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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量：2
1
作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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液相色谱-高分辨质谱检测电子产品塑料中13种卤代有机添加剂
2
作者 郑锐芬 祝亦哲 +3 位作者 刘灵 马仕荣 何俊贤 唐才明 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期312-324,共13页
本研究建立了液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q-Orbitrap-HRMS)法同时测定电子产品塑料中13种卤代有机添加剂(HOAs)。将电子产品塑料剪碎后研磨成粉末,用甲醇-乙腈(1:1,V/V)溶剂提取,联合涡旋超声处理以及低温高速离心净化... 本研究建立了液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q-Orbitrap-HRMS)法同时测定电子产品塑料中13种卤代有机添加剂(HOAs)。将电子产品塑料剪碎后研磨成粉末,用甲醇-乙腈(1:1,V/V)溶剂提取,联合涡旋超声处理以及低温高速离心净化,上清液经氮吹浓缩后复溶,最后进行液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)分析。采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-),全扫描和数据依赖采集模式采集数据,梯度洗脱,同位素内标法定量分析。结果表明,在1~1 000μg/L浓度范围内,各HOAs的线性关系良好(R~2>0.990 9)。以多种电子产品塑料混合粉末为基质,在80、800和8 000 ng/g加标水平下,13种HOAs的加标回收率大部分在62.5%~107.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。使用该方法测定11种常见的市售电子产品塑料中HOAs,发现均含有HOAs,含量在未检出~64 686.0 ng/g之间,其中,四溴双酚A的浓度和检出率(81.8%)最高。该方法灵敏度高、准确度好,可快速筛查和定量检测电子产品中HOAs。 展开更多
关键词 液相色谱-高分辨质谱(lc-hrms) 卤代有机添加剂(HOAs) 电子产品 塑料添加剂
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液相色谱-高分辨质谱联用法测定药片、胶囊和注射液中32种蛋白同化制剂
3
作者 刘玙 范先煜 +3 位作者 郭振硕 钱小雨 向平 严慧 《中国运动医学杂志》 北大核心 2025年第6期451-465,共15页
目的:建立基于液相色谱-高分辨质谱联用技术快速检测药片、胶囊和注射液中的32种蛋白同化制剂的方法,为反兴奋剂以及司法鉴定领域蛋白同化制剂的检测提供技术支持。方法:药片研磨成粉末,胶囊内粉末采用甲醇∶水(7∶3)溶液提取,注射液直... 目的:建立基于液相色谱-高分辨质谱联用技术快速检测药片、胶囊和注射液中的32种蛋白同化制剂的方法,为反兴奋剂以及司法鉴定领域蛋白同化制剂的检测提供技术支持。方法:药片研磨成粉末,胶囊内粉末采用甲醇∶水(7∶3)溶液提取,注射液直接经离心过滤后进样。采用Waters Acquity UPLC HSS T3 column(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,以含0.1%甲酸和5%乙腈的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正离子模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描模式检测。对建立的分析方法进行方法学验证,对选择性、灵敏度、基质效应、延迟效应等参数进行考察,并应用于20份办案机关查获的药片、胶囊和注射液样品中蛋白同化制剂的检测。结果:粉末基质中32种蛋白同化制剂检出限在1~200μg/g范围内,注射液基质中检出限在1~200 ng/mL范围内。20份查获样品中检测到美雄酮、司坦唑醇等5种蛋白同化制剂,均与外包装标签标识不符。结论:液相色谱-高分辨质谱联用技术前处理简便,灵敏度高,适用于反兴奋剂和司法鉴定领域药片、胶囊和注射液样品中蛋白同化制剂的检测。 展开更多
关键词 蛋白同化制剂 司坦唑醇 药片 液相色谱-高分辨质谱
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定水产品中6种利尿剂
4
作者 陈瑶 王潞娜 +3 位作者 方科益 李舟 陈树兵 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期443-449,共7页
本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱... 本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱裂解扫描(Full MS/dd-MS2),正、负离子模式下检测,外标法定量。实验结果表明,6种利尿剂在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均≥0.999,定量限为10.0μg/kg,平均回收率为70.7%~107.8%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。该方法操作简单,准确性好,适用于精准测定水产品中利尿剂的残留。 展开更多
关键词 水产品 利尿剂 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 检测
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高分辨液相色谱-串联质谱法分析冻干西洋参抗氧化多肽 被引量：1
5
作者 赵艺科 吴桐 +3 位作者 孙孟琪 万茜淋 张哲 杨洪梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期851-860,I0005,共11页
本研究利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)技术快速鉴定冻干西洋参多肽的氨基酸组成。采用碱溶酸沉法提取冻干西洋参粗蛋白,以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率为评价指标,筛选酶解冻... 本研究利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)技术快速鉴定冻干西洋参多肽的氨基酸组成。采用碱溶酸沉法提取冻干西洋参粗蛋白,以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率为评价指标,筛选酶解冻干西洋参粗蛋白的最佳蛋白酶,并用最佳蛋白酶将粗蛋白酶解,经3 ku截留分子质量的透析袋透析得到不同组分,采用蛋白液相分析系统分离纯化抗氧化活性较好的组分。结果表明,选择胃蛋白酶酶解1 h时,DPPH自由基清除活性较好,清除率为(56.02±2.01)%,且透析得到<3 ku组分的抗氧化活性优于>3 ku组分和内源性肽组分。用蛋白液相分析系统对抗氧化活性较好的组分(<3 ku)进行分离,评价所得各组分的DPPH自由基和羟自由基清除能力。结果表明,组分F1和F2具有较强的抗氧化活性。经UHPLC-QOrbitrap MS/MS法鉴定,这2个组分均为由2~4个氨基酸组成的多肽,包括疏水氨基酸甘氨酸(Gly)、缬氨酸(Val)和亮氨酸(Leu),这可能是其具有较强抗氧化活性的原因。该方法可快速有效地鉴定冻干西洋参抗氧化多肽的组成,为揭示其组成与抗氧化活性的关系提供了依据。 展开更多
关键词 高分辨液相色谱-串联质谱 冻干西洋参 多肽 抗氧化活性 氨基酸鉴定
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超高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测人体尿液中的对苯二胺-醌类新污染物 被引量：4
6
作者 张婧 曹国栋 +3 位作者 王威 乔涵 戴情园 蔡宗苇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1197-1203,共7页
该文建立了一种基于液液萃取的超高效液相色谱-串联高分辨质谱测定人体尿液中5种新污染物对苯二胺-醌(PPD-Qs)的方法。优化确定了样品前处理条件及色谱、质谱仪器参数,并采用氘代N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基-对苯二胺醌(6PPD-Q-D5)... 该文建立了一种基于液液萃取的超高效液相色谱-串联高分辨质谱测定人体尿液中5种新污染物对苯二胺-醌(PPD-Qs)的方法。优化确定了样品前处理条件及色谱、质谱仪器参数,并采用氘代N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基-对苯二胺醌(6PPD-Q-D5)作为内标进行定量分析。结果表明,该方法在0.01~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限低至2.4~7.5 pg/mL。尿液中5种PPD-Qs的基质效应为81.3%~110%;3种不同浓度水平加标样本的平均回收率为80.5%~114%,日内及日间相对标准偏差(RSD)均不大于11%。将该方法应用于人群队列尿液中5种PPD-Qs的检测,5种PPD-Qs的平均质量浓度为0.04~1.06 ng/mL。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于人体尿液中新污染物PPD-Qs的检测。 展开更多
关键词 对苯二胺类抗氧化剂 对苯二胺-醌 新污染物 超高效液相色谱-串联高分辨质谱 尿液
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超高效液相色谱-高分辨质谱法检验4种酰胺类合成大麻素同分异构体 被引量：2
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作者 汤睿阳 王继芬 +3 位作者 肖婷月 覃仕扬 接昭玮 张傲林 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期84-91,共8页
同分异构现象在合成大麻素中普遍存在,因其结构与性质上的差异并不显著,当同时存在时分离鉴定较为困难,为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F... 同分异构现象在合成大麻素中普遍存在,因其结构与性质上的差异并不显著,当同时存在时分离鉴定较为困难,为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA与AB-PINACA这2对酰胺类合成大麻素同分异构体的检验方法。选用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行UHPLC分离,以含0.1%甲酸的甲醇溶液和含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。高分辨质谱采用一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))进行检验。结果表明,采用上述仪器条件,能够实现4种合成大麻素同分异构体的分离分析,5F-EMB-PICA和5F-MDMB-PICA的分离度为2.06,ADB-BINACA和AB-PINACA的分离度为1.22,均达到了有效分离的目的。研究进一步开展了方法学指标考察,5F-EMB-PICA、5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA和AB-PINACA这4种酰胺类合成大麻素同分异构体的线性关系均较好,相关系数(R^(2))均大于0.99。毛发中4种合成大麻素的基质效应范围为88.67%~111.76%,回收率为96.23%~105.11%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%。使用本研究建立的检验方法鉴别案件检材,在毛发检材中检出了AB-PINACA,含量为0.73μg/g;在烟丝检材中检出了5F-MDMB-PICA,含量为11.3 mg/g。研究结果表明所建方法可应用于公安机关对实际案件检材的检验,可为合成大麻素同分异构体的检验鉴定提供方法参考与思路借鉴。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 合成大麻素 同分异构体
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定鸡蛋中94种农药残留 被引量：5
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作者 肖泳 曾小明 +4 位作者 李政 袁列江 邓航 王淑霞 潘照 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第21期333-340,I0008-I0010,共11页
研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫... 研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫描,采用提取的一级母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖扫描获得的二级碎片离子进行定性。94种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个不同加标水平下的回收率为68%~108%,相对标准偏差为2.6%~14.6%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡蛋中94种农药残留的定量筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 鸡蛋 农药残留
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物
9
作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 质谱数据库 保健品 化学药物
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液相色谱-高分辨质谱法定性定量检测血液透析器中3种未知可沥滤物
10
作者 刘子琪 黄元礼 付步芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1209-1215,共7页
参考血液透析器说明书以及GB/T 14232.1—2020,分别采用水和乙醇-水混合溶液浸提血液透析器中可沥滤物,液相色谱-高分辨质谱法采集浸提液中未知可沥滤物的色谱、质谱信息,并以二甲基乙酰胺为例介绍了定性流程,外标法测定了可沥滤物的含... 参考血液透析器说明书以及GB/T 14232.1—2020,分别采用水和乙醇-水混合溶液浸提血液透析器中可沥滤物,液相色谱-高分辨质谱法采集浸提液中未知可沥滤物的色谱、质谱信息,并以二甲基乙酰胺为例介绍了定性流程,外标法测定了可沥滤物的含量。结果显示,在1.7,2.1,2.5 min附近发现3种可沥滤物,经质谱解析和对照品比对,分别确定为2-吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮。3种可沥滤物的质量浓度分别在0.089 6~4.48 mg·L^(-1),0.469 5~18.78 mg·L^(-1)和0.102 6~5.130 mg·L^(-1)内与其对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.005 1,0.009 9,0.010 5μg·g-1。方法用于28个血液透析器的分析,乙醇-水浸提液中3种可沥滤物的溶出量高于水浸提液中的,最大溶出量分别为376.7,2 668.4,517.8μg。 展开更多
关键词 血液透析器 液相色谱-高分辨质谱联用法 可沥滤物
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱法高分辨非靶代谢组学的竹叶青组方发酵前后成分比较研究 被引量：1
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作者 蔚慧欣 张鑫 袁茂森 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期379-388,共10页
为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最... 为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最小二乘判别分析、正交偏最小二乘判别分析和差异组分筛选等分析,探讨发酵前后化学成分的变化情况。同时,基于网络药理学方法,探究发酵后显著增加的化学成分的潜在靶标和作用机制。研究结果结合数据库中化合物的精确分子质量、保留时间、分子式、质荷比以及多级质谱裂解信息,从竹叶青组方发酵液筛选鉴定化学成分共46个。高分辨非靶代谢组学对发酵前后样品的鉴定结果显示,正负离子模式下共筛选到91个差异组分,主要以黄酮类成分为主。此外,竹叶青组方经乳酸发酵后新产生70个化学成分(P<0.05)。网络药理学分析结果显示,竹叶青组方发酵后主要成分的作用靶标显著富集在与血管、神经受体、炎症等相关的信号通路上。 展开更多
关键词 竹叶青组方发酵液 超高效液相色谱-高分辨质谱法 代谢组学 多元统计分析 网络药理学
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定 被引量：2
12
作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱和生物信息分析的丁氏三阳透解汤成分鉴定及物质基础研究 被引量：2
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作者 刘玲玲 张宇婧 +5 位作者 郭旭冉 郑海涛 张勇 豆子莹 丁樱 闫永彬 《世界中医药》 北大核心 2024年第20期3053-3060,3066,共9页
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干... 目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干浸膏、含药血清、空白血清进行主要成分鉴定,运用Xcalibur软件进行数据采集和分析,利用成分裂解数据库对质谱峰进行指认,确定丁氏三阳透解汤活性成分,用生物信息分析活性成分的药理作用。结果:共鉴定出丁氏三阳透解汤有效活性成分18种,包括木犀草素、4′-O-甲氧基葛根素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、柚皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸、黄芩苷、山柰酚等。生物信息分析结果显示丁氏三阳透解汤主要活性成分可作用于炎症性疾病、消化系统疾病、心血管系统疾病等;丁氏三阳透解汤主要通过氧化磷酸化、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)炎症信号通路、类固醇激素生物合成和脂肪酸代谢等通路发挥作用。结论:成功鉴定了18种丁氏三阳透解汤的有效活性成分,丁氏三阳透解汤具有“多成分-多靶点-多途径”的药理作用。 展开更多
关键词 丁氏三阳透解汤 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 生物信息分析 成分鉴定 物质基础 活性成分 药理作用 成分裂解
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法快速筛查测定肉骨粉中药物残留 被引量：1
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作者 杨彦宁 关静渊 +6 位作者 匡光伟 隆雪明 周灿 张港 张瑞祺 胡菊芳 李诗琪 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期182-193,共12页
为建立一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(UHPLC-QTOF-MS)用于快速筛查肉骨粉中药物残留的方法,本实验建立了包含药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。通过优化色谱条件和质谱参数,结合QuEChERS样品... 为建立一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(UHPLC-QTOF-MS)用于快速筛查肉骨粉中药物残留的方法,本实验建立了包含药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。通过优化色谱条件和质谱参数,结合QuEChERS样品前处理技术,实现了肉骨粉中178种药物残留的高效筛查测定。实验结果表明:该方法具有高灵敏度和准确度,检出限低至0.1μg/kg,为肉骨粉资源化再利用提供了有效的监管平台,可有效推动病死畜禽无害处理可持续发展。 展开更多
关键词 肉骨粉 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(UHPLC-QTOF-MS) 药物残留
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超高效液相色谱-串联高分辨率质谱法同时测定猪毛发中12种吩噻嗪类药物的残留量
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作者 王博文 张晓光 +1 位作者 张笃红 魏萌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期775-781,共7页
考虑到毛发样品取样方便、前处理简单,可实现动物源性农产品中违禁药物的持续动态监测,因此进行了题示研究。猪毛发样品于-40℃冷冻,清洗,氮气吹干,剪成小段,置于液氮冷冻研磨器中,设置撞子振荡频率至12次·s^(-1),研磨时间至3.5 m... 考虑到毛发样品取样方便、前处理简单,可实现动物源性农产品中违禁药物的持续动态监测,因此进行了题示研究。猪毛发样品于-40℃冷冻,清洗,氮气吹干,剪成小段,置于液氮冷冻研磨器中,设置撞子振荡频率至12次·s^(-1),研磨时间至3.5 min,稳定时间至5 min,将样品研碎成末。分取80 mg,加入4μL 1000μg·L^(-1)混合内标溶液以及10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液,超声提取5 min,于4℃离心3 min。上清液过0.45μm滤膜,将全部滤液过Oasis PRIME HLB固相萃取柱。收集流出液,分取5 mL,于60℃氮吹至干。加入200μL甲醇复溶,于4℃离心1 min,上清液按照优化的仪器工作条件测定。在色谱分析中,以Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动性进行梯度洗脱分离。在串联质谱分析中,以加热电喷雾离子源正离子模式电离,以母离子提取峰面积进行内标法定量,子离子的精确质量数进行定性。结果显示:氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪、丙酰丙嗪、硫利达嗪、三氟拉嗪的质量浓度在1~200μg·L^(-1)内,异丙嗪亚砜、甲苯噻嗪、乙酰丙嗪、奋乃静、氟奋乃静、癸氟奋乃静在2~200μg·L^(-1)内和对应的峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为2~4μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~13%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联高分辨率质谱法 基质效应 吩噻嗪类药物 猪毛发
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量：4
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作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱探究4-HO-MiPT染毒斑马鱼脑部代谢组学变化
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作者 陈宇彬 于交远 +2 位作者 孟梁 刘猛 赵森 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期699-711,共13页
为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长... 为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长期染毒后的代谢产物,并在转录水平上检测斑马鱼脑部目标基因的变化。结果表明,注射药物4-HO-MiPT后,斑马鱼运动速度明显减慢,运动范围明显缩小。从斑马鱼大脑检测出37种差异代谢产物,其中7种升高,30种降低,并导致6条代谢通路改变。脑部基因转录水平检测发现,4个神经系统的基因转录水平下降,对大脑细胞产生影响。本实验证明了4-HO-MiPT对斑马鱼大脑产生毒性效应,对神经系统、免疫功能造成损害并影响体内代谢,对斑马鱼行为产生明显的抑制效果,同时从4-HO-MiPT造成的内源性影响推测其可能致癌。 展开更多
关键词 4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 斑马鱼 行为模型 代谢组学
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采用高效液相色谱-高分辨质谱研究脂多糖诱导的兔炎症急性期模型代谢组学
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作者 陈金栋 王高雨 +2 位作者 陈俊苗 邱一凡 王文艳 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期666-672,共7页
本研究对新西兰白兔低剂量递增给予脂多糖(lipopolysaccharide,LPS),诱导炎症急性反应期模型,收集给予LPS前、给予LPS 2天和7天后的尿液样本,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术检测,并进行非靶向代谢组学分析。利用主成分分... 本研究对新西兰白兔低剂量递增给予脂多糖(lipopolysaccharide,LPS),诱导炎症急性反应期模型,收集给予LPS前、给予LPS 2天和7天后的尿液样本,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术检测,并进行非靶向代谢组学分析。利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)法筛选差异代谢物,并通过KEGG数据库进行差异代谢通路分析。结果表明,给予LPS 2天和7天后,白兔尿液中的差异代谢物与给药前相比有显著差异,分别鉴定出41和161个差异代谢物,主要与类固醇激素生物合成通路显著相关(p<0.01)。炎症急性反应期发生了代谢紊乱,类固醇激素生物合成通路上调,这为炎症急性反应期有关靶标验证和疾病治疗提供了信息。 展开更多
关键词 代谢组学 脂多糖(LPS) 差异代谢物 类固醇激素 高效液相色谱-高分辨质谱(UPlc-hrms)
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高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证纺织品中禁用的偶氮染料 被引量：21
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作者 云环 刘鑫 +3 位作者 王静 严华 崔凤云 张朝晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期845-849,共5页
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm... 建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,高分辨质谱一级全扫描用于筛选分析,数据依赖扫描模式的二级碰撞诱导解离(CID)谱图用于确证,对纺织品样品中的偶氮染料进行定性鉴别。在0.05～2.00mg/L范围内,21种致癌芳香胺的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的加标回收测定,回收率范围为65.5%～111.5%,相对标准偏差(n=6)为0.87%～2.49%。该方法的定量限可以达到0.08mg/kg,可用于纺织品中禁用偶氮染料的实际检验工作。 展开更多
关键词 高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 禁用的偶氮染料 致癌芳香胺 纺织品
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超高效液相色谱-高分辨率质谱法筛查化妆品中12种糖皮质激素 被引量：22
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作者 李强 张晓光 +3 位作者 马俊美 李润岩 范素芳 张岩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期179-184,共6页
建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱快速筛查和确证化妆品中可能添加的12种糖皮质激素的分析方法。样品经乙腈提取,用Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行... 建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱快速筛查和确证化妆品中可能添加的12种糖皮质激素的分析方法。样品经乙腈提取,用Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。以正离子全扫描模式得到糖皮质激素的精确质量数,与理论精确质量数对比,精确度偏差小于2×10-6。建立了筛查列表,并将12种糖皮质激素物质的二级质谱数据库加入确证条件中,实现了对12种糖皮质激素类物质的快速筛查。检出限为1~2μg/kg,定量下限为3~5μg/kg;加标水平为10,20,40μg/kg时,回收率为78.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.2%。该方法可作为化妆品中非法添加糖皮质激素成分的高通量筛选和确认检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 糖皮质激素 化妆品
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