期刊文献+
共找到7篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
漂移时间离子淌度-四极杆-飞行时间串联质谱法分析寡糖同分异构体 被引量:3
1
作者 吴启迪 谢成益 +1 位作者 俞建成 唐科奇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期351-358,共8页
分析糖类分子的结构是研究生物功能的必要前提,然而一种糖类常存在多种同分异构体,传统方法难以实现快速有效鉴别。本研究使用漂移时间离子淌度-四极杆-飞行时间串联质谱法将乙腈-水-甲酸溶液中的寡糖同分异构体分子经过电喷雾电离源电... 分析糖类分子的结构是研究生物功能的必要前提,然而一种糖类常存在多种同分异构体,传统方法难以实现快速有效鉴别。本研究使用漂移时间离子淌度-四极杆-飞行时间串联质谱法将乙腈-水-甲酸溶液中的寡糖同分异构体分子经过电喷雾电离源电离,在漂移管内实现基于离子分子结构和带电荷数的分离,离子在四极杆中碎裂,最终被飞行时间质谱检测。寡糖同分异构体离子到达检测器的时间相差0.15~0.66 ms,能实现部分分离。此外,探讨了离子淌度-质谱(IM-MS)谱图分析时存在的多聚体碎片离子干扰问题。二级质谱使用注射泵直接进样,研究寡糖金属加合离子的裂解方式用于辨别同分异构体。最后,计算了两个寡糖系列的平均碰撞横截面积,可据此使用线性拟合预测同系列更长糖链离子的平均碰撞横截面积值。研究结果表明,漂移时间离子淌度-四极杆-飞行时间串联质谱法能有效实现寡糖同分异构体的定性分析。 展开更多
关键词 漂移时间离子(dtims) 同分异构体 寡糖 平均碰撞横截面积(CCS)
在线阅读 下载PDF
液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱法快速检测烟叶中蔗糖酯 被引量:6
2
作者 范若静 陈秀萍 +2 位作者 张芳 张菁 郭寅龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期301-309,共9页
本研究利用液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱(LC-IM-Q TOF MS)技术,建立了快速检测烟叶中蔗糖酯的定性分析方法。采用甲酸-甲醇-水混合流动相系统和正离子模式下的电喷雾离子化技术,使烟叶甲醇提取液中的蔗糖酯分子形成加... 本研究利用液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱(LC-IM-Q TOF MS)技术,建立了快速检测烟叶中蔗糖酯的定性分析方法。采用甲酸-甲醇-水混合流动相系统和正离子模式下的电喷雾离子化技术,使烟叶甲醇提取液中的蔗糖酯分子形成加钠的准分子离子,然后通过离子淌度漂移管的分离,被四极杆/飞行时间串联质谱仪检测。从烟叶中共检测出6类蔗糖四酯,它们在色谱柱上的分离相差0.2~0.8min,在漂移管中的分离相差0.4~0.5ms,质谱检测中的离子质量相差14u。在此基础上,利用二级质谱解析,准分子离子的元素组成测定以及碰撞截面的测定等手段,对烟叶中6类蔗糖四酯进行结构上的定性分析。结果表明,LC-IM-Q TOF MS技术可以快速检测复杂样品中的蔗糖酯,结合多维数据定性技术能够显著提高定性分析的准确性。 展开更多
关键词 液相色谱-离子-四极杆/飞行时间质谱(LC-IM-Q TOF MS) 蔗糖酯 定性分析 烟叶
在线阅读 下载PDF
基于电喷雾-离子淌度质谱技术检测铃木-宫浦的反应中间体
3
作者 李哲 邱朝辉 +2 位作者 王伟民 徐福兴 丁传凡 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期165-173,I0006,共10页
本研究主要以铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)中的C—C偶联反应为研究对象,使用四(三苯基膦)钯作为催化剂,将3-溴吡啶、3-溴喹啉、3-溴-5-苯基吡啶分别与苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3,5-二甲基苯硼酸在甲苯溶剂环境中进行“一锅法反应”。反... 本研究主要以铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)中的C—C偶联反应为研究对象,使用四(三苯基膦)钯作为催化剂,将3-溴吡啶、3-溴喹啉、3-溴-5-苯基吡啶分别与苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3,5-二甲基苯硼酸在甲苯溶剂环境中进行“一锅法反应”。反应过程中定时取样,采用电喷雾-捕集离子淌度飞行时间质谱(ESI-TIMS-TOF MS)对Suzuki-Miyaura偶联反应的氧化加成过程与转移金属化过程后生成的中间体进行检测。研究表明:1)在氧化加成过程中,由于苯硼酸并未参与中间体的形成,所以在含有不同苯硼酸参与的反应中检测到的中间体质荷比相同,然而转移金属化过程后,由于参与偶联反应的2种物质不同,检测到的中间体不同;2)检测到的中间体同位素峰与预测图谱一致;3)使用捕集离子滴度飞行时间(TIMS-TOF)对检测到的基团进行离子迁移率检测以区分同分异构体,同时对检测到的中间体进行MS/MS分析,研究碎裂基团,利用TIMS-TOF得到的质荷比、离子迁移率、MS/MS等数据研究有机反应机理,可为金属Pd催化的反应机制研究提供参考。 展开更多
关键词 捕集离子飞行时间质谱(TIMS-TOF MS) 反应中间体 离子迁移率 铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)
在线阅读 下载PDF
离子淌度-飞行时间质谱测定减压蜡油芳香分及胶质中的碱性氮化物 被引量:2
4
作者 窦民娜 喻昊 +5 位作者 刘为民 曹青 陈菲 余颖龙 张占全 王延飞 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期103-110,共8页
采用柱层析法将减压蜡油(VGO)分离为饱和分、芳香分和胶质,然后用电喷雾电离源(ESI)离子淌度-飞行时间质谱(IMS-TOF MS)对其芳香分与胶质中的碱性氮化物进行了表征,对不同来源的VGO中碱性氮化物的结构差异进行了分析。结果表明:对于不... 采用柱层析法将减压蜡油(VGO)分离为饱和分、芳香分和胶质,然后用电喷雾电离源(ESI)离子淌度-飞行时间质谱(IMS-TOF MS)对其芳香分与胶质中的碱性氮化物进行了表征,对不同来源的VGO中碱性氮化物的结构差异进行了分析。结果表明:对于不同来源的VGO样品,即使碱性氮化物不饱和程度接近,其芳环的连接方式也存在明显差异;而对于同一样品的芳香分和胶质,则存在碳数相近,但胶质中等效双键数稍低的现象。以核磁共振波谱仪异核单量子相干试验和加氢脱氮反应评价作为辅证,进一步推测了VGO中碱性氮化物的芳环侧链长度与其脱除难度之间的关联。将柱层析分离技术与ESI IMS-TOF MS联用,可以解决高蜡含量样品难以溶解的问题,并减弱强极性组分的离子化抑制作用,得到比直接进样更为全面的质谱信息。 展开更多
关键词 减压蜡油 氮化物 离子 飞行时间质谱 柱层析 核磁共振波谱
在线阅读 下载PDF
离子淌度飞行时间质谱表征减压蜡油加氢脱氮过程中氮化物的变化 被引量:1
5
作者 高慧慧 曹青 +2 位作者 修远 王延飞 史得军 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期686-694,共9页
用配备了电喷雾电离源(ESI)的离子淌度飞行时间质谱(IMS-TOF MS),对不同温度下加氢的大庆减三线蜡油(VGO)中的碱性氮化物和中性氮化物进行了表征,探讨了加氢脱氮过程中氮化物的转化机理。氮元素分析结果表明,反应温度更高的加氢产物脱... 用配备了电喷雾电离源(ESI)的离子淌度飞行时间质谱(IMS-TOF MS),对不同温度下加氢的大庆减三线蜡油(VGO)中的碱性氮化物和中性氮化物进行了表征,探讨了加氢脱氮过程中氮化物的转化机理。氮元素分析结果表明,反应温度更高的加氢产物脱氮程度更深,大庆VGO的中性氮含量高于碱性氮,经过轻度脱氮处理后会出现中性氮含量低于碱性氮的情况,但深度脱氮后2种氮化物的含量相当。质谱表征结果显示:加氢前大庆VGO的中性氮化物以苯并咔唑和二苯并咔唑类化合物为主,碱性氮化物以吡啶类化合物为主。在脱氮程度较浅的大庆VGO样品里,中性氮化物的含量有所下降,还出现了环胺类碱性氮化物,这部分环胺类化合物在深度脱氮的大庆VGO样品中明显减少,说明中性氮化物经加氢后先生成了环胺类碱性氮化物,再进一步被加氢去除。研究结果表明,无论是中性氮化物还是碱性氮化物,不饱和度更高以及侧链更短、更少的氮化物都更容易被加氢去除。 展开更多
关键词 离子 飞行时间质谱 减三线蜡油(VGO) 氮化物 加氢脱氮 加氢处理
在线阅读 下载PDF
离子淌度质谱结合轨迹模型确定二糖配合物气相离子结构
6
作者 房祥雨 胡军 +1 位作者 吴芳玲 唐科奇 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1655-1662,共8页
二糖的同分异构体由于结构相似难以直接进行区分,与碱金属离子非共价相互作用结合后会使其空间构型发生改变。利用漂移时间离子淌度质谱(Drift Time Ion-Mobility Spectrometry-Mass Spectrometry,DTIMS-MS)对乳糖、麦芽糖、纤维二糖及... 二糖的同分异构体由于结构相似难以直接进行区分,与碱金属离子非共价相互作用结合后会使其空间构型发生改变。利用漂移时间离子淌度质谱(Drift Time Ion-Mobility Spectrometry-Mass Spectrometry,DTIMS-MS)对乳糖、麦芽糖、纤维二糖及蔗糖4种二糖的碱金属离子配合物进行测量,结果表明,Cs;对纤维二糖和乳糖有较好的区分效果,其双峰分辨率R;=0.39;而K;对蔗糖麦芽糖效果较好,R;=0.74。另外,实验利用单场校正的方法对4种二糖金属配合物离子的碰撞截面(Collision Cross-Section,CCS)值进行了测量,同时通过密度泛函理论(Density Functional Theory,DFT)对二糖-金属离子复合物可能的结构进行预测,得到的结构分别通过近似投影(Projection Approximation,PA)模型、精确硬球散射(Exact Hard Sphere Scattering,EHSS)模型和轨迹(Trajectory Method,TM)模型计算其CCS理论值。3种模型得到的结果和实验值的相对偏差分别为-23.05%、11.79%和0.44%,TM模型与实验值吻合最好。根据此方法可总结出碱金属离子与二糖结构的结合位点,可进一步预测未知二糖离子配合物的结构及其结构,并对二糖同分异构体进行分离识别。 展开更多
关键词 漂移时间离子质谱 碰撞截面积 轨迹模型 二糖
在线阅读 下载PDF
地电化学提取法的理论与实验研究 被引量:11
7
作者 李金铭 卢军 严良俊 《地学前缘》 EI CAS CSCD 1998年第2期208-216,共9页
根据离子溶液电化学的基本性质和稳定电流场的基本理论,通过理论计算和物理模拟实验,指出:离子在外电场作用下,由所在地点迁移至接收电极所需时间与多种因素有关,当外界条件一定时,加大供电电流强度可减少接收时间;离子淌度值很... 根据离子溶液电化学的基本性质和稳定电流场的基本理论,通过理论计算和物理模拟实验,指出:离子在外电场作用下,由所在地点迁移至接收电极所需时间与多种因素有关,当外界条件一定时,加大供电电流强度可减少接收时间;离子淌度值很小,由实测时量曲线计算出的ui值,一般不超过几个cm2·h-1·V-1单位,因此欲提取深部离子,即使在最有利条件下也是非常困难的;由不同供电电流强度测出的时量曲线,计算得到的淌度值是相等的,因此改变供电电流强度并不能改变离子淌度值,但当围岩介质的颗粒度较大时,可使离子淌度值变大;离子的迁移质量与供电电量Q=I·t成正比,因此在供电电流强度不变的条件下,采用间断供电方式可取得与连续供电相同的结果;通过浅部已存在的离子晕,用电提取法可以发现深部隐伏矿体。 展开更多
关键词 地电化学提取法 离子 离子电迁移 迁移时间
在线阅读 下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部