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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
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作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-ms) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用测定富硒小麦中硒代氨基酸 被引量:14
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作者 卢鑫 张琳 +2 位作者 王铁良 成东梅 周晓华 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1466-1472,共7页
为科学补硒和促进富硒小麦的种植推广,用蛋白酶XIV辅助微波振荡提取富硒小麦中硒代氨基酸,采用C18分离柱分离,以磷酸氢二铵(30.0 mmol/L)+甲醇(1.0%)+四丁基溴化铵溶液(2.0 mmol/L,pH=6.5)为流动相,能在10 min内实现5种硒代氨基酸的分... 为科学补硒和促进富硒小麦的种植推广,用蛋白酶XIV辅助微波振荡提取富硒小麦中硒代氨基酸,采用C18分离柱分离,以磷酸氢二铵(30.0 mmol/L)+甲醇(1.0%)+四丁基溴化铵溶液(2.0 mmol/L,pH=6.5)为流动相,能在10 min内实现5种硒代氨基酸的分离。在高能氦气模式(HEHe)下,用^(78)Se的色谱峰面积积分作为定量依据,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)检测富硒小麦中硒代氨基酸的方法。5种硒代氨基酸在1.0~200.0μg/L线性相关性良好,检出限在0.11~0.29μg/L。以富硒小麦为基体进行加标回收,除硒代胱氨酸(SeCys_(2))可能不稳定,易分解造成回收率偏低外,其他4种硒代氨基酸的加标回收率在92.3%~102%,相对标准偏差为1.6%~4.2%(n=7)。用所建立的方法测定农业科技工作者种植推广的富硒小麦,结果发现小麦中的硒赋存形态多为硒代蛋氨酸(SeMet),此外,小麦中还含有少量硒代胱氨酸(SeCys_(2))、硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代乙硫氨酸(SeEt)。方法具有良好的精密度和准确度,适用于富硒小麦中硒代氨基酸的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-ms) 微波振荡提取 富硒小麦 硒代氨基酸
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷 被引量:13
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作者 侯艳霞 刘丽萍 +2 位作者 潘浩 杜振霞 李筱薇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第24期281-284,共4页
目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合... 目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasmamass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明:As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5~400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%~1 28.5%之间,相对标准偏差(R SD)<5%。结论:方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 婴幼儿辅助食品 无机砷 测定
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定儿童玩具中痕量铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ) 被引量:15
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作者 张冀飞 高欣 杨晓兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期232-236,共5页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定玩具中痕量三价铬和六价铬的分析方法。考察了不同p H值、不同流动相、流速、质谱条件等影响因素对实验体系的影响,优化了HPLC-ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬的检... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定玩具中痕量三价铬和六价铬的分析方法。考察了不同p H值、不同流动相、流速、质谱条件等影响因素对实验体系的影响,优化了HPLC-ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬的检出限分别达到0.024 mg/kg和0.015 mg/kg,满足EN71-3第一类和第三类检出限的要求。将方法应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,加标回收率为85.4%-119%,相对标准偏差为3.0%-5.0%。该方法简单、灵敏、准确,可用于塑料、毛绒面料、纸类玩具等玩具样品的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-ms) 玩具 三价铬(Cr^3+) 六价铬(Cr^6+) EN71-3
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测水中有机汞 被引量:8
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作者 王炜 刘景泰 王晓雯 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期148-152,共5页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定水样中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。采用醋酸铵-L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18柱分... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定水样中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。采用醋酸铵-L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18柱分离,经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞、苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5。仪器检出限为0.09~0.12μg/L,方法检出限为0.4×10^-6~0.6×10^-6mg/L,3种有机汞样品加标的RSD均小于11.3%,2个水平的加标回收率为74.4%~83.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 联用技术 水质 甲基汞 乙基汞 苯基汞
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气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在形态分析中的应用进展 被引量:13
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作者 张海涛 张利兴 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1132-1137,1140,共7页
对1987—2009年间气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC-ICP-MS)联用技术的研究进展作评述,涉及的主题有联用接口的设计方法,联用的气相色谱种类,样品制备技术,GC-ICP-MS联用中的质谱技术等。总结了GC-ICP-MS在元素形态分析中的应用情况(... 对1987—2009年间气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC-ICP-MS)联用技术的研究进展作评述,涉及的主题有联用接口的设计方法,联用的气相色谱种类,样品制备技术,GC-ICP-MS联用中的质谱技术等。总结了GC-ICP-MS在元素形态分析中的应用情况(引用文献61篇)。 展开更多
关键词 气相色译-电感耦合等离子体质谱联用技术 形态分析
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定化妆品中六价铬与三价铬 被引量:9
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作者 吴思霖 王欣美 +4 位作者 潘晨 于建 张凯 王柯 郑荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期724-727,733,共5页
建立了一种有效分离检测化妆品中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。以10mmol/L(pH7.0)EDTA为提取溶剂,0.075mol/L硝酸(pH7.0,氨水调节)为流动相,采用AgilentBio-WAX柱(4.6mm×50mm,5μm)... 建立了一种有效分离检测化妆品中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。以10mmol/L(pH7.0)EDTA为提取溶剂,0.075mol/L硝酸(pH7.0,氨水调节)为流动相,采用AgilentBio-WAX柱(4.6mm×50mm,5μm)对样品提取液进行分离,电感耦合等离子体质谱进行测定。在优化实验条件下,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均为0.9999。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为6、2μg/kg,定量下限分别为18、6μg/kg,加标回收率为85.1%~113%,相对标准偏差为0.4%~4.6%。实际样品的测定结果显示,在膏霜乳液类及粉类样品中检出Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)。该方法重现性好、灵敏度高,且Cr(Ⅵ)在中性条件下较稳定,不易转化为Cr(Ⅲ),适用于不同基质类型化妆品中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-ms) 化妆品 六价铬 三价铬
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纳流液相分离与电感耦合等离子体质谱联用技术研究新进展 被引量:8
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作者 丁芳芳 朱珏 +1 位作者 郭睿 张博 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期132-142,共11页
高效微纳液相分离技术如纳流液相色谱、毛细管电泳、微芯片色谱/电泳等与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测技术联用,既具有前端分离技术高选择性、高灵敏度、快速、低样品消耗的特点,又结合了后端ICP-MS检测分辨率高、动态范围宽、可... 高效微纳液相分离技术如纳流液相色谱、毛细管电泳、微芯片色谱/电泳等与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测技术联用,既具有前端分离技术高选择性、高灵敏度、快速、低样品消耗的特点,又结合了后端ICP-MS检测分辨率高、动态范围宽、可绝对定量等优势,正在发展成为一种重要的高内涵联用分析手段。该文对近年来纳流液相分离与ICP-MS联用装置的发展作一系统介绍,对其在化学与生物化学分析等领域的应用予以综述,并展望了该联用技术的发展前景。 展开更多
关键词 纳流液相分离 液相色谱-质谱联用 接口技术 电感耦合等离子体质谱 综述
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定浒苔中砷及砷化学形态 被引量:14
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作者 余晶晶 曹煊 +3 位作者 崔维刚 于振花 黎先春 王小如 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第16期223-227,共5页
使用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对浒苔中的砷总量及其存在的化学形态进行分析。总量分析结果表明,青岛海域的浒苔样品中砷总量介于3.0~9.7μg/g之间。在总量测定的基础上,对浒苔样品的水煮提取液进行形... 使用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对浒苔中的砷总量及其存在的化学形态进行分析。总量分析结果表明,青岛海域的浒苔样品中砷总量介于3.0~9.7μg/g之间。在总量测定的基础上,对浒苔样品的水煮提取液进行形态分析。结果表明,浒苔中主要含有无机五价砷和一种疑为砷糖的物质以及少量的二甲基胂酸(DMA)和无机三价砷。鉴于这些砷形态的毒性或潜在毒性,将其应用于食品及药物方面尚需谨慎。 展开更多
关键词 浒苔 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-ms)
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电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展 被引量:21
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作者 刘崴 胡俊栋 +1 位作者 杨红霞 陈俊良 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第3期327-339,共13页
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进... 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);③离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);④高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。 展开更多
关键词 气相色谱-电感耦合等离子体质谱 毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱 离子色谱-电感耦合等离子体质谱 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 联用技术 元素形态
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超声辅助提取-高相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定香菇中6种形态砷化合物 被引量:22
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作者 胥佳佳 冯鑫 +2 位作者 汤静 胡秋辉 赵立艳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期216-221,共6页
建立一种同时测定香菇中6种形态砷化合物(亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱)的超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass ... 建立一种同时测定香菇中6种形态砷化合物(亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱)的超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法。选取0.3 mol/L乙酸溶液作为提取剂,超声辅助提取香菇样品中的砷化合物,选用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱,25 mmol/L磷酸二氢铵和水作为流动相进行梯度洗脱,经HPLC-ICP-MS进行分离和定量分析。结果表明,在优化实验条件下,6种形态砷化合物在0~50μg/L范围内线性良好,相关系数R^2均在0.998 0以上,检出限为0.31~0.59 μg/L,相对标准偏差为1.6%~3.7%,加标回收率在94.30%~102.75%之间。4种处理方式后的香菇样品的测定结果显示,无机砷是主要的砷化合物,占总砷含量的48.68%~64.25%。方法灵敏度高,前处理简单高效,可以有效地分析香菇样品中不同形态的砷化合物。 展开更多
关键词 形态分析 超声辅助提取 高相液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-ms)
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中砷形态 被引量:19
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作者 陈绍占 刘丽萍 +2 位作者 杜宏举 金鹏飞 周天慧 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期177-186,共10页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中的砷形态。以乙腈为提取剂,采用60℃水浴超声提取法对血清样品进行前处理,提取液以13 000r/min离心10min,上清液过0.45μm滤膜。采用Dionex IonPac AS1... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中的砷形态。以乙腈为提取剂,采用60℃水浴超声提取法对血清样品进行前处理,提取液以13 000r/min离心10min,上清液过0.45μm滤膜。采用Dionex IonPac AS19分析柱(250 mm×4 mm×10μm),以20mmol/L碳酸铵(pH 9.7)-3%甲醇溶液作为流动相,分析经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中的砷形态。结果表明,AsB、DMA(Ⅴ)、As(Ⅲ)、MMA(Ⅴ)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.05、0.05、0.08、0.10和0.10μg/L;线性相关系数(R2)大于0.999;加标回收率在86.3%~109.2%之间,相对标准偏差RSD小于5%。通过对经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中砷形态的分析发现,DMA(Ⅴ)和U1为主要的砷形态,另外含有少量的AsB和U2。该方法灵敏度高、提取效率好,实现了多种已知和未知砷形态的同时分离,可为研究牛黄解毒片在大鼠血液中的代谢提供技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-ms) 牛黄解毒片 血清 砷形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析人血清中的硒形态 被引量:4
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作者 姚晓慧 陈绍占 +2 位作者 刘丽萍 刘洋 李乾玉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期381-388,共8页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法分析人血清中的硒酸盐(Se(Ⅵ))、亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)等5种硒形态。血清样品经蛋白酶超声水浴酶解后,ZORBAX... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法分析人血清中的硒酸盐(Se(Ⅵ))、亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)等5种硒形态。血清样品经蛋白酶超声水浴酶解后,ZORBAX SB-Aq C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以10 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠(含1%甲醇,pH 4.0)为流动相,等度洗脱。结果表明:10 min内即可实现5种硒形态的有效分离,线性范围为0.0~100.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限在0.05~0.2μg/L之间;对添加3个浓度水平的5种硒形态混合标准溶液进行加标回收实验,正常血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在35.1%~39.3%之间,去除大分子蛋白后的人血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在87.9%~90.0%之间,正常人血清和去除大分子蛋白后的人血清中SeCys_(2)的加标回收率在57.7%~72.5%之间,Se(Ⅵ)、MeSeCys、SeMet的加标回收率均在80%~120%之间;采用不同浓度水平的测试精密度考察方法的重复性,5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均小于5%。人血清中的硒形态主要以硒代胱氨酸为主,其次为硒代蛋氨酸,还有少量的无机硒和未知硒化合物,血清中含有的大分子蛋白可能会与Se(Ⅳ)结合,导致Se(Ⅳ)加标回收率偏低。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-ms) 血清 硒形态 蛋白酶
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时分析鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸 被引量:6
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作者 杨丽君 刘玉敏 +3 位作者 崔凤杰 郭伟 徐成钢 李兆杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第18期202-204,共3页
建立一种同时测定鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸等3种有机砷类制剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography tandem inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法。样... 建立一种同时测定鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸等3种有机砷类制剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography tandem inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法。样品经甲醇溶液提取,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,体积分数0.05%的三氟乙酸溶液-甲醇作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果表明:1~50μg/kg范围内各砷制剂线性良好,相关系数r2均在0.99以上;在1、2、10μg/kg三个加标水平下进行方法验证,平均回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为3.3%~7.2%;3种有机砷类制剂的定量限均为1μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、前处理简单,各项指标均满足国内外法规要求,适用于鸡肉中有机砷类制剂残留的分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-ms) 洛克沙生 阿散酸 硝苯胂酸 鸡肉 鸡肝
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微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定动物源性中药中6种砷形态 被引量:13
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作者 曹璨 刘成雁 +3 位作者 王志嘉 吴志刚 崔畅 吴冬冬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期756-761,共6页
建立了微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)测定动物源性中药中6种砷形态(亚砷酸盐As(Ⅲ),砷酸盐As(V),一甲基砷MMA,二甲基砷DMA,砷甜菜碱As B和砷胆碱As C)的分析方法。采用1%HNO_3溶液在80℃微波提取10 min,经... 建立了微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)测定动物源性中药中6种砷形态(亚砷酸盐As(Ⅲ),砷酸盐As(V),一甲基砷MMA,二甲基砷DMA,砷甜菜碱As B和砷胆碱As C)的分析方法。采用1%HNO_3溶液在80℃微波提取10 min,经离心分层,过固相萃取SEP C18柱和0.45μm滤膜,以25 mmol/L NH_4H_2PO_4溶液(p H 6.7)-乙醇(99∶1,体积比)为流动相进行等度洗脱,各砷形态在10 min内实现基线分离。结果显示,6种砷形态在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 7,方法检出限(LOD)为0.24~1.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.96%~2.0%。将方法应用于地龙、水蛭、海螵蛸、桑螵蛸、石决明和鸡内金中6种砷形态的测定,加标回收率为94.2%~103.8%,提取效率为95.5%~102.8%,优于热提取法。方法快速、准确、重现性好,适用于动物源性中药及类似样品中的砷元素形态分析及质量监控。 展开更多
关键词 微波酸提取 液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC—ICP—MS) 动物源性中药 砷形态分析
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RP-HPLC-ICP-MS技术用于西洋参中多元素溶出特性及形态分析 被引量:18
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作者 陈军辉 谢明勇 +2 位作者 王凤美 王小如 黎先春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1844-1848,共5页
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panaxquinque folium.L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究.对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panaxquinque folium.L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究.对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿等不同极性的溶剂进行提取,考察了这些元素在不同溶剂中的溶出特性,采用ICP-MS法对其进行定量测定;并采用RP-HPLC-ICP-MS联用技术对西洋参水提取液中多种元素(P,Mg,Al,Ca,Mn,Fe,Zn,Ni,Cu和Sr)的形态进行了分析.结果表明,元素提取率随提取溶剂极性的增加而增大,特别表现在Mg,Ca,P,Mn,Sr,Mo和Pb等元素上;采用HPLC-ICP-MS技术在以0.1mol/L的稀硝酸和超纯水为流动相,流速为0.4mL/min,进样量为20μL的条件下,各元素的无机态和有机态均得到良好分离. 展开更多
关键词 西洋参 元素溶出特性 元素形态分析 反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术
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应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究 被引量:8
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作者 黄先亮 吴彦蕾 +1 位作者 李红 屠大伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期380-384,共5页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-I... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-ms) 离子色谱(IC) 包装饮用水 溴酸盐
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HPLC-ICP-MS法分析太湖沉积物中砷的形态及分布特征 被引量:21
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作者 刘锋 石志芳 +2 位作者 姜霞 李烔源 陈玉红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第3期170-175,共6页
以0.3 mol/L磷酸和0.1 mol/L抗坏血酸为提取试剂,对沉积物样品进行微波萃取。以2.0 mmol/L NaH2PO4/0.2 mmol/L EDTA(pH 6.0)为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定萃取液中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)... 以0.3 mol/L磷酸和0.1 mol/L抗坏血酸为提取试剂,对沉积物样品进行微波萃取。以2.0 mmol/L NaH2PO4/0.2 mmol/L EDTA(pH 6.0)为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定萃取液中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA的含量。4种形态砷的色谱峰在10 min内可以得到完全分离,标准曲线线性良好,样品的加标回收率范围为94.2%~110%,样品中砷形态的提取效率为80.4%~98.7%。研究表明,太湖表层沉积物中的砷主要为无机形态,未检出有机砷形态,As(Ⅴ)形态的含量高于As(Ⅲ),说明太湖表层沉积物基本上处于氧化性沉积环境中。近20年来,太湖湖底沉积物中砷的含量有了显著增加。检测的沉积剖面沉积物中砷的形态亦为无机形态,各沉积剖面沉积物中砷形态的相对比例没有显著差异。 展开更多
关键词 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-ms) 沉积物 太湖
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HPLC-ICP/MS联用技术在环境有机汞分析中的应用 被引量:6
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作者 刘景泰 王炜 《环境监测管理与技术》 2013年第3期58-61,共4页
简述了近年来高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)在环境有机汞分析中的应用进展,介绍了水、土壤和沉积物及生物样品的前处理方法,对仪器设备的要求和分析条件,以及线性范围、检出限、精密度与准确度等方法性能参数... 简述了近年来高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)在环境有机汞分析中的应用进展,介绍了水、土壤和沉积物及生物样品的前处理方法,对仪器设备的要求和分析条件,以及线性范围、检出限、精密度与准确度等方法性能参数,并对现有文献方法的适用性进行了总结。 展开更多
关键词 有机汞 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用 环境分析
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