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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量：2
1
作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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液相色谱-高分辨质谱检测电子产品塑料中13种卤代有机添加剂
2
作者 郑锐芬 祝亦哲 +3 位作者 刘灵 马仕荣 何俊贤 唐才明 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期312-324,共13页
本研究建立了液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q-Orbitrap-HRMS)法同时测定电子产品塑料中13种卤代有机添加剂(HOAs)。将电子产品塑料剪碎后研磨成粉末,用甲醇-乙腈(1:1,V/V)溶剂提取,联合涡旋超声处理以及低温高速离心净化... 本研究建立了液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q-Orbitrap-HRMS)法同时测定电子产品塑料中13种卤代有机添加剂(HOAs)。将电子产品塑料剪碎后研磨成粉末,用甲醇-乙腈(1:1,V/V)溶剂提取,联合涡旋超声处理以及低温高速离心净化,上清液经氮吹浓缩后复溶,最后进行液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)分析。采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-),全扫描和数据依赖采集模式采集数据,梯度洗脱,同位素内标法定量分析。结果表明,在1~1 000μg/L浓度范围内,各HOAs的线性关系良好(R~2>0.990 9)。以多种电子产品塑料混合粉末为基质,在80、800和8 000 ng/g加标水平下,13种HOAs的加标回收率大部分在62.5%~107.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。使用该方法测定11种常见的市售电子产品塑料中HOAs,发现均含有HOAs,含量在未检出~64 686.0 ng/g之间,其中,四溴双酚A的浓度和检出率(81.8%)最高。该方法灵敏度高、准确度好,可快速筛查和定量检测电子产品中HOAs。 展开更多
关键词 液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS) 卤代有机添加剂(HOAs) 电子产品 塑料添加剂
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超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食品中107种那非类非法添加物
3
作者 冯峰 常启智 +2 位作者 孙晓 杜容竹 张峰 《食品科学》 北大核心 2025年第10期290-298,共9页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,正、负离子同时扫描模式检测,采用一级母离子全扫描和数据依赖的二级碎片离子扫描模式采集数据。结果表明:107种那非类物质在4~300μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99;方法检出限为0.1~1 mg/kg,定量限为0.2~2 mg/kg;在2、5、10 mg/kg 3个水平下的平均加标回收率为82.5%~117.0%,相对标准偏差为0.9%~10.0%(n=6)。该方法检测速率快、准确度高、灵敏度高,可用于食品中那非类非法添加物的快速识别和定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加物 那非类物质
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液相色谱-高分辨质谱联用法测定药片、胶囊和注射液中32种蛋白同化制剂
4
作者 刘玙 范先煜 +3 位作者 郭振硕 钱小雨 向平 严慧 《中国运动医学杂志》 北大核心 2025年第6期451-465,共15页
目的:建立基于液相色谱-高分辨质谱联用技术快速检测药片、胶囊和注射液中的32种蛋白同化制剂的方法,为反兴奋剂以及司法鉴定领域蛋白同化制剂的检测提供技术支持。方法:药片研磨成粉末,胶囊内粉末采用甲醇∶水(7∶3)溶液提取,注射液直... 目的:建立基于液相色谱-高分辨质谱联用技术快速检测药片、胶囊和注射液中的32种蛋白同化制剂的方法,为反兴奋剂以及司法鉴定领域蛋白同化制剂的检测提供技术支持。方法:药片研磨成粉末,胶囊内粉末采用甲醇∶水(7∶3)溶液提取,注射液直接经离心过滤后进样。采用Waters Acquity UPLC HSS T3 column(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,以含0.1%甲酸和5%乙腈的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正离子模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描模式检测。对建立的分析方法进行方法学验证,对选择性、灵敏度、基质效应、延迟效应等参数进行考察,并应用于20份办案机关查获的药片、胶囊和注射液样品中蛋白同化制剂的检测。结果:粉末基质中32种蛋白同化制剂检出限在1~200μg/g范围内,注射液基质中检出限在1~200 ng/mL范围内。20份查获样品中检测到美雄酮、司坦唑醇等5种蛋白同化制剂,均与外包装标签标识不符。结论:液相色谱-高分辨质谱联用技术前处理简便,灵敏度高,适用于反兴奋剂和司法鉴定领域药片、胶囊和注射液样品中蛋白同化制剂的检测。 展开更多
关键词 蛋白同化制剂 司坦唑醇 药片 液相色谱-高分辨质谱
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超高效液相色谱-高分辨质谱法检验4种酰胺类合成大麻素同分异构体 被引量：2
5
作者 汤睿阳 王继芬 +3 位作者 肖婷月 覃仕扬 接昭玮 张傲林 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期84-91,共8页
同分异构现象在合成大麻素中普遍存在,因其结构与性质上的差异并不显著,当同时存在时分离鉴定较为困难,为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F... 同分异构现象在合成大麻素中普遍存在,因其结构与性质上的差异并不显著,当同时存在时分离鉴定较为困难,为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA与AB-PINACA这2对酰胺类合成大麻素同分异构体的检验方法。选用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行UHPLC分离,以含0.1%甲酸的甲醇溶液和含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。高分辨质谱采用一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))进行检验。结果表明,采用上述仪器条件,能够实现4种合成大麻素同分异构体的分离分析,5F-EMB-PICA和5F-MDMB-PICA的分离度为2.06,ADB-BINACA和AB-PINACA的分离度为1.22,均达到了有效分离的目的。研究进一步开展了方法学指标考察,5F-EMB-PICA、5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA和AB-PINACA这4种酰胺类合成大麻素同分异构体的线性关系均较好,相关系数(R^(2))均大于0.99。毛发中4种合成大麻素的基质效应范围为88.67%~111.76%,回收率为96.23%~105.11%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%。使用本研究建立的检验方法鉴别案件检材,在毛发检材中检出了AB-PINACA,含量为0.73μg/g;在烟丝检材中检出了5F-MDMB-PICA,含量为11.3 mg/g。研究结果表明所建方法可应用于公安机关对实际案件检材的检验,可为合成大麻素同分异构体的检验鉴定提供方法参考与思路借鉴。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 合成大麻素 同分异构体
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液相色谱-高分辨质谱法定性定量检测血液透析器中3种未知可沥滤物
6
作者 刘子琪 黄元礼 付步芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1209-1215,共7页
参考血液透析器说明书以及GB/T 14232.1—2020,分别采用水和乙醇-水混合溶液浸提血液透析器中可沥滤物,液相色谱-高分辨质谱法采集浸提液中未知可沥滤物的色谱、质谱信息,并以二甲基乙酰胺为例介绍了定性流程,外标法测定了可沥滤物的含... 参考血液透析器说明书以及GB/T 14232.1—2020,分别采用水和乙醇-水混合溶液浸提血液透析器中可沥滤物,液相色谱-高分辨质谱法采集浸提液中未知可沥滤物的色谱、质谱信息,并以二甲基乙酰胺为例介绍了定性流程,外标法测定了可沥滤物的含量。结果显示,在1.7,2.1,2.5 min附近发现3种可沥滤物,经质谱解析和对照品比对,分别确定为2-吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮。3种可沥滤物的质量浓度分别在0.089 6~4.48 mg·L^(-1),0.469 5~18.78 mg·L^(-1)和0.102 6~5.130 mg·L^(-1)内与其对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.005 1,0.009 9,0.010 5μg·g-1。方法用于28个血液透析器的分析,乙醇-水浸提液中3种可沥滤物的溶出量高于水浸提液中的,最大溶出量分别为376.7,2 668.4,517.8μg。 展开更多
关键词 血液透析器 液相色谱-高分辨质谱联用法 可沥滤物
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采用高效液相色谱-高分辨质谱研究脂多糖诱导的兔炎症急性期模型代谢组学
7
作者 陈金栋 王高雨 +2 位作者 陈俊苗 邱一凡 王文艳 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期666-672,共7页
本研究对新西兰白兔低剂量递增给予脂多糖(lipopolysaccharide,LPS),诱导炎症急性反应期模型,收集给予LPS前、给予LPS 2天和7天后的尿液样本,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术检测,并进行非靶向代谢组学分析。利用主成分分... 本研究对新西兰白兔低剂量递增给予脂多糖(lipopolysaccharide,LPS),诱导炎症急性反应期模型,收集给予LPS前、给予LPS 2天和7天后的尿液样本,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术检测,并进行非靶向代谢组学分析。利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)法筛选差异代谢物,并通过KEGG数据库进行差异代谢通路分析。结果表明,给予LPS 2天和7天后,白兔尿液中的差异代谢物与给药前相比有显著差异,分别鉴定出41和161个差异代谢物,主要与类固醇激素生物合成通路显著相关(p<0.01)。炎症急性反应期发生了代谢紊乱,类固醇激素生物合成通路上调,这为炎症急性反应期有关靶标验证和疾病治疗提供了信息。 展开更多
关键词 代谢组学 脂多糖(LPS) 差异代谢物 类固醇激素 高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱法高分辨非靶代谢组学的竹叶青组方发酵前后成分比较研究 被引量：1
8
作者 蔚慧欣 张鑫 袁茂森 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期379-388,共10页
为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最... 为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最小二乘判别分析、正交偏最小二乘判别分析和差异组分筛选等分析,探讨发酵前后化学成分的变化情况。同时,基于网络药理学方法,探究发酵后显著增加的化学成分的潜在靶标和作用机制。研究结果结合数据库中化合物的精确分子质量、保留时间、分子式、质荷比以及多级质谱裂解信息,从竹叶青组方发酵液筛选鉴定化学成分共46个。高分辨非靶代谢组学对发酵前后样品的鉴定结果显示,正负离子模式下共筛选到91个差异组分,主要以黄酮类成分为主。此外,竹叶青组方经乳酸发酵后新产生70个化学成分(P<0.05)。网络药理学分析结果显示,竹叶青组方发酵后主要成分的作用靶标显著富集在与血管、神经受体、炎症等相关的信号通路上。 展开更多
关键词 竹叶青组方发酵液 超高效液相色谱-高分辨质谱法 代谢组学 多元统计分析 网络药理学
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超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛选贴膏剂中170种兴奋剂
9
作者 费巧玲 景晶 +2 位作者 陆江海 王小兵 徐友宣 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期815-823,共9页
目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中兴奋剂的检测方法,以加强药源性兴奋剂风险防控。方法:贴膏剂样品除去外衬后,分别采用叔丁基甲醚和无水乙醇超声提取,合并提取液后氮气流吹干,采用甲醇溶解残留物,过滤... 目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中兴奋剂的检测方法,以加强药源性兴奋剂风险防控。方法:贴膏剂样品除去外衬后,分别采用叔丁基甲醚和无水乙醇超声提取,合并提取液后氮气流吹干,采用甲醇溶解残留物,过滤后采用赛默飞Vanquish-Q Exactive Plus超高效液相色谱-高分辨质谱仪检测。采用安捷伦ZORBAX Eclipse C18(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,柱温为40℃,进样体积为3μL,以10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸,pH 3.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,分别在电喷雾正、负离子模式下,以全扫描/数据依赖的二级质谱(Full MS/dd-MS2)扫描模式检测。结果:该方法具有良好的选择性,样品经前处理后在48 h内检测具有稳定性,92种兴奋剂检出限约为3 ng/g,31种兴奋剂检出限约为6 ng/g,47种兴奋剂检出限约为30 ng/g。采用该方法检测10例贴膏剂样品,检出4例含士的宁,3例含去甲乌药碱,3例含麻黄碱。结论:本研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中9个类别共170种兴奋剂的检测方法,该方法简单、灵敏、可靠,适用于贴膏剂中兴奋剂的快速筛选。 展开更多
关键词 贴膏剂 兴奋剂 超高效液相色谱–高分辨质谱(UPLC–HRMS) 快速筛选
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液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品欺诈检测鉴别中的应用 被引量：20
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作者 孙兴权 赵禹 +2 位作者 杨春光 徐静 曹际娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期647-656,共10页
针对我国现阶段较为突出的违法使用农兽药、滥用食品添加剂、非法添加非食用物质和掺杂使假等食品欺诈问题,综述了近5年来液相色谱-高分辨质谱联用技术在该领域的应用情况。重点介绍了高分辨质谱,主要是飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱... 针对我国现阶段较为突出的违法使用农兽药、滥用食品添加剂、非法添加非食用物质和掺杂使假等食品欺诈问题,综述了近5年来液相色谱-高分辨质谱联用技术在该领域的应用情况。重点介绍了高分辨质谱,主要是飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱技术的定向筛查和非定向筛查功能在食品欺诈检测鉴别中的应用,以期为解决该类食品安全问题提供有益的参考。 展开更多
关键词 液相色谱-高分辨质谱联用 飞行时间质谱 静电场轨道阱质谱 定向筛查 非定向筛查 食品欺诈
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固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食用油中4种酚类环境雌激素残留 被引量：26
11
作者 潘胜东 何仟 +3 位作者 陈晓红 王立 邱巧丽 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期980-986,共7页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v/v)三乙醇胺和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和选择性离子监测(SIM)模式下进行检测,内标法定量。4种目标物在各自的范围内有良好的线性关系,相关系数(r)>0.999。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.03~0.11μg/kg和0.10~0.36μg/kg。在1.0、10.0和80.0μg/kg 3个加标水平下,4种目标物的加标回收率为86.3%~96.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.8%(n=6)。基质效应实验表明方法在低、中、高3个浓度水平下均无明显的基质干扰。该法简便、快速,能用于食用油中双酚S、双酚F、双酚A和4-壬基酚残留的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 固相萃取 酚类环境雌激素 双酚S 双酚F 双酚A 4-壬基酚 食用油
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高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证保健品中非法添加的壮阳药物 被引量：16
12
作者 胡婷婷 曲晓宇 +4 位作者 康明芹 宋清莲 杨璐 赵韫慧 张代辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期897-901,共5页
采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查... 采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。样品经甲醇提取后,采用正离子扫描模式进行检测。结果表明,11种待测物的定量限除那红地那非为25.0 ng/m L外,其他10种壮阳类药物均为5.0 ng/m L,在5.0～200.0 ng/m L（那红地那非在25.0～500.0 ng/m L）范围内,线性相关性较好,相关系数均不小于0.999 0。平均添加回收率为82.0%～105.9%,相对标准偏差为4.7%～16.5%。本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库,通过多级特征碎片离子的比对,实现快速筛查和确证,简单快速,结果可靠。 展开更多
关键词 高效液相色谱-高分辨质谱 壮阳药物 保健品 快速筛查
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基于通过型固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定杨梅中29种农药残留 被引量：17
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作者 潘胜东 郭延波 +1 位作者 王立 张丹丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期614-623,共10页
建立了基于PRiME HLB通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定杨梅中29种常见农药残留的检测方法。杨梅样品经乙腈涡旋提取、盐析和PRiME HLB固相萃取净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动... 建立了基于PRiME HLB通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定杨梅中29种常见农药残留的检测方法。杨梅样品经乙腈涡旋提取、盐析和PRiME HLB固相萃取净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动相在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上进行色谱分离,采用正离子电喷雾离子化模式(ESI+)和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式(Full mass-ddMS2),基质匹配外标法定量分析。该研究首先优化了液相色谱条件,重点考察了Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱和Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱对29种农药色谱行为的影响,结果表明Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱相比后者具有更强的色谱保留能力;流动相优化结果显示,相比于乙腈-甲酸水溶液体系和乙腈-甲酸-乙酸铵水溶液体系,乙腈-乙酸铵水溶液体系作为流动相时29种农药普遍具有更佳的色谱保留,部分农药的质谱响应有了显著的提高。此外,该研究通过考察3种不同净化方法的基质效应以优化杨梅中29种农药残留检测,实验结果表明,相比于GCB SPE和QuEChERS法两种净化方式,PRiME HLB法对于杨梅提取液具有较好的基质净化能力。在最佳实验条件下,29种农药在1.0~200.0μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R2>0.999),方法检出限为2.0μg/kg;低(6μg/kg)、中(200μg/kg)、高(400μg/kg)3个加标水平下,29种农药的加标回收率为69.2%~135.6%,相对标准偏差为0.7%~14.6%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于理化实验室大批量样品的日常监测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-高分辨质谱 农药残留 杨梅 基质效应
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超高效液相色谱-高分辨质谱确证分析泥鳅体内五氯酚代谢物 被引量：11
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作者 潘胜东 陈晓红 +4 位作者 何仟 李晓海 王立 周健 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1245-1250,共6页
建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)鉴定泥鳅体内五氯酚代谢物五氯酚磺酸酯的方法。将在低浓度五氯酚下暴露的泥鳅样品粉碎,采用含8%(体积分数)三乙胺的70%(体积分数)乙腈水溶液提取,经混合阴离子交换小柱萃取净化,在ACQUITY B... 建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)鉴定泥鳅体内五氯酚代谢物五氯酚磺酸酯的方法。将在低浓度五氯酚下暴露的泥鳅样品粉碎,采用含8%(体积分数)三乙胺的70%(体积分数)乙腈水溶液提取,经混合阴离子交换小柱萃取净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用电喷雾负离子(ESI-)一级质谱全扫描加数据依赖的二级质谱扫描(full mass-ddMS2)模式测定,获得代谢物的准分子离子、同位素离子和二级质谱碎片离子的精确质量数。结果表明,五氯酚在泥鳅体内的代谢以磺化为主,没有发现羟基化和葡萄糖醛酸化。代谢物主要为五氯酚磺酸酯,其含量随着暴露时间(t)的延长逐渐增加,当暴露时间为36 h时达到峰值,随后逐渐减小,当t≥120 h时,五氯酚磺酸酯含量基本维持不变。该方法可用于生物体内五氯酚的代谢研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 五氯酚 代谢物 泥鳅
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱的白酒基酒等级判别 被引量：13
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作者 孙宗保 周轩 +4 位作者 吴建峰 邹小波 孙莹 唐群勇 霍玲玲 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第4期42-46,共5页
白酒基酒等级的准确鉴别是白酒分级储藏和勾兑的重要依据,对白酒质量控制至关重要。以浓香型白酒基酒为研究对象,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exacive-MS)技术对不同等级浓香型白酒基酒进行分析,经过主成分分析(PCA)降维... 白酒基酒等级的准确鉴别是白酒分级储藏和勾兑的重要依据,对白酒质量控制至关重要。以浓香型白酒基酒为研究对象,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exacive-MS)技术对不同等级浓香型白酒基酒进行分析,经过主成分分析(PCA)降维处理,结合线性判别分析(LDA)、支持向量机(SVM)和反向传播神经网络(BP-ANN)等多种化学计量学方法建立白酒基酒等级判别模型。结果显示,BP-ANN鉴别效果最好,在主成分为8时,训练集和测试集的识别率均达100%,不同等级的白酒样本全部正确识别;其次是SVM(训练集和测试集的识别率分别为96.25%、95.00%)和LDA(训练集和测试集的识别率分别为91.25%、90.00%)。实验证明,UPLC-Q-Exacive-MS结合化学计量学分析方法能实现不同等级浓香型白酒基酒的准确判别。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 化学计量学 白酒基酒 等级判别
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烟气苦味成分的感官导向鉴定和液相色谱-高分辨质谱分析 被引量：11
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作者 王丁众 张启东 +8 位作者 刘俊辉 柴国璧 张文娟 霍现宽 孙世豪 宗永立 张建勋 朱琦 孙姝军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期414-421,共8页
烟气中苦味化合物多为难挥发成分,种类多、含量低。本研究采用感官导向鉴定法与液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)相结合分析烟气苦味成分,利用凝胶色谱分离主流烟气粒相物水溶性成分,并对各流分进行感官评价以确定苦味流分,合并后得到苦... 烟气中苦味化合物多为难挥发成分,种类多、含量低。本研究采用感官导向鉴定法与液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)相结合分析烟气苦味成分,利用凝胶色谱分离主流烟气粒相物水溶性成分,并对各流分进行感官评价以确定苦味流分,合并后得到苦味特征组分。采用Q-Exactive型LC-HRMS仪器分析苦味特征组分,通过保留时间和二级质谱定性,对化合物标准品水溶液进行味觉评价,确定苦味化合物。在苦味特征组分中共鉴定出16种化合物,其中有苦味特征的是新烟草碱、降烟碱、麦斯明、可替宁、2-丁基咪唑、2-异丙基咪唑、烟酰胺、N-甲基烟酰胺、N-乙基烟酰胺和3-乙基-4-甲基-3-二氢吡咯-2-酮。该方法可为鉴定烟气中关键的苦味成分,实现卷烟产品的定向设计,提高卷烟的感官舒适性提供参考。 展开更多
关键词 苦味化合物 烟气 感官导向鉴定 液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱的非衍生化法测定面粉和燕麦中草甘膦及氨甲基膦酸残留 被引量：17
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作者 潘胜东 童廷德 +2 位作者 叶美君 陈晓红 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1321-1330,共10页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH=10.5)和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm)上进行梯度洗脱与分离,采用电喷雾电离源、负离子模式和平行反应监测(PRM)模式下,内标法定量分析。系统优化了液相色谱与高分辨质谱等仪器条件和样品前处理条件对GLY及其代谢物AMPA测定的影响,并比对了不同分析方法的基质效应,研究了进样系统残留。实验结果表明,GLY和AMPA在5.0~100.0μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R^2>0.999),检出限分别为0.005和0.05 mg/kg;低(0.1 mg/kg)、中(0.5 mg/kg)、高(2.0 mg/kg)3个添加水平下,GLY和AMPA的加标回收率分别为93.8%~115%和89.8%~110%,相对标准偏差均小于10%。基质效应实验结果表明,利用同位素内标物能有效降低方法的基质抑制效应(基质效应参数|η|<3%);进样系统的残留率小于1.0%。本方法与文献报道的衍生化法方法进行比对,结果表明,两种检测方法与靶值的相对偏差分别为2.19%和3.07%。将该方法用于弗帕斯(FAPAS)能力验证样品的测定(编号为09122,燕麦中GLY的测定),结果满意,测定值与真值之间的偏离程度(z值)=0.2。FAPAS质控样品(编号为T09119QC,面粉中GLY的测定)检测结果显示本方法的准确度为102.2%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适合面粉与燕麦样品中GLY及其代谢物AMPA的日常监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 草甘膦 氨甲基膦酸 面粉 燕麦
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超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证食用贝类中多种原多甲藻酸贝类毒素 被引量：12
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作者 韩深 刘鑫 +3 位作者 李建辉 王珮玥 古瑾 张朝晖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期116-121,共6页
建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取，应用改进型QuEChERS技术净化，在乙腈-水（含5mmol... 建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取，应用改进型QuEChERS技术净化，在乙腈-水（含5mmol／L醋酸铵和0．1％甲酸）体系经AcquityHSST3柱（150mm×2．1mm，1.8μm）梯度洗脱，实现了3种原多甲藻酸贝类毒素的基线分离。该方法基于电喷雾正离子模式，采用高分辨质谱一级全扫描和数据依赖扫描，对食用贝类及其制品样品中的原多甲藻酸贝类毒素进行检测。3种贝类毒素的定量限均为10μg／kg（RSN〉10）；在10-500μg／L范围内线性关系良好，相关系数（R^2）均大于0．99。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查及确证，其中部分样品检出原多甲藻酸贝类毒素。该方法灵敏度高，重复性好，操作简便、快捷，适用于食用贝类及其制品中多种原多甲藻酸贝类毒素的筛查分析。 展开更多
关键词 原多甲藻酸贝类毒素 超高压液相色谱-高分辨质谱 QUECHERS
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液相色谱-高分辨质谱测定贝类中的4种贝毒素及16种兽药残留 被引量：9
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作者 宫小明 万进 +3 位作者 马荣桧 王洪涛 华萌萌 孙军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期881-886,共6页
建立了贝类组织中米氏裸甲藻贝毒素（Gymnodimine,GYM）、螺环内酯毒素（Spirolides,SPX1）、大田软骨酸贝毒素（Okadaic acid,OA-C）、蛤毒素（Pectenotoxins,PTX2）4种腹泻性贝类毒素、氯霉素、氟甲砜霉素以及14种磺胺类药物的液相色... 建立了贝类组织中米氏裸甲藻贝毒素（Gymnodimine,GYM）、螺环内酯毒素（Spirolides,SPX1）、大田软骨酸贝毒素（Okadaic acid,OA-C）、蛤毒素（Pectenotoxins,PTX2）4种腹泻性贝类毒素、氯霉素、氟甲砜霉素以及14种磺胺类药物的液相色谱-高分辨质谱分析方法.样品采用甲醇提取,正己烷去除脂肪,乙酸乙酯反萃取,ODS粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.8 μm）分离,高分辨质谱仪进行检测.结果表明,各化合物在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.99.GYM,SPX1,OA-C,PTX24种腹泻性贝类毒素的定量下限分别为0.5,0.1,2.0,0.5μg/kg,各化合物在低、中、高3个浓度加标水平下的回收率为70.1％～105.8％,相对标准偏差（RSD）为10.1％～14.8％.该方法具有简单、快速、灵敏等特点,能满足贝类产品中贝类毒素、抗生素的检测要求. 展开更多
关键词 贝类 液相色谱-高分辨质谱 贝类毒素 氯霉素 氟甲砜霉素 磺胺 分散固相萃取
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱的多肽组学技术用于人参不同部位多肽的差异分析 被引量：9
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作者 赵楠 程孟春 +2 位作者 吴玉林 刘丹 张晓哲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1305-1313,共9页
采用基于超高效液相色谱-高分辨质谱的多肽组学技术对人参主根、支根、须根和芦头的多肽谱进行全面分析,旨在评价人参不同形态区域多肽表达的异同。本研究共表征62个数据库中已收录的人参多肽。结果表明,人参不同部位均富含多肽类成分... 采用基于超高效液相色谱-高分辨质谱的多肽组学技术对人参主根、支根、须根和芦头的多肽谱进行全面分析,旨在评价人参不同形态区域多肽表达的异同。本研究共表征62个数据库中已收录的人参多肽。结果表明,人参不同部位均富含多肽类成分。多肽组学研究发现,人参主根和支根、芦头与须根之间多肽含量具有显著差异,从鉴定到的多肽中共发现25个稳定表达的已知潜在多肽标志物。其中多肽种类及含量在主根与其他部位间差异最显著,为主根与非主根药效差异研究提供了新思路。本研究揭示了人参多肽结构多样性及人参不同部位人参多肽表达的异同,对人参化学特征评价具有重要意义,为人参质量控制和合理应用提供了化学依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 多肽 人参 多肽组学
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