BMI树脂/蒙脱土纳米复合材料——(Ⅰ)烯丙基三苯基溴化 改性蒙脱土的制备及性能 被引量：3

1

作者 陈勇 林起浪 +1 位作者 赵俭波 李金土 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期184-186,190,共4页

通过离子交换法将烯丙基三苯基溴化(AP)交换到钠基蒙脱土(Na-MMT)的层间制备改性蒙脱土。采用FT-IR、XRD、TEM和TG等对AP改性前后MMT的结构及性能进行表征。结果表明:AP能够与MMT层间的钠离子发生离子交换反应形成有机蒙脱土;经过AP改... 通过离子交换法将烯丙基三苯基溴化(AP)交换到钠基蒙脱土(Na-MMT)的层间制备改性蒙脱土。采用FT-IR、XRD、TEM和TG等对AP改性前后MMT的结构及性能进行表征。结果表明:AP能够与MMT层间的钠离子发生离子交换反应形成有机蒙脱土;经过AP改性处理后MMT的层间距由1.49 nm变为1.85 nm,其结构变得疏松;AP改性MMT具有很好的耐热性能,热分解起始温度达320℃。 展开更多

关键词 烯丙基三苯基溴化鏻 改性蒙脱土 制备 性能

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季膦盐4-羧丁基三苯基溴化膦的合成 被引量：1

2

作者 吴登瑜 李方实 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第2期87-89,共3页

4-羧丁基三苯基溴化膦广泛用于立体选择性药物的合成.以三苯基膦和5-溴戊酸为原料在乙腈溶剂中合成了季膦盐4-羧丁基三苯基溴化膦(C23H24O2BrP),产品用红外光谱和核磁共振等分析方法验证,确认合成了4-羧丁基三苯基溴化膦,为进一步的Wit... 4-羧丁基三苯基溴化膦广泛用于立体选择性药物的合成.以三苯基膦和5-溴戊酸为原料在乙腈溶剂中合成了季膦盐4-羧丁基三苯基溴化膦(C23H24O2BrP),产品用红外光谱和核磁共振等分析方法验证,确认合成了4-羧丁基三苯基溴化膦,为进一步的Wittig反应奠定了基础. 展开更多

关键词 4-羧丁基三苯基溴化膦 三苯基膦 合成

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5-羧戊基三苯基溴化膦的合成

3

作者 杨明庆 张舰 +1 位作者 马凌 魏忠林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期391-393,共3页

5-羧戊基三苯基溴化膦广泛用于立体选择性药物的合成。由ε-己内酯和氢溴酸在H2SO4作用下,生成6-溴己酸,再与三苯基膦在甲苯溶剂中缩合生成5-羧戊基三苯基溴化膦(C24H26BrO2P)。通过实验考察了影响5-羧戊基三苯基溴化膦合成的各项因素... 5-羧戊基三苯基溴化膦广泛用于立体选择性药物的合成。由ε-己内酯和氢溴酸在H2SO4作用下,生成6-溴己酸,再与三苯基膦在甲苯溶剂中缩合生成5-羧戊基三苯基溴化膦(C24H26BrO2P)。通过实验考察了影响5-羧戊基三苯基溴化膦合成的各项因素。结果表明,在n(ε-己内酯)∶n(三苯基膦)∶n(氢溴酸)=1.0∶0.95∶1.4、回流温度反应、反应时间为14 h的条件下,以ε-己内酯计的5-羧戊基三苯基溴化膦收率可达82.2%,经HPLC测定其色谱纯度为98.3%。 展开更多

关键词 5-羧戊基三苯基溴化膦 三苯基膦 Ε-己内酯 精细化工中间体

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顶空-气相色谱法测定乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的残留量 被引量：1

4

作者 郭建亭 于飞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期112-114,共3页

乙基三苯基溴化膦的合成中通常由于含有溴乙烷原料的残留而成品质量难以保证。许多化工生产企业迫切需要一种分析方法来测定出其中溴乙烷的残留量,从而为生产控制提供依据,为产品质量提供保障。目前国内尚未存在简便、快捷、精准的能适... 乙基三苯基溴化膦的合成中通常由于含有溴乙烷原料的残留而成品质量难以保证。许多化工生产企业迫切需要一种分析方法来测定出其中溴乙烷的残留量,从而为生产控制提供依据,为产品质量提供保障。目前国内尚未存在简便、快捷、精准的能适用于企业生产的分析方法。 展开更多

关键词 顶空-气相色谱法 残留量 溴乙烷 三苯基 溴化 测定 膦 成品质量

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烯丙基溴化钐与羰基化合物反应合成高烯丙基醇 被引量：6

5

作者 余明新 张永敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1618-1620,共3页

高烯丙基醇是有机合成中的一类非常重要的中间体, 以烯丙基金属试剂与羰基化合物加成反应为其主要合成方法[1,2], 常用的金属烯丙基化合物有烯丙基锂(镁、锌、硼、铟、硅、锡、钛)等.

关键词 烯丙基溴化钐 羰基化合物 化学反应 合成 高烯丙基醇 加成反应

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由溴丙烷和三正丙胺合成溴化四正丙基胺 被引量：2

6

作者 王明华 黎潮 +2 位作者 王凤栾 宫振宇 翟玉春 《材料与冶金学报》 CAS 2011年第4期249-252,259,共5页

溴化四正丙基胺在化学化工方面有着广泛的应用,尤其在合成催化剂时可作为相转移催化剂制备均匀颗粒.本文研究了反应温度、反应时间、不同溶剂对溴化四正丙基胺产率的影响,在80℃反应10 h,以N,N-二甲基甲酰胺做溶剂时,产率最高达到27.50%... 溴化四正丙基胺在化学化工方面有着广泛的应用,尤其在合成催化剂时可作为相转移催化剂制备均匀颗粒.本文研究了反应温度、反应时间、不同溶剂对溴化四正丙基胺产率的影响,在80℃反应10 h,以N,N-二甲基甲酰胺做溶剂时,产率最高达到27.50%.红外光谱表明,溴化四正丙基胺需在80℃以下干燥,温度过高会使其分解. 展开更多

关键词 溴化四正丙基胺 产率 红外表征

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膦化聚苯醚负载钯催化剂催化烯丙基溴羰基化合成丁烯酸 被引量：1

7

作者 高汉荣 徐筠 +2 位作者 廖世健 洪瀚 余道容 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1995年第6期371-374,共4页

报道几种不同Ｐ／Ｐｄ摩尔比的膦化聚苯醚负载钯催化剂，在常温常压下和水／苯混合溶剂中催化烯丙基溴羰基化合成丁烯酸的催化性能。考察了溶剂、反应温度、碱及相转移剂对催化剂活性的影响。结果表明，这类膦化聚苯醚负载钯催化剂对烯... 报道几种不同Ｐ／Ｐｄ摩尔比的膦化聚苯醚负载钯催化剂，在常温常压下和水／苯混合溶剂中催化烯丙基溴羰基化合成丁烯酸的催化性能。考察了溶剂、反应温度、碱及相转移剂对催化剂活性的影响。结果表明，这类膦化聚苯醚负载钯催化剂对烯丙基溴的羰基化反应具有很好的催化活性和稳定性；且催化剂的活性随其Ｐ／Ｐｄ摩尔比的不同而不同。升高反应温度和加入相转移剂均使反应速度加快。 展开更多

关键词 膦化聚苯醚 催化剂 烯丙基溴 羰基化 丁烯酸

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溴化N-(3-苯氧-2-羟)丙基-N,N,N-三烷基铵的合成及其相转移催化性能

8

作者 姜润田 赵淑英 +2 位作者 马玉翔 张广友 赵阳 《济南大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第1期82-83,共2页

研究环氧氯丙烷和苯酚在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚 ,然后和三甲胺或三乙胺的氢溴酸盐反应得到溴化N - ( 3 -苯氧 - 2 -羟 )丙基 -N ,N ,N -三甲基铵或溴化N - ( 3 -苯氧 - 2 -羟 )丙基 -N ,N ,N -三乙基铵 ,其结构通过红... 研究环氧氯丙烷和苯酚在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚 ,然后和三甲胺或三乙胺的氢溴酸盐反应得到溴化N - ( 3 -苯氧 - 2 -羟 )丙基 -N ,N ,N -三甲基铵或溴化N - ( 3 -苯氧 - 2 -羟 )丙基 -N ,N ,N -三乙基铵 ,其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析得以证实。测定了其对氧烷基化反应。 展开更多

关键词 合成 相转移催化性能 苯酚 季铵盐 相转移催化剂 环氧氯丙烷 溴化N-(3-苯氧-2-羟)丙基-N N N-三烷基铵

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1,3-二溴丙烷与醇羧酸和胺一锅法生成烯丙基化合物 被引量：1

9

作者 阴玉栋 柯善喆 +3 位作者 黄家艳 邓梦湘 刘观艳 程克光 《广西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2022年第4期154-161,共8页

将1,3-二溴丙烷与醇、羧酸和胺反应得到烯丙基化合物。本文运用“一锅法”策略,首先以雌二醇为原料在碱作用下与1,3-二溴丙烷反应,并考察此烯丙基化反应的最佳条件,之后在最佳条件下将其他醇、羧酸和胺替代雌二醇进行反应。实验结果显示... 将1,3-二溴丙烷与醇、羧酸和胺反应得到烯丙基化合物。本文运用“一锅法”策略,首先以雌二醇为原料在碱作用下与1,3-二溴丙烷反应,并考察此烯丙基化反应的最佳条件,之后在最佳条件下将其他醇、羧酸和胺替代雌二醇进行反应。实验结果显示,雌二醇与1,3-二溴丙烷在NaH作用下反应得到3,17β-二烯丙氧基雌二醇-1,3,5(10)-三烯而非3-溴丙基衍生物。因此,1,3-二溴丙烷与其他醇、羧酸和胺的“一锅法”反应可在温和条件下以较高产率得到烯丙醚、烯丙酯和烯丙胺。 展开更多

关键词 烯丙基醚 烯丙基化 1 3-二溴丙烷 氢化钠 一锅法

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环钯化二茂铁亚胺-三苯基膦配合物的合成、表征及催化Suzuki反应研究 被引量：17

10

作者 龚军芳 刘广宇 +3 位作者 朱玉 杜晨霞 宋毛平 吴养洁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1266-1271,共6页

为筛选高效催化Suzuki反应的催化剂，合成了3种新的环钯化二茂铁亚胺一三苯基膦配合物2—4，经元素分析（或HRMS）、红外光谱和核磁共振谱对其结构进行了表征，并通过x射线单晶衍射测定了化合物3的晶体结构．这些化合物容易合成，在空... 为筛选高效催化Suzuki反应的催化剂，合成了3种新的环钯化二茂铁亚胺一三苯基膦配合物2—4，经元素分析（或HRMS）、红外光谱和核磁共振谱对其结构进行了表征，并通过x射线单晶衍射测定了化合物3的晶体结构．这些化合物容易合成，在空气和溶液中稳定，可用作芳基溴及杂芳基溴与苯基硼酸偶联的Suzuki反应催化剂．使用摩尔分数为0．01％的催化剂3，以2倍量的K3PO4为碱，于110℃下，在甲苯中反应5—15h，使具有不同电子和位阻效应的取代芳基溴及杂芳基溴能以较高的产率与苯基硼酸反应生成偶联产物；与溴苯相比，带吸电子基的溴苯反应活性较高，催化剂的摩尔分数降低至0．001％时，仍能得到较高产率，而带强给电子基的溴苯如4-溴苯甲醚及带邻位取代基的溴苯在其它条件相同时，需要延长反应时间才能得到较高的产率． 展开更多

关键词 环钯化二茂铁亚胺 三苯基膦 SUZUKI偶联 芳基溴 苯基硼酸

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3-三苯基硅基-1-丙烯的合成 被引量：1

11

作者 曹靖 阳年发 +1 位作者 杨利文 李继超 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期930-931,935,共3页

3-三苯基硅基-1-丙烯是一种重要的有机中间体,制备它的方法有多种,最简单的制备方法是将烯丙基溴化镁-乙醚络合物直接与氯代三苯基硅烷反应,但该方法的产率只有10%左右。作者先将制备出来的烯丙基溴化镁-乙醚络合物中的乙醚蒸出,再在65... 3-三苯基硅基-1-丙烯是一种重要的有机中间体,制备它的方法有多种,最简单的制备方法是将烯丙基溴化镁-乙醚络合物直接与氯代三苯基硅烷反应,但该方法的产率只有10%左右。作者先将制备出来的烯丙基溴化镁-乙醚络合物中的乙醚蒸出,再在65℃向蒸馏残留物中加入四氢呋喃(THF),将制备出来的烯丙基溴化镁-乙醚络合物转化成烯丙基溴化镁-四氢呋喃络合物。然后在室温下向烯丙基溴化镁-四氢呋喃络合物中加入氯代三苯基硅烷的THF溶液,即得到3-三苯基硅基-1-丙烯,产率为95%。 展开更多

关键词 烯丙基溴 三苯基氯硅烷 3-三苯基硅基-1-丙烯 精细化工中间体

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烯丙基季磷盐的合成与表征 被引量：1

12

作者 刘少祯 李红梅 +2 位作者 卢敏 姚大虎 张玉清 《河南科技大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第3期89-91,113,共3页

采用两步合成法,用烯丙基溴和三苯基磷为原料,以四氯化碳为溶剂合成中间体溴化烯丙基三苯基磷盐([ATPH]+Br-)。经阴离子交换合成新型的季磷盐[ATPH]+PF6-和[ATPH]+BF4-。对3种产物的溶解性进行了考察;用IR、1HNMR对目标产物进行了结构表... 采用两步合成法,用烯丙基溴和三苯基磷为原料,以四氯化碳为溶剂合成中间体溴化烯丙基三苯基磷盐([ATPH]+Br-)。经阴离子交换合成新型的季磷盐[ATPH]+PF6-和[ATPH]+BF4-。对3种产物的溶解性进行了考察;用IR、1HNMR对目标产物进行了结构表征;用DSC对产物熔点进行了测定。 展开更多

关键词 季磷盐 三苯基磷 烯丙基溴

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咪唑啉基双季-季铵盐型缓蚀杀菌剂的合成与性能研究 被引量：2

13

作者 潘勤 袁斌 +2 位作者 吕松 杨麟 张旭强 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期38-41,共4页

以1,3-二溴丙烷、三苯基膦和十六烷基氨乙基咪唑啉为原料,合成了一种新型的咪唑啉基双季-季铵盐型缓蚀杀菌剂,并对产物的结构进行了表征。采用平皿计数法测定产物的杀菌性能,结果表明:在药剂用量为3mg/L时,大肠杆菌杀菌率达95%以上;并... 以1,3-二溴丙烷、三苯基膦和十六烷基氨乙基咪唑啉为原料,合成了一种新型的咪唑啉基双季-季铵盐型缓蚀杀菌剂,并对产物的结构进行了表征。采用平皿计数法测定产物的杀菌性能,结果表明:在药剂用量为3mg/L时,大肠杆菌杀菌率达95%以上;并且通过旋转挂片腐蚀实验方法,对产物的缓蚀性能进行测定,研究了介质温度、缓蚀剂浓度以及腐蚀接触时间对缓蚀效率的影响。 展开更多

关键词 杀菌剂 咪唑啉衍生物 双季（镌）盐 溴丙基三苯基溴化（锛） 缓蚀

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CTMAB和PDMDAAC有机改性膨润土的制备及其表征 被引量：24

14

作者 于海琴 闫良国 +4 位作者 辛晓东 杜斌 魏琴 范玉华 毕彩丰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1393-1397,共5页

以天然膨润土为原料,进行提纯钠化,得到钠化膨润土,测定了其膨胀容、膨润值、胶质价、吸蓝量、阳离子交换容量等指标,使提纯钠化后的膨润土性能更加优越。分别以溴化十六烷基三甲基铵(CT-MAB)和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)作为有... 以天然膨润土为原料,进行提纯钠化,得到钠化膨润土,测定了其膨胀容、膨润值、胶质价、吸蓝量、阳离子交换容量等指标,使提纯钠化后的膨润土性能更加优越。分别以溴化十六烷基三甲基铵(CT-MAB)和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)作为有机插层剂制备了两种有机改性膨润土,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和BET表面积及孔隙度分析对改性膨润土进行表征。XRD结果表明CTMAB和PDMDAAC有机改性膨润土具有膨润土的特征衍射峰,d001值分别增大到1.89和1.45nm,结合FTIR谱图中CH2振动峰的出现,说明两种插层剂已经进入到膨润土层间。有机改性膨润土的比表面积、孔隙体积和平均孔径相比钠化膨润土均有所降低。 展开更多

关键词 膨润土 溴化十六烷基三甲基铵 聚二甲基二烯丙基氯化铵 X射线衍射 傅里叶变换红外光谱

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BMI树脂/蒙脱土纳米复合材料(Ⅱ)——纳米复合材料的制备及表征 被引量：3

15

作者 林起浪 李金土 +1 位作者 郑梅枝 陈勇 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期111-113,117,共4页

以烯丙基三苯基溴化(AP)作为界面改性剂对钠基蒙脱土进行改性,得到有机蒙脱土(OMMT),然后采用原位聚合方法制备二烯丙基双酚A改性二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI)树脂/OMMT纳米复合材料。采用FT-IR、WAXD、TEM、TGA等研究了纳米复合材料的结... 以烯丙基三苯基溴化(AP)作为界面改性剂对钠基蒙脱土进行改性,得到有机蒙脱土(OMMT),然后采用原位聚合方法制备二烯丙基双酚A改性二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI)树脂/OMMT纳米复合材料。采用FT-IR、WAXD、TEM、TGA等研究了纳米复合材料的结构和性能。研究表明,AP中的烯丙基官能团能与BMI单体中酰亚胺环上的双键发生反应;当OMMT含量少时得到剥离型纳米复合材料,而当OMMT含量多时得到插层型纳米复合材料;复合材料体系的热性能明显优于基体树脂。 展开更多

关键词 烯丙基三苯基溴化鳞 蒙脱土 二烯丙基双酚A改性二苯甲烷双马来酰亚胺 纳米复合材料

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二维磷酸锌Zn_2(H_2PO_4)_3(HPO_4)_2·3C_8H_(12)N的离子热合成、结构与表征 被引量：1

16

作者 冯静东 常立民 +2 位作者 王庆伟 王继库 徐占林 《东北师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期88-92,共5页

以溴化N-丙基吡啶离子液体为溶剂,在离子热反应条件下,合成了二维磷酸锌化合物Zn2(H2PO4)3(HPO4)2·3C8H12N.X射线单晶结构分析结果表明:该化合物属于正交晶系,Pca21空间群;晶胞参数a=2.257 8(3)nm,b=0.965 6(13)nm,c=1.829 8(2)nm,... 以溴化N-丙基吡啶离子液体为溶剂,在离子热反应条件下,合成了二维磷酸锌化合物Zn2(H2PO4)3(HPO4)2·3C8H12N.X射线单晶结构分析结果表明:该化合物属于正交晶系,Pca21空间群;晶胞参数a=2.257 8(3)nm,b=0.965 6(13)nm,c=1.829 8(2)nm,V=3.989 2(9)nm3,Z=4. 展开更多

关键词 离子液体 离子热合成 溴化N-丙基吡啶 磷酸锌 氢键

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聚苯乙烯/蒙脱土纳米复合材料的无皂乳液聚合法制备和表征 被引量：1

17

作者 陈均 刘海龙 +2 位作者 洪小琴 汪波 张千峰 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期126-128,共3页

以溴化烯丙基三乙基铵改性钠基蒙脱土,采用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯/蒙脱土纳米复合材料。通过傅里叶变换红外(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)和动态光散射(DLS)等手段对有机蒙脱土和复合材料的结构进行表征。结果表明:溴化烯丙基三乙基铵... 以溴化烯丙基三乙基铵改性钠基蒙脱土,采用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯/蒙脱土纳米复合材料。通过傅里叶变换红外(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)和动态光散射(DLS)等手段对有机蒙脱土和复合材料的结构进行表征。结果表明:溴化烯丙基三乙基铵成功插层到蒙脱土层间,层间距由1.32nm增大到1.44nm;FT-IR和XRD测试结果表明无皂乳液聚合法制备的不同蒙脱土含量(1%～5%)的聚苯乙烯/蒙脱土纳米复合材料具有剥离型结构;DLS测试结果表明复合胶乳粒子的粒径随蒙脱土含量的增加而减小。 展开更多

关键词 蒙脱土 聚苯乙烯 溴化烯丙基三乙基铵 无皂乳液聚合

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蒙脱土/BMI树脂纳米复合材料的力学性能 被引量：1

18

作者 宗小平 林起浪 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期32-34,共3页

以烯丙基三苯基溴化磷(AP)作为界面改性剂对钠基蒙脱土进行制备有机蒙脱土(OMMT),采用原位聚合方法制备OMMT/二烯丙基双酚A改性二苯甲烷双马来酰亚胺树脂(BMI)纳米复合材。并采用电子万能试验机和SEM研究该复合材料的力学性能。结果表明... 以烯丙基三苯基溴化磷(AP)作为界面改性剂对钠基蒙脱土进行制备有机蒙脱土(OMMT),采用原位聚合方法制备OMMT/二烯丙基双酚A改性二苯甲烷双马来酰亚胺树脂(BMI)纳米复合材。并采用电子万能试验机和SEM研究该复合材料的力学性能。结果表明:OMMT含量为3 phr时复合材料具有较好的性能,其韧性和力学性能对于树脂基体都有明显的提高。 展开更多

关键词 烯丙基三苯基溴化鏻 蒙脱土 BMI 纳米复合材料 力学性能

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共聚单体改性PAN原丝热性能研究 被引量：1

19

作者 王中泽 钟珊 +2 位作者 张博文 刘正博 徐樑华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期116-118,共3页

采用溴化1-烯丙基3-乙基咪唑(VIM-Br)与丙烯腈(AN)自由基溶液共聚,以偶氮二异丁腈为引发剂在二甲基亚砜中合成了聚丙烯腈(PAN)纺丝溶液,并用湿法纺丝纺制得了PAN原丝。运用差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(FT-IR),13 C固体核磁(13 C-N... 采用溴化1-烯丙基3-乙基咪唑(VIM-Br)与丙烯腈(AN)自由基溶液共聚,以偶氮二异丁腈为引发剂在二甲基亚砜中合成了聚丙烯腈(PAN)纺丝溶液,并用湿法纺丝纺制得了PAN原丝。运用差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(FT-IR),13 C固体核磁(13 C-NMR)研究了VIM-Br对PAN原丝预氧化热性能的影响。结果表明,在预氧化反应过程中,含有强极性Br原子的共聚单体VIM-Br能够催化环化反应,降低预氧化起始反应温度,缓和预氧化反应放热;和传统共聚单体衣康酸(IA)相比,VIM-Br的空间效应为氧气向PAN纤维内部扩散提供了分子级的通道,增加了进入纤维内部的氧气量,提高了预氧化反应程度。 展开更多

关键词 共聚单体 溴化1-烯丙基3-乙基咪唑 聚丙烯腈 预氧化

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白藜芦醇关键中间体的合成工艺研究

20

作者 顾烨 王成云 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期254-258,共5页

改进了合成白藜芦醇的关键中间体3,5-二羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯（1.3）的合成工艺。3,5-二乙酰氧基苄基三苯基膦溴化盐（1）与茴香醛在DMF中以CH3ONa为碱会发生Wittig反应,当1与CH3ONa的摩尔比为1：1时,反应的主产物有3个,分别为3... 改进了合成白藜芦醇的关键中间体3,5-二羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯（1.3）的合成工艺。3,5-二乙酰氧基苄基三苯基膦溴化盐（1）与茴香醛在DMF中以CH3ONa为碱会发生Wittig反应,当1与CH3ONa的摩尔比为1：1时,反应的主产物有3个,分别为3,5-二乙酰氧基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯（1.1）、3-乙酰氧基-5-羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯（1.2）和3,5-二羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯（1.3）;当1与CH3ONa的摩尔比在1：2~3时,反应主产物是1.3。3,5-二羟基苄基三苯基膦溴化盐（2）与茴香醛在DMF中以CH3ONa为碱也会发生同样的反应,且当2与CH3ONa的摩尔比为1：1时,主产物是1.3。当1与CH3ONa的摩尔比为1：5时,没有Wittig反应产物生成。因此,按上述反应条件制得1.3后再去掉其上的甲基保护基团即可得白藜芦醇,相比其他的合成白藜芦醇工艺,省去了去乙酰基团的反应步骤。 展开更多

关键词 3 5-二乙酰氧基苄基三苯基膦溴化盐 茴香醛 3 5-二羟基苄基三苯基膦溴化盐 WITTIG反应

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