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反相/亲水/阳离子交换混合模式色谱固定相的制备及在药物分离中的应用
被引量：
6
1
作者
王晓欢
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第12期1425-1430,共6页
通过巯基-烯点击化学方法,合成了一种新型双配体苯磺酸混合模式固定相(Ph/BS),通过元素分析和13C固体核磁共振进行表征。根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相可提供反相(RP)、亲水(HILIC)和强阳离子交换(SCX)多种作用模式。...
通过巯基-烯点击化学方法,合成了一种新型双配体苯磺酸混合模式固定相(Ph/BS),通过元素分析和13C固体核磁共振进行表征。根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相可提供反相(RP)、亲水(HILIC)和强阳离子交换(SCX)多种作用模式。反相条件下分离苯同系物,体现了较好的亚甲基选择性。使用小分子核苷和碱基对亲水色谱行为进行了评价;溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,说明Ph/BS固定相具有RP/HILIC双重保留机理。胺类化合物在该固定相上的保留体现了RP/SCX混合色谱的特征。另外,应用Ph/BS固定相在SCX模式下高效分离了二甲双胍及其杂质,在RP/SCX模式下同时分离了酸性、中性和碱性药物。结果显示,该混合模式固定相在复杂样品的分离分析方面具有潜在的优势。
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关键词
混合模式色谱固定相
巯基-烯点击化学
反
相
阳离子交换
亲水作用
药物分离
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职称材料
酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入式亲水C18硅胶固定相的制备与应用
2
作者
陈贝怡
观文娜
+2 位作者
靳钊
刘婷婷
周睿
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2024年第4期19-28,共10页
利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,...
利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,发现红外光谱中均在1460和661 cm^(-1)处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰,在2927和2856 cm^(-1)处出现了─CH的不对称和对称伸缩振动峰,证明氨基咪唑离子液体键合成功;而原有919 cm^(-1)处的伯胺N─H面外变形振动峰消失,说明十八烷基酰氯与氨基已键合.元素分析结果表明,Sil-IL-AMC18-Cl的氮元素含量为3.07%,碳元素含量为16.73%,氢元素含量为3.07%,Sil-IL-AMC18-Tf2N的氮元素含量为2.88%,碳元素含量为15.98%,氢元素含量为2.95%,说明确已制得Sil-ILAMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N色谱固定相.考察了2种固定相的色谱分离模式与分离性能,结果表明:(1)在反相色谱模式(RPLC)下,相较于商品化C18色谱柱,两种固定相均具有更高的柱效;(2)由于具有双极性基团,相较于传统亲水改性C18硅胶固定相具有更强的亲水能力,因此可以实现亲水色谱模式(HILIC);(3)在反相/亲水(RPLC/HILIC)混合色谱模式下,可同时分离亲水性和疏水性物质.通过考察发现,Sil-IL-AMC18-Cl固定相比Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相有更强的亲水性能,因此在HILIC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Cl固定相应用于8种碱基核苷类物质的分离,可实现该类强亲水性物质的基线分离,进样重复性RSD=0.03%~0.25%(n=9);在RPLC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相应用于6种苯胺类物质的分离,不仅可以实现基线分离,而且可明显改善苯胺类物质的峰拖尾现象,进样重复性RSD=0.05%~0.10%(n=9).
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关键词
亲水改性C18硅胶填料
混合
模式
液
相
色
谱
固定
相
碱基核苷
苯胺
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职称材料
题名
反相/亲水/阳离子交换混合模式色谱固定相的制备及在药物分离中的应用
被引量：
6
1
作者
王晓欢
机构
天津大学药物科学与技术学院
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第12期1425-1430,共6页
文摘
通过巯基-烯点击化学方法,合成了一种新型双配体苯磺酸混合模式固定相(Ph/BS),通过元素分析和13C固体核磁共振进行表征。根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相可提供反相(RP)、亲水(HILIC)和强阳离子交换(SCX)多种作用模式。反相条件下分离苯同系物,体现了较好的亚甲基选择性。使用小分子核苷和碱基对亲水色谱行为进行了评价;溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,说明Ph/BS固定相具有RP/HILIC双重保留机理。胺类化合物在该固定相上的保留体现了RP/SCX混合色谱的特征。另外,应用Ph/BS固定相在SCX模式下高效分离了二甲双胍及其杂质,在RP/SCX模式下同时分离了酸性、中性和碱性药物。结果显示,该混合模式固定相在复杂样品的分离分析方面具有潜在的优势。
关键词
混合模式色谱固定相
巯基-烯点击化学
反
相
阳离子交换
亲水作用
药物分离
Keywords
mixed-mode stationary phase
thiol-ene click chemistry
reversed-phase
cation-exchange
hydrophilic interaction
drug separation
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
R917 [医药卫生—药物分析学]
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职称材料
题名
酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入式亲水C18硅胶固定相的制备与应用
2
作者
陈贝怡
观文娜
靳钊
刘婷婷
周睿
机构
青岛科技大学高分子科学与工程学院
中国科学院青岛生物能源与过程研究所
出处
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2024年第4期19-28,共10页
基金
中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目资助。
文摘
利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,发现红外光谱中均在1460和661 cm^(-1)处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰,在2927和2856 cm^(-1)处出现了─CH的不对称和对称伸缩振动峰,证明氨基咪唑离子液体键合成功;而原有919 cm^(-1)处的伯胺N─H面外变形振动峰消失,说明十八烷基酰氯与氨基已键合.元素分析结果表明,Sil-IL-AMC18-Cl的氮元素含量为3.07%,碳元素含量为16.73%,氢元素含量为3.07%,Sil-IL-AMC18-Tf2N的氮元素含量为2.88%,碳元素含量为15.98%,氢元素含量为2.95%,说明确已制得Sil-ILAMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N色谱固定相.考察了2种固定相的色谱分离模式与分离性能,结果表明:(1)在反相色谱模式(RPLC)下,相较于商品化C18色谱柱,两种固定相均具有更高的柱效;(2)由于具有双极性基团,相较于传统亲水改性C18硅胶固定相具有更强的亲水能力,因此可以实现亲水色谱模式(HILIC);(3)在反相/亲水(RPLC/HILIC)混合色谱模式下,可同时分离亲水性和疏水性物质.通过考察发现,Sil-IL-AMC18-Cl固定相比Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相有更强的亲水性能,因此在HILIC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Cl固定相应用于8种碱基核苷类物质的分离,可实现该类强亲水性物质的基线分离,进样重复性RSD=0.03%~0.25%(n=9);在RPLC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相应用于6种苯胺类物质的分离,不仅可以实现基线分离,而且可明显改善苯胺类物质的峰拖尾现象,进样重复性RSD=0.05%~0.10%(n=9).
关键词
亲水改性C18硅胶填料
混合
模式
液
相
色
谱
固定
相
碱基核苷
苯胺
Keywords
Hydrophilic modified C18 silica gel filler
Mixed-mode liquid chromatography stationary phase
Base nucleoside
Aniline
分类号
O657 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
反相/亲水/阳离子交换混合模式色谱固定相的制备及在药物分离中的应用
王晓欢
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018
6
在线阅读
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职称材料
2
酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入式亲水C18硅胶固定相的制备与应用
陈贝怡
观文娜
靳钊
刘婷婷
周睿
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2024
0
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