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离子色谱法测定药物那曲肝素钙中游离硫酸根含量
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作者 胡平 杨力学 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期90-91,共2页
将药物试样溶解于水中,定容为100 mL后经0.22μm滤膜过滤,离子色谱法测定滤液中游离硫酸根含量。采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分离,用22 mmol·L^-1氢氧化钾溶液等度淋洗,流量1.0 mL·min^-1,抑制电流55 mA。在此检测条件下,... 将药物试样溶解于水中,定容为100 mL后经0.22μm滤膜过滤,离子色谱法测定滤液中游离硫酸根含量。采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分离,用22 mmol·L^-1氢氧化钾溶液等度淋洗,流量1.0 mL·min^-1,抑制电流55 mA。在此检测条件下,游离硫酸根质量浓度在0.50-10.0 mg·L^-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.003μg·g^-1。在3个浓度水平上进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=7)均小于2%。以3个药物试样作基体加入标准溶液作回收试验,测得平均回收率在102.0%-106.0%之间。 展开更多
关键词 离子色谱法 那曲肝素钙 游离硫酸
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电位滴定法测定硫酸铵中氮含量 被引量:5
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作者 刘月菊 宋明明 +3 位作者 邸卫利 姜雪莲 丁琳 李茜 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第6期73-77,共5页
建立了一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进... 建立了一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。结果表明,测得氮含量的加标回收率为99.9%~100%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03%~0.05%。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的测定。将方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。 展开更多
关键词 电位滴定法 硫酸 游离硫酸 蒸馏后滴定法
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