混合型饲料添加剂中胆汁酸含量测定方法比较研究 被引量：1

1

作者 聂倩倩 王鑫 +2 位作者 杨发树 杨娟 张凤枰 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期1942-1951,共10页

本试验采用高效液相色谱-示差折光(HPLC⁃RID)和高效液相色谱-荧光(HPLC⁃FLD)法,研究建立混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱测定方法,并对2种高效液相色谱法、重量法、容量法胆汁酸含量测定结果进行... 本试验采用高效液相色谱-示差折光(HPLC⁃RID)和高效液相色谱-荧光(HPLC⁃FLD)法,研究建立混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱测定方法,并对2种高效液相色谱法、重量法、容量法胆汁酸含量测定结果进行比较分析。HPLC⁃RID法:试样用甲醇-乙腈-水溶液提取,C18柱分离,HPLC⁃RID测定,3种胆汁酸的定量限为10.0~20.0 mg/g,平均回收率为82.54%~108.50%,相对标准偏差(RSD)为2.90%~7.61%;HPLC⁃FLD法:试样用甲醇提取,氢氧化钾甲醇溶液皂化,以1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷乙腈液和4-溴甲基-7-甲氧基香豆素乙腈液衍生,C18柱分离,HPLC⁃FLD测定,3种胆汁酸的定量限为2.0~3.0 mg/g,平均回收率为70.43%~84.31%,RSD为4.82%~9.80%。结果表明:HPLC⁃RID法、HPLC⁃FLD法均可测定混合型饲料添加剂中的3种胆汁酸含量,但由于HPLC⁃FLD法胆汁酸需要衍生,易受样品基质影响,胆汁酸含量测定结果重现性、稳定性差;重量法、容量法测定的是混合型饲料添加剂中所有胆汁酸的总含量,但由于方法特性所限,容量法测定结果不能准确反映产品所有胆汁酸的总含量。本研究建立的HPLC⁃RID法重现性、稳定性、可信度高,适用于混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的测定;重量法适用于混合型饲料添加剂中胆汁酸总含量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 重量法 容量法 胆汁酸 混合型饲料添加剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱法测定混合型饲料添加剂中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

2

作者 吴雨珊 吴剑平 +4 位作者 严凤 王博 曹莹 黄士新 张婧 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期276-281,共6页

本实验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定混合型饲料添加剂中3种异噻唑啉酮类药物的分析方法。样品用乙腈进行提取,经prime HLB固相萃取小柱净化,采用Agilent SB-C_(18)(100 mm×3.0 mm,1.8μm)梯度洗脱分离,外标法... 本实验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定混合型饲料添加剂中3种异噻唑啉酮类药物的分析方法。样品用乙腈进行提取,经prime HLB固相萃取小柱净化,采用Agilent SB-C_(18)(100 mm×3.0 mm,1.8μm)梯度洗脱分离,外标法定量。结果表明:三种异噻唑啉酮类药物在0.25~500 ng/mL浓度内线性关系良好,相关系数(r^(2))均>0.99。3种异噻唑啉酮类药物在不同加标水平下的回收率为64.7%~88.3%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~10.3%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于混合型饲料添加剂中3种异噻唑啉酮类药物的检测。 展开更多

关键词 混合型饲料添加剂 杀菌剂 超高效液相色谱-串联质谱 异噻唑啉酮

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱串联质谱法检测67种混合型饲料添加剂中6种化学药物

3

作者 代国年 王宏博 +7 位作者 姚学强 周凯仁 李江 王玮玮 李冰 魏小娟 周绪正 张继瑜 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期282-287,共6页

本实验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测江西、河南、广西等15个省份的67种混合型饲料添加剂中地塞米松、倍他米松、二氢吡啶、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗共6种化学药物的含量。样品经萃取剂(乙腈-水-甲酸=45:2... 本实验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测江西、河南、广西等15个省份的67种混合型饲料添加剂中地塞米松、倍他米松、二氢吡啶、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗共6种化学药物的含量。样品经萃取剂(乙腈-水-甲酸=45:25:0.1,V:V:V)萃取离心后,取上清液上机检测,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,离子扫描模式为正模式。结果表明:6种药物的质量数误差绝对值小于5 mDa,在0.10~100.00μg/kg内线性关系良好,相关系数大于0.9900。67种饲料添加剂中并未检测到地塞米松、倍他米松、二氢吡啶、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗。该提取方法简便快捷,无需进行净化处理,检测结果精准可靠,可对混合型饲料添加剂的非法添加进行快速筛选检测并分析结果;该批次混合型饲料添加剂符合国家标准,无非法添加现象。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱 混合型饲料添加剂 非法添加

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱法测定混合型饲料添加剂中土霉素和金霉素

4

作者 胡晓颖 孙凯 +1 位作者 朱娜 张玮 《中国饲料》 北大核心 2024年第13期124-128,133,共6页

本研究旨在采用超高效液相色谱-串联质谱法优化检测混合型饲料添加剂中土霉素和金霉素残留量。试样经Na_(2)EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,HLB和MCX固相萃取柱净化,甲酸铵溶液洗脱后上机测定。结果显示:该方法在2~200μg/L内具有良好的线... 本研究旨在采用超高效液相色谱-串联质谱法优化检测混合型饲料添加剂中土霉素和金霉素残留量。试样经Na_(2)EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,HLB和MCX固相萃取柱净化,甲酸铵溶液洗脱后上机测定。结果显示:该方法在2~200μg/L内具有良好的线性关系,定量限为20μg/kg;土霉素的空白样品平均加标回收率为86.8%~95.5%,精密度(RSD)≤4.5%;金霉素的空白样品平均加标回收率为88.1%~94.6%,RSD≤4.1%。综上,该方法适用于混合型饲料添加剂中土霉素和金霉素残留量的定性与定量检测。 展开更多

关键词 土霉素 金霉素 混合型饲料添加剂 超高效液相色谱-串联质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

混合型饲料添加剂中4种非法添加的解热镇痛类药物测定

5

作者 张婧 徐汀 +1 位作者 黄家莺 严凤 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期288-294,共7页

本实验旨在建立混合型饲料添加剂中对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林非法添加的分析方法。样品用甲醇提取,经强阳离子固相萃取柱后直接洗脱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。其中禁用药物安乃近的监测离子对以其代谢产... 本实验旨在建立混合型饲料添加剂中对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林非法添加的分析方法。样品用甲醇提取,经强阳离子固相萃取柱后直接洗脱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。其中禁用药物安乃近的监测离子对以其代谢产物4-甲氨基安替比林的为准。结果表明:本方法在混合型饲料添加剂中的最低检出限为25μg/kg、定量限为50μg/kg。在植物性、生物性混合型饲料添加剂中添加不同浓度目标物的平均回收率为65.1%~111.5%。应用本方法,在实际样品中检出对乙酰氨基酚、安乃近和氨基比林非法添加。研究表明,本方法准确、灵敏,重复性好,完全满足饲料中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林的测定要求。 展开更多

关键词 解热镇痛 混合型饲料添加剂 超高效液相色谱-串联质谱 非法添加

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱法测定混合型饲料添加剂中卡那霉素

6

作者 张玮 布岩林 +4 位作者 王英英 闫传琦 赵学峰 王奕澄 李俊玲 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期295-299,共5页

本研究旨在建立混合型饲料添加剂中卡那霉素残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱法。用乙酸铵缓冲溶液提取混合型饲料添加剂中的卡那霉素,经PCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。结果表明:该方法在2~100... 本研究旨在建立混合型饲料添加剂中卡那霉素残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱法。用乙酸铵缓冲溶液提取混合型饲料添加剂中的卡那霉素,经PCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。结果表明:该方法在2~100μg/L内线性关系良好,定量限为50μg/kg;在50~500μg/kg内进行添加回收,混合型饲料添加剂中卡那霉素的回收率为81.5%~94.6%,精密度(RSD)≤4.8%。综上,该方法能满足混合型饲料添加剂中卡那霉素的日常检测。 展开更多

关键词 卡那霉素 混合型饲料添加剂 超高效液相色谱-串联质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

姜黄素和枯草芽孢杆菌混合型饲料添加剂对奶牛生产性能的调理作用 被引量：5

7

作者 张琨 郭振双 +1 位作者 王纯洁 敖日格乐 《饲料研究》 CAS 北大核心 2021年第6期1-5,共5页

试验研究姜黄素与枯草芽孢杆菌混合型饲料添加剂对奶牛生产性能及其相关激素水平的影响。将90头奶牛随机分成9组,分别是空白对照组(无添加)、阳性对照组(黄芪多糖100g/d)、枯草芽孢杆菌组(枯草芽孢杆菌1×10^(9)CFU/mL,10mL)、姜黄... 试验研究姜黄素与枯草芽孢杆菌混合型饲料添加剂对奶牛生产性能及其相关激素水平的影响。将90头奶牛随机分成9组,分别是空白对照组(无添加)、阳性对照组(黄芪多糖100g/d)、枯草芽孢杆菌组(枯草芽孢杆菌1×10^(9)CFU/mL,10mL)、姜黄素高剂量组(姜黄素200g/d)、姜黄素中剂量组(姜黄素100g/d)、姜黄素低剂量组(姜黄素50g/d)、姜高菌高组(姜黄素200g/d+枯草芽孢杆菌2×10^(9)CFU/mL,10mL)、姜中菌中组(姜黄素100g/d+枯草芽孢杆菌1×10^(9)CFU/mL,10mL)、姜低菌低组(姜黄素50 g/d+枯草芽孢杆菌5×10^(8)CFU/mL,10mL)。预试期7d,正式试验期28d。结果显示,奶牛血清中催乳素(PRL)、生长激素(GH)、促肾上腺皮质激素释放激素(CRH)、促肾上腺皮质激素(ACTH)、皮质醇(Cor)、肾上腺素(E)、促甲状腺激素释放激素(TRH)、促甲状腺激素(TSH)、三碘甲状腺原氨酸(T3)、甲状腺素(T4)各组间差异不显著(P>0.05)。姜中菌中组产奶量、乳蛋白率、非乳脂固体含量显著高于空白对照组(P<0.05),体细胞数显著低于空白对照组(P<0.05)。试验表明,姜黄素和枯草芽孢杆菌混合型饲料添加剂能维持激素稳态,提高奶牛产奶量、乳蛋白和非乳脂固体含量,降低体细胞数,改善牛奶品质。 展开更多

关键词 姜黄素 枯草芽孢杆菌 混合型饲料添加剂 激素 生产性能 奶牛

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量 被引量：8

8

作者 张玮 李会荣 宫玲玲 《饲料研究》 CAS 北大核心 2020年第2期64-69,共6页

研究建立了同时测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的液相色谱方法。混合型饲料添加剂样品用甲醇提取,以C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱... 研究建立了同时测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的液相色谱方法。混合型饲料添加剂样品用甲醇提取,以C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,空白载体中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚能达到很好的分离;丁香酚、香芹酚和百里香酚在1.0~500 mg/L内线性关系良好,肉桂醛在0.10~50.0 mg/L内线性关系良好;丁香酚、香芹酚和百里香酚最低定量限为50 mg/kg,肉桂醛最低定量限为5.0 mg/kg;加标回收率为83.7%~112%,变异系数为0.70%~6.39%。该方法样品前处理简单、简便可靠,可用于混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的同步检测。 展开更多

关键词 混合型饲料添加剂 肉桂醛 丁香酚 香芹酚 百里香酚 液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料和矿物质饲料原料中铬含量的研究 被引量：2

9

作者 廖小翠 张伟 +2 位作者 余志洪 张波 王斐英 《饲料研究》 CAS 北大核心 2023年第7期117-122,共6页

试验旨在建立火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料、矿物质饲料原料中铬含量的分析方法。试验通过改变样品溶解体系,优选狭缝宽度、燃助比等,将混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料样品经盐酸、... 试验旨在建立火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料、矿物质饲料原料中铬含量的分析方法。试验通过改变样品溶解体系,优选狭缝宽度、燃助比等,将混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,于原子吸收分光光度计上进行检测。结果显示,试验方法检出限为0.0009 mg/kg,线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为95.50%~103.10%;矿物质饲料原料相对标准偏差(RSD)小于5.91%,微量元素预混料RSD小于3.06%,混合型饲料添加剂RSD小于3.00%。研究表明,试验所用方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可操作性强,可实现快速准确测定混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料中铬的含量。 展开更多

关键词 铬 火焰原子吸收光谱法 混合型饲料添加剂 微量元素预混料 矿物质饲料原料

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定混合型饲料添加剂中VB1和VB2的含量 被引量：2

10

作者 储君 张新蕾 +1 位作者 乔红培 张要齐 《现代畜牧兽医》 2020年第11期9-11,共3页

为建立HPLC同时检测混合型饲料添加剂中VB1和VB2含量的方法,采用1%乙酸溶液60℃超声处理混合型饲料添加剂样品,以0.02 mol/L庚烷磺酸钠(含1%三乙胺,调节pH值至5.5)-甲醇(3∶1)为流动相,在260 nm波长下进行检测,并使用外标法进行定量分... 为建立HPLC同时检测混合型饲料添加剂中VB1和VB2含量的方法,采用1%乙酸溶液60℃超声处理混合型饲料添加剂样品,以0.02 mol/L庚烷磺酸钠(含1%三乙胺,调节pH值至5.5)-甲醇(3∶1)为流动相,在260 nm波长下进行检测,并使用外标法进行定量分析。结果显示:VB1和VB2分别在10~250 mg/L、2~50 mg/L条件下线性关系较好(R2=0.9988,0.9992),且精密度、稳定性和重复性等都符合要求。结果表明,此方法简单快捷、准确度高,可用于混合型饲料添加剂中VB1和VB2含量的同步测定。 展开更多

关键词 混合型饲料添加剂 高效液相色谱法 维生素B1 维生素B2 含量测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

混合型饲料添加剂生产许可材料审核发现的问题及建议 被引量：1

11

作者 韦良云 刁培渊 《广西畜牧兽医》 2019年第6期273-275,共3页

近年来随着生态养殖发展的要求及农业农村部公告第194号《停止生产、进口、经营、使用部分药物饲料添加剂》的出台,饲料无抗时代即将来临,饲料及养殖企业积极探索微生物制剂、酶制剂、中草药制剂等混合型饲料添加剂的研发和应用。由于... 近年来随着生态养殖发展的要求及农业农村部公告第194号《停止生产、进口、经营、使用部分药物饲料添加剂》的出台,饲料无抗时代即将来临,饲料及养殖企业积极探索微生物制剂、酶制剂、中草药制剂等混合型饲料添加剂的研发和应用。由于混合型饲料添加剂产品的多样性,国家没有统一的标准,生产企业在准备许可材料时又没有一个统一的模板,所以企业提供的申报材料问题较多,给申报和审批都增添麻烦。笔者对审核混合型饲料添加剂生产许可材料存在的一些问题进行了归类研究分析,提出申报材料中需要注意的事项和建议,可使企业在申报许可中少走弯路,提高行政审批效率。 展开更多

关键词 药物饲料添加剂 中草药制剂 微生物制剂 生态养殖 混合型饲料添加剂 生产许可 问题及建议 申报材料

在线阅读 下载PDF 职称材料

混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的液相色谱检测方法研究

12

作者 张玮 李会荣 宫玲玲 《中国饲料》 北大核心 2018年第21期57-62,共6页

本研究建立了混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素含量的液相色谱检测方法。混合型饲料添加剂样品用5%草酸提取,经离心和HLB小柱净化,用丹磺酰氯柱前衍生,以C_8柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,荧光检测器在激发波长344 nm,发射波... 本研究建立了混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素含量的液相色谱检测方法。混合型饲料添加剂样品用5%草酸提取,经离心和HLB小柱净化,用丹磺酰氯柱前衍生,以C_8柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,荧光检测器在激发波长344 nm,发射波长518 nm下进行检测。结果表明:在所选择的色谱条件和衍生条件下,硫酸黏杆菌素A在0.025～10.0μg/mL时线性关系良好,最低定量限为2 mg/kg;添加回收率为85.1%～108%,变异系数为0.84%～5.52%。本方法样品前处理简便、可靠,可用于混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的检测。 展开更多

关键词 混合型饲料添加剂 硫酸黏杆菌素 柱前衍生 液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

气相色谱法测定饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑的含量 被引量：1

13

作者 游飞明 王征 +2 位作者 任小英 吴凌 柯振华 《饲料工业》 北大核心 2014年第23期58-61,共4页

试验建立了饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量测定的气相色谱方法。试样用乙醇溶解、定容后,经毛细管气相色谱分离,氢火焰离子化检测器测定,保留时间定性,外标法定量,薄荷脑在优化的色谱条件下获得了良好的分离。方法学研究结果表明,薄荷... 试验建立了饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量测定的气相色谱方法。试样用乙醇溶解、定容后,经毛细管气相色谱分离,氢火焰离子化检测器测定,保留时间定性,外标法定量,薄荷脑在优化的色谱条件下获得了良好的分离。方法学研究结果表明,薄荷脑在0.035 6-1.780 mg/ml浓度范围内具有良好线性关系,相关系数r=0.999 8;回收率高,3个水平的平均加标回收率分别为99.2%、98.2%、98.5%,重现性好,6次平行测定结果的相对标准偏差为1.5%。用所建立的方法对多份混合型饲料添加剂样品进行薄荷脑含量测定,均取得满意的结果。该方法灵敏、准确、分离度好、重现性高,可用于薄荷素油的质量控制,方法可广泛应用于饲料等相关产品中薄荷脑含量的测定。 展开更多

关键词 混合型饲料添加剂 薄荷素油 薄荷脑 气相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

依法治国视域下饲料添加剂法律管理必要性分析

14

作者 王威 廖原 《中国饲料》 北大核心 2021年第4期76-79,共4页

党的十九大以来,依法治国得到重新定位,被提升到了一个更加重要的高度,全面依法治国是新时代新时期的重要指示精神,依法治国是我国全面建成小康社会、全面推进建设法治社会的重要前提。我国饲料业从建设伊始发展以来,从最初的个人小作... 党的十九大以来,依法治国得到重新定位,被提升到了一个更加重要的高度,全面依法治国是新时代新时期的重要指示精神,依法治国是我国全面建成小康社会、全面推进建设法治社会的重要前提。我国饲料业从建设伊始发展以来,从最初的个人小作坊模式逐渐发展至今,饲料业已经是关乎畜牧业、养殖业等民生企业的农业大型支柱产业之一,我国作为农业大国,每年消耗的农产品数量巨大,其中畜牧业养殖业更是做出了突出贡献,作为其上游行业(饲料业)对其的影响不可忽视。饲料作为养殖动物成长过程中的重要材料,其质量直接影响到人们入口后的食材质量,饲料添加剂所含的微量元素是否超标,将会经过肉类、蛋类的二次销售而影响消费人群,故而饲料添加剂的严格管理十分必要,将饲料添加剂列入法律管理,形成书面规定,也是依法治国的一种表现形式。 展开更多

关键词 依法治国 混合型饲料添加剂 法律管理

在线阅读 下载PDF 职称材料