯含量的方法。方法 样品经水溶解,石油醚提取,弗... 目的 建立气相色谱-火焰离子化检测法(gas chromatography-flame ionization detection, GC-FID)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定蜂蜜中17-三十五烯含量的方法。方法 样品经水溶解,石油醚提取,弗罗里硅土柱固相萃取净化,DB-5MS色谱柱(15m×0.25mm,0.25μm)分离,分别采用GC-FID和GC-MS进行测定,外标法定量。结果 GC-FID和GC-MS分别采用溶剂标准曲线和基质匹配标准曲线定量,定量限分别为1.0 mg/kg和0.5 mg/kg,线性范围分别为1~100 mg/kg和0.5~40.0 mg/kg,添加回收率范围分别为88.9%~94.5%和91.2%~98.2%,相对标准偏差范围分别为4.0%~6.4%和4.6%~7.3%;两种方法检测结果基本一致,相对偏差不超过2.4%。使用所建方法检测158批次中华蜜蜂蜂蜜和意大利蜜蜂蜂蜜,结果仅在中华蜜蜂蜂蜜中检出17-三十五烯,其含量范围为0.58~51.10mg/kg。结论 本研究建立的GC-FID和GC-MS具有较高的灵敏度和准确度,适用于蜂蜜中17-三十五烯的测定;样品检测结果确证了17-三十五烯可以作为中华蜜蜂蜂蜜的特征标识物。 展开更多
关键词 17-三十五烯 中华蜜蜂蜂蜜 意大利蜜蜂蜂蜜 特征成分 气相色谱-火焰离子化检测法 气相色谱-质谱法
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超声提取-气相色谱-质谱法测定水体沉积物中16种多环芳烃 被引量:8
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作者 谢莹 张涛 +1 位作者 魏薇 王建刚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期211-215,共5页
以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量... 以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量分析。结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)在0.27~6.0μg·kg^(-1)之间。用标准加入法测得回收率在56%~96%之间,相对标准偏差(n=5)在1.2%~8.3%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测法 多环芳烃 沉积物
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煤热解过程中气态硫及气态烃逸出的同步在线分析
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作者 徐龙 杨建丽 +1 位作者 李允梅 刘振宇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期486-487,共2页
建立了一种简单的在线同时检测煤热解过程中气态硫及烃类逸出的方法-TPD FPD&FID。检测装置由可实现程序升温的微型热解反应器(TPD)、在线的火焰光度检测器和火焰离子化检测器(FPD)及数据采集系统构成,数据处理方法简单。应用此方法对... 建立了一种简单的在线同时检测煤热解过程中气态硫及烃类逸出的方法-TPD FPD&FID。检测装置由可实现程序升温的微型热解反应器(TPD)、在线的火焰光度检测器和火焰离子化检测器(FPD)及数据采集系统构成,数据处理方法简单。应用此方法对神木煤进行了分析,得到了其气态硫及烃类逸出的动态特征。并通过对比实验验证了此方法的准确性及重复性。 展开更多
关键词 热解过程 气态硫 气态烃 同步在线分析 TPD-FPD&FID 程序升温热解-火焰光度及氢火焰离子化检测法
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高温气相色谱法测定费-托合成蜡的碳数分布 被引量:6
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作者 池朗珠 李自运 +1 位作者 蒋莹 吕蝶 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期101-104,共4页
采用柱上进样技术,使用DB-HT-SimDis色谱柱,通过高温气相色谱-火焰离子化检测法,对含高碳数产物的费~托合成蜡的碳数分布进行了快速准确的测定。对载气流量、柱箱升温程序、进样量、进样浓度等实验参数进行了考察。在最佳实验条件... 采用柱上进样技术,使用DB-HT-SimDis色谱柱,通过高温气相色谱-火焰离子化检测法,对含高碳数产物的费~托合成蜡的碳数分布进行了快速准确的测定。对载气流量、柱箱升温程序、进样量、进样浓度等实验参数进行了考察。在最佳实验条件下,可在60min内准确测定费-托合成蜡C21~C101的碳数分布,所得C21~C74相邻碳数化合物分离度高于1.5,C74~C101之间相邻碳数化合物分离度高于1.2.从C57至C101,1n(W/n)与对应碳数的线性关系良好,相关系数为0.9993,可计算得到实验用费-托合成产物的链增长因子a值为0.928。所建方法操作简便、分离效率高、测定结果准确,对各种蜡产物的品质分析有重要的意义。 展开更多
关键词 高温气相色谱 火焰离子化检测法 DB-HT-SimDis色谱柱 费-托合成蜡 碳数分布
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