期刊文献+
共找到40篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
液质联用法测定食品中非法添加4种新型那非衍生物
1
作者 吴婉琴 范小龙 +5 位作者 夏金涛 朱松松 江丰 王亨 胡玮 冯猛 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2797-2804,共8页
建立食品中四种新型那非衍生物的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,提取液离心过膜后上机分析。采用C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量测定。四种新型... 建立食品中四种新型那非衍生物的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,提取液离心过膜后上机分析。采用C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量测定。四种新型那非衍生物在1~50 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数均高于0.995,检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.1mg/kg。四种新型那非衍生物于1、2、10倍定量限3个水平下的平均加标回收率范围为80.13~105.97%,相对标准偏差(RSD)范围为0.11~7.75%。采用该方法对收集的121批次样品进行分析,共检出17批次阳性样品,含量范围为27.92~5910 mg/kg。该方法高效准确,满足食品中非法添加四种新型卡巴地那非衍生物的定性定量分析,有效填补食品中这四种新型非法添加那非类物质监管空白。 展开更多
关键词 液质联用法 新型那非衍生物 食品 添加
在线阅读 下载PDF
固相萃取-液质联用法同时测定食品中11种禁用工业染料 被引量:7
2
作者 冯月超 何亚荟 +4 位作者 王建凤 贾丽 杨志超 刘艳 范筱京 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期174-177,共4页
采用固相萃取净化技术、固相萃取一液质联用分离和测定粮食及肉制品中苏丹红G、苏丹蓝2、苏丹红7B、苏丹红I、苏丹红II、苏丹红ⅡI、苏丹红Ⅳ、对位红、分散橙I、分散橙II、分散橙37共11种禁用工业染料。样品经正己烷提取,中性氧化铝... 采用固相萃取净化技术、固相萃取一液质联用分离和测定粮食及肉制品中苏丹红G、苏丹蓝2、苏丹红7B、苏丹红I、苏丹红II、苏丹红ⅡI、苏丹红Ⅳ、对位红、分散橙I、分散橙II、分散橙37共11种禁用工业染料。样品经正己烷提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,采用C18柱,以10mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液(A)和甲醇-乙腈溶液(B)(7:3,V/V)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式测定。11种染料的相关系数席均大于0.99,回收率在70%-102%之间,方法精密度小于14%(RSD,n=6),检出限在0.02~0.8μg/kg。本方法灵敏度高、操作简单高效,适合于粮食及肉制品中11种禁用工业染料的定量及确证分析。 展开更多
关键词 固相萃取 液质联用法 食品 工业染料
在线阅读 下载PDF
液质联用法测定水产品中喹诺酮类药物残留量的不确定度评定 被引量:15
3
作者 魏博娟 吴成业 钱卓真 《南方水产科学》 CAS 北大核心 2012年第3期59-64,共6页
文章建立了液质联用法检测水产品中喹诺酮类药物残留量结果的不确定度评估数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得到喹诺酮类药物的不确定度报告。分析结果显示,该测... 文章建立了液质联用法检测水产品中喹诺酮类药物残留量结果的不确定度评估数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得到喹诺酮类药物的不确定度报告。分析结果显示,该测量过程产生的不确定度主要来源于液质联用仪和标准工作液配置引入的不确定度。 展开更多
关键词 测量不确定度 液质联用法 喹诺酮 评定
在线阅读 下载PDF
液质联用法测定华佗再造丸中阿魏酸和吴茱萸碱 被引量:3
4
作者 陈启乾 李艳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1776-1778,共3页
目的建立同时测定华佗再造丸中阿魏酸和吴茱萸碱的方法。方法采用超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以乙腈-5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min,进样量2μL,柱温4... 目的建立同时测定华佗再造丸中阿魏酸和吴茱萸碱的方法。方法采用超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以乙腈-5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min,进样量2μL,柱温45℃,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),检测方式为多离子反应监测(MRM),正负离子模式同步检测。结果阿魏酸和吴茱萸碱的线性范围分别为0.64~10.20μg/mL(r=0.999 9)和0.79~25.00μg/mL(r=0.999 6),其回收率分别为98.1%(RSD为2.4%)和97.2%(RSD为1.7%)。结论该方法简便,快速,准确,重复性好,专属性高,可用于华佗再造丸的质量控制。 展开更多
关键词 液质联用法 华佗再造丸 阿魏酸 吴茱萸碱
在线阅读 下载PDF
基于液相色谱和液质联用法的动物源性食品中氟喹诺酮类与酰胺醇类药物残留检测研究进展 被引量:6
5
作者 管凡荀 高鹏飞 +3 位作者 汤亚云 刘书余 朱雅丽 谢恺舟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第6期448-458,共11页
氟喹诺酮类和酰胺醇类药物是畜禽生产中常用的广谱高效抗生素,应用广泛,但药物残留超标现象频出。液相色谱与液质联用法是目前检测氟喹诺酮类和酰胺醇类药物残留的主要方法,当前国内标准规定的检测方法仅能在牛奶中同时检测这两类兽药残... 氟喹诺酮类和酰胺醇类药物是畜禽生产中常用的广谱高效抗生素,应用广泛,但药物残留超标现象频出。液相色谱与液质联用法是目前检测氟喹诺酮类和酰胺醇类药物残留的主要方法,当前国内标准规定的检测方法仅能在牛奶中同时检测这两类兽药残留,在其他基质中鲜有报道,因此亟需建立和优化氟喹诺酮类和酰胺醇类药物在不同基质中同时检测的方法。本文概述了液液萃取、固相萃取、QuEChERS方法和加速溶剂萃取等四种常用前处理技术,具体论述了纳米材料吸附剂这一研究热点的应用情况,并从色谱和色谱质谱联用法的角度,总结并论述了不同基质条件、仪器配置、液相条件对方法性能参数的影响,以期为动物源性食品中兽药残留的检测和监管提供参考。 展开更多
关键词 氟喹诺酮类药物 酰胺醇类药物 样品前处理技术 相色谱 液质联用法
在线阅读 下载PDF
液质联用法同时测定化妆品中辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、p-茴香酸的含量 被引量:4
6
作者 李泽夏琼 邱红燕 +2 位作者 马莹 刘丹 赵丽 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第5期596-601,共6页
采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测化妆品中辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、p-茴香酸的含量,以0.1%乙酸-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱的方式,根据保留时间和特征离子对的相对丰度比进行定性,以特征离子的峰面积进行... 采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测化妆品中辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、p-茴香酸的含量,以0.1%乙酸-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱的方式,根据保留时间和特征离子对的相对丰度比进行定性,以特征离子的峰面积进行定量,用标准曲线法计算三种物质的含量。结果显示,水、乳、霜三种基质中辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、p-茴香酸分别在10~2000,2~2000和5~2000 ng/mL时,与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)>0.999。该方法测定化妆品中辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、p-茴香酸于48 h内稳定,回收率在87.37%~111.56%之间,精密度的平均相对标准偏差(RSD)分别为1.4%,1.8%和1.6%。该检测方法高效、方便且定性定量准确,适用于不同基质化妆品中辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、p-茴香酸的定量定性分析。 展开更多
关键词 液质联用法 化妆品 辛酰羟肟酸 对羟基苯乙酮 p-茴香酸
在线阅读 下载PDF
快速溶剂萃取-超高效液质联用法分析土壤中的四溴双酚A 被引量:4
7
作者 刘绿叶 潘广文 +2 位作者 胡忠阳 高效江 金燕 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期173-175,共3页
采用快速溶剂萃取仪(ASE)对土壤样品中的四溴双酚A进行了快速萃取,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC MS/MS)对样品进行了准确定性与快速定量分析.结果表明,该方法的线性回归方程为Y=76468X-9958,相关系数r=0.9993,线性范围为0... 采用快速溶剂萃取仪(ASE)对土壤样品中的四溴双酚A进行了快速萃取,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC MS/MS)对样品进行了准确定性与快速定量分析.结果表明,该方法的线性回归方程为Y=76468X-9958,相关系数r=0.9993,线性范围为0.05—50μg.mL-1,检出限为0.01μg.mL-1.采用该方法对某地化工污染土壤样品进行了分析,结果四溴双酚A的含量为0.021μg.g-1(干重),样品基质加标回收率为88.1%—107.2%,RSD值为6.8%. 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 超高效液质联用法 四溴双酚A 土壤
在线阅读 下载PDF
轻简化液质联用法检测玉米中的伏马毒素B_(1)、B_(2)和B_(3) 被引量:5
8
作者 郑嘉 王红旗 +3 位作者 刘继红 王俊艳 曹成 尹海燕 《河南农业科学》 北大核心 2021年第9期172-180,共9页
为了优化现有液相色谱、液质联用伏马毒素检测方法中前处理的烦琐,并降低费用,建立一种轻简化液质联用法,用于检测玉米中的伏马毒素B_(1)、B_(2)和B_(3)。首先用乙腈-水-甲酸溶液(50∶49∶1)提取玉米中的伏马毒素,再通过超高效液相色谱... 为了优化现有液相色谱、液质联用伏马毒素检测方法中前处理的烦琐,并降低费用,建立一种轻简化液质联用法,用于检测玉米中的伏马毒素B_(1)、B_(2)和B_(3)。首先用乙腈-水-甲酸溶液(50∶49∶1)提取玉米中的伏马毒素,再通过超高效液相色谱进行预分离[C18反相色谱柱,100 mm×2.1 mm,1.9μm;流动相A:CH_(3)OH-H_(2)O(98∶2)+5 mmol/L CH_(3)COONH_(4)+1%HCOOH和流动相B:CH_(3)OH-H_(2)O(2∶98)+5 mmol/LCH_(3)COONH_(4)+1%HCOOH],最后用高分辨质谱进行定量检测。结果显示,建立的检测方法对1~1 000μg/L的伏马毒素B_(1)、B_(2)和B_(3)具有良好的线性关系,相关系数r> 0.999;检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.16~0.31μg/kg和0.52~1.01μg/kg;在3个不同添加水平下,平均回收率为77.72%~102.79%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~8.92%。综上,建立的轻简化液质联用法具有操作简单、稳定可靠、检测成本低的优点,可用于玉米中3种伏马毒素的检测。 展开更多
关键词 轻简化 超高效相色谱 高分辨 液质联用法 伏马毒素 玉米
在线阅读 下载PDF
分散液相微萃取-液质联用法快速测定党参中有机磷农药残留 被引量:5
9
作者 周卿 张艳 杨鑫 《湖北农业科学》 2018年第15期81-83,87,共4页
采用分散液相微萃取-液相色谱串联质谱仪,建立党参(Codonopsis Radix)中8种有机磷农药的快速测定方法。以乙睛为分散剂,氯仿为萃取剂富集党参中8种有机磷类农药,采用+MRM监测模式检测,外标法定量。结果表明,8种有机磷农药在各自浓度范... 采用分散液相微萃取-液相色谱串联质谱仪,建立党参(Codonopsis Radix)中8种有机磷农药的快速测定方法。以乙睛为分散剂,氯仿为萃取剂富集党参中8种有机磷类农药,采用+MRM监测模式检测,外标法定量。结果表明,8种有机磷农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990 0;高、中、低3个浓度的加标回收率范围在76.81%~110.25%;各农药的方法检测限范围为0.006~1.300μg/kg,表明该方法可用于党参中多种有机磷农药残留量的快速测定。 展开更多
关键词 党参(Codonopsis Radix) 有机磷类农药 分散相微萃取 液质联用法
在线阅读 下载PDF
液质联用法测定水产品中泰乐霉素含量不确定度评价 被引量:5
10
作者 曹爱英 张园 +5 位作者 赵春晖 王秀林 潘勇 李英 宗超 曹洁 《中国渔业质量与标准》 2013年第4期21-24,共4页
建立液质联用法测定水产品中泰乐霉素残留量的不确定度评估数学模型,得出了影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行分析,最后得出利用液质联用法测定水产品中泰乐霉素残留量的不确定度报告。通过分析各个不确定度分量结果,确定该... 建立液质联用法测定水产品中泰乐霉素残留量的不确定度评估数学模型,得出了影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行分析,最后得出利用液质联用法测定水产品中泰乐霉素残留量的不确定度报告。通过分析各个不确定度分量结果,确定该测定过程中的不确定度主要来源于样品提取过程及仪器校准引入的不确定度。 展开更多
关键词 测量不确定度 泰乐霉素 液质联用法 水产品
在线阅读 下载PDF
采用超高效液质联用法测定水体中十二烷基硫酸钠
11
作者 刘绿叶 金燕 高效江 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期1171-1173,共3页
采用离线固相萃取(SPE)对水体样品中的十二烷基硫酸钠进行了富集浓缩,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC-MS)对样品进行了准确定性与快速分析.结果表明,该方法的线性回归方程为y=752.1x-5.97,相关系数r=0.995,线性范围为0.05... 采用离线固相萃取(SPE)对水体样品中的十二烷基硫酸钠进行了富集浓缩,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC-MS)对样品进行了准确定性与快速分析.结果表明,该方法的线性回归方程为y=752.1x-5.97,相关系数r=0.995,线性范围为0.05—50μg·m L^(-1),方法定量限为0.05μg·m L^(-1).采用该方法对浦东某区域水体3份样品进行了分析,结果显示水体中十二烷基硫酸钠的含量为未检出—0.011μg·m L^(-1)之间,样品基质加标回收率为67.0%—105.0%,RSD值为5.8%. 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液质联用法 十二烷基硫酸钠 水体
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中9种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:6
12
作者 李卿沛 张妍 +1 位作者 代春梅 潘存庆 《农业科技与信息》 2019年第17期39-42,共4页
建立QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中9种氨基甲酸酯类农药的方法,样品经过QuEChERS前处理方法提取和净化,使用液质联用法进行测定。9种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限、定量限、回收率等均符合农残检测要求,适用于实... 建立QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中9种氨基甲酸酯类农药的方法,样品经过QuEChERS前处理方法提取和净化,使用液质联用法进行测定。9种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限、定量限、回收率等均符合农残检测要求,适用于实际样品的农药残留检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 液质联用法 氨基甲酸酯类 农药残留
在线阅读 下载PDF
液质联用法测定鸡肉中9种激素类药物的基质效应研究 被引量:2
13
作者 代春梅 李卿沛 +1 位作者 焦绍明 徐尚喜 《甘肃畜牧兽医》 2020年第10期51-53,59,共4页
采取提取后添加法定量分析鸡肉中9种激素类药物液质联用检测方法的基质效应,结果显示鸡肉基质对部分药物有基质增强或抑制效应,在实验中可采用基质匹配标准溶液的方法降低基质效应的影响,以保证检测结果的准确性。
关键词 液质联用法 鸡肉 激素类药物 效应
在线阅读 下载PDF
液质联用法测定健康受试者血浆中他林洛尔的浓度
14
作者 王亦男 谭志荣 周宏灏 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2007年第10期1191-1191,共1页
AIM: To establish an LC-MS/MS method for determination of talinolol in human plasma. METHODS: Propranolol was added as internal standard before extraction. The analysis involved a Cosmosil C18 (2.0 mm×150 mm,5 μ... AIM: To establish an LC-MS/MS method for determination of talinolol in human plasma. METHODS: Propranolol was added as internal standard before extraction. The analysis involved a Cosmosil C18 (2.0 mm×150 mm,5 μm) column and the column temperature was set at 40 ℃. The mobile phase included in acetonitrile: 10 mmol ammonium formate water solution (with 0.05% formic acid) (60∶40,v/v),the flow rate was 0.2 mL/min. ESI+was performed in the MRM mode using target ions at m/z 364-308 (talinolol) and m/z 260-184 (propranolol). RESULTS: In the range of 1.25-522.40 ng/mL, the peak area of talinolol in plasma showed a good linearity,(r2=0.999). The lower limit of quantitation (LLOQ) of talinolol in plasma was 1.25 ng/mL. The extracted recovery was >80%, The relative recovery was 95%-110%,the intra-and inter-day RSD were <15%. CONCLUSION: It can be used for determination of talinolol tablets plasma concentration and pharmacokinetic study as a sensitive and simple method. 展开更多
关键词 液质联用法 健康受试者 血浆 他林洛尔 浓度测量
在线阅读 下载PDF
液质联用法测定鸡肉中9种激素类药物残留
15
作者 李卿沛 马雪琴 +1 位作者 代春梅 焦绍明 《甘肃畜牧兽医》 2020年第9期37-40,43,共5页
建立液质联用法测定鸡肉中9种激素类药物残留的分析方法,样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,使用液质联用法进行测定。9种化合物在5~200μg/L范围内线性关系良好,方法检出限、定量限和回收率等均符合实际检测需求,适用于实际样品药物残... 建立液质联用法测定鸡肉中9种激素类药物残留的分析方法,样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,使用液质联用法进行测定。9种化合物在5~200μg/L范围内线性关系良好,方法检出限、定量限和回收率等均符合实际检测需求,适用于实际样品药物残留的检测。 展开更多
关键词 液质联用法 鸡肉 检测 激素类药物
在线阅读 下载PDF
液质联用法测定鸡肉中甲基睾酮的不确定度评定
16
作者 焦绍明 李卿沛 +1 位作者 代春梅 徐尚喜 《甘肃畜牧兽医》 2020年第10期48-50,共3页
对液质联用法测定鸡肉中甲基睾酮的方法做不确定度分析评定,建立数学模型,对测量过程中不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量进行评估和计算合成。结果显示,测量过程中的不确定度主要来源于检测仪器、标准品的配制和回收率。
关键词 液质联用法 鸡肉 甲基睾酮 不确定度
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱质谱联用法测定饲料中喹乙醇 被引量:14
17
作者 杨文军 张丽英 +3 位作者 贺平丽 王宗义 赵娜 王瑞成 《中国饲料》 北大核心 2006年第20期33-36,共4页
本实验建立了饲料中喹乙醇的固相萃取和高效液相色谱法定量检测及质谱确证的方法。饲料经5%甲醇溶液提取,离心,过滤,移取2mL滤液注入已活化的3mLHLB固相萃取小柱,分别用3mL0.02mol/L的盐酸溶液和5%甲醇溶液淋洗,用2mL40%甲醇溶液洗脱,... 本实验建立了饲料中喹乙醇的固相萃取和高效液相色谱法定量检测及质谱确证的方法。饲料经5%甲醇溶液提取,离心,过滤,移取2mL滤液注入已活化的3mLHLB固相萃取小柱,分别用3mL0.02mol/L的盐酸溶液和5%甲醇溶液淋洗,用2mL40%甲醇溶液洗脱,洗脱液经微孔滤膜过滤后上机定量检测,同时滤液进行质谱确证。试验结果表明,喹乙醇浓度为0~100μg/mL时具有良好的线性关系;喹乙醇回收率为86%~100%。 展开更多
关键词 固相萃取 液质联用法 喹乙醇 饲料
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度评估 被引量:11
18
作者 梁桂娟 寻思颖 +1 位作者 李清伟 袁荟琳 《中国酿造》 CAS 北大核心 2016年第8期66-68,共3页
采用高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的含量,建立了不确定度评定模型。系统分析并计算测量全过程中的不确定度各分量,通过比较各分量的大小,得出影响三氯蔗糖结果的不确定度来源主要是重复性测定和标准溶液的配制。最终计算... 采用高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的含量,建立了不确定度评定模型。系统分析并计算测量全过程中的不确定度各分量,通过比较各分量的大小,得出影响三氯蔗糖结果的不确定度来源主要是重复性测定和标准溶液的配制。最终计算得到三氯蔗糖的总合成标准不确定度为0.339 mg/kg,扩展不确定度为0.677 mg/kg,测量结果不确定度表示为[(13.38±0.677)mg/kg,k=2]。 展开更多
关键词 液质联用法 三氯蔗糖 不确定度
在线阅读 下载PDF
畜禽粪便和污水中金霉素及其代谢物的液质联用(LC-MS/MS)检测方法研究 被引量:1
19
作者 王冉 魏瑞成 +3 位作者 葛峰 裴燕 冯国兴 王恬 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期115-118,共4页
建立了畜禽粪便和污水中金霉素(CTC)及其两种代谢物——差向金霉素(ECTC)和异金霉素(ICTC)的LC-MS/MS检测方法。粪便样品经Na_2EDTA-McIlvaine缓冲液(pH=4)分别提取3次,离心,收集上清液,过Waters的Oasis HLB固相萃取小柱净化、浓缩。用6... 建立了畜禽粪便和污水中金霉素(CTC)及其两种代谢物——差向金霉素(ECTC)和异金霉素(ICTC)的LC-MS/MS检测方法。粪便样品经Na_2EDTA-McIlvaine缓冲液(pH=4)分别提取3次,离心,收集上清液,过Waters的Oasis HLB固相萃取小柱净化、浓缩。用6 mL0.01 mol·L^(-1)草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40 ℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,用LC-MS/MS测定。污水取100 mL经滤纸和0.65μm纤维膜过滤后,加1 mL 5%Na_2EDTA溶液,调节pH值至7.0,然后过预先用5 mL甲醇和10 mL Na_2EDTA-McIlvaine缓冲液(pH=4)活化过的Waters Oasis HLB固相萃取小柱,净化、浓缩,后用6mL 0.01 mol·L^(-1)草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,上机测定。该方法在10~1 000μg·L^(-1)之间呈线性相关,金霉素、差向金霉素和异金霉素的平均回收率分别为79.64%~97.23%、75.34%~98.37%和73.67%~95.08%,日间偏差在1.78%~6.18%,日内偏差在1.07%~6.28%。粪便样品和污水样品中的检测限分别为20μg·kg^(-1)和10μg·L^(-1),符合作为检测方法的要求。 展开更多
关键词 畜牧 兽医科学其他学科 畜禽粪便 污水 金霉素 差向金霉素 异金霉素 液质联用法
在线阅读 下载PDF
液-质联用法对人血浆中吗啡类、氯胺酮和苯丙胺类9种毒品的定性定量检测 被引量:10
20
作者 王伟 乔湜 +2 位作者 张文芳 覃仕扬 李清艳 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期622-627,共6页
目的:建立同时测定人血浆中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因、海洛因、氯胺酮、3,4-甲二氧基苯异丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基安非他明、苯丙胺、甲基苯丙胺的定性定量检测方法。方法:血浆经10%三氯乙酸直接沉淀后进样分析。色谱柱为ACQUITY UP... 目的:建立同时测定人血浆中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因、海洛因、氯胺酮、3,4-甲二氧基苯异丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基安非他明、苯丙胺、甲基苯丙胺的定性定量检测方法。方法:血浆经10%三氯乙酸直接沉淀后进样分析。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18柱,流动相为含0.01%甲酸的水溶液-0.01%甲酸的甲醇溶液,流速为0.3 m L·min-1,电喷雾离子源,用多反应监测,正离子分段扫描分析。结果:可用保留时间、特征碎片离子、分子离子峰丰度比为指标来定性鉴别血浆中9种化合物。另外,吗啡、可待因、海洛因、氯胺酮、6-单乙酰吗啡、3,4-甲二氧基苯异丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基安非他明、苯丙胺、甲基苯丙胺血药浓度分别在5.00×10-3~5.00(r=0.9934),1.00×10-2~10.00(r=0.9905),1.00×10-2~10.00(r=0.9929),2.50×10-3~2.50(r=0.9960),5.00×10-3~5.00(r=0.9925),5.00×10-4~5.00(r=0.9910),5.00×10-4~5.00(r=0.9924),5.00×10-4~5.00(r=0.9920),5.00×10-4~5.00(r=0.9900)μg·m L-1内,线性关系均良好;最低检测限分别为1.00、1.00、1.00、0.50、0.50、0.10、0.10、0.10、0.10 ng·m L-1。日内、日间精密度(RSD)均<18%;提取回收率均>60%,RSD均<15%。结论:该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于吗啡类、氯胺酮和苯丙胺类9种毒品化合物的定性筛查和定量检测研究。 展开更多
关键词 吗啡类 氯胺酮 苯丙胺类 -联用
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部