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溴化衍生气相色谱测定痕量苯系物的方法研究 被引量:2
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作者 高士严 张明时 《贵州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1998年第2期40-43,共4页
本文以溴水为衍生化试剂,使酚系物转化为对应的溴代酚。用甲苯进行萃取富集,OV-1短毛细柱分离,电子捕获检测器进行检测,研究了用气相色谱测定水中痕量酚系物的方法。本文提出的方法,灵敏度高,选择性好、线性范围宽操作特别简... 本文以溴水为衍生化试剂,使酚系物转化为对应的溴代酚。用甲苯进行萃取富集,OV-1短毛细柱分离,电子捕获检测器进行检测,研究了用气相色谱测定水中痕量酚系物的方法。本文提出的方法,灵敏度高,选择性好、线性范围宽操作特别简便实用。 展开更多
关键词 气相色谱法 溴化衍生 痕量分析 苯系物 测定
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溴化衍生-三重四极杆气质联用法测定地表水中丙烯酰胺 被引量:4
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作者 吕康乐 宋俊密 《环境监测管理与技术》 CSCD 2016年第2期55-56,60,共3页
采用溴化衍生-液液萃取法处理地表水,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定样品中α,β-二溴丙烯酰胺,再换算成丙烯酰胺的质量浓度,该方法在20.0μg/L^500μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.998,方法检出限为0.08μg/L。实际水样2个质量... 采用溴化衍生-液液萃取法处理地表水,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定样品中α,β-二溴丙烯酰胺,再换算成丙烯酰胺的质量浓度,该方法在20.0μg/L^500μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.998,方法检出限为0.08μg/L。实际水样2个质量浓度水平的平均加标回收率分别为87.5%和92.2%,7次测定结果的RSD分别为9.1%和6.1%。用该方法测定黄河兰州段的黄河水和实验室自来水,结果均未检出。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 溴化衍生 气相色谱/质谱联用法 地表水
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衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量 被引量:1
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作者 张婷 王国强 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期270-274,共5页
按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄... 按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄基溴的乙腈溶液,于65℃反应1 h,过0.25μm滤膜。分取20μL滤液,进行在线凝胶色谱(GPC)净化,采集4.06~6.06 min内的样品溶液,通过大体积程序升温汽化进样口(PTV),采用气相色谱-质谱法测定其中氟乙酸钠的含量。以按照上述方法制备的空白加标样品溶液系列制作工作曲线。结果显示:氟乙酸钠的质量浓度在10~320μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.9μg·L^(-1);按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率为71.4%~80.5%,测定值的日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=5)均小于8.0%;方法用于实际案例分析,取得了满意结果。 展开更多
关键词 五氟苄基衍生 在线凝胶色谱法 气相色谱-质谱法 氟乙酸盐 血液
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柱前衍生GC-MS法测定纺织品中丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺 被引量:7
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作者 茅文良 卢坤 +3 位作者 于立莹 高晨炜 陈海相 孙岩峰 《印染》 CAS 北大核心 2022年第6期71-74,共4页
建立了柱前溴化衍生气质联用法(GC-MS)测定纺织品中丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰胺(MAM)的方法。从纺织品中提取的AM、MAM,在溴化钾-溴酸钾-硫酸体系中与新生成的单质溴进行衍生反应,溴化衍生物经乙酸乙酯萃取、浓缩后,用含三乙胺的正己烷... 建立了柱前溴化衍生气质联用法(GC-MS)测定纺织品中丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰胺(MAM)的方法。从纺织品中提取的AM、MAM,在溴化钾-溴酸钾-硫酸体系中与新生成的单质溴进行衍生反应,溴化衍生物经乙酸乙酯萃取、浓缩后,用含三乙胺的正己烷定容,然后在GC-MS上测定。结果表明:1%乙酸溶液可有效提取纺织品中AM和MAM;AM衍生为α-溴丙烯酰胺,而MAM衍生为α,β-二溴甲基丙酰胺。方法的加标回收率在87.07%~105.68%,RSD均小于3.5%,重现性好;AM、MAM检出限分别为40μg/kg、50μg/kg,可满足纺织品中AM和MAM的测定。 展开更多
关键词 测试 丙烯酰胺 甲基丙烯酰胺 溴化衍生 气质联用 纺织品
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液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺 被引量:5
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作者 陈蓓蓓 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期97-100,共4页
文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,... 文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%~100.43%。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 液液小体积萃取 溴化衍生 气相色谱
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