漂浮液滴固化分散液液微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中的3种烷基苯酚 被引量：6

1

作者 付博 张吉苹 +1 位作者 周璐 姜晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期533-537,共5页

建立了漂浮液滴固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)方法,以脂肪酸作为萃取剂,以甲醇作为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中3种烷基苯酚。对影响前处理方法的因素进行了详细考察,在最佳萃取条件(60μL萃取剂辛酸、600μL分散剂甲醇... 建立了漂浮液滴固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)方法,以脂肪酸作为萃取剂,以甲醇作为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中3种烷基苯酚。对影响前处理方法的因素进行了详细考察,在最佳萃取条件(60μL萃取剂辛酸、600μL分散剂甲醇、pH值为2.0~8.0、10 mL水样中加入0.5 g NaCl)下,3种烷基苯酚在20~1 500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.998 5,3种目标化合物的检出限为0.45~0.61μg/L,富集倍数为145~169,实际样品中3个水平的加标回收率为80.1%~109.9%。该方法将脂肪酸作为萃取剂,与HPLC联用实现了烷基苯酚的富集与检测,为环境水样中烷基苯酚的检测提供了对环境友好的前处理新方法。 展开更多

关键词 漂浮液滴固化分散液液微萃取 高效液相色谱 烷基苯酚 环境水 脂肪酸

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漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：16

2

作者 孙鹏 高玉玲 +1 位作者 王金梅 刘秀娟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期497-502,共6页

建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷（萃取剂）... 建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷（萃取剂）、600μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明：在5.0~250.0μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5~20μg/kg添加水平下,平均回收率为90%~104%,日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6）,日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）;5种农药在液态奶中的检出限为0.75~2.17μg/kg,定量限为2.52~7.22μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。 展开更多

关键词 漂浮固化分散液-液微萃取 气相色谱 液态奶 拟除虫菊酯类农药 残留

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漂浮固化分散液液微萃取/气相色谱法测定化妆水中4种增塑剂 被引量：14

3

作者 毕欢 郑鑫 +2 位作者 伦小文 马晓薇 侯晓虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期823-828,共6页

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)同时测定化妆水中4种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、萃取时间、水相pH值、盐浓度等参数进行优化。向样品溶液(化妆水和水的... 建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)同时测定化妆水中4种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、萃取时间、水相pH值、盐浓度等参数进行优化。向样品溶液(化妆水和水的体积比为1∶10,pH 3.0)中快速加入15μL 1-十二醇(萃取剂)和1 300μL乙醇(分散剂),涡旋1 min,4 000 r.min-1离心5 min后,于冰浴中浸泡,待1-十二醇凝固后转移,融化后进行气相色谱分析。结果表明,该方法对4种目标化合物的线性范围为5.0～500.0μg.L-1,检出限为0.001～1.0μg.L-1,回收率为88%～108%,相对标准偏差为1.6%～3.3%。4种目标化合物的富集倍数为800～1 578倍。将该方法与其它测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的前处理方法进行对比。该方法操作简单快速、灵敏度高,可满足化妆水中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析要求。 展开更多

关键词 漂浮固化分散液液微萃取 气相色谱 邻苯二甲酸酯类 化妆水

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凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定海水中苯并三唑类紫外线过滤剂 被引量：13

4

作者 王金成 张海军 +1 位作者 陈吉平 张玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期913-918,共6页

建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件：20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标... 建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件：20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经Hypersil GOLD色谱柱（150 mm×2.1 mm,5μm）结合甲醇-水梯度洗脱分离后,用正离子多反应监测模式进行质谱分析。在较宽的线性范围内,7种化合物的线性相关系数（r2）均大于0.99;基质加标回收率为68.3%-127.5%,相对标准偏差为0.9%-15.2%,方法的检出限为0.001-0.090μg/L,定量限为0.003-0.300μg/L。将建立的方法用于大连8个海滨浴场海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的测定,部分浴场海水有不同程度的检出。该方法简便、快速、环境友好、灵敏度高,可用于海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的分析检测。 展开更多

关键词 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 高效液相色谱-串联质谱 苯并三唑类紫外线过滤剂 海水

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超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取-气相色谱法测定茶叶中5种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：8

5

作者 高玉玲 郭秀娟 +1 位作者 乔石 孙鹏 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期243-250,共8页

建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂)... 建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂),质量分数为4%的氯化钠,水相pH为4,35℃超声30 min,-3℃、10 000 r·min^(-1)离心5 min后,去除水相后经气相色谱测定。结果表明:在1~150μg·kg^(-1)范围内,5种拟除虫菊酯类农药呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在1~5μg·kg^(-1)添加水平下,平均回收率为92.3%~99.6%,日内相对标准偏差(RSD)均低于3.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于5.9%(n=3),5种农药在茶叶中的检出限为0.11~0.24μg·kg^(-1),定量限为0.36~0.81μg·kg^(-1)。该方法操作简便、快速、安全、成本低、重现性好,适用于茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的分析。 展开更多

关键词 超声辅助 漂浮固化分散液液微萃取 气相色谱 拟除虫菊酯

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漂浮固化分散液液微萃取-UHPLC-MS/MS法测定水产品中丁香酚的残留量 被引量：4

6

作者 孙鹏 高玉玲 +1 位作者 王金梅 刘秀娟 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期342-348,共7页

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定水产品中丁香酚的残留量。通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取... 建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定水产品中丁香酚的残留量。通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件,即以30μL1-十一醇为萃取剂,800μL乙醇为分散剂,氯化钠质量分数为6%,于-3℃下以10 000r/min离心5min,将液体部分移除,待固体融化后取20μL供UHPLC-MS/MS分析。结果表明,在5~500μg/kg范围内,丁香酚的线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率在88.9%~103.4%之间,方法检出限和定量限分别为1.47μg/kg和4.91μg/kg,日内相对标准偏差(RSD)均低于7.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于9.8%(n=3)。该方法操作简单,溶剂用量少,快速、安全、重现性好,适用于水产品中丁香酚残留的分析。 展开更多

关键词 漂浮固化液液微萃取(DLLME-SFO) 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 丁香酚 水产品 残留 麻醉剂

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凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯 被引量：16

7

作者 袁继委 王金成 +2 位作者 徐威力 徐方曦 卢宪波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1308-1315,共8页

多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环... 多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯的分析方法鲜有报道。该文采用凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取富集技术,结合高效液相色谱紫外/荧光法,建立了同时测定地表水中16种多环芳烃和6种酞酸酯的分析方法。考察优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量、萃取时间和离子强度等。优化后的萃取实验条件为:5.0 mL水样,10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,涡旋振荡时间2 min,氯化钠用量0.2 g。目标化合物经多环芳烃专用色谱柱(SUPELCOSILTM LC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)结合乙腈-水梯度洗脱分离,16种多环芳烃除苊烯外采用荧光检测,苊烯和6种酞酸酯采用紫外检测,外标法定量。结果表明,22种目标化合物的基质加标回收率为60.2%~113.5%,相对标准偏差为1.9%~14.3%;多环芳烃和酞酸酯的检出限分别为0.002~0.07μg/L和0.2~2.2μg/L;多环芳烃和酞酸酯的定量限分别为0.006~0.23μg/L和0.8~7.4μg/L。该方法简便、快速,环境友好,灵敏度高,可用于地表水中多环芳烃和酞酸酯的快速分析检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 多环芳烃 酞酸酯 地表水

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漂浮固化分散液液微萃取/液相色谱法测定人体尿液中的6种羟基多环芳烃 被引量：11

8

作者 李佩 崔君涛 +2 位作者 郭溪香 曾祥英 于志强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期282-287,共6页

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液p H值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明:尿液调节p H值为5.0,酶解后,加入... 建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液p H值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明:尿液调节p H值为5.0,酶解后,加入20%氯化钠调节盐浓度,再加入40μL正十一醇作萃取剂和400μL丙酮作分散剂,涡旋后,3 000 r/min离心5 min,于-20℃冰箱中冷却10 min,待正十一醇凝固后,取出置于细胞瓶中,室温下溶解后,进液相色谱分析。在最优的条件下,该方法对6种OHPAHs的回收率为70.4%~129%,相对标准偏差为1.7%~14.8%;线性范围为2.5~150.0μg/L,相关系数(r2)为0.999 1~0.999 8;检出限和定量下限分别为0.5~1.0μg/L和1.5~3.0μg/L。该方法操作简单快速,可满足流行病学上大样本量尿液的检测需求。 展开更多

关键词 漂浮固化分散液液微萃取 液相色谱 羟基多环芳烃 人体尿液

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凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃与多环芳烃 被引量：6

9

作者 熊力 王金成 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1335-1339,共5页

建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取高效液相色谱分析方法,并探讨了萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、氯化钠含量及涡旋振荡时间等因素对萃取效率的影响。优化后的萃取实验条件为:10μ... 建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取高效液相色谱分析方法,并探讨了萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、氯化钠含量及涡旋振荡时间等因素对萃取效率的影响。优化后的萃取实验条件为:10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,6%NaCl,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经多环芳烃专用柱(SUPELCOSILTMLC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,外标法定量。结果表明,21种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.999;在低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~10%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.0007~0.009μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.0022~0.028μg/L。可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的分析检测。 展开更多

关键词 氯代多环芳烃和多环芳烃 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 高效液相色谱 自来水

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溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药 被引量：15

10

作者 王宇 朱成华 +2 位作者 邹晓莉 黄黎志 严冬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1076-1080,共5页

建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体... 建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相（正十六烷）在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025～2.00μg/L范围内有良好的线性关系（r=0.999 5～0.999 9）,8种有机氯农药的检出限为0.012 ～0.024 μg/L,精密度为3.15％ ～4.53％,富集倍数为96～101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77％～102.93％,精密度为2.68％ ～4.86％.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持. 展开更多

关键词 溶剂去乳化 悬浮固化分散液液微萃取 气相色谱-质谱 有机氯农药 水样

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悬浮固化分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水体中邻苯二甲酸酯 被引量：15

11

作者 吴翠琴 李颖 +4 位作者 常淑萍 陈永亨 陈迪云 龚剑 许良智 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期452-457,共6页

建立了悬浮固化分散液液微萃取(SFO-DLLME)结合高效液相色谱(HPLC)快速测定水样中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件:十二烷醇萃取剂20μL、萃取温度60℃、离子强度20 g/L、萃取时间1 ... 建立了悬浮固化分散液液微萃取(SFO-DLLME)结合高效液相色谱(HPLC)快速测定水样中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件:十二烷醇萃取剂20μL、萃取温度60℃、离子强度20 g/L、萃取时间1 min。6种PAEs在2~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,检出限(S/N=3)为0.3~0.6μg/L。对自来水、湖水、江水、污水、海水、市售塑料瓶装纯净水和矿泉水进行测定,能检测到部分PAEs。对加标水样进行回收率试验(10、100和1 000μg/L),6种PAEs的回收率为84.9%~94.5%,相对标准偏差为4.1%~6.8%(n=5)。该法环保、简单,可用于实际水样中6种PAEs的检测分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱 分散液液微萃取 悬浮固化 邻苯二甲酸酯 水样

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悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药 被引量：7

12

作者 高青珍 马智玲 +5 位作者 周千渝 张延国 林桓 刘新燕 李凌云 刘肃 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期53-56,共4页

建立了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME—SFO）一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1％乙酸的乙腈溶液提取，提取液经混合固相分散萃取净... 建立了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME—SFO）一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1％乙酸的乙腈溶液提取，提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME—SFO浓缩，最后用气相色谱（ECD）进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响，DLLME—SFO中萃取剂种类与体积，分散剂种类和体积，盐浓度等对萃取效率的影响，优化结果为以40μL十六烷为萃取剂，1000μL乙腈为分散剂，5mL水中NaCl的加入量为1．25g。结果表明，在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg／kg3个添加水平下农药的平均回收率为84．84％～111．59％，相对标准偏差（RSD）为0．48％～9．61％，方法的检出限（LOD，S／N≥3）和定量限（LOQ，S／N≥10）分别为0．07—0．58μg/kg和0．22—1．94μg／kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好，可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。 展开更多

关键词 悬浮固化-分散液-液微萃取 QUECHERS 气相色谱 拟除虫菊酯类农药

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悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法测定水中磺酰脲类除草剂 被引量：5

13

作者 朱婧 李明昕 +4 位作者 王倩 任琳 郑波 雍莉 邹晓莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1120-1125,共6页

建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃 取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该 方法可以有效提取、分离、检... 建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃 取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该 方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在 10. 0～1 000 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数r≥0. 992,方法检出限为2. 40～7. 50 μg/L,方法精密度为6. 55% ～13. 9%.将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82. 0%～104%.该方法简便快速, 适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定. 展开更多

关键词 悬浮固化分散液液微萃取 毛细管电泳 磺酰脲类除草剂 水样

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悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素 被引量：4

14

作者 王雪锋 王亚丽 +5 位作者 赵文霞 闫海彦 曹江平 邸宏伟 梁永锋 解启龙 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第4期422-426,共5页

建立了悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素的方法,并用紫外-可见分光光度计测定其含量.结果表明,最佳提取条件是:取4 mL小米样品的皂化液,用5 mL蒸馏水稀释到10 mL离心管中,调节pH值为7、加入NaCl至饱和,快速加入混匀... 建立了悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素的方法,并用紫外-可见分光光度计测定其含量.结果表明,最佳提取条件是:取4 mL小米样品的皂化液,用5 mL蒸馏水稀释到10 mL离心管中,调节pH值为7、加入NaCl至饱和,快速加入混匀的200μL十二醇和200μL乙腈溶液萃取,完成后将离心管迅速置于冰水浴中静置5 min,用微量注射器吸出残余样品液后,室温融化固化的萃取剂用四氢呋喃溶解并定容至1 000μL.萃取完成后将提取液用紫外-可见分光光度计在波长460 nm处测定小米中β-胡萝卜素含量.该方法工艺简单,提取率高. 展开更多

关键词 悬浮溶剂固化 分散液液微萃取 Β-胡萝卜素

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基于漂浮有机液滴凝固液相微萃取的黄酮类化合物分配系数及含量测定 被引量：5

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作者 张茜 陈璇 白小红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期269-274,共6页

利用漂浮有机液滴凝固液相微萃取（SFODLPME）技术对中药中的黄酮类化合物进行富集,建立了SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法.讨论了黄酮类化合物的富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了... 利用漂浮有机液滴凝固液相微萃取（SFODLPME）技术对中药中的黄酮类化合物进行富集,建立了SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法.讨论了黄酮类化合物的富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了富集倍数（EF1μg/mL）及其物理意义,计算了漂浮有机液滴凝固相体积及黄酮类化合物的表观分配系数.在优化的SFODLPME条件下,结合高效液相色谱测得8种黄酮类成分的线性范围均为0.01~10.00μg/mL;检出限为1.0~0.01 ng/mL;精密度RSD〈7.0%;药材中分析物的回收率为96.0%~104.2%.当加入的萃取溶剂体积为40μL时,形成的漂浮有机液滴凝固相体积为（52±14）μL;8种黄酮类成分的表观分配系数在44.8~243.9之间. 展开更多

关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 表观分配系数 富集倍数 黄酮类化合物

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凝固-漂浮分散液液微萃取富集-分光光度法测定水中亚硝酸根 被引量：3

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作者 丁宗庆 刘光东 《中国无机分析化学》 CAS 2016年第2期1-3,共3页

研究了凝固-漂浮分散液液微萃取（SFO-DLLME）-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-... 研究了凝固-漂浮分散液液微萃取（SFO-DLLME）-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L（r=0.999 9）,检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。 展开更多

关键词 凝固-漂浮分散液液微萃取 亚硝酸根 分光光度法 分离富集

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分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法测定杂粮中的4种农药残留 被引量：9

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作者 武文英 任丽媛 +3 位作者 赵文霏 陈振家 荆旭 王晓闻 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期240-244,共5页

本文建立了基于分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法检测杂粮中三嗪类除草剂和三唑类杀菌剂的分析方法。杂粮样品经分散液液微萃取法提取,悬浮固化法收集萃取剂,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定量分析。在分散液液微萃取过程中,微... 本文建立了基于分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法检测杂粮中三嗪类除草剂和三唑类杀菌剂的分析方法。杂粮样品经分散液液微萃取法提取,悬浮固化法收集萃取剂,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定量分析。在分散液液微萃取过程中,微量的绿色萃取剂以小液滴的形式快速分散,有助于增大与目标分析物的接触面积并提高萃取效率。萃取剂选用密度低且凝固点低的十二醇,萃取完成后,萃取剂悬浮于表层,通过离心和冰浴固化便可实现该绿色萃取剂的高效分离。本实验对萃取剂种类、萃取剂体积、盐用量、超声时间等影响因素进行了优化。4种农药在50~5000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为0.79~7.41μg/kg。本方法可以应用于荞麦、燕麦、藜麦和小米等杂粮样品,回收率为71.69%~97.55%。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 悬浮固化 高效液相色谱 杂粮 农药残留

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有机悬浮固化分散液-液微萃取测定水样中痕量铅 被引量：2

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作者 杨丽 李超 +3 位作者 王雨堃 张婧雯 李敬慈 马晶军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期21-25,共5页

建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂的悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为:二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol,... 建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂的悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为:二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol,十二醇体积为90.00μL,乙醇体积为1.00 mL,pH为7.00。在最佳条件下,铅的检出限为1.12μg/L,富集倍率为16.00,线性范围5.00～600.00μg/L,对含有20.00μg/L和600.00μg/L Pb的标准溶液平行萃取测定11次,测定结果的RSD分别为3.73%和2.62%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量铅的分析,加标回收率为90.10%～100.70%。 展开更多

关键词 悬浮固化 分散液-液微萃取 火焰原子吸收光谱法 铅

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蒸发辅助-悬浮固化-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定食用菌中3种三唑类杀菌剂的残留量 被引量：3

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作者 乔晋宝 赵文霏 +2 位作者 乔泽宁 常明昌 冯翠萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期409-414,共6页

提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL... 提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL水置于10 mL离心管中,依次加入160μL十一酸(萃取剂,密度低于水)、150μL三氯甲烷(挥发性溶剂,密度高于水)和0.3 g氯化钠,于85℃加热8 min,十一酸在常温下固化后漂浮在样品溶液顶部,将上层固化物取出,加入250μL甲醇,溶解,过0.22μm有机滤膜。以C_(18)色谱柱为固定相,3种三唑类杀菌剂经体积比7∶3的乙腈-水混合溶液洗脱后分离,用附二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行检测,以香菇、杏鲍菇、木耳、银耳、海鲜菇和金针菇6种食用菌为基质绘制工作曲线。结果表明:3种三唑类杀菌剂工作曲线的线性范围为14~1 000μg·kg^(-1),检出限为4.0~5.7μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,3种三唑类杀菌剂的加标回收率为72.3%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%。 展开更多

关键词 食用菌 三唑类杀菌剂 蒸发辅助 挥发性溶剂 悬浮固化 分散液液微萃取 高效液相色谱法

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基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中三氯生与三氯卡班 被引量：11

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作者 陈梦轩 吴友谊 +1 位作者 周韫璐 许梦琪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期507-513,共7页

建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(KOW)。选取其中低密度、合适凝... 建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(KOW)。选取其中低密度、合适凝固点的DES作为萃取剂,样品经涡旋辅助萃取后冷冻,萃取剂固化附着于离心管内壁,弃去水相后,融化离心进样。最佳萃取条件为:选取由薄荷醇∶十二醇(摩尔比为1∶2)制备的DES作为萃取剂,萃取剂用量为70μL,水样pH值调至5.0,涡旋时间为1 min。在最优条件下,三氯生和三氯卡班分别在0.59~100μg/L和0.26~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9998),方法检出限(S/N=3)为0.08~0.18μg/L,富集倍数为141~148倍,回收率为86.0%~115%,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均不大于5.4%。该方法简便、快速,且萃取相易于收集,适用于水中三氯生和三氯卡班的测定。 展开更多

关键词 疏水性低共熔溶剂 悬浮固化 分散液液微萃取 湖水 三氯生 三氯卡班

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