激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定富锂黏土岩中主微量元素

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作者 童铄云 刘爽 +1 位作者 潘诗洋 朱丹 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1585-1594,共10页

富锂黏土岩中的全岩主微量元素含量可以为矿体的元素地球化学特征、锂等有价元素赋存状态表征和矿产综合利用提供重要信息。现有化学法具有测试周期长、检测元素受限、化学试剂使用频繁等局限性,激光剥蚀等离子体质谱(LA-ICP-MS)法具有... 富锂黏土岩中的全岩主微量元素含量可以为矿体的元素地球化学特征、锂等有价元素赋存状态表征和矿产综合利用提供重要信息。现有化学法具有测试周期长、检测元素受限、化学试剂使用频繁等局限性,激光剥蚀等离子体质谱(LA-ICP-MS)法具有低污染、微损、快速分析等优点,在全岩样品分析中具有独特优势。开发一种富锂黏土岩中多种主微量元素含量的全岩快速分析方法,在粉末制片、测试参数优化和校正方法方面进行探索,在激光剥蚀斑径为120μm的条件下,结合烧失量扣除-多外标-无内标归一化数据校正,得到的监控标样中元素的测定值与推荐值的相对偏差小于10%。实际样品的LA-ICP-MS测定值与化学法测定值相近。方法单次测试可以获得50余种主微量元素含量,显著提高了样品主微量元素的测试效率,为富锂黏土岩中多元素含量的快速、准确测定提供了新的技术手段。 展开更多

关键词 富锂黏土岩 粉末压片 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS) 多元素分析

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激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量 被引量：3

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作者 赵令浩 孙冬阳 +3 位作者 胡明月 袁继海 范晨子 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期47-62,共16页

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集... 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。 展开更多

关键词 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS) 锆石 U-PB定年 微量元素

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基于元素对研究激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析硫化物矿物的基体效应 被引量：14

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作者 袁继海 詹秀春 +2 位作者 胡明月 赵令浩 孙冬阳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期512-518,共7页

基体效应是影响LA-ICP-MS分析结果准确性的主要因素之一,但目前却没有一种量化基体效应研究的方法。提出了一种以分析元素与内标元素的强度比(Ii/Iis)为纵坐标、浓度比(ci/cis)为横坐标绘制Ii/Iis-ci/cis图,以元素对Ii/Iis-ci/cis图的... 基体效应是影响LA-ICP-MS分析结果准确性的主要因素之一,但目前却没有一种量化基体效应研究的方法。提出了一种以分析元素与内标元素的强度比(Ii/Iis)为纵坐标、浓度比(ci/cis)为横坐标绘制Ii/Iis-ci/cis图,以元素对Ii/Iis-ci/cis图的线性相关系数r量化基体效应的思路。以Fe为内标,考察了13个常用玻璃标准物质与2个硫化物标准及多个硫化物矿物中6个元素对的基体效应,结果显示Cu/Fe和Zn/Fe的线性相关系数r都小于0.99,而痕量元素对Mn/Fe,Co/Fe,Ga/Fe,Pb/Fe的线性相关系数r都大于0.999;以S为内标,考察了2个硫化物标准与多个硫化物矿物中三个主量元素对Fe/S,Cu/S和Zn/S的基体效应,结果显示其线性相关系数r都小于0.999。无论是以Fe为内标结合玻璃标准为外标,还是以S为内标结合硫化物标准为外标分析硫化物矿物,主量元素大多数分析结果的误差大于10%;而以Fe为内标时,绝大多数玻璃标准获得的痕量元素分析结果与MASS-1较为一致,误差小于15%。研究表明,玻璃标准及硫化物矿物标准均与硫化物矿物存在一定的基体效应差异,而采用元素对Ii/Iis-ci/cis图的线性相关系数r量化基体效应具有一定的合理性与实用性。研究也表明了以Fe为内标,采用非基体匹配的玻璃标准可用于定量分析硫化物矿物中的痕量元素,尤其是具有较高痕量元素含量的NIST610。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 硫化物矿物 基体效应 元素对 线性相关系数

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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法对白钨矿中稀土元素的原位测定 被引量：8

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作者 付宇 孙晓明 熊德信 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期875-882,共8页

白钨矿的稀土元素含量及标准化配分模式图可以作为判断矿床成因的重要依据,其原位分析更有利于在单个矿物层面剖析成矿流体演化等特征。本文采用配备193 nm ArF准分子激光器的GeoLasPro剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对... 白钨矿的稀土元素含量及标准化配分模式图可以作为判断矿床成因的重要依据,其原位分析更有利于在单个矿物层面剖析成矿流体演化等特征。本文采用配备193 nm ArF准分子激光器的GeoLasPro剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对云南大坪金矿含金石英脉白钨矿中的稀土元素进行LA-ICP-MS原位分析。分析结果表明,选用玻璃标准参考物质NIST 610作为外标,Ca作为内标元素,可以对稀土元素进行较为精准的测量。阴极发光图显示,大坪金矿含金石英脉中的白钨矿晶体内部成分分布较为均匀,其稀土元素球粒陨石标准化曲线特征一致,为明显的中稀土富集型,稀土总量(ΣREEs)很高,介于918.00～2094.97μg/g之间,δEu为1.17～1.95,有较明显的Eu正异常,无明显的Ce异常,但各元素含量在一定范围内有变动,体现出其稀土元素含量分布不完全均一的特征。首次对同一白钨矿样品的LA-ICP-MS原位分析和ICP-MS溶液分析结果进行对比研究,用实验数据论证了LA-ICP-MS原位分析方法的准确可靠性。事实证明,样品溶液ICP-MS分析所得的结果只能代表所溶样品的平均含量,而采用LA-ICP-MS可以在较高空间分辨率条件下(<40μm)对白钨矿稀土元素进行快速、原位分析,这对稀土元素含量分布不均匀的白钨矿样品测试有着更为重要的意义。 展开更多

关键词 白钨矿 稀土元素 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位分析 溶液进样-电感耦合等离子体质谱分析

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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析中激光剥蚀池载气对信号响应影响的研究 被引量：2

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作者 池俏俏 颜一军 张娴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期233-238,共6页

该文以玻璃标准参考物质NIST SRM 612为样本,选择轻、中、重质量元素Li(7)、Cu(63)、Y(89)、Cs(140)、Ru(175)、Th(232)、U(238)为研究对象,探讨了氩气和氦气分别作为激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)中剥蚀池载气时对质谱分... 该文以玻璃标准参考物质NIST SRM 612为样本,选择轻、中、重质量元素Li(7)、Cu(63)、Y(89)、Cs(140)、Ru(175)、Th(232)、U(238)为研究对象,探讨了氩气和氦气分别作为激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)中剥蚀池载气时对质谱分析信号的影响。结果显示:当激光剥蚀池载气为氩气时,载气流量为0.80 L/min,补偿气流量为0.70 L/min或者补偿气流量为0.85 L/min,载气流量为0.70L/min时获得最佳分析信号,信号值稳定(RSD为4%),氧化物离子干扰值小(UO/U为0.27%)。当激光剥蚀池载气为氦气时,补偿气氩气流量为0.95 L/min,载气氦气流量为0.95 L/min时获得最佳的信号强度值,且信号值稳定(RSD为4%,UO/U为0.32%)。对比发现,氦气作为激光剥蚀池载气时质谱分析信号强度明显高于氩气作为载气时的最佳分析信号强度值,各元素的信号强度值平均增强3倍,且背景值低。因此采用氦气作为激光剥蚀池载气,可显著提高分析灵敏度。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 激光剥蚀池 载气

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凝胶电泳与激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用测定蛋白质中微量元素的应用进展 被引量：12

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作者 王颖 郭艳丽 +3 位作者 袁洪林 魏永锋 闫宏涛 陈慧慧 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期223-228,共6页

介绍了凝胶电泳(GE)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)联用测定蛋白质中微量元素的方法,对蛋白质分离、凝胶处理,包括染色及干燥,和检测过程中的定量校正等技术问题做了详述,并综述了LA-ICP-MS在硒蛋白、磷酸化蛋白及金属蛋... 介绍了凝胶电泳(GE)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)联用测定蛋白质中微量元素的方法,对蛋白质分离、凝胶处理,包括染色及干燥,和检测过程中的定量校正等技术问题做了详述,并综述了LA-ICP-MS在硒蛋白、磷酸化蛋白及金属蛋白分析中的应用,指出了这种方法在蛋白质中微量元素检测中存在的问题和发展方向。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS) 凝胶电泳(GE) 硒蛋白 磷酸化蛋白 金属蛋白 微量元素

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铀颗粒物中^(235)U/^(238)U的LA-MC-ICP-MS分析技术研究 被引量：5

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作者 汪伟 李志明 +5 位作者 徐江 周国庆 王凡 沈小攀 翟利华 柯昌凤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期213-221,共9页

为满足核保障和核取证中含铀颗粒物分析的需求,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中^(235)U/^(238)U值的方法,并研究了铀颗粒物样品的装载、质量分馏的影响因素和校正方法,以及粒径10μm以下铀颗粒... 为满足核保障和核取证中含铀颗粒物分析的需求,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中^(235)U/^(238)U值的方法,并研究了铀颗粒物样品的装载、质量分馏的影响因素和校正方法,以及粒径10μm以下铀颗粒物的定位和分析等关键技术问题。建立了基于GBW04234的外标标准化法、基于膜去溶和LA-MC-ICP-MS联用的标准样品交叉法(SSB法)两种质量分馏校正技术,该方法对CRM124-1中^(235)U/^(238)U测量结果的相对扩展不确定度小于0.14%(k=2),测量结果与参考值在不确定度范围内一致。用显微操纵技术将颗粒物转移至覆盖定位铜网的导电胶表面,解决了微米级铀颗粒物的装载和定位问题,通过优化参数,实现了粒径5μm铀颗粒物中^(235) U/^(238)U比值的准确测量,测量结果的相对扩展不确定度小于0.64%(k=2)。 展开更多

关键词 铀颗粒物 ^235U/^238U 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(la-mc-icp-ms)

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基于LA-(MC)-ICP-MS的矿物原位微区同位素分析技术及其应用 被引量：14

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作者 蒋少涌 陈唯 +3 位作者 赵葵东 张迪 陆珏 赵何东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期623-640,I0003,共19页

近年来,激光剥蚀技术与单接收或多接收电感耦合等离子体质谱法联用(LA-(MC)-ICP-MS)得到了广泛应用,实现了由激光剥蚀系统对固体岩矿样品微区采样后产生的气溶胶输送至电感耦合等离子体质谱的同位素分析,具有原位、实时、快速的分析优... 近年来,激光剥蚀技术与单接收或多接收电感耦合等离子体质谱法联用(LA-(MC)-ICP-MS)得到了广泛应用,实现了由激光剥蚀系统对固体岩矿样品微区采样后产生的气溶胶输送至电感耦合等离子体质谱的同位素分析,具有原位、实时、快速的分析优势及高空间分辨率、高灵敏度、多元素及其同位素比值同时测定的优点。本文介绍了本实验室近年来开展和建立的基于LA-(MC)-ICP-MS的一系列矿物微区原位同位素分析方法,主要有含硼矿物(如电气石、白云母)的硼同位素组成、碳酸盐矿物的碳同位素组成、硫化物和硫酸盐矿物的硫同位素组成、含锶矿物(如磷灰石)的锶同位素组成、锆石的铪同位素组成,以及锡石、黑钨矿、独居石、榍石和石榴子石等矿物的U-Pb定年分析方法。 展开更多

关键词 激光剥蚀(多接收)电感耦合等离子体质谱(LA-(MC)-ICP-MS) 微区原位 同位素组成 U-PB定年

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微钻取样-TIMS/MC-ICPMS和LA-MC-ICPMS分析矿物岩石^(87)Sr/^(86)Sr比值的技术比较 被引量：5

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作者 张乐 任钟元 +2 位作者 丁相礼 吴亚东 赖永旺 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期615-624,共10页

微区Sr同位素体系相对于传统全岩Sr同位素研究,可以揭示样品自身存在的不均一性,更好地反映样品经历的地质过程,已被广泛应用于各种地质研究领域,如研究壳幔相互作用、岩浆起源和演化,岩浆体系开放性研究,沉积盆地物源示踪及气候环境研... 微区Sr同位素体系相对于传统全岩Sr同位素研究,可以揭示样品自身存在的不均一性,更好地反映样品经历的地质过程,已被广泛应用于各种地质研究领域,如研究壳幔相互作用、岩浆起源和演化,岩浆体系开放性研究,沉积盆地物源示踪及气候环境研究。准确测定Rb-Sr同位素比值是应用该同位素体系的前提。微钻取样-热电离质谱/多接收电感耦合等离子体质谱(TIMS/MC-ICPMS)和激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)作为分析地质样品微区Sr同位素组成的有效手段,已经得到了较为广泛的应用。两种技术在样品制备、干扰校正和质谱测试等方面各具优势和不足。微钻取样-TIMS/MC-ICPMS的最大优势是可获得高精度的Sr同位素数据(外精度优于100×10-6,2SD);但由于需要进行化学处理,流程繁琐耗时(约10天),实验周期较长,同时需要严格控制化学流程空白,且取样直径(200~2000μm)和取样深度(100~2000μm)较大,空间分辨率较低,但是该方法可以对高Rb样品(如钾长石)进行有效分析。LA-MC-ICPMS的最大优势是样品制备简单,数小时即可完成,且分析效率高,根据样品Sr含量的大小激光束斑直径多在60~300μm之间变化,其空间分辨率较前一种方法高,可在短时间内对大量样品进行分析。但由于不能进行化学分离,分析过程中存在多种干扰(如Rb、Ca、Kr和REEs等),影响了测试的精度(约200×10-6,2SD)和准确度(约150×10-6)。该方法目前只能对高Sr低Rb的样品(如斜长石、磷灰石等)进行有效分析,而对于干扰元素含量较高的样品目前无法应用。本文认为,对于微钻取样法,应将改进化学流程作为重点研究方向,提高化学处理效率,同时改善微钻取样法的取样技术,减小取样直径和深度以提高空间分辨率;对于激光剥蚀法,重点突破Kr、Rb和二价REEs等干扰校正问题,提高干扰元素含量较高的样品的分析精度和准确度,同时需要提高仪器灵敏度以满足低Sr含量样品的分析要求。 展开更多

关键词 锶同位素 微区分析 微钻 热电离质谱/多接收电感耦合等离子体质谱 激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱

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单颗粒锆石小束斑LA-ICPMS原位微区U-Pb年龄的测定 被引量：9

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作者 彭陆 李全忠 +2 位作者 柴发达 闫峻 刘晓强 《合肥工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2017年第1期110-116,共7页

文章在等离子体中心气流(Ar+He)中加入少量N2,利用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪(laser ablation-inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICPMS)锆石U-Pb测年方法,对91500、Plesovice、Mud Tank及Qinghu 4个锆石标准,在直... 文章在等离子体中心气流(Ar+He)中加入少量N2,利用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪(laser ablation-inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICPMS)锆石U-Pb测年方法,对91500、Plesovice、Mud Tank及Qinghu 4个锆石标准,在直径24μm小束斑条件下进行了U-Pb年龄测定。测定结果显示:标准锆石91500 36个测试点的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为1 053~1 070 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为(1 062.3±9.3)Ma(2σ,n=36)。标准锆石Plesovice 40个测试点的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为325~345 Ma,206 Pb/238 U加权平均年龄为(337.9±2.8)Ma(2σ,n=40);标准锆石Mud Tank 30个测试点的206 Pb/238 U年龄范围为718~749 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为(731.2±8.5)Ma(2σ,n=30);标准锆石Qinghu 30个测试点的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为156~164 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为(160.0±2.0)Ma(2σ,n=30)。上述结果表明,91500、Plesovice、Mud Tank及Qinghu 4个标准锆石的单点年龄都在误差允许的范围内,其加权平均年龄与推荐值在误差范围内吻合。因此,文中尝试建立的24μm锆石LA-ICPMS U-Pb年龄测试方法设计是可行的,该方法尤其适用于颗粒较小、成因复杂的锆石以较小的激光束斑进行锆石U-Pb年龄的测试。 展开更多

关键词 小激光束斑 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICPMS) 锆石U-PB年龄

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无机多元素现代仪器分析技术 被引量：97

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作者 李冰 周剑雄 詹秀春 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1878-1916,共39页

本文重点介绍地质领域目前广泛应用的无机多元素现代仪器分析技术,包括电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱(AFS)、电子探针分析技术和共享平... 本文重点介绍地质领域目前广泛应用的无机多元素现代仪器分析技术,包括电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱(AFS)、电子探针分析技术和共享平台的建立、激光剥蚀等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区原位分析技术以及元素形态分析技术。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱 电感耦合等离子体质谱 X射线荧光光谱 原子吸收光谱 原子荧光光谱 电子探针分析技术和共享平台 激光剥蚀等离子体质谱微区原位分析 元素形态分析

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