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溴化衍生气相色谱测定痕量苯系物的方法研究
被引量:
2
1
作者
高士严
张明时
《贵州师范大学学报(自然科学版)》
CAS
1998年第2期40-43,共4页
本文以溴水为衍生化试剂,使酚系物转化为对应的溴代酚。用甲苯进行萃取富集,OV-1短毛细柱分离,电子捕获检测器进行检测,研究了用气相色谱测定水中痕量酚系物的方法。本文提出的方法,灵敏度高,选择性好、线性范围宽操作特别简...
本文以溴水为衍生化试剂,使酚系物转化为对应的溴代酚。用甲苯进行萃取富集,OV-1短毛细柱分离,电子捕获检测器进行检测,研究了用气相色谱测定水中痕量酚系物的方法。本文提出的方法,灵敏度高,选择性好、线性范围宽操作特别简便实用。
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关键词
气相色谱法
溴化衍生
痕量分析
苯系物
测定
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职称材料
溴化衍生-三重四极杆气质联用法测定地表水中丙烯酰胺
被引量:
4
2
作者
吕康乐
宋俊密
《环境监测管理与技术》
CSCD
2016年第2期55-56,60,共3页
采用溴化衍生-液液萃取法处理地表水,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定样品中α,β-二溴丙烯酰胺,再换算成丙烯酰胺的质量浓度,该方法在20.0μg/L^500μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.998,方法检出限为0.08μg/L。实际水样2个质量...
采用溴化衍生-液液萃取法处理地表水,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定样品中α,β-二溴丙烯酰胺,再换算成丙烯酰胺的质量浓度,该方法在20.0μg/L^500μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.998,方法检出限为0.08μg/L。实际水样2个质量浓度水平的平均加标回收率分别为87.5%和92.2%,7次测定结果的RSD分别为9.1%和6.1%。用该方法测定黄河兰州段的黄河水和实验室自来水,结果均未检出。
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关键词
丙烯酰胺
溴化衍生
气相色谱/质谱联用法
地表水
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职称材料
衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量
被引量:
1
3
作者
张婷
王国强
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第3期270-274,共5页
按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄...
按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄基溴的乙腈溶液,于65℃反应1 h,过0.25μm滤膜。分取20μL滤液,进行在线凝胶色谱(GPC)净化,采集4.06~6.06 min内的样品溶液,通过大体积程序升温汽化进样口(PTV),采用气相色谱-质谱法测定其中氟乙酸钠的含量。以按照上述方法制备的空白加标样品溶液系列制作工作曲线。结果显示:氟乙酸钠的质量浓度在10~320μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.9μg·L^(-1);按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率为71.4%~80.5%,测定值的日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=5)均小于8.0%;方法用于实际案例分析,取得了满意结果。
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关键词
五氟苄基
溴
衍生
化
在线凝胶色谱法
气相色谱-质谱法
氟乙酸盐
血液
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职称材料
柱前衍生GC-MS法测定纺织品中丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺
被引量:
7
4
作者
茅文良
卢坤
+3 位作者
于立莹
高晨炜
陈海相
孙岩峰
《印染》
CAS
北大核心
2022年第6期71-74,共4页
建立了柱前溴化衍生气质联用法(GC-MS)测定纺织品中丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰胺(MAM)的方法。从纺织品中提取的AM、MAM,在溴化钾-溴酸钾-硫酸体系中与新生成的单质溴进行衍生反应,溴化衍生物经乙酸乙酯萃取、浓缩后,用含三乙胺的正己烷...
建立了柱前溴化衍生气质联用法(GC-MS)测定纺织品中丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰胺(MAM)的方法。从纺织品中提取的AM、MAM,在溴化钾-溴酸钾-硫酸体系中与新生成的单质溴进行衍生反应,溴化衍生物经乙酸乙酯萃取、浓缩后,用含三乙胺的正己烷定容,然后在GC-MS上测定。结果表明:1%乙酸溶液可有效提取纺织品中AM和MAM;AM衍生为α-溴丙烯酰胺,而MAM衍生为α,β-二溴甲基丙酰胺。方法的加标回收率在87.07%~105.68%,RSD均小于3.5%,重现性好;AM、MAM检出限分别为40μg/kg、50μg/kg,可满足纺织品中AM和MAM的测定。
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关键词
测试
丙烯酰胺
甲基丙烯酰胺
溴化衍生
气质联用
纺织品
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职称材料
液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺
被引量:
5
5
作者
陈蓓蓓
《环境科学与技术》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第1期97-100,共4页
文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,...
文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%~100.43%。
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关键词
丙烯酰胺
液液小体积萃取
溴化衍生
气相色谱
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职称材料
题名
溴化衍生气相色谱测定痕量苯系物的方法研究
被引量:
2
1
作者
高士严
张明时
机构
贵阳医学院药学系
贵州师大分析测试中心
出处
《贵州师范大学学报(自然科学版)》
CAS
1998年第2期40-43,共4页
基金
国家自然科学基金
文摘
本文以溴水为衍生化试剂,使酚系物转化为对应的溴代酚。用甲苯进行萃取富集,OV-1短毛细柱分离,电子捕获检测器进行检测,研究了用气相色谱测定水中痕量酚系物的方法。本文提出的方法,灵敏度高,选择性好、线性范围宽操作特别简便实用。
关键词
气相色谱法
溴化衍生
痕量分析
苯系物
测定
Keywords
Trace Phenols,Cas Chromatography,Determination
分类号
O625 [理学—有机化学]
O657.71 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
溴化衍生-三重四极杆气质联用法测定地表水中丙烯酰胺
被引量:
4
2
作者
吕康乐
宋俊密
机构
甘肃省环境监测中心站
出处
《环境监测管理与技术》
CSCD
2016年第2期55-56,60,共3页
文摘
采用溴化衍生-液液萃取法处理地表水,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定样品中α,β-二溴丙烯酰胺,再换算成丙烯酰胺的质量浓度,该方法在20.0μg/L^500μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.998,方法检出限为0.08μg/L。实际水样2个质量浓度水平的平均加标回收率分别为87.5%和92.2%,7次测定结果的RSD分别为9.1%和6.1%。用该方法测定黄河兰州段的黄河水和实验室自来水,结果均未检出。
关键词
丙烯酰胺
溴化衍生
气相色谱/质谱联用法
地表水
Keywords
Acrylamide
Brominating derivation
Gas chromatography coupled with mass spectrometry
Surface water
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量
被引量:
1
3
作者
张婷
王国强
机构
中国刑事警察学院刑事科学技术学院
江苏连云港市公安局刑警支队
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第3期270-274,共5页
基金
辽宁省教育厅2021面上科研项目(LJKZ0070)。
文摘
按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄基溴的乙腈溶液,于65℃反应1 h,过0.25μm滤膜。分取20μL滤液,进行在线凝胶色谱(GPC)净化,采集4.06~6.06 min内的样品溶液,通过大体积程序升温汽化进样口(PTV),采用气相色谱-质谱法测定其中氟乙酸钠的含量。以按照上述方法制备的空白加标样品溶液系列制作工作曲线。结果显示:氟乙酸钠的质量浓度在10~320μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.9μg·L^(-1);按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率为71.4%~80.5%,测定值的日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=5)均小于8.0%;方法用于实际案例分析,取得了满意结果。
关键词
五氟苄基
溴
衍生
化
在线凝胶色谱法
气相色谱-质谱法
氟乙酸盐
血液
Keywords
pentafluorobenzyl bromide derivatization
on-line GPC
GC-MS
fluoroacetate
blood
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
柱前衍生GC-MS法测定纺织品中丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺
被引量:
7
4
作者
茅文良
卢坤
于立莹
高晨炜
陈海相
孙岩峰
机构
绍兴方圆检测科技有限公司
浙江理工大学纺织纤维材料与加工技术国家地方联合工程实验室
浙江吉华集团股份有限公司
出处
《印染》
CAS
北大核心
2022年第6期71-74,共4页
基金
浙江省文物保护科技项目(2022001)。
文摘
建立了柱前溴化衍生气质联用法(GC-MS)测定纺织品中丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰胺(MAM)的方法。从纺织品中提取的AM、MAM,在溴化钾-溴酸钾-硫酸体系中与新生成的单质溴进行衍生反应,溴化衍生物经乙酸乙酯萃取、浓缩后,用含三乙胺的正己烷定容,然后在GC-MS上测定。结果表明:1%乙酸溶液可有效提取纺织品中AM和MAM;AM衍生为α-溴丙烯酰胺,而MAM衍生为α,β-二溴甲基丙酰胺。方法的加标回收率在87.07%~105.68%,RSD均小于3.5%,重现性好;AM、MAM检出限分别为40μg/kg、50μg/kg,可满足纺织品中AM和MAM的测定。
关键词
测试
丙烯酰胺
甲基丙烯酰胺
溴化衍生
气质联用
纺织品
Keywords
testing
acrylamide
methylacrylamide
brominated derivation
GC-MS
textiles
分类号
TS197 [轻工技术与工程—纺织化学与染整工程]
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职称材料
题名
液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺
被引量:
5
5
作者
陈蓓蓓
机构
上海市环境监测中心
出处
《环境科学与技术》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第1期97-100,共4页
文摘
文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%~100.43%。
关键词
丙烯酰胺
液液小体积萃取
溴化衍生
气相色谱
Keywords
acrylamide
liquid-liquid small volume extraction
brominated derivatization
gas chromatography
分类号
X832 [环境科学与工程—环境工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
溴化衍生气相色谱测定痕量苯系物的方法研究
高士严
张明时
《贵州师范大学学报(自然科学版)》
CAS
1998
2
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职称材料
2
溴化衍生-三重四极杆气质联用法测定地表水中丙烯酰胺
吕康乐
宋俊密
《环境监测管理与技术》
CSCD
2016
4
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职称材料
3
衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量
张婷
王国强
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2022
1
在线阅读
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职称材料
4
柱前衍生GC-MS法测定纺织品中丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺
茅文良
卢坤
于立莹
高晨炜
陈海相
孙岩峰
《印染》
CAS
北大核心
2022
7
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职称材料
5
液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺
陈蓓蓓
《环境科学与技术》
CAS
CSCD
北大核心
2013
5
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职称材料
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