本文基于GB/T 22146-2008中洛克沙胂的测定方法,对添加剂预混合饲料中洛克沙胂的测定进行了优化。样品经20 g/L磷酸氢二钾溶液振荡提取后,离心取上清液5mL,经0.5 mL 10%磷酸水溶液调节pH值后上MAX固相萃取柱净化,以15%甲酸甲醇溶液洗脱...本文基于GB/T 22146-2008中洛克沙胂的测定方法,对添加剂预混合饲料中洛克沙胂的测定进行了优化。样品经20 g/L磷酸氢二钾溶液振荡提取后,离心取上清液5mL,经0.5 mL 10%磷酸水溶液调节pH值后上MAX固相萃取柱净化,以15%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后,以含有0.1%甲酸的10%甲醇水溶液复溶后上液相色谱仪测定。优化实验条件后,目标物的出峰时间提前且与杂质峰分离良好,在0.5μg/mL-20.0μg/mL范围内线性良好。在三种饲料基质中,低、中、高3个添加水平的回收率范围在85.9%~93.4%。日内测定的标准偏差在3.6%~7.6%之间,日间测定的标准偏差在4.3%~8.6%之间。展开更多
文摘本文基于GB/T 22146-2008中洛克沙胂的测定方法,对添加剂预混合饲料中洛克沙胂的测定进行了优化。样品经20 g/L磷酸氢二钾溶液振荡提取后,离心取上清液5mL,经0.5 mL 10%磷酸水溶液调节pH值后上MAX固相萃取柱净化,以15%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后,以含有0.1%甲酸的10%甲醇水溶液复溶后上液相色谱仪测定。优化实验条件后,目标物的出峰时间提前且与杂质峰分离良好,在0.5μg/mL-20.0μg/mL范围内线性良好。在三种饲料基质中,低、中、高3个添加水平的回收率范围在85.9%~93.4%。日内测定的标准偏差在3.6%~7.6%之间,日间测定的标准偏差在4.3%~8.6%之间。
