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基于元素对研究激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析硫化物矿物的基体效应 被引量:14
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作者 袁继海 詹秀春 +2 位作者 胡明月 赵令浩 孙冬阳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期512-518,共7页
基体效应是影响LA-ICP-MS分析结果准确性的主要因素之一,但目前却没有一种量化基体效应研究的方法。提出了一种以分析元素与内标元素的强度比(Ii/Iis)为纵坐标、浓度比(ci/cis)为横坐标绘制Ii/Iis-ci/cis图,以元素对Ii/Iis-ci/cis图的... 基体效应是影响LA-ICP-MS分析结果准确性的主要因素之一,但目前却没有一种量化基体效应研究的方法。提出了一种以分析元素与内标元素的强度比(Ii/Iis)为纵坐标、浓度比(ci/cis)为横坐标绘制Ii/Iis-ci/cis图,以元素对Ii/Iis-ci/cis图的线性相关系数r量化基体效应的思路。以Fe为内标,考察了13个常用玻璃标准物质与2个硫化物标准及多个硫化物矿物中6个元素对的基体效应,结果显示Cu/Fe和Zn/Fe的线性相关系数r都小于0.99,而痕量元素对Mn/Fe,Co/Fe,Ga/Fe,Pb/Fe的线性相关系数r都大于0.999;以S为内标,考察了2个硫化物标准与多个硫化物矿物中三个主量元素对Fe/S,Cu/S和Zn/S的基体效应,结果显示其线性相关系数r都小于0.999。无论是以Fe为内标结合玻璃标准为外标,还是以S为内标结合硫化物标准为外标分析硫化物矿物,主量元素大多数分析结果的误差大于10%;而以Fe为内标时,绝大多数玻璃标准获得的痕量元素分析结果与MASS-1较为一致,误差小于15%。研究表明,玻璃标准及硫化物矿物标准均与硫化物矿物存在一定的基体效应差异,而采用元素对Ii/Iis-ci/cis图的线性相关系数r量化基体效应具有一定的合理性与实用性。研究也表明了以Fe为内标,采用非基体匹配的玻璃标准可用于定量分析硫化物矿物中的痕量元素,尤其是具有较高痕量元素含量的NIST610。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 硫化物矿物 基体效应 元素对 线性相关系数
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法对白钨矿中稀土元素的原位测定 被引量:8
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作者 付宇 孙晓明 熊德信 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期875-882,共8页
白钨矿的稀土元素含量及标准化配分模式图可以作为判断矿床成因的重要依据,其原位分析更有利于在单个矿物层面剖析成矿流体演化等特征。本文采用配备193 nm ArF准分子激光器的GeoLasPro剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对... 白钨矿的稀土元素含量及标准化配分模式图可以作为判断矿床成因的重要依据,其原位分析更有利于在单个矿物层面剖析成矿流体演化等特征。本文采用配备193 nm ArF准分子激光器的GeoLasPro剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对云南大坪金矿含金石英脉白钨矿中的稀土元素进行LA-ICP-MS原位分析。分析结果表明,选用玻璃标准参考物质NIST 610作为外标,Ca作为内标元素,可以对稀土元素进行较为精准的测量。阴极发光图显示,大坪金矿含金石英脉中的白钨矿晶体内部成分分布较为均匀,其稀土元素球粒陨石标准化曲线特征一致,为明显的中稀土富集型,稀土总量(ΣREEs)很高,介于918.00~2094.97μg/g之间,δEu为1.17~1.95,有较明显的Eu正异常,无明显的Ce异常,但各元素含量在一定范围内有变动,体现出其稀土元素含量分布不完全均一的特征。首次对同一白钨矿样品的LA-ICP-MS原位分析和ICP-MS溶液分析结果进行对比研究,用实验数据论证了LA-ICP-MS原位分析方法的准确可靠性。事实证明,样品溶液ICP-MS分析所得的结果只能代表所溶样品的平均含量,而采用LA-ICP-MS可以在较高空间分辨率条件下(<40μm)对白钨矿稀土元素进行快速、原位分析,这对稀土元素含量分布不均匀的白钨矿样品测试有着更为重要的意义。 展开更多
关键词 白钨矿 稀土元素 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位分析 溶液进样-电感耦合等离子体质谱分析
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硫化物矿物中痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱微区分析进展 被引量:20
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作者 袁继海 詹秀春 +1 位作者 樊兴涛 胡明月 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期121-130,共10页
第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有... 第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有重要的应用价值。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术是一种强大的痕量元素分析工具,非常适合直接分析硫化物矿物中痕量元素的浓度及其空间分布。由于硫化物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,分析校准用的标准物质又极度缺乏,严重阻碍了这一技术在硫化物矿物微区分析中的应用。本文评述了硫化物简介、硫化物中痕量金属元素分析的意义、LA-ICP-MS微区分析技术在硫化物矿物痕量元素分析中的优势及近年来的应用进展、硫化物分析中的干扰与校准、包含铂族元素及金的硫化物标准物质的研制进展及合成硫化物标准物质最有应用前景的方法。 展开更多
关键词 硫化物矿物 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 微区分析 痕量元素 标准物质
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱准确测定锆石中钛的含量 被引量:8
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作者 肖志斌 柳小明 +1 位作者 李正辉 张红 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期229-233,共5页
外标物质及内标元素的选择是激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)准确测定元素含量的关键因素之一。文章选用玻璃标准参考物质NIST 610、GSE-1G、BHVO-2G、BCR-2G、ATHO-G、KL2-G和T1-G作为外标,Si或Zr作为内标,对锆石M257中的Ti... 外标物质及内标元素的选择是激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)准确测定元素含量的关键因素之一。文章选用玻璃标准参考物质NIST 610、GSE-1G、BHVO-2G、BCR-2G、ATHO-G、KL2-G和T1-G作为外标,Si或Zr作为内标,对锆石M257中的Ti进行LA-ICP-MS微区原位测定。结果显示,选择Si或Zr作内标,采用BCR-2G、ATHO-G、KL2-G和T1-G作外标时,Ti含量测定值与参考值之间差异均较大,因此它们不适合作外标物质。采用BHVO-2G作外标和Si作内标,NIST 610作外标和Zr作内标,Ti含量测定值与参考值之间的差异均小于4%,因此BHVO-2G和NIST 610可有条件地作为外标物质。选择Si还是Zr作内标,GSE-1G作外标时,Ti含量的测定值与参考值之间的差异均小于3%,说明GSE-1G是较为合适的外标物质。选用GSE-1G作为外标,Si作内标,对5个标准锆石中的Ti含量进行了测定,结果显示,Ti元素在锆石91500中分布不均匀,而在锆石GJ-1、M257、PENGLAI和MUDTANK中分布均匀。在Ti元素分布均匀的GJ-1、M257、PENGLAI和MUDTANK等4个锆石中,由于Ti的含量均小于5μg/g,不适合作为锆石中Ti元素测定用的外标物质,但可作为测定时的质量监控样品。 展开更多
关键词 锆石Ti温度计 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 NIST610 GSE-1G 外标物质
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磁铁矿中微量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析方法探讨 被引量:15
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作者 张德贤 戴塔根 胡毅 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期120-126,共7页
微区原位分析提供了固体物质的元素及同位素组成的空间分布信息,有利于解决不同的地质问题、环境问题和工业方面的问题。磁铁矿中微量元素地球化学组成有助于研究成矿时的物理化学条件和示踪新的矿床。本文建立了利用激光剥蚀-电感耦合... 微区原位分析提供了固体物质的元素及同位素组成的空间分布信息,有利于解决不同的地质问题、环境问题和工业方面的问题。磁铁矿中微量元素地球化学组成有助于研究成矿时的物理化学条件和示踪新的矿床。本文建立了利用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析磁铁矿中微量元素的方法,探讨了选择必要的分析元素,选择合适的内标、外标,选择恰当的束斑大小等方法。以LA-ICP-MS分析澳大利亚Ernest Henry IOCG矿床磁铁矿中微量元素的方法为例,采用NIST SRM 610作为外标,Fe作为内标较为合理;正常情况下采用32~60μm的激光束,但对于个别样品中磁铁矿颗粒较小,可以考虑使用较小的激光束(24μm或16μm);为消除质谱干扰,Ti选择测量49Ti,Cu选择测量65Cu,Sn选择测量118Sn。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 磁铁矿 微量元素 微区分析
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析中激光剥蚀池载气对信号响应影响的研究 被引量:2
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作者 池俏俏 颜一军 张娴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期233-238,共6页
该文以玻璃标准参考物质NIST SRM 612为样本,选择轻、中、重质量元素Li(7)、Cu(63)、Y(89)、Cs(140)、Ru(175)、Th(232)、U(238)为研究对象,探讨了氩气和氦气分别作为激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)中剥蚀池载气时对质谱分... 该文以玻璃标准参考物质NIST SRM 612为样本,选择轻、中、重质量元素Li(7)、Cu(63)、Y(89)、Cs(140)、Ru(175)、Th(232)、U(238)为研究对象,探讨了氩气和氦气分别作为激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)中剥蚀池载气时对质谱分析信号的影响。结果显示:当激光剥蚀池载气为氩气时,载气流量为0.80 L/min,补偿气流量为0.70 L/min或者补偿气流量为0.85 L/min,载气流量为0.70L/min时获得最佳分析信号,信号值稳定(RSD为4%),氧化物离子干扰值小(UO/U为0.27%)。当激光剥蚀池载气为氦气时,补偿气氩气流量为0.95 L/min,载气氦气流量为0.95 L/min时获得最佳的信号强度值,且信号值稳定(RSD为4%,UO/U为0.32%)。对比发现,氦气作为激光剥蚀池载气时质谱分析信号强度明显高于氩气作为载气时的最佳分析信号强度值,各元素的信号强度值平均增强3倍,且背景值低。因此采用氦气作为激光剥蚀池载气,可显著提高分析灵敏度。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 激光剥蚀 载气
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱线扫描技术的空间分辨率研究 被引量:2
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作者 孙冬阳 王广 +5 位作者 范晨子 赵令浩 胡明月 樊兴涛 袁继海 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期127-131,共5页
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一项实用的技术被广泛应用于原位微区分析。在学者们更为关注的元素空间分布问题上,LA-ICP-MS线扫描较单点剥蚀具有更大的优势。线扫描过程中元素的空间分辨率是影响分析结果准确程度的因... 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一项实用的技术被广泛应用于原位微区分析。在学者们更为关注的元素空间分布问题上,LA-ICP-MS线扫描较单点剥蚀具有更大的优势。线扫描过程中元素的空间分辨率是影响分析结果准确程度的因素之一。每个脉冲间的信号如果严重叠加会导致较低的空间分辨率。文章通过LA-ICP-MS的单脉冲剥蚀实验,研究了合成硅酸盐玻璃标准样品CGSG中不同元素的信号时间结构,及其对线扫描的空间分辨率的影响。结果表明,当激光束斑40μm时,应用LA-ICP-MS进行线扫描测量空间分辨率能够满足线扫描技术分析的需求。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 线扫描 空间分辨率 单脉冲
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凝胶电泳与激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用测定蛋白质中微量元素的应用进展 被引量:11
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作者 王颖 郭艳丽 +3 位作者 袁洪林 魏永锋 闫宏涛 陈慧慧 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期223-228,共6页
介绍了凝胶电泳(GE)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)联用测定蛋白质中微量元素的方法,对蛋白质分离、凝胶处理,包括染色及干燥,和检测过程中的定量校正等技术问题做了详述,并综述了LA-ICP-MS在硒蛋白、磷酸化蛋白及金属蛋... 介绍了凝胶电泳(GE)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)联用测定蛋白质中微量元素的方法,对蛋白质分离、凝胶处理,包括染色及干燥,和检测过程中的定量校正等技术问题做了详述,并综述了LA-ICP-MS在硒蛋白、磷酸化蛋白及金属蛋白分析中的应用,指出了这种方法在蛋白质中微量元素检测中存在的问题和发展方向。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS) 凝胶电泳(GE) 硒蛋白 磷酸化蛋白 金属蛋白 微量元素
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锆石铀-铅定年激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位微区分析进展 被引量:37
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作者 范晨子 胡明月 +2 位作者 赵令浩 孙冬阳 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期29-46,共18页
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术是目前最常用的锆石U-Pb同位素年龄测定方法之一。该方法能够对单颗粒锆石内部年龄差异实现快速、准确的原位微区分析。文章总结了近年来激光剥蚀系统、ICP-MS技术以及LA-ICP-MS锆石U-Pb... 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术是目前最常用的锆石U-Pb同位素年龄测定方法之一。该方法能够对单颗粒锆石内部年龄差异实现快速、准确的原位微区分析。文章总结了近年来激光剥蚀系统、ICP-MS技术以及LA-ICP-MS锆石U-Pb定年方法、相关应用实例研究的进展和现状。系统评述了激光发生器,剥蚀池,剥蚀参数(激光波长、脉冲宽度、剥蚀气体、孔径大小)以及四极杆和扇形磁场质谱仪对锆石U-Pb年龄数据的精度和准确度的影响。详细介绍了基于锆石年龄标准样品、标准溶液及其他标样的外标定量校准方法,单个U/Pb比值计算方法,普通铅校正方法以及同位素年龄与微量元素同时测定的方法。目前LA-ICP-MS锆石U-Pb定年技术主要应用于碎屑锆石的沉积物源区示踪和岩浆事件的年代学约束研究。 展开更多
关键词 锆石 -铅定年 激光剥蚀-等离子体质谱 原位微区分析
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定植物样品中的元素 被引量:14
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作者 汪奇 张文 +3 位作者 王立云 刘勇胜 胡圣虹 胡兆初 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期3379-3383,共5页
采用193nm准分子激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准植物粉末样品(GBW07602-GBW07603灌木枝叶、GBW07604杨树叶、GBW07605茶叶、GBW08514烟草)中13种元素(Li,B,Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Ba)进行定量测试。向植物粉末... 采用193nm准分子激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准植物粉末样品(GBW07602-GBW07603灌木枝叶、GBW07604杨树叶、GBW07605茶叶、GBW08514烟草)中13种元素(Li,B,Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Ba)进行定量测试。向植物粉末样品中添加已知浓度In标准溶液作为内标,经再次细磨后压饼,使用NIST SRM 610玻璃标样为外标对植物样品进行定量测试。并考察了样品颗粒粒度、激光剥蚀坑的形貌特征和压饼样品中的元素均一性对测试的影响。实验结果表明:在193nm波长激光剥蚀条件下,以NIST SRM 610玻璃标样为外标物质对植物标准参考物固体粉末样品进行压饼测试,其分析结果与标准推荐值有较好的一致性。 展开更多
关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱 植物样品 粉末压饼 元素测定
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中15种微量元素 被引量:5
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作者 王小龙 李曼 +2 位作者 陆翌欣 胡锐 李小佳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期67-71,共5页
在土壤标准样品中加入内标元素铼,将其压片后直接进样,将激光聚焦在样品表面下100μm,在以下条件下进行激光剥蚀(LA):(1)剥蚀载气氦气流量为600mL·min^(-1);(2)剥蚀光斑直径为110μm;(3)剥蚀速率为50μm·s^(-1)。剥蚀后形成... 在土壤标准样品中加入内标元素铼,将其压片后直接进样,将激光聚焦在样品表面下100μm,在以下条件下进行激光剥蚀(LA):(1)剥蚀载气氦气流量为600mL·min^(-1);(2)剥蚀光斑直径为110μm;(3)剥蚀速率为50μm·s^(-1)。剥蚀后形成的气溶胶进入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),对其中15种微量元素(铍、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、砷、镉、锡、锑、铊、铅、铋)进行测定。采用标准加入法,通过校准曲线外推得到各目标元素的含量。检出限(3s)为0.01~0.08μg·g^(-1);用此方法分析了2个土壤标准样品(GSS-3和GSS-14),除铍、锑和镉,其他元素所得测定值均在认定值的允许不确定度范围内,且相对误差(RE)均不超过10%;对土壤标准样品(GSS-14)重复测定5次,15种元素测定值的相对标准偏差(n=5)均在10%以内。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 微量元素 土壤
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱对高温合金中17种痕量元素的测定 被引量:14
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作者 胡净宇 王海舟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期359-363,共5页
建立了镍基高温合金中Sc、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Ce、Hf、Tl、Pb、Bi17种痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定方法。对激光剥蚀进样及质谱分析条件进行了优化,通过激光对样品表面的层层剥蚀顺利完成了... 建立了镍基高温合金中Sc、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Ce、Hf、Tl、Pb、Bi17种痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定方法。对激光剥蚀进样及质谱分析条件进行了优化,通过激光对样品表面的层层剥蚀顺利完成了对低沸点杂质元素的测定。采用格栅扫描采样,严格控制样品的聚焦位置和散焦距离以保证采样的准确性,由高温合金系列标准物质建立了18种痕量元素的校正曲线,其中14种痕量元素的线性相关性较好(r2≥0.99),In、Sn、Sb、Ce、Tl、Pb、Bi等超痕量元素的检出限和气体空白分别低于或接近0.000 005%和0.000 001%。方法对镍基高温合金样品中Cu、Ga、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Hf、Tl、Pb和Bi等痕量元素的测定结果与参考值吻合较好,且大部分元素的RSD(n=4)小于或接近30%。 展开更多
关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱 镍基高温合金 痕量元素
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定微量溴和碘 被引量:6
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作者 于兆水 张勤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1193-1195,共3页
采用粉末压片制样,用激光剥蚀进样技术-电感耦合等离子体质谱法直接测定植物和生物试样中微量溴和碘的含量。优化了激光剥蚀参数,考察了载气流量、仪器分辨率以及内标元素的选择对溴和碘测定的影响。方法的检出限(3s)为0.12μg.g-1(溴)... 采用粉末压片制样,用激光剥蚀进样技术-电感耦合等离子体质谱法直接测定植物和生物试样中微量溴和碘的含量。优化了激光剥蚀参数,考察了载气流量、仪器分辨率以及内标元素的选择对溴和碘测定的影响。方法的检出限(3s)为0.12μg.g-1(溴)和0.08μg.g-1(碘)。方法用于6种标准物质中溴和碘的测定,测定值与标准值吻合。 展开更多
关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱 粉末压饼
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纯钌中19种杂质元素 被引量:9
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作者 贾贵发 李秋莹 +2 位作者 甘建壮 马媛 杨辉 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第2期51-56,共6页
建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速... 建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,载气流量为0.74 L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,因此选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS法定值所测元素(除硅外)。根据钌粉样品的ICP-MS法定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),采用相对灵敏度因子(RSF)对所测结果进行校正,方法准确、快速,检出限为0.007~12.8μg/g,相对标准偏差(RSD)为10%~30%。测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS法测定的结果吻合。 展开更多
关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 纯钌 杂质元素 相对灵敏度因子
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法与薄层色谱法联用技术研究进展 被引量:1
15
作者 柯于球 郑腾飞 +3 位作者 张兆雪 李海涛 易小庆 周健宗 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期628-643,共16页
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现... 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现复杂样品直接分析。对TLC-LA-ICP-MS在形态分析、纳米材料分析和石油分析领域的应用现状进行了综述,对薄层色谱板的固定相、流动相以及展开路径等色谱分离条件、激光剥蚀能量、线扫描速率、内标校正、质谱干扰等LA-ICP-MS测试条件和分析方法性能进行了分析,对TLC-LA-ICP-MS在形态分析以及金属原子簇领域的应用进行了展望。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 薄层色谱法 形态分析 纳米材料分析 石油分析
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱原位微区分析技术及其在法庭科学领域中的应用进展
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作者 刘松 赵鹏程 +2 位作者 陈伟 叶祯 彭国彬 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第8期2110-2116,共7页
近年来,以原子吸收光谱、等离子体质谱等为基础的微量物证分析技术,在现代法庭科学中得到了越来越多的关注。相对于常规的分析手段,原子吸收光谱和等离子质谱技术具有快速、灵敏、简单等优点,但这些技术灵敏度较低。因此,急需一种高灵... 近年来,以原子吸收光谱、等离子体质谱等为基础的微量物证分析技术,在现代法庭科学中得到了越来越多的关注。相对于常规的分析手段,原子吸收光谱和等离子质谱技术具有快速、灵敏、简单等优点,但这些技术灵敏度较低。因此,急需一种高灵敏度、大范围、可同时分析多个痕量元素的分析仪器,以满足法庭科学领域中微量物证的快速分析要求。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS),是一种能实现主量、痕量和超痕量元素同时测定的方法。此技术灵敏度高,检测限低,空间分辨能力强,操作简便,可实现多种元素的同步测定等优点,在原位微区分析中已得到广泛应用。本文介绍了LA-ICP-MS原位微区分析的优势,并针对激光剥蚀电感耦合等离子体质谱在法庭科学中的应用现状,综述了LA-ICP-MS原位微区分析技术在玻璃、头发、油墨、枪击残留物(GSR)、纸张、土壤等法庭科学物证分析方面的研究进展,并展望了该技术的应用前景。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 原位微区 法庭科学 物证分析
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
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作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量 被引量:3
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作者 赵令浩 孙冬阳 +3 位作者 胡明月 袁继海 范晨子 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期47-62,共16页
激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集... 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。 展开更多
关键词 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS) 锆石 U-PB定年 微量元素
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定香菇菌柄、菌盖中的6种硒形态
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作者 周晓华 郭洁 +7 位作者 张迪 吴绪金 任玲玲 尚丽君 李圆圆 张留灿 段然 王铁良 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1724-1732,共9页
为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样... 为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样品,分别对菌柄和菌盖进行分离、液氮冷冻、研磨及冷冻干燥处理。处理后的样品经Tris-HCl缓冲液70℃恒温振荡提取3 h后用高速离心机离心10 min,上清液经纯化、过膜后采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,6种硒形态能在15min内实现基线分离,且各形态的线性相关系数(r)均≥0.9997,检出限均≤0.15μg/L,回收率在84.0~98.5%之间。通过该方法测定发现,不同潮次富硒香菇菌柄和菌盖中的硒形态均为硒代蛋氨酸,其中菌柄中硒代蛋氨酸占总硒比为84.9~89.4%,菌盖中硒代蛋氨酸占总硒比为88.0~93.1%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于富硒香菇中硒形态的提取。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 富硒香菇 菌柄 菌盖 硒形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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