采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种...采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子,定量研究了该固定相的混合模式保留机理,考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系,验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型,并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明:两点保留机理更加符合实验的结果;根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式OCS固定相的保留机理的定量模型,并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。展开更多
文摘目的建立亲水/离子交换混合模式色谱-紫外检测法(hydrophilic interaction/ion exchange chromatography-ultraviolet detection,HILIC/IEC-UV)快速测定婴幼儿食品和乳制品中5种核苷酸(胞嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、尿嘧啶核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和次黄嘌呤核苷酸)含量的分析方法。方法采用两性离子亲水作用色谱柱(Alphasil S-Xion),以5 mmol/L磷酸二氢钾水溶液(磷酸调p H 3.0)-乙腈(70:30,V:V)为流动相,对婴幼儿食品和乳品中的核苷酸进行检测。结果该方法在10 min内实现了5种核苷酸的高效分离,5种核苷酸在2~50μg/m L线性范围内线性关系良好,检出限(limits of detection,LODs)为0.19~0.66 mg/kg,定量限(limits of quantification,LOQs)为0.62~2.19 mg/kg。在50、100、200 mg/kg的加标水平,5种核苷酸的日内回收率为96.6%~108.9%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.5%~6.3%,日间回收率为101.0%~108.0%,RSDs为2.4%~7.3%。结论与传统的反相离子对色谱法相比,本方法具有显著优势:有效降低了样品基质干扰,缩短了分析时间,提高了检测效率,特别是改善了胞嘧啶核苷酸的定量准确性。该方法快速、准确、抗干扰,为婴幼儿食品和乳制品中核苷酸的高效分析提供了技术支持。
文摘采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子,定量研究了该固定相的混合模式保留机理,考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系,验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型,并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明:两点保留机理更加符合实验的结果;根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式OCS固定相的保留机理的定量模型,并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。
