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3-羟基保护的胆固醇衍生物区域选择性溴代反应研究
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作者 宋健 王渊 +3 位作者 张宝 王钟悦 景少雄 王飞 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 北大核心 2025年第12期1255-1262,共8页
以胆固醇为原料,采用溴代脱溴法合成7-去氢胆固醇时,在烯丙位溴代反应中会生成7-溴和4-溴两种溴代胆固醇衍生物,生成的4-溴代胆固醇衍生物在后续步骤中会生成难以分离的4,6-双烯异构体,因此提高溴代反应的选择性是十分重要的.设计合成... 以胆固醇为原料,采用溴代脱溴法合成7-去氢胆固醇时,在烯丙位溴代反应中会生成7-溴和4-溴两种溴代胆固醇衍生物,生成的4-溴代胆固醇衍生物在后续步骤中会生成难以分离的4,6-双烯异构体,因此提高溴代反应的选择性是十分重要的.设计合成了11种3-羟基保护基结构不同的3-羟基胆固醇衍生物,以N-溴代琥珀酰亚胺为溴代试剂、偶氮二异丁腈为引发剂,在67℃条件下搅拌1 h进行溴代反应.研究了不同保护基结构对溴代反应的影响,并利用Gaussian 09W对3-羟基胆固醇衍生物的最优构型进行了计算.结果表明,空间位阻大的保护基或给电子保护基对于反应是有利的,以苯甲酰基和叔丁基二甲基硅基为保护基的3-羟基胆固醇衍生物在溴代反应中7-溴代物生成量高、位置选择性好,是较佳的保护基.选取了3种典型的3-羟基胆固醇衍生物,研究了有无引发剂、不同波长的光照对溴代反应的影响.结果表明:在无引发剂的条件下,采用热引发的溴代反应选择性较差;光引发不仅能在温和条件下引发该自由基反应,而且7-溴代物生成量和位置选择性均优于热引发反应;以叔丁基二甲基硅基为保护基,在不添加引发剂的条件下,37℃、365 nm的光照条件下可以快速完成溴代反应,且反应后的7-溴代物生成量和位置选择性最好.采用光引发溴代反应在工业化生产中可以减少能耗,避免使用引发剂,提高生产安全性,对7-去氢胆固醇的工业化生产具有参考意义. 展开更多
关键词 3-羟基胆固醇衍生物 烯丙位溴代反应 7-溴代胆固醇衍生物 光引发
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纳米银与溴代阻燃剂对绿藻的联合毒性效应
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作者 沈洪艳 刘爱真 +4 位作者 刘锌 边永欢 王聪 任红威 杨雷 《安全与环境学报》 北大核心 2025年第2期812-818,共7页
新型抗菌剂纳米银(Silver Nanoparticle, AgNP)与溴代阻燃剂(Brominated Flame Retardants, BFRs)被大量生产和应用,并通过多种途径进入水环境中,因此,需要探究AgNP与溴代阻燃剂对水生生物的联合毒性效应。研究以斜生栅藻为受试生物,测... 新型抗菌剂纳米银(Silver Nanoparticle, AgNP)与溴代阻燃剂(Brominated Flame Retardants, BFRs)被大量生产和应用,并通过多种途径进入水环境中,因此,需要探究AgNP与溴代阻燃剂对水生生物的联合毒性效应。研究以斜生栅藻为受试生物,测定AgNP和3种BFRs单一及二元混合体系对斜生栅藻生长、活性氧(Reactive Oxygen Species, ROS)水平、光合色素水平的影响,并应用独立作用(Independent Action, IA)模型分析其联合毒性类型。结果显示,3种BFRs比AgNP对斜生栅藻的毒性更大,两类受试物的单一及二元混合体系均对斜生栅藻产生了“低促高抑”的Hormesis效应。Hormesis效应的产生与受试物诱导的藻细胞内ROS水平变化密切相关,即ROS水平的适度升高会促进斜生栅藻生长,ROS水平显著升高则会抑制斜生栅藻生长。BFRs和AgNP构成的二元混合体系在低浓度下的联合毒性作用模式表现为协同作用。随着混合体系浓度升高,AgNP和四溴双酚A联合毒性作用模式转变为拮抗作用,表明两者共存时其毒性效应不是简单的叠加,而是在某种程度上产生了抵消作用。BFRs和AgNP均能引发藻类的Hormesis效应,且在真实水环境的暴露浓度范围内均能导致藻类水华的形成。研究可为AgNP和BFRs在环境中可能产生的联合暴露风险评估提供数据基础和理论依据。 展开更多
关键词 环境科学技术基础学科 纳米银 溴代阻燃剂 斜生栅藻 HORMESIS 联合毒性
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以N-溴代丁二酰亚胺为溴代试剂的2-溴-6-甲酰胺环己酮的合成
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作者 朱泽楠 冯宇航 +2 位作者 高金芝 许浩亮 陆向红 《高校化学工程学报》 北大核心 2025年第2期290-300,共11页
2-溴-6-甲酰胺环己酮是合成格列齐特的原料,由2-甲酰胺环己酮经溴代反应制得。为提高溴代反应的安全性和选择性,以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代剂,探究搅拌速度、反应温度、反应溶剂、NBS用量和投料方式对2-溴-6-甲酰胺环己酮合成的影... 2-溴-6-甲酰胺环己酮是合成格列齐特的原料,由2-甲酰胺环己酮经溴代反应制得。为提高溴代反应的安全性和选择性,以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代剂,探究搅拌速度、反应温度、反应溶剂、NBS用量和投料方式对2-溴-6-甲酰胺环己酮合成的影响。结果表明,NBS释放溴、中间体吸收溴转化为2-溴-6-甲酰胺环己酮的过程均需要酸的参与,NBS用量过大、加入过快会快速消耗酸,不利于2-溴-6-甲酰胺环己酮的生成。以乙腈为溶剂,NBS与2-甲酰胺环己酮摩尔比为1.2∶1.0,并在反应开始时、反应20 min和40 min时分3批加入,回流反应105 min,可实现2-甲酰胺环己酮完全转化,2-溴-6-甲酰胺环己酮收率达到98%。 展开更多
关键词 2-甲酰胺环己酮 2--6-甲酰胺环己酮 溴代反应 N-溴代丁二酰亚胺
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磁性碳凝胶磁固相萃取与液相色谱联用分析矿泉水和泡面碗中4种溴代阻燃剂 被引量:1
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作者 聂沁榕 倪铭 +2 位作者 徐江艳 施瑛 蒋红梅 《色谱》 北大核心 2025年第6期659-669,共11页
作为塑料制品中应用极广的有机阻燃剂,溴代阻燃剂大多具有较强的生物毒性和稳定的理化性质,通过间接或直接与食品接触,不可避免地残留在日常食物中,为人类健康带来潜在危害。因此,迫切需要建立一种快捷有效的溴代阻燃剂分析方法。磁固... 作为塑料制品中应用极广的有机阻燃剂,溴代阻燃剂大多具有较强的生物毒性和稳定的理化性质,通过间接或直接与食品接触,不可避免地残留在日常食物中,为人类健康带来潜在危害。因此,迫切需要建立一种快捷有效的溴代阻燃剂分析方法。磁固相萃取法因具有操作简单、可快速磁分离等优点,在痕量分析中得到了广泛的应用,该方法的关键在于高效磁性吸附剂的研制。本文提出以溶胶凝胶法结合煅烧法制备磁性碳凝胶,并以其为磁固相萃取材料,建立了磁固相萃取与高效液相色谱联用分析矿泉水和泡面碗中4种溴代阻燃剂的新方法。采用傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射以及透射电镜等技术对材料的结构和组成进行表征,证实了磁性碳凝胶的成功制备。对影响磁固相萃取的因素如溶液pH值、材料用量、吸附时间、洗脱溶剂的浓度与体积和样品体积进行了详细考察,在最优条件下,本方法对四溴双酚A、3-溴联苯、4,4′-二溴联苯和四溴联苯醚的检出限(S/N≥3)分别为0.005、0.005、0.005和0.010 mg/L;RSD分别为7.35%、5.12%、3.66%和5.58%(n=5,C=0.02 mg/L);实际富集倍数分别为50、40、51和61倍。最后将所提出的方法应用于农夫山泉水样和塑料泡面碗中4种溴代阻燃剂的测定,获得了满意的加标回收结果,为溴代阻燃剂的分析提供了一种快捷、灵敏的新方法。 展开更多
关键词 磁性碳凝胶 磁固相萃取 高效液相色谱 溴代阻燃剂 矿泉水 泡面碗
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二氟甲基溴代腙与乙烯基砜的[3+2]环加成反应合成3-二氟甲基吡唑
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作者 刘小康 周玉秀 +5 位作者 李晓勇 罗文静 王克虎 王君姣 黄丹凤 胡雨来 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第2期95-102,共8页
通过二氟甲基溴代腙与乙烯基砜的[3+2]环加成反应,合成了一系列3-二氟甲基吡唑化合物.该方法具有区域选择性高、反应条件温和及操作简单等优点,为3-二氟甲基吡唑化合物的合成提供了新方法.同时,进一步拓展了二氟甲基溴代腙作为二氟甲基... 通过二氟甲基溴代腙与乙烯基砜的[3+2]环加成反应,合成了一系列3-二氟甲基吡唑化合物.该方法具有区域选择性高、反应条件温和及操作简单等优点,为3-二氟甲基吡唑化合物的合成提供了新方法.同时,进一步拓展了二氟甲基溴代腙作为二氟甲基合成砌块在合成二氟甲基氮杂环化合物中的应用. 展开更多
关键词 二氟甲基吡唑 二氟甲基溴代 乙烯基砜 [3+2]环加成
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硫酸根自由基氧化过程中硝基和溴代副产物协同/抑制生成机制
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作者 王露 石文艳 +1 位作者 陆隽鹤 胡保卫 《中国环境科学》 北大核心 2025年第6期3128-3134,共7页
硫酸根自由基(SO_(4)•−)高级氧化技术(SR-AOPs)反应体系中含有NO_(2)^(−)和Br^(−)时,会分别生成具有“三致”毒性的硝基和溴代副产物.本研究探讨了在二者共存条件下,硝基和溴代副产物的生成机制.结果表明:苯酚在SO_(4)•−硝化过程中,产生... 硫酸根自由基(SO_(4)•−)高级氧化技术(SR-AOPs)反应体系中含有NO_(2)^(−)和Br^(−)时,会分别生成具有“三致”毒性的硝基和溴代副产物.本研究探讨了在二者共存条件下,硝基和溴代副产物的生成机制.结果表明:苯酚在SO_(4)•−硝化过程中,产生了3种硝基酚副产物,包括2-硝基酚,4-硝基酚和2,4-二硝基酚.当活化温度为60℃,苯酚,NO_(2)^(−)及过二硫酸盐(PDS)初始浓度分别为50μmol/L,100μmol/L及2mmol/L时,硝基酚的总转化率为34.5%.若反应中存在100μmol/L Br^(−),硝基酚的生成速率明显加快,相同条件下转化率增加至46.0%.原位形成的Br_(2)/HOBr迅速与NO_(2)^(−)结合,生成了一种强硝化剂—硝酰溴(BrNO_(2)).BrNO_(2)直接进攻苯酚,对促进硝基酚的生成发挥着关键性作用.值得注意的是,Br^(−)最终被释放出来,其作用相当于催化剂.同时,存在NO_(2)^(−)导致溴代副产物(如二溴乙酸)的生成速率受到抑制.因此,在SR-AOPs中,NO_(2)^(−)和Br^(−)的转化机制相互影响.二者共存时,促进了硝基酚副产物的生成,但抑制了溴代副产物. 展开更多
关键词 硫酸根自由基 亚硝酸盐 离子 硝酰 硝基副产物 溴代副产物
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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定沉积物中多溴联苯醚、六溴环十二烷和新型溴代阻燃剂 被引量:2
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作者 谢永洪 付淑惠 +5 位作者 史箴 陈西 刘强 龚新颖 张渝 艾莲 《环境化学》 北大核心 2025年第9期2304-2317,共14页
基于加速溶剂萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(ASE-HPLC-APCI-MS/MS),建立沉积物中包括多溴联苯醚(PBDEs)、六溴环十二烷(HBCDs)及新型溴代阻燃剂(NBFRs)在内的21种化合物的定量分析方法.沉积物样品以二氯甲烷/正己烷(1:1,... 基于加速溶剂萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(ASE-HPLC-APCI-MS/MS),建立沉积物中包括多溴联苯醚(PBDEs)、六溴环十二烷(HBCDs)及新型溴代阻燃剂(NBFRs)在内的21种化合物的定量分析方法.沉积物样品以二氯甲烷/正己烷(1:1,V/V)进行加压溶剂萃取、结合单个氟罗里硅土小柱和小体积硫酸净化、ACQUITY UPLC BEH C_(8)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源离子化,多反应监测模式(MRM),以同位素内标法进行定量分析.在优化的分析条件下,21种溴代阻燃剂(BFRs)的检出限为1—19 ng·g^(-1),定量限为10—190 ng·g^(-1).本方法线性关系良好,相关系数r均≥0.999,低、中、高浓度水平的加标回收率为51.9%—116%,相对标准偏差为3.4%—27%.将此方法用于沱江流域27个实际沉积物的测定,结果表明,沉积物中21种BFRs的总浓度范围为1.2—23.6 ng·g^(-1),单个化合物除二异辛酯-2,3,4,5-四溴苯甲酸(EHTBB)和1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)未检出外,其他19种化合物均有不同程度检出.其中,十溴联苯醚(BDE-209)和十溴二苯乙烷(DBDPE)为主要污染物,浓度分别为0.014—15.9 ng·g^(-1)和0.195—3.10 ng·g^(-1),占比分别为1.4%—67.1%和4.6%—57.2%.本方法前处理快速简单,一次处理即可在12 min内完成21种BFRs的分析检测,具有灵敏度高、准确性好等特点,为研究BFRs类新污染物在环境介质中的“筛、评、控”提供方法支撑. 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱-串联质谱 新型溴代阻燃剂 联苯醚 环十二烷 沉积物
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溴代十六烷基吡啶对冷轧钢在甲基磺酸中的缓蚀作用
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作者 赵殊璇 魏高飞 +1 位作者 仇莉 李向红 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2578-2587,共10页
通过失重法和电化学法探究了溴代十六烷基吡啶(HDPB)在甲基磺酸(CH_(3)SO_(3)H)环境中对冷轧钢(CRS)的腐蚀抑制性能,通过缓蚀溶液表面张力的变化规律探究其与缓蚀性能之间的内在联系,并进一步通过接触角测试和扫描电子显微镜(SEM)探究H... 通过失重法和电化学法探究了溴代十六烷基吡啶(HDPB)在甲基磺酸(CH_(3)SO_(3)H)环境中对冷轧钢(CRS)的腐蚀抑制性能,通过缓蚀溶液表面张力的变化规律探究其与缓蚀性能之间的内在联系,并进一步通过接触角测试和扫描电子显微镜(SEM)探究HDPB在金属表面的吸附机理。结果表明:HDPB对CRS在CH_(3)SO_(3)H中有明显的腐蚀抑制作用,在40℃添加10mg·L^(-1)HDPB时,最高缓蚀率达到96.7%。缓蚀性能随着HDPB浓度的增大而增强,且HDPB在CRS表面的吸附与Langmuir单层吸附模型吻合。在各温度条件下HDPB的|△G^(0)|值介于30.4~40.6kJ·mol^(-1)之间,这表明HDPB在CRS表面的吸附方式是以化学吸附为主的混合吸附。电化学结果表明HDPB为混合型缓蚀剂。随着HDPB浓度的增加,电荷转移电阻增大,从而抑制腐蚀反应的发生。含有HDPB的缓蚀溶液在浸泡CRS6h后表面张力有所增加,这是由于HDPB分子自溶液内部吸附到CRS表面导致的。在含10mg·L^(-1)HDPB的缓蚀体系中浸泡6h后CRS表面的接触角增加至79.35°,较在0.1mol·L^(-1)CH_(4)O_(3)S介质中显著增大,这表明HDPB吸附在CRS表面显著改善表面亲水性。SEM的微观形貌证实了HDPB可以吸附在CRS表面阻隔腐蚀粒子的侵蚀。 展开更多
关键词 溴代十六烷基吡啶 缓蚀性能 吸附 甲基磺酸
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北江中下游水源地双酚类化合物和溴代阻燃剂的污染特征及风险评估
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作者 周依湘 唐斌 +4 位作者 付成忠 许榕钦 周东静 王俊丽 郑晶 《生态环境学报》 北大核心 2025年第7期1007-1019,共13页
为探究北江中下游地区典型饮用水源地水体和沉积物中双酚类化合物(BPs)和溴代阻燃剂[BFRs;包括多溴联苯醚(PBDEs)和新型BFRs(NBFRs)]的污染状况和风险水平,测定了14个饮用水源地水体和沉积物中BPs和BFRs的含量,分析其沉积物-水分配系数... 为探究北江中下游地区典型饮用水源地水体和沉积物中双酚类化合物(BPs)和溴代阻燃剂[BFRs;包括多溴联苯醚(PBDEs)和新型BFRs(NBFRs)]的污染状况和风险水平,测定了14个饮用水源地水体和沉积物中BPs和BFRs的含量,分析其沉积物-水分配系数,并评价其生态风险与健康风险。结果显示:在丰水期,北江中下游水源水中BPs、PBDEs和NBFRs的总质量浓度分别为13.0-360 ng·L^(-1)、-1、-1;枯水期相应的质量浓度分别为-1、-1、-1;沉积物中BPs、PBDEs和NBFRs的总质量分数分别为-1、0.734-12.5 ng·g^(-1)和-1。其中,水源水中的主要污染物为双酚A(BPA)、2,4,4′-三溴联苯醚(BDE28)和六氯二溴辛烷(HCDBCO),沉积物中为双酚B(BPB)、十溴联苯醚(BDE209)和HCDBCO;PBDEs在丰水期水体中的含量高于枯水期,且在河流型水源地水体中的含量高于湖库型水源地。BPs和PBDEs的沉积物-水分配系数(lg Kd)与有机碳归一化分配系数(lg Koc)显著相关,表明总有机碳对其分配行为有显著的影响。水源水中BPs和BFRs的生态风险、非致癌风险及致癌风险值均小于相应的安全阈值,表明北江中下游水源水中BPs和BFRs对生态环境及人体健康造成的风险较低。研究结果可为饮用水源中BPs和BFRs的健康风险管控提供基础数据。 展开更多
关键词 饮用水源地 北江流域 双酚类化合物 溴代阻燃剂 污染特征 风险评估
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α-溴代二硫缩烯酮的制备及其反应 被引量:10
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作者 赵玉龙 刘群 +2 位作者 孙然 徐显秀 潘玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1901-1902,共2页
Bromo ketene dithioacetals (5) were prepared in high yields by reaction of α,α-diacetyl ketene dithioacetals (4) with bromine catalyzed by FeBr 3 at room temperature. This new reaction is proposed involving an ipso ... Bromo ketene dithioacetals (5) were prepared in high yields by reaction of α,α-diacetyl ketene dithioacetals (4) with bromine catalyzed by FeBr 3 at room temperature. This new reaction is proposed involving an ipso electrophilic addition-deacetylation mechanism. 展开更多
关键词 制备 溴代脱乙酰基反应 α-溴代二硫缩烯酮 α α-二乙酰基环二硫缩烯酮
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烷基苯上α-H溴代反应的新方法 被引量:5
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作者 易兵 陈红飙 +1 位作者 林原斌 赵鸿斌 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期501-503,共3页
A novel bromination method for α-H in alkylbenzenes using KBrO3/NaHSO3 as bromination agent and under an incandescent light illumination is reported. The method has advantages of mild reaction condition, simple opera... A novel bromination method for α-H in alkylbenzenes using KBrO3/NaHSO3 as bromination agent and under an incandescent light illumination is reported. The method has advantages of mild reaction condition, simple operation, high utilization of bromine and avoidance of the erosive HBr gas. For some alkylbenzenes, especially some alkylbenzenes with a second substituent in benzene ring, the method provides brominated products of high yield and purity only at temperature usually of 5055 ℃ under light illumination. 展开更多
关键词 烷基苯 α-H溴代反应 α-溴代烷基苯 合成 化剂
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溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖的便捷合成 被引量:5
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作者 梅青刚 赵洪 +1 位作者 聂东 王淳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期949-953,共5页
以高氯酸为催化剂,D-葡萄糖和L-鼠李糖分别与乙酸酐反应,制得相应的全乙酰化糖,不经分离直接加入乙酰溴和甲醇,利用反应生成的溴化氢原位发生溴代反应,一锅法制备了溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖,收率分别达到92.5%和85.6%。从产品结... 以高氯酸为催化剂,D-葡萄糖和L-鼠李糖分别与乙酸酐反应,制得相应的全乙酰化糖,不经分离直接加入乙酰溴和甲醇,利用反应生成的溴化氢原位发生溴代反应,一锅法制备了溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖,收率分别达到92.5%和85.6%。从产品结晶后的母液中,以干燥的二氯甲烷作溶剂,采用重结晶法分离得到溴代乙酰鼠李糖合成的副产物2,3,4-三-O-乙酰基鼠李糖。产品和副产物的结构均经过核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确认。 展开更多
关键词 溴代乙酰葡萄糖 溴代乙酰鼠李糖 一锅法 乙酰 精细化工中间体
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溴代作用对竹红菌素分子性质影响的理论研究 被引量:3
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作者 易平贵 俞庆森 +1 位作者 商志才 林瑞森 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期626-629,共4页
用 AM1方法对竹红菌素 (包括甲素和乙素 )与它们的溴代物进行了量子化学对比计算 ,得到了生成热 ,前线轨道能级及偶极矩等参数 .
关键词 竹红菌素AM1 溴代作用 溴代 分子性质 光敏色素 生成热 轨道能级 偶极矩
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多溴代二苯并呋喃/噻吩热力学性质的定量构效关系 被引量:17
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作者 堵锡华 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期3059-3066,共8页
多溴代二苯并呋喃(PBDFs)是剧毒环境污染物,主要来源于溴系阻燃剂的燃烧和高温裂解过程,其性质与其结构有关;多溴代二苯并噻吩(PBDTs)的结构与其非常相似。通过计算多溴代二苯并呋喃和多溴代二苯并噻吩254个分子的原子特征值,利用分子... 多溴代二苯并呋喃(PBDFs)是剧毒环境污染物,主要来源于溴系阻燃剂的燃烧和高温裂解过程,其性质与其结构有关;多溴代二苯并噻吩(PBDTs)的结构与其非常相似。通过计算多溴代二苯并呋喃和多溴代二苯并噻吩254个分子的原子特征值,利用分子图形学技术获得了一种新的连接性指数——路径指数mP,采用多元回归分析方法建立了PBDFs的分子总能量(ET)、标准焓(H0)、自由能(G0)、标准熵(S0)和恒容热容(c0v)以及PB-DTs的标准焓(H0)、自由能(G0)、标准生成焓(ΔfH0)和标准生成吉布斯自由能(ΔfG0)的定量结构-性质相关模型,相关性良好(r2>0.995),利用Jackknifed法检验了模型的稳定性和预测能力,Jackknifed检验的相关系数r2均在0.995以上,对标准熵预测的相对平均误差为0.52%,预测结果和文献值基本吻合。 展开更多
关键词 溴代二苯并呋喃 溴代二苯并噻吩 热力学性质 路径指数 定量结构-性质相关性
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聚苯乙烯溴代并接技聚二甲基硅氧烷 被引量:1
15
作者 刘宗林 郑莹 +2 位作者 张海光 孟凡君 王壮 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期73-76,共4页
聚苯乙烯 (PS)在苯溶液中与溴代丁二酰亚胺 (NBS)反应 ,经分离提纯得到了固体溴代聚苯乙烯(PSB)。将所得 PSB溶于苯并与低分子量的聚二甲基硅氧烷硅醇锂 (PDMSOL i)反应 ,经分离提纯得到固体的溴代聚苯乙烯接枝聚二甲基硅氧烷 (PSB- g- ... 聚苯乙烯 (PS)在苯溶液中与溴代丁二酰亚胺 (NBS)反应 ,经分离提纯得到了固体溴代聚苯乙烯(PSB)。将所得 PSB溶于苯并与低分子量的聚二甲基硅氧烷硅醇锂 (PDMSOL i)反应 ,经分离提纯得到固体的溴代聚苯乙烯接枝聚二甲基硅氧烷 (PSB- g- PDMSO) ,所得 PSB- g- PDMSO的结构经 1H- NMR、IR及 TEM表征。 展开更多
关键词 接枝共聚物 溴代聚苯乙烯 接枝聚二甲基硅氧烷 聚苯乙烯溴代 聚二甲基硅氧烷
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3-甲基-3-丁烯-1-醇溴代的新方法
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作者 汪波 李瑞声 龙康侯 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1996年第3期117-119,共3页
以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂,成功地进行了3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代.反应容易控制,重复性好,后处理简便,产率有了明显的提高.指出了三溴化磷作为溴代试剂进行3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代的... 以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂,成功地进行了3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代.反应容易控制,重复性好,后处理简便,产率有了明显的提高.指出了三溴化磷作为溴代试剂进行3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代的不适之处.所得溴代产物结构得到1HNMR波谱的证实. 展开更多
关键词 溴代 亚磷酸三苯酯 甲基丁烯醇 溴代试剂
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高效液相色谱-质谱法测定土壤中溴代阻燃剂的方法 被引量:16
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作者 周丽 史双昕 +3 位作者 董亮 张烃 邵丁丁 黄业茹 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期688-689,共2页
关键词 高效液相色谱-质谱法 土壤样品 阻燃剂 溴代 GC-MS分析 测定 环十二烷 联苯醚
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溴代烷烃在紫外波段的光解离过程 被引量:9
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作者 唐颖 姬磊 +3 位作者 唐碧峰 朱荣淑 张嵩 张冰 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期344-349,共6页
在飞行时间质谱仪中,采用波长为234 nm和267 nm的激光,研究溴代烷烃CHB3、CH2Br2、C2H5Br及C2H4Br2的光离解过程.在UV激光的作用下,溴代烷烃分子主要发生的是吸收1个光子解离出Br原子,然后继续吸收光子发生Br原子的(2+1)共振增强多光子... 在飞行时间质谱仪中,采用波长为234 nm和267 nm的激光,研究溴代烷烃CHB3、CH2Br2、C2H5Br及C2H4Br2的光离解过程.在UV激光的作用下,溴代烷烃分子主要发生的是吸收1个光子解离出Br原子,然后继续吸收光子发生Br原子的(2+1)共振增强多光子电离的过程,其中由溴代烷烃分子解离得到的Br原子可能存在着两种布居:基态Br(2P03/2)及激发态Br*(2P01/2).研究解离得到的Br原子的分支比N(Br*)/N(Rr).并给出测量结果:溴代烷烃分子解离得到的Br原子在267 nm激光作用下的分支比明显大于在234nm激光作用下的结果。对此多光子过程的机理,也进行了分析讨论。 展开更多
关键词 溴代烷烃 飞行时间质谱 光离解过程 分支比 共振增强多光子电离 紫外光 原子
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稀土固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2/Ce^(4+)催化合成溴代正辛烷 被引量:6
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作者 崔秀兰 林明丽 +2 位作者 郭海福 郭俊文 杨永志 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期548-550,共3页
以稀土固体超强酸SO4 2 -/ZrO2 /Ce4 + 为催化剂 ,氢溴酸和正辛醇为原料 ,合成了溴代正辛烷。最适宜合成条件为 :n(氢溴酸 )∶n(正辛醇 ) =3 6∶1 0 ,催化剂CSZ—Ⅱ〔w(Ce) =2 0 %〕的用量为反应物总质量的 1 6 %,反应时间为 5h ,反应... 以稀土固体超强酸SO4 2 -/ZrO2 /Ce4 + 为催化剂 ,氢溴酸和正辛醇为原料 ,合成了溴代正辛烷。最适宜合成条件为 :n(氢溴酸 )∶n(正辛醇 ) =3 6∶1 0 ,催化剂CSZ—Ⅱ〔w(Ce) =2 0 %〕的用量为反应物总质量的 1 6 %,反应时间为 5h ,反应温度 130~ 140℃ ,溴代正辛烷产率可达72 8%,精制产品w(溴代正辛烷 ) >99%。催化剂经再生、重复使用 10次 ,溴代正辛烷产率降至 6 9 9%。用IR、1H NMR等手段对产品进行了确证。 展开更多
关键词 稀土 固体超强酸 催化 溴代正辛烷 合成
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超分子组合流体室温磷光现象(Ⅱ)——醇对环糊精/碘代乙基联苯/溴代环己烷体系室温磷光的影响 被引量:19
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作者 朱渝萍 李隆弟 童爱军 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期617-621,共5页
在外部重原子微拢剂溴代环己烷存在下,β-CD/碘代乙基联苯体系可发射一定强度的室温磷光信号,若丁醇作为第四组分存在,则能显著提高体系的室温磷光发射强度。研究了该体系室温磷光发射的适宜条件和多种醇、不同环糊精及其衍生物... 在外部重原子微拢剂溴代环己烷存在下,β-CD/碘代乙基联苯体系可发射一定强度的室温磷光信号,若丁醇作为第四组分存在,则能显著提高体系的室温磷光发射强度。研究了该体系室温磷光发射的适宜条件和多种醇、不同环糊精及其衍生物的影响。认为β-CD/碘代乙基联苯/溴代环己烷/丁醇体系属于一种超分子组合的发光体系,醇的作用属典型的分子调控作用。β-CD/碘代乙基联苯/溴代环己烷形成主、客三元包结物,而醇则利用其羟基与CD端口羟基形成氢键,其烷基键借助于疏水相互作用力,覆盖在CD上、下端口,对外部氧向CD腔内的扩散起着隔离作用,减少了三线态氧对发光体激发三线态的猝灭。 展开更多
关键词 室温磷光 环糊精 乙基联苯 溴代环己烷
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