立式双桨搅拌槽内液-液分散特性的CFD-PBM模拟

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作者 赵爽 周含 +1 位作者 鲍迪 唐晓津 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期65-72,共8页

将破碎核函数应用于群体平衡模型(PBM)中,并与计算流体力学(CFD)方法进行耦合,开展了不同类型搅拌桨组合下搅拌槽内液滴尺寸分布和液-液分散特性的模拟研究。结果表明:推进桨(TXL)可促进流体的轴向混合,涡轮桨(RT)有利于流体分散,不同... 将破碎核函数应用于群体平衡模型(PBM)中,并与计算流体力学(CFD)方法进行耦合,开展了不同类型搅拌桨组合下搅拌槽内液滴尺寸分布和液-液分散特性的模拟研究。结果表明:推进桨(TXL)可促进流体的轴向混合,涡轮桨(RT)有利于流体分散,不同搅拌桨组合下的流场特征存在显著的差异;相同转速下抽吸桨(PM)+TXL组合桨拥有较小的功率消耗,而RT+RT组合桨的功率消耗较大;挡板的存在能够有效促进液滴破碎,且挡板对PM+RT组合桨搅拌下分散性能的影响显著大于另外两种搅拌桨组合。基于本研究结果,在双层桨搅拌槽的工业应用中,应首先考虑挡板的应用,在对液滴分散性能要求较小时,应优选带轴流型的PM+TXL组合桨;在对液滴分散性能有较高的要求时,应优选带档板的PM+RT组合桨。 展开更多

关键词 群体平衡模型 计算流体力学 搅拌槽 组合桨 液-液分散

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基于疏水性脂肪酸的分散液-液微萃取结合UPLC-MS/MS法测定饲料中青霉素类药物残留

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作者 贺习文 甘文斌 +6 位作者 赵娟 张利 雷浩 汪军明 雷一越 皇甫凯 刘腾 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期254-262,共9页

本研究基于疏水性脂肪酸的分散液-液微萃取结合UPLC-MS/MS法,旨在建立一种同时测定饲料中12种青霉素类药物的检测方法。饲料中的青霉素类药物经0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液提取,以正辛酸作为萃取剂,乙腈作为分散剂,氯化钠作为盐析剂,在p... 本研究基于疏水性脂肪酸的分散液-液微萃取结合UPLC-MS/MS法,旨在建立一种同时测定饲料中12种青霉素类药物的检测方法。饲料中的青霉素类药物经0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液提取,以正辛酸作为萃取剂,乙腈作为分散剂,氯化钠作为盐析剂,在pH=2时进行分散液-液微萃取,萃取剂在﹣20℃下固化,经甲醇溶解后,供UPLC-MS/MS分析。结果表明:12种青霉素类药物在0.5~100 ng/mL内线性良好,相关系数R^(2)>0.990;方法检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为2.0μg/kg;各组分添加回收率为72.9%~96.8%,相对标准偏差(RSD%)≤12.6%。该方法具有前处理耗时短、绿色环保、涉及药物种类多、低定量限和检测结果准确等优点,在不同基质饲料样品中得到有效验证,可满足饲料中青霉素类药物的检测要求。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 高效液相色谱-串联质谱法 饲料 青霉素类药物

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凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定海水中苯并三唑类紫外线过滤剂 被引量：13

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作者 王金成 张海军 +1 位作者 陈吉平 张玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期913-918,共6页

建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件：20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标... 建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件：20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经Hypersil GOLD色谱柱（150 mm×2.1 mm,5μm）结合甲醇-水梯度洗脱分离后,用正离子多反应监测模式进行质谱分析。在较宽的线性范围内,7种化合物的线性相关系数（r2）均大于0.99;基质加标回收率为68.3%-127.5%,相对标准偏差为0.9%-15.2%,方法的检出限为0.001-0.090μg/L,定量限为0.003-0.300μg/L。将建立的方法用于大连8个海滨浴场海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的测定,部分浴场海水有不同程度的检出。该方法简便、快速、环境友好、灵敏度高,可用于海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的分析检测。 展开更多

关键词 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 高效液相色谱-串联质谱 苯并三唑类紫外线过滤剂 海水

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分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定水样中的痕量双酚A 被引量：36

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作者 李鱼 刘建林 +3 位作者 王晓丽 翦英红 董德明 黎娜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期2142-2148,共7页

建立了分散液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定水样中痕量双酚A（BPA）的方法.通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件：22.5μL氯苯作萃取剂、0.5 mL丙酮作分散剂、0 min静止萃取时间、调节pH3.2左右、10%离子强度及9 mL水样体积... 建立了分散液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定水样中痕量双酚A（BPA）的方法.通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件：22.5μL氯苯作萃取剂、0.5 mL丙酮作分散剂、0 min静止萃取时间、调节pH3.2左右、10%离子强度及9 mL水样体积.此条件下方法的线性范围为0.5～100μg/L（R^2=0.9941）,检出限为0.10μg/L.在BPA质量浓度为1μg/L条件下,方法回收率为87.8%～111.0%,相对标准偏差8.3%（n=5）,富集倍数范围1905～2527.对添加不同BPA浓度的自来水、地表水及回用中水进行分析,回收率分别为（108±11.1）%,（107±13.2）%及（81.2±6.2）%（n=3）.在既定的色谱条件下,BPA的测定不受乙炔基雌二醇、雌二醇、雌三醇、雌酮和壬基酚等雌激素的干扰. 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 高效液相色谱法 双酚A 氯苯 丙酮 雌激素

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分散液-液微萃取-气相色谱法快速检测番茄中3种拟除虫菊酯类农药 被引量：20

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作者 李贤波 赵嫚 +2 位作者 李胜清 陈浩 沈菁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期926-930,共5页

建立了快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)(QuEChERS)的分散液-液微萃取(DLLME)-气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用DLLME... 建立了快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)(QuEChERS)的分散液-液微萃取(DLLME)-气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用DLLME富集,用气相色谱法分析。考察了联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的残留测定,同时考察了萃取剂种类与体积、分散剂体积以及萃取时间等因素对萃取效率的影响,以40μL氯仿为萃取剂,1 000μL乙腈为分散剂,萃取时间为60 s。结果表明:3种拟除虫菊酯类农药在番茄中的检出限分别为0.5、0.5、0.3μg/kg。在1、10和50μg/kg添加水平下,联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的平均回收率分别为89%～109%、92.5%～105%和90%～108%,相对标准偏差分别为2.5%～7.6%、2.8%～5.7%、3.8%～9.1%。该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性好,可用于番茄中拟除虫菊酯类农药的快速检测。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 QUECHERS 气相色谱 拟除虫菊酯类农药 番茄

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分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的多环芳烃 被引量：18

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作者 张建华 黄颖 +3 位作者 陈晓秋 陈金花 李辉 陈国南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期799-803,共5页

建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测(DLLME-HPLC-FLD)测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs)的方法。重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响。在优化的条件下,... 建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测(DLLME-HPLC-FLD)测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs)的方法。重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响。在优化的条件下,评价了方法的可靠性。15种PAHs在0.01～10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.991 3,峰面积的相对标准偏差(RSD)在2.3%～4.7%之间(n=6)。在优化条件下,富集因子和萃取回收率良好,分别为674～1 032和67.4%～103.2%,15种PAHs的检出限(S/N=3)在0.000 3～0.002μg/L之间。建立的方法应用于敖江水样中PAHs的检测,平均加标回收率在79.5%～92.3%之间,RSD在4.3%～6.7%范围内(n=5)。该方法适用于环境水样中痕量PAHs的分析。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 高效液相色谱 多环芳烃 环境水样

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漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：16

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作者 孙鹏 高玉玲 +1 位作者 王金梅 刘秀娟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期497-502,共6页

建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷（萃取剂）... 建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷（萃取剂）、600μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明：在5.0~250.0μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5~20μg/kg添加水平下,平均回收率为90%~104%,日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6）,日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）;5种农药在液态奶中的检出限为0.75~2.17μg/kg,定量限为2.52~7.22μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。 展开更多

关键词 漂浮固化分散液-液微萃取 气相色谱 液态奶 拟除虫菊酯类农药 残留

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基于轻质萃取剂的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱法测定水样中多环芳烃 被引量：27

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作者 祝本琼 陈浩 李胜清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期201-206,共6页

以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱(SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法。传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相。而... 以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱(SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法。传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相。而本方法以密度比水小的轻质溶剂甲苯为萃取剂,将其与丙酮(分散剂)混合并快速注入水样,获得雾化体系;然后注入乙腈作为去乳化剂,破坏该雾化体系,无需离心,溶液立即澄清、分相;取上层有机相(甲苯)进行GC分析。考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类及其体积等因素对萃取率的影响。以40μL甲苯为萃取剂,500μL丙酮为分散剂,800μL乙腈为去乳化剂,方法在20～500μg/L范围内呈现出良好的线性(r2=0.994 2～0.999 9),多环芳烃的检出限(S/N=3)为0.52～5.11μg/L。用所建立的方法平行测定5份质量浓度为40μg/L的多环芳烃标准水样,其含量的相对标准偏差为2.2%～13.6%。本法已成功用于实际水样中多环芳烃的分析,并测得其加标回收率为80.2%～115.1%。 展开更多

关键词 气相色谱 轻质溶剂 溶剂去乳化分散液-液微萃取 多环芳烃 水样

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分散液-液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯 被引量：17

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作者 沈昊宇 赵永纲 +1 位作者 怀明敏 江海亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期63-68,共6页

建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂，采用分散液-液微萃取、气相色谱／选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法。该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱／电子捕获检测法相比，具有线性范围广、... 建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂，采用分散液-液微萃取、气相色谱／选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法。该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱／电子捕获检测法相比，具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。样品中三氯苯的加标回收率为94．7％～104．3％，相对标准偏差为2．3％～7．8％。三氯苯的3种同分异构体l，3，5-，1，2，4-和1，2，3-三氯苯的检出限分别为2．0，6．0和3．0μg／L。重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响，优化了萃取条件。考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响，结果表明1．0％的亚硝酸钠和聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响。采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定，其中两个样品中含有三氯苯，质量浓度范围为0．15～1．67mg／L。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 气相色谱/质谱联用 三氯苯 水基切削液 机械加工废水

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分散液-液微萃取技术在污染物分析中的应用 被引量：10

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作者 侯德坤 何江 +1 位作者 张福金 呼日乐达瓦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期606-614,共9页

分散液-液微萃取技术是一种新型的、具有巨大潜力的样品前处理技术,已经越来越多地被应用到多种污染物的富集过程中。此方法具有简单、快速、价格低廉、环境友好、回收率和富集倍数高等优点。近年来,作为一种可行的分析技术,分散液-液... 分散液-液微萃取技术是一种新型的、具有巨大潜力的样品前处理技术,已经越来越多地被应用到多种污染物的富集过程中。此方法具有简单、快速、价格低廉、环境友好、回收率和富集倍数高等优点。近年来,作为一种可行的分析技术,分散液-液微萃取技术获得了持续的关注和广泛应用。该文综述了分散液-液微萃取技术的研究进展及其在不同介质污染物分析中的应用。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 研究进展 污染物分析 综述

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悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药 被引量：7

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作者 高青珍 马智玲 +5 位作者 周千渝 张延国 林桓 刘新燕 李凌云 刘肃 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期53-56,共4页

建立了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME—SFO）一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1％乙酸的乙腈溶液提取，提取液经混合固相分散萃取净... 建立了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME—SFO）一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1％乙酸的乙腈溶液提取，提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME—SFO浓缩，最后用气相色谱（ECD）进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响，DLLME—SFO中萃取剂种类与体积，分散剂种类和体积，盐浓度等对萃取效率的影响，优化结果为以40μL十六烷为萃取剂，1000μL乙腈为分散剂，5mL水中NaCl的加入量为1．25g。结果表明，在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg／kg3个添加水平下农药的平均回收率为84．84％～111．59％，相对标准偏差（RSD）为0．48％～9．61％，方法的检出限（LOD，S／N≥3）和定量限（LOQ，S／N≥10）分别为0．07—0．58μg/kg和0．22—1．94μg／kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好，可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。 展开更多

关键词 悬浮固化-分散液-液微萃取 QUECHERS 气相色谱 拟除虫菊酯类农药

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基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取测定水中多种痕量环境雌激素 被引量：13

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作者 刘建林 张琛 +2 位作者 王夏娇 王婷 李鱼 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期37-43,共7页

建立了基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取/上浮溶剂固化-高效液相色谱/荧光法测定水体中痕量雌激素雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的方法.利用中心复合实验设计分别对固相萃取和分散液液微萃取... 建立了基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取/上浮溶剂固化-高效液相色谱/荧光法测定水体中痕量雌激素雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的方法.利用中心复合实验设计分别对固相萃取和分散液液微萃取条件进行了优化,通过响应曲面法得到的最佳萃取条件为碳纳米管用量30 mg,水样体积210 mL,流速2.0 mL/min,萃取剂(十二醇)体积50μL,分散剂(甲醇)体积0.2mL以及不添加盐.在优化的实验条件下,E3,BPA,EE2和E2测定的线性范围分别为0.05～100,0.05～100,0.05～50和0.05～50μg/L,相关系数为0.9993～0.9999,检出限分别为48.4,3.3,8.1和6.0 ng/L.对不同加标浓度(0.40和4.00μg/L)的实验室自来水、排水沟污水及市售矿泉水3种实际水样进行了分析:E3,BPA,EE2和E2的加标回收率依次为107.5%～120.8%,92.5%～108.3%,103.5%～121.0%和102.5%～132.5%,相对偏差分别为2.47%～13.28%,1.73%～11.94%,1.72%～8.36%和3.54%～11.95%,富集因子平均值分别为461,1075,2074和949.实际水样分析结果表明,本方法可用于不同基质水样中雌激素的测定.与其它方法相比,本方法虽然固相萃取时间长及水样量大,但检出限低、富集因子高、操作简便及费用低,仍可作为一种可普及的水中痕量雌激素检测方法. 展开更多

关键词 碳纳米管 固相萃取-分散液液微萃取 环境雌激素 高效液相色谱 痕量检测

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温度驱动的离子液体分散液-液微萃取法同时检测环境水体中磺胺类药物 被引量：10

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作者 常安刚 周凯 +2 位作者 江静 吴向阳 张祯 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期295-301,共7页

以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])为萃取剂,利用温度驱动离子液体分散液-液微萃取技术,结合高效液相色谱(HPLC)同时测定环境水体中2种磺胺类化合物:磺胺间二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)和磺胺甲噁唑(sulfamethoxa... 以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])为萃取剂,利用温度驱动离子液体分散液-液微萃取技术,结合高效液相色谱(HPLC)同时测定环境水体中2种磺胺类化合物:磺胺间二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)和磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ).对影响萃取效果的一系列因素(萃取剂、分散剂、萃取剂和分散剂的体积、pH、温度、萃取时间、盐度和离心时间等)进行了优化,在最优条件下,该方法具有较宽的线性范围(2—200μg.L-1)、较低的检出限(SDM,1.22μg.L-1;SMZ,0.50μg.L-1)、良好的重现性(RSD:SDM,1.94%;SMZ,1.9%;n=7)和较高的准确性(回收率,SDM,88.7%;SMZ,101.3%;n=7).以该方法对几处环境水样进行测定,获得了良好的回收率(63.0%—124.0%;RSD:2.1%—4.9%;n=6). 展开更多

关键词 磺胺间二甲氧嘧啶 磺胺甲噁唑 分散液-液微萃取 离子液体 环境水样

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超声辅助分散液-液微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量锌 被引量：4

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作者 杜新 刘伟华 +3 位作者 张婧雯 李超 马晶军 李敬慈 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期123-127,共5页

建立了以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为配位剂、四氯化碳为萃取剂的超声辅助分散液-液微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量锌的新方法。对萃取剂进行了筛选,并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的... 建立了以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为配位剂、四氯化碳为萃取剂的超声辅助分散液-液微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量锌的新方法。对萃取剂进行了筛选,并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在优化条件下,富集5.0 mL样品溶液,锌的检出限为0.95μg/L,富集倍率为12.5,线性范围10.0~450.0μg/L,相对标准偏差（RSD）为3.55%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量锌的分析,加标回收率在92.4%~101.5%。 展开更多

关键词 超声 分散液-液微萃取 火焰原子吸收光谱法 锌

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分散液-液微萃取在法庭毒物分析中的应用 被引量：4

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作者 杨煜 张云峰 +3 位作者 李昕潼 王芳琳 何洪源 黄健 《法医学杂志》 CAS CSCD 2019年第3期344-348,共5页

当前法庭毒物分析的主要样品前处理方法为液-液萃取与固相萃取,分散液-液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)属于液-液萃取方法,是一种简单、便捷、低成本的微萃取技术,具有高的富集因子和好的提取效率,近年来已... 当前法庭毒物分析的主要样品前处理方法为液-液萃取与固相萃取,分散液-液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)属于液-液萃取方法,是一种简单、便捷、低成本的微萃取技术,具有高的富集因子和好的提取效率,近年来已经受到诸多法庭毒物分析领域研究人员的关注。作为一种多功能的微萃取方法,DLLME广泛应用于法庭毒物分析中农药、安眠镇静药、毒品和重金属毒物的分析。同时DLLME也可与多种分析仪器联用,如气相色谱-电子捕获检测器、高效液相色谱-二极管阵列检测器等。DLLME作为样品前处理方法具有操作简单、有机溶剂用量少、结果可靠、重现性好等优势,可满足现代法庭毒物分析的要求。 展开更多

关键词 法医毒理学 分散液-液微萃取 毒物分析 前处理技术 综述

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分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定长江水体中18种苯系物 被引量：5

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作者 张爱平 王红卫 +2 位作者 翁利丰 侯晋 方禹之 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1104-1108,共5页

取经滤膜过滤的长江水样8.00mL,加入含四氯乙烯10μL的丙酮0.50mL,样品中的苯系物在几秒钟内即被萃取至四氯乙烯微小液滴中。经高速离心,萃取相沉积在离心管底部,移取萃取相8μL置于进样瓶中供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-... 取经滤膜过滤的长江水样8.00mL,加入含四氯乙烯10μL的丙酮0.50mL,样品中的苯系物在几秒钟内即被萃取至四氯乙烯微小液滴中。经高速离心,萃取相沉积在离心管底部,移取萃取相8μL置于进样瓶中供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-INNOWAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子检测模式。18种苯系物的质量浓度在1 000μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.055~0.156μg·L-1之间。加标回收率在66.5%~106%之间,相对标准偏差(n=5)在3.1%~8.6%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 苯系物 分散液-液微萃取 长江水体

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原位离子液体-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中的氯霉素 被引量：6

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作者 周惠燕 陈珏 王嘉俊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期137-140,共4页

建立了涡旋辅助原位离子液体-分散液液微萃取,高效液相色谱法测定水中氯霉素残留的分析方法。采用氯霉素的提取效率为评价指标,考察并优化了亲水性离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、涡旋震荡条件等因素。优化... 建立了涡旋辅助原位离子液体-分散液液微萃取,高效液相色谱法测定水中氯霉素残留的分析方法。采用氯霉素的提取效率为评价指标,考察并优化了亲水性离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、涡旋震荡条件等因素。优化的最佳萃取条件为：40μL离子液体1-己基-3甲基咪唑四氟硼酸盐（[C6MIN][BF4]）作萃取剂,500μL双三氟甲（磺）双三氟甲磺酰亚氨基锂（LiNTF2）作离子交换剂,无需微波辐射,涡旋震荡5min,在此条件下水中氯霉素的回收率为82.7%~89.4%,相对标准偏差为5.3%~3.5%,检出限为5.2μg·L-1。该方法简便、快速、环保。 展开更多

关键词 原位离子液体-分散液液微萃取 涡旋辅助 氯霉素

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分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅 被引量：4

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作者 何义 杜海英 +1 位作者 李成 淑英 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期125-129,共5页

研究了分散液-液微萃取（DLLME）分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定的新方法,以8-羟基喹啉（8-HQ）为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。... 研究了分散液-液微萃取（DLLME）分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定的新方法,以8-羟基喹啉（8-HQ）为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品（16个）中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 石墨炉原子吸收光谱法 预富集 铅

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固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定椰子汁中酸性植物激素 被引量：6

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作者 胡西洲 彭西甜 +1 位作者 余琼卫 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期593-598,共6页

本文通过固相萃取结合分子络合物-分散液液微萃取,与高效液相色谱联用,建立了一种测定椰子汁中酸性植物激素的新方法。选择了几种典型酸性植物激素吲哚乙酸、水杨酸、脱落酸和吲哚丁酸作为分析物,考察了该方法的萃取性能。在固相萃取与... 本文通过固相萃取结合分子络合物-分散液液微萃取,与高效液相色谱联用,建立了一种测定椰子汁中酸性植物激素的新方法。选择了几种典型酸性植物激素吲哚乙酸、水杨酸、脱落酸和吲哚丁酸作为分析物,考察了该方法的萃取性能。在固相萃取与分子络合物-分散液液微萃取联用模式中,椰子汁中分析物首先吸附在C18萃取材料上,待解吸完成后,解吸液又可用作分散液液微萃取的分散剂,大大简化了萃取步骤。该方法的富集倍数可达319～478倍,线性关系良好,具有良好的精密度和准确度,有望用于植物激素的检测。 展开更多

关键词 固相萃取 分子络合物-分散液液微萃取 高效液相色谱 酸性植物激素

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离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚 被引量：6

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作者 戚琦 黄闵 谢海华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期202-205,共4页

建立离子液体分散液-液微萃取与高效液相色谱-紫外检测器相结合测定牛奶中己烯雌酚含量的方法。考察萃取溶剂、抗黏剂、pH值、离子强度及温度对萃取效率的影响。结果表明,该法对样品中己烯雌酚的萃取灵敏度高,检出限为0.5μg/L,相对标... 建立离子液体分散液-液微萃取与高效液相色谱-紫外检测器相结合测定牛奶中己烯雌酚含量的方法。考察萃取溶剂、抗黏剂、pH值、离子强度及温度对萃取效率的影响。结果表明,该法对样品中己烯雌酚的萃取灵敏度高,检出限为0.5μg/L,相对标准偏差在2.80%-4.43%之间,平均回收率为93.7%-103.2%。该技术可以满足牛奶中己烯雌酚含量的测定。 展开更多

关键词 离子分散液-液微萃取 牛奶 己烯雌酚 高效液相色谱

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