为实现饮料中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测,进行了题示研究。取饮料样品5.000 g,加入1.0 m L 50%(体积分数)盐酸溶液和1.0 g氯化钠,超声溶解后快速注入含900μL三氯甲烷(萃取剂)和900μL乙醇(分散剂)的混合萃取剂,涡旋3 min,离心2 m...为实现饮料中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测,进行了题示研究。取饮料样品5.000 g,加入1.0 m L 50%(体积分数)盐酸溶液和1.0 g氯化钠,超声溶解后快速注入含900μL三氯甲烷(萃取剂)和900μL乙醇(分散剂)的混合萃取剂,涡旋3 min,离心2 min,收集底部三氯甲烷相。再加入900μL三氯甲烷重复萃取一次,合并两次三氯甲烷相,于40℃氮吹至干。加入1.0 m L乙酸乙酯复溶,过0.22μm尼龙滤膜,滤液采用气相色谱-质谱法分析。6种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和3种抗氧化剂(丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚)在HP5-MS UI毛细管色谱柱上以程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,外标法定量。结果显示:9种添加剂的质量浓度均在1.0~100 mg·L^(-1)内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07~0.22 mg·kg^(-1);以空白碳酸饮料、茶饮料和果汁饮料样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~7.1%。方法用于22份实际样品的分析,在6份样品中检出了苯甲酸,在5份样品中检出了山梨酸,检出量均未超过GB 2760—2024规定的最大限量,且与标准方法GB 5009.28—2016的基本一致。展开更多
为优化分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)测定葡萄酒中酯类化合物的方法,以模拟葡萄酒为试材,研究分散剂种类及体积、萃取剂种类及体积、样品体积、盐添加质量及萃取时间7个因素对模拟葡萄酒中16种酯类...为优化分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)测定葡萄酒中酯类化合物的方法,以模拟葡萄酒为试材,研究分散剂种类及体积、萃取剂种类及体积、样品体积、盐添加质量及萃取时间7个因素对模拟葡萄酒中16种酯类化合物萃取效果的影响,结合单因素和Box-Behnken响应面试验对萃取条件进行优化,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性定量分析。结果表明,模拟葡萄酒中酯类化合物的最佳萃取条件为:分散剂甲醇1200μL,萃取剂二氯甲烷600μL,样品体积7 mL,不添加盐,萃取时间1.0min。在此条件下,16种待测酯类化合物的线性关系良好,R2均高于0.995,检测限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.004~0.078 mg/L和0.012~0.261 mg/L;3个质量浓度水平的加标回收率为83.3%~111.3%,日内和日间相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.02%~7.69%。对2018—2020年的‘黑比诺’干红葡萄酒和‘贵人香’冰白葡萄酒样品测定时,该方法表现出良好的应用效果,并印证了酯类化合物的种类和质量浓度变化与酒样类型及陈酿年份密切相关。该研究可为深入研究葡萄酒中酯类化合物的代谢提供依据。展开更多
文摘为实现饮料中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测,进行了题示研究。取饮料样品5.000 g,加入1.0 m L 50%(体积分数)盐酸溶液和1.0 g氯化钠,超声溶解后快速注入含900μL三氯甲烷(萃取剂)和900μL乙醇(分散剂)的混合萃取剂,涡旋3 min,离心2 min,收集底部三氯甲烷相。再加入900μL三氯甲烷重复萃取一次,合并两次三氯甲烷相,于40℃氮吹至干。加入1.0 m L乙酸乙酯复溶,过0.22μm尼龙滤膜,滤液采用气相色谱-质谱法分析。6种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和3种抗氧化剂(丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚)在HP5-MS UI毛细管色谱柱上以程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,外标法定量。结果显示:9种添加剂的质量浓度均在1.0~100 mg·L^(-1)内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07~0.22 mg·kg^(-1);以空白碳酸饮料、茶饮料和果汁饮料样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~7.1%。方法用于22份实际样品的分析,在6份样品中检出了苯甲酸,在5份样品中检出了山梨酸,检出量均未超过GB 2760—2024规定的最大限量,且与标准方法GB 5009.28—2016的基本一致。
文摘为优化分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)测定葡萄酒中酯类化合物的方法,以模拟葡萄酒为试材,研究分散剂种类及体积、萃取剂种类及体积、样品体积、盐添加质量及萃取时间7个因素对模拟葡萄酒中16种酯类化合物萃取效果的影响,结合单因素和Box-Behnken响应面试验对萃取条件进行优化,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性定量分析。结果表明,模拟葡萄酒中酯类化合物的最佳萃取条件为:分散剂甲醇1200μL,萃取剂二氯甲烷600μL,样品体积7 mL,不添加盐,萃取时间1.0min。在此条件下,16种待测酯类化合物的线性关系良好,R2均高于0.995,检测限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.004~0.078 mg/L和0.012~0.261 mg/L;3个质量浓度水平的加标回收率为83.3%~111.3%,日内和日间相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.02%~7.69%。对2018—2020年的‘黑比诺’干红葡萄酒和‘贵人香’冰白葡萄酒样品测定时,该方法表现出良好的应用效果,并印证了酯类化合物的种类和质量浓度变化与酒样类型及陈酿年份密切相关。该研究可为深入研究葡萄酒中酯类化合物的代谢提供依据。
