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混合熔剂熔融ICP-OES内标法同时测定铝土矿中铝等十种元素
1
作者
张灵火
阳国运
+4 位作者
马娜
张鹏鹏
陈海杰
徐进力
白金峰
《光谱学与光谱分析》
北大核心
2025年第12期3387-3393,共7页
铝土矿是我国战略性矿产之一,准确、高效地分析其主要及共伴生的有益有害元素含量对铝土矿的矿床评价和综合利用有重要意义。目前铝土矿系统分析仍以传统化学法、原子吸收法单元素测定为主,分析效率较低,亟待开发一种简单高效的铝土矿...
铝土矿是我国战略性矿产之一,准确、高效地分析其主要及共伴生的有益有害元素含量对铝土矿的矿床评价和综合利用有重要意义。目前铝土矿系统分析仍以传统化学法、原子吸收法单元素测定为主,分析效率较低,亟待开发一种简单高效的铝土矿中多元素同时测定方法。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定铝土矿中的多元素含量,关键点在于难熔铝土矿样品高效分解方法的选择、高倍稀释条件下提高测定精密度和准确度的方法、基体及共存元素干扰的消除等。提出一种无水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,超声提取,ICP-OES离线内标法同时测定铝土矿中铝、硅、铁、钛、锶、锂、铬、钒、锆、钪十种元素的分析方法。系统探究了混合熔剂用量、熔融温度对样品分解效果的影响,0.1 g样品加入0.7 g混合熔剂,在1000℃下熔融20 min保证样品分解完全;优化了熔融物提取条件,选择15%盐酸超声提取,提取效率高且不产生硅酸沉淀;根据铝土矿中各元素含量、谱线灵敏度及谱线干扰情况,优选了待测元素分析谱线;通过对比Cd 214.438 nm、Cd 228.802 nm、Co 228.616 nm、Co 345.351 nm对10种元素的校正效果,选择Co 228.616 nm、Co 345.351 nm为内标谱线分别校正不同元素,提高了待测元素测定结果的精密度;系统考察了不同浓度铝对其他元素的干扰情况,发现不同元素受铝干扰的程度存在差异,该方法样品稀释2500倍后待测溶液中铝的浓度一般不超过200μg·mL^(-1),对其他元素的干扰可以忽略。该方法各元素的检出限为0.5μg·g^(-1)~0.1%,通过标准物质验证,除锂元素外,其他元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。主量元素(Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2))测定结果的相对误差(RE)为-1.81%~1.61%,其中Al_(2)O_(3)为-0.65%~0.28%,其他元素测定结果的相对误差为-10.53%~12.78%,测定值与认定值基本一致。该方法方便快捷,检出限低,测定结果准确度高、精密度好,适用于不同含量范围铝土矿样品中多元素同时分析。
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关键词
电感耦合等离子体发射光谱法
铝土矿
多元素同时分析
混合熔剂熔融
内标法
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职称材料
题名
混合熔剂熔融ICP-OES内标法同时测定铝土矿中铝等十种元素
1
作者
张灵火
阳国运
马娜
张鹏鹏
陈海杰
徐进力
白金峰
机构
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所
自然资源部地球化学探测重点实验室
广西壮族自治区地质矿产测试研究中心
出处
《光谱学与光谱分析》
北大核心
2025年第12期3387-3393,共7页
基金
国家重点研发计划课题(2021YFC2903001)资助。
文摘
铝土矿是我国战略性矿产之一,准确、高效地分析其主要及共伴生的有益有害元素含量对铝土矿的矿床评价和综合利用有重要意义。目前铝土矿系统分析仍以传统化学法、原子吸收法单元素测定为主,分析效率较低,亟待开发一种简单高效的铝土矿中多元素同时测定方法。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定铝土矿中的多元素含量,关键点在于难熔铝土矿样品高效分解方法的选择、高倍稀释条件下提高测定精密度和准确度的方法、基体及共存元素干扰的消除等。提出一种无水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,超声提取,ICP-OES离线内标法同时测定铝土矿中铝、硅、铁、钛、锶、锂、铬、钒、锆、钪十种元素的分析方法。系统探究了混合熔剂用量、熔融温度对样品分解效果的影响,0.1 g样品加入0.7 g混合熔剂,在1000℃下熔融20 min保证样品分解完全;优化了熔融物提取条件,选择15%盐酸超声提取,提取效率高且不产生硅酸沉淀;根据铝土矿中各元素含量、谱线灵敏度及谱线干扰情况,优选了待测元素分析谱线;通过对比Cd 214.438 nm、Cd 228.802 nm、Co 228.616 nm、Co 345.351 nm对10种元素的校正效果,选择Co 228.616 nm、Co 345.351 nm为内标谱线分别校正不同元素,提高了待测元素测定结果的精密度;系统考察了不同浓度铝对其他元素的干扰情况,发现不同元素受铝干扰的程度存在差异,该方法样品稀释2500倍后待测溶液中铝的浓度一般不超过200μg·mL^(-1),对其他元素的干扰可以忽略。该方法各元素的检出限为0.5μg·g^(-1)~0.1%,通过标准物质验证,除锂元素外,其他元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。主量元素(Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2))测定结果的相对误差(RE)为-1.81%~1.61%,其中Al_(2)O_(3)为-0.65%~0.28%,其他元素测定结果的相对误差为-10.53%~12.78%,测定值与认定值基本一致。该方法方便快捷,检出限低,测定结果准确度高、精密度好,适用于不同含量范围铝土矿样品中多元素同时分析。
关键词
电感耦合等离子体发射光谱法
铝土矿
多元素同时分析
混合熔剂熔融
内标法
Keywords
Inductively coupled plasma optical emission spectrometry
Bauxite
Simultaneous multi-element analysis
Mixed flux fusion
Internal standard method
分类号
O657.3 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
混合熔剂熔融ICP-OES内标法同时测定铝土矿中铝等十种元素
张灵火
阳国运
马娜
张鹏鹏
陈海杰
徐进力
白金峰
《光谱学与光谱分析》
北大核心
2025
0
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