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基于柱前衍生-高效液相色谱法结合化学计量学法建立深度烘焙咖啡粉鉴别模型
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作者 周元元 黄键 +2 位作者 郭亚辉 姚卫蓉 王金娟 《理化检验(化学分册)》 2025年第7期852-859,共8页
提出了柱前衍生-高效液相色谱法测定深度烘焙咖啡粉模拟样品中甘露糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖等5种单糖化合物含量的方法,并结合正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)鉴别深度烘焙咖啡粉是否掺杂不同比例的其他物质。将生咖啡... 提出了柱前衍生-高效液相色谱法测定深度烘焙咖啡粉模拟样品中甘露糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖等5种单糖化合物含量的方法,并结合正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)鉴别深度烘焙咖啡粉是否掺杂不同比例的其他物质。将生咖啡豆和掺杂物深度烘焙,研磨过筛,按不同质量比混合制成模拟样品,取1.0000 g模拟样品置于50 mL离心管中,加入10 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,混匀,于90℃水解2.0 h,冷却后用5 mol·L^(−1)氢氧化钠溶液调节溶液pH至7.0,用水定容至20 mL。取200μL溶液置于5 mL离心管中,加入200μL 0.3 mol·L^(−1)氢氧化钠溶液,混匀,加入200μL 0.5 mol·L^(−1)1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶液,涡旋1 min,于70℃衍生100 min。冷却,加入200μL 0.3 mol·L^(−1)盐酸溶液,涡旋混匀,加入1 mL三氯甲烷萃取,离心5 min,弃去下层溶液,共重复萃取3次,取上层溶液过0.22μm滤膜,测定滤液中5种单糖化合物的含量。以Eclipse plus C18色谱柱为固定相,以体积比17∶83的乙腈-0.1 mol·L^(−1)磷酸钠缓冲液(pH 6.7)为流动相进行等度洗脱。结果表明,5种单糖化合物的质量浓度在1.0~500 mg·L^(−1)内与对应衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03~0.55 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于3.0%。OPLS-DA模型可鉴别深度烘焙咖啡粉样品中是否掺杂,采用变量重要性投影值筛选出3个有重要贡献的组分,分别为甘露糖、阿拉伯糖和葡萄糖。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 深度烘焙咖啡粉 单糖化合物 鉴别
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