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两种前处理方法对LC-MS/MS测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物基质效应的影响 被引量:14
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作者 刘明艳 姚志红 +3 位作者 张依 戴毅 秦子飞 姚新生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1006-1012,共7页
考察了两种前处理方法对采用液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物时基质效应的影响。家兔空白血清分别以乙酸乙酯液-液萃取和C18小柱固相萃取,提取前、后各自加入一定浓度的4种淫羊藿黄酮类化合物的混... 考察了两种前处理方法对采用液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物时基质效应的影响。家兔空白血清分别以乙酸乙酯液-液萃取和C18小柱固相萃取,提取前、后各自加入一定浓度的4种淫羊藿黄酮类化合物的混合对照品溶液(淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿次苷Ⅱ、淫羊藿素),评价家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的LC-MS/MS测定结果的绝对基质效应、提取回收率和方法过程效率。研究发现,以乙酸乙酯液-液萃取法进行样品前处理后,家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的绝对基质效应大于100%,提取回收率和方法过程效率均较高且稳定;以C18小柱固相萃取法进行样品前处理后,家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的绝对基质效应低于100%,提取回收率和方法过程效率均较低且不稳定。因此,采用乙酸乙酯液-液萃取法进行样品前处理,不仅可以增加LC-MS/MS测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的离子化效率,且对淫羊藿黄酮类化合物的提取回收率更高且稳定,适合作为样品前处理方法用于淫羊藿总黄酮苷在家兔体内的药代动力学研究。 展开更多
关键词 lc-ms/MS 效应 淫羊藿黄酮 家兔血清 -萃取法 固相萃取法
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液-质联机分析氧化鸡脂中极性非(难)挥发性组分 被引量:8
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作者 曾慧英 靳林溪 +2 位作者 虞芳妮 谢建春 孙宝国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1122-1128,1172,共8页
采用固相萃取/反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(RP-HPLC-APCI MS)、反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(RP-HPLC-ESI MS),分析了脂肪调控氧化工艺制备的氧化鸡脂的极性非(难)挥发性物质组成。鉴定出甘三酯的双氢过氧化物、单氢过氧... 采用固相萃取/反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(RP-HPLC-APCI MS)、反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(RP-HPLC-ESI MS),分析了脂肪调控氧化工艺制备的氧化鸡脂的极性非(难)挥发性物质组成。鉴定出甘三酯的双氢过氧化物、单氢过氧化物、单环氧化物及甘二酯等4类共35种化合物,其中单氢过氧化物23种占绝大多数。以三亚油酸甘三酯单氢过氧化物为外标定量分析氧化鸡脂中单氢过氧化物,总含量为121.36mg/kg氧化鸡脂,其中含量最高的为亚油酸二油酸甘三酯单氢过氧化物(45.05 mg/kg)。研究表明,鸡脂调控氧化主要对鸡脂中含不饱和脂肪酸的甘三酯进行氧化,是较为温和的氧化工艺,形成的极性非(难)挥发性氧化产物主要是肉香前体——甘三酯单氢过氧化物。 展开更多
关键词 调控氧化 鸡脂 非(难)挥发性 -联机 甘三酯单氢过氧化物 香料与香精
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分子感官科学及其在食品感官品质评价方面的应用 被引量:19
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作者 宋焕禄 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期126-130,共5页
文中介绍了分子感官科学概念的由来,综述了应用分子感官科学技术鉴定酱油、杏、桃子、梨以及香糯竹叶中气味活性化合物,以及鉴定Gouda奶酪、Cheddar奶酪、小麦面筋水解物、鸡汤中的滋味活性化合物。
关键词 分子感官科学 气味活性化合物 滋味活性化合物 气相色谱-嗅闻(GC-O) 芳香提取物稀释分析(AE-DA) -联机(GC—MS) -联机(lc-ms)
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冬枣黄酮的分析及体外抗氧化活性 被引量:15
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作者 袁亚娜 张平平 +3 位作者 何庆峰 吴海清 樊秀花 张立金 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第17期70-73,共4页
目的:对冬枣中的黄酮类物质进行分析及抗氧化活性研究。方法:粉碎冬枣用60%乙醇提取,提取物经过大孔树脂初步分离后得到黄酮粗提物(FW-1),将FW-1采用硅胶柱进一步分离得到黄酮含量较高的组分(FW-2),再采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)系统... 目的:对冬枣中的黄酮类物质进行分析及抗氧化活性研究。方法:粉碎冬枣用60%乙醇提取,提取物经过大孔树脂初步分离后得到黄酮粗提物(FW-1),将FW-1采用硅胶柱进一步分离得到黄酮含量较高的组分(FW-2),再采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)系统对该组分进行分析,并测定所得FW-1、FW-2对超氧阴离子自由基(O2-·)、羟自由基(·OH)、DPPH自由基的清除能力。结果:冬枣黄酮提取物FW-1总黄酮含量为55%,FW-2中总黄酮含量为94%;FW-2的液相色谱图中的主要峰为E峰,从E峰的质谱图可以推断其为一种双黄酮类物质,相对分子质量约为790。冬枣黄酮对·OH的清除作用,随着质量浓度的增大清除率也增高,且在低质量浓度时高于VC;对O2-·的清除作用低于VC;在质量浓度为200μg/mL对DPPH自由基的清除率时可达85%以上,并且呈现剂量效应关系。结论:从冬枣中提取的黄酮类物质主要成分为双黄酮类,具有很好的抗氧化效果,并存在剂量效应关系。 展开更多
关键词 冬枣 黄酮 -联用(lc-ms) 抗氧化活性
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高速逆流色谱分离纯化氧化葵花油中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物 被引量:8
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作者 曾慧英 刘智军 +1 位作者 谢建春 孙宝国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期182-186,192,共6页
该文为了获得较高纯度的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,用于"脂肪调控氧化-热反应"制备肉味香精机理的研究。葵花油在70℃下通空气0.72 m3/(kg.h)氧化70 h制备含三亚油酸甘油酯单氢过氧化物的氧化产物,采用液-质联机定性及液相... 该文为了获得较高纯度的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,用于"脂肪调控氧化-热反应"制备肉味香精机理的研究。葵花油在70℃下通空气0.72 m3/(kg.h)氧化70 h制备含三亚油酸甘油酯单氢过氧化物的氧化产物,采用液-质联机定性及液相色谱-蒸发光散射检测器面积归一化定量,氧化产物中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物质量分数为1.95%。高速逆流色谱分离该氧化产物中的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,较佳的两相溶剂系统为V(正己烷)∶V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=4∶1∶3。以上相为固定相,下相为流动相,正向洗脱,流速1.5 mL/min,转速850 r/min,上样5 g,分离时间195 min,一次性得三亚油酸甘油酯单氢过氧化物53 mg,液相色谱-蒸发光散射检测器分析纯度为96.3%,回收率52.3%。 展开更多
关键词 三亚油酸甘油酯单氢过氧化物 高速逆流色谱 葵花油 分离 -联机 脂肪调控氧化 蒸发光散射检测 食品与饲料用化学品
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电器绝缘油中枝动菌代谢物脂肪酸的分离、纯化及结构鉴定 被引量:1
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作者 梅子青 王海晶 +2 位作者 王丰 黄宜兵 朴真三 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期116-120,共5页
利用薄层层析(TLC)、液-质联机(LC-MS)等技术从电器绝缘油(变压器介质油)的枝动菌代谢物中分离得到一种脂肪酸,结合核磁共振(NMR)对其结构进行了表征,证明这种脂肪酸为癸二酸.
关键词 电器绝缘油 枝动菌 薄层层析 -联机 核磁共振 癸二酸 变压器介 微生物污染
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石榴皮抗氧化活性成分的提取及其组分的研究 被引量:8
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作者 纪白慧 倪鑫炯 曹玉华 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第B12期17-22,共6页
以DPPH抑制率为指标,研究石榴皮中抗氧化活性成分。采用超声波法进行提取,通过正交实验确定了最佳提取工艺为:乙醇浓度60%、pH3、料液比(m/v)1∶15、提取3次,每次40 min。石榴皮粗提物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水萃取,经D... 以DPPH抑制率为指标,研究石榴皮中抗氧化活性成分。采用超声波法进行提取,通过正交实验确定了最佳提取工艺为:乙醇浓度60%、pH3、料液比(m/v)1∶15、提取3次,每次40 min。石榴皮粗提物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水萃取,经D101大孔吸附树脂纯化,并采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)对石榴皮抗氧化成分进行鉴定。结果表明,石榴皮粗提物中,正丁醇部位对DPPH的抑制率最高,达62.68%,液-质联用鉴定出安石榴苷的两种异构体为石榴皮中最主要的抗氧化成分。 展开更多
关键词 石榴皮 抗氧化 正交实验 -联用(lc-ms)
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