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基于漂浮有机液滴凝固液相微萃取的黄酮类化合物分配系数及含量测定 被引量:5
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作者 张茜 陈璇 白小红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期269-274,共6页
利用漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)技术对中药中的黄酮类化合物进行富集,建立了SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法.讨论了黄酮类化合物的富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了... 利用漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)技术对中药中的黄酮类化合物进行富集,建立了SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法.讨论了黄酮类化合物的富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了富集倍数(EF1μg/mL)及其物理意义,计算了漂浮有机液滴凝固相体积及黄酮类化合物的表观分配系数.在优化的SFODLPME条件下,结合高效液相色谱测得8种黄酮类成分的线性范围均为0.01~10.00μg/mL;检出限为1.0~0.01 ng/mL;精密度RSD〈7.0%;药材中分析物的回收率为96.0%~104.2%.当加入的萃取溶剂体积为40μL时,形成的漂浮有机液滴凝固相体积为(52±14)μL;8种黄酮类成分的表观分配系数在44.8~243.9之间. 展开更多
关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 表观分配系数 富集倍数 黄酮类化合物
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凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定海水中苯并三唑类紫外线过滤剂 被引量:13
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作者 王金成 张海军 +1 位作者 陈吉平 张玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期913-918,共6页
建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件:20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标... 建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件:20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)结合甲醇-水梯度洗脱分离后,用正离子多反应监测模式进行质谱分析。在较宽的线性范围内,7种化合物的线性相关系数(r2)均大于0.99;基质加标回收率为68.3%-127.5%,相对标准偏差为0.9%-15.2%,方法的检出限为0.001-0.090μg/L,定量限为0.003-0.300μg/L。将建立的方法用于大连8个海滨浴场海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的测定,部分浴场海水有不同程度的检出。该方法简便、快速、环境友好、灵敏度高,可用于海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的分析检测。 展开更多
关键词 凝固漂浮有机-分散微萃 高效液相色谱-串联质谱 苯并三唑类紫外线过滤剂 海水
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凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯 被引量:16
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作者 袁继委 王金成 +2 位作者 徐威力 徐方曦 卢宪波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1308-1315,共8页
多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环... 多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯的分析方法鲜有报道。该文采用凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取富集技术,结合高效液相色谱紫外/荧光法,建立了同时测定地表水中16种多环芳烃和6种酞酸酯的分析方法。考察优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量、萃取时间和离子强度等。优化后的萃取实验条件为:5.0 mL水样,10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,涡旋振荡时间2 min,氯化钠用量0.2 g。目标化合物经多环芳烃专用色谱柱(SUPELCOSILTM LC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)结合乙腈-水梯度洗脱分离,16种多环芳烃除苊烯外采用荧光检测,苊烯和6种酞酸酯采用紫外检测,外标法定量。结果表明,22种目标化合物的基质加标回收率为60.2%~113.5%,相对标准偏差为1.9%~14.3%;多环芳烃和酞酸酯的检出限分别为0.002~0.07μg/L和0.2~2.2μg/L;多环芳烃和酞酸酯的定量限分别为0.006~0.23μg/L和0.8~7.4μg/L。该方法简便、快速,环境友好,灵敏度高,可用于地表水中多环芳烃和酞酸酯的快速分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 凝固漂浮有机-分散微萃 多环芳烃 酞酸酯 地表水
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凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃与多环芳烃 被引量:6
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作者 熊力 王金成 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1335-1339,共5页
建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取高效液相色谱分析方法,并探讨了萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、氯化钠含量及涡旋振荡时间等因素对萃取效率的影响。优化后的萃取实验条件为:10μ... 建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取高效液相色谱分析方法,并探讨了萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、氯化钠含量及涡旋振荡时间等因素对萃取效率的影响。优化后的萃取实验条件为:10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,6%NaCl,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经多环芳烃专用柱(SUPELCOSILTMLC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,外标法定量。结果表明,21种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.999;在低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~10%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.0007~0.009μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.0022~0.028μg/L。可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的分析检测。 展开更多
关键词 氯代多环芳烃和多环芳烃 凝固漂浮有机-分散微萃 高效液相色谱 自来水
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漂浮液滴固化分散液液微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中的3种烷基苯酚 被引量:6
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作者 付博 张吉苹 +1 位作者 周璐 姜晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期533-537,共5页
建立了漂浮液滴固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)方法,以脂肪酸作为萃取剂,以甲醇作为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中3种烷基苯酚。对影响前处理方法的因素进行了详细考察,在最佳萃取条件(60μL萃取剂辛酸、600μL分散剂甲醇... 建立了漂浮液滴固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)方法,以脂肪酸作为萃取剂,以甲醇作为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中3种烷基苯酚。对影响前处理方法的因素进行了详细考察,在最佳萃取条件(60μL萃取剂辛酸、600μL分散剂甲醇、pH值为2.0~8.0、10 mL水样中加入0.5 g NaCl)下,3种烷基苯酚在20~1 500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.998 5,3种目标化合物的检出限为0.45~0.61μg/L,富集倍数为145~169,实际样品中3个水平的加标回收率为80.1%~109.9%。该方法将脂肪酸作为萃取剂,与HPLC联用实现了烷基苯酚的富集与检测,为环境水样中烷基苯酚的检测提供了对环境友好的前处理新方法。 展开更多
关键词 漂浮固化分散微萃 高效液相色谱 烷基苯酚 环境水 脂肪酸
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超分子有序聚集凝固液相微萃取及其对五味子中木脂素类化合物的测定及质量评价 被引量:2
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作者 薛雪 张红芬 +1 位作者 白小红 岳媛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期942-947,共6页
通过分析比较漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)对木脂素类化合物萃取前后紫外光谱的变化,提出了超分子有序聚集凝固液相微萃取(SSMOALPME)机理;建立了简单、快速、灵敏的SSMOALPME高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药五味子中5种低... 通过分析比较漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)对木脂素类化合物萃取前后紫外光谱的变化,提出了超分子有序聚集凝固液相微萃取(SSMOALPME)机理;建立了简单、快速、灵敏的SSMOALPME高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药五味子中5种低丰度木脂素类化合物含量的方法,并对不同产地五味子的质量进行比较和评价.在最佳的SSMOALPME条件下,测得五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的线性范围分别为2.48×10-3~6.21,2.27×10-3~28.5,2.31×10-3~28.8,2.27×10-3~5.69和1.05×10-3~5.25μg/mL;检出限分别为0.4,0.4,0.4,0.08和0.08 ng/mL;日内及日间精密度RSD<9.7%;药材中分析物的回收率为91.9%~104.7%;SSMOALPME对5种分析物的富集倍数分别在39~529倍之间.本法测定结果与药典法测定结果相比无显著差异(P=95%).SSMOALPME方法的提出为液相微萃取的理论研究奠定了基础,为反映中药多成分、多靶点及协同作用的特性,建立科学的质量控制方法提供了理论依据和实验基础. 展开更多
关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 超分子有序聚集 富集倍数 五味子 木脂素
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SFOD-LPME-HPLC法测定白酒中甘草酸、甘草次酸
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作者 黄媛 洪丽 +3 位作者 黄何何 潘城 胡朝阳 蔡小明 《中国酿造》 CAS 北大核心 2023年第9期217-222,共6页
建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取联合高效液相色谱法(SFOD-LPME-HPLC)测定白酒中甘草酸(GA)和甘草次酸(GTA)。取2 mL白酒经95℃热水浴脱醇,20 mL水溶液复溶后进行微萃取,以40μL正十二醇作为萃取剂,50μL四氢呋喃作为分散剂,以酸性体系... 建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取联合高效液相色谱法(SFOD-LPME-HPLC)测定白酒中甘草酸(GA)和甘草次酸(GTA)。取2 mL白酒经95℃热水浴脱醇,20 mL水溶液复溶后进行微萃取,以40μL正十二醇作为萃取剂,50μL四氢呋喃作为分散剂,以酸性体系作为萃取供相,加入1.0 g氯化钠,在40℃条件下萃取15 min。在最优萃取条件下,甘草酸及甘草次酸在2.50~50.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999,检出限为0.004 mg/L,定量限为0.01 mg/L,样品加标回收率在89.2%~105.0%之间,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)在1.59%~5.57%。该方法快速准确,绿色环保,适用于白酒中甘草酸、甘草次酸的检测。 展开更多
关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 高效液相色谱 甘草酸 甘草次酸 白酒
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