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通过式固相萃取-超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查和确证水产品中36种磺胺类及4种四环素类药物
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作者 王倩倩 鞠中杰 +4 位作者 姜成菲 张燕 吴帅 李晶 初坤 《色谱》 北大核心 2025年第8期904-914,I0003-I0008,共17页
为实现水产品中磺胺类及四环素类药物的快速、准确分析,本文将通过式固相萃取柱(PRiME HLB)与超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用,建立了一种通用且能够快速筛查并确证水产品中36种磺胺类药物和4种四环素类药物多残留的分析... 为实现水产品中磺胺类及四环素类药物的快速、准确分析,本文将通过式固相萃取柱(PRiME HLB)与超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用,建立了一种通用且能够快速筛查并确证水产品中36种磺胺类药物和4种四环素类药物多残留的分析方法。采用80%乙腈水溶液(含0.05 mol/L乙二胺四乙酸二钠)对样品进行提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化后氮吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后过聚四氟乙烯滤膜。以0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵溶液)和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用飞行时间质谱的信息依赖采集(IDA)模式进行扫描,通过母离子精确m/z、保留时间、同位素丰度比和二级子离子谱库比对等信息实现目标物的快速筛查和确证,使用外标法(基质匹配混合标准溶液)定量。实验优化了UPLC的洗脱程序,能够在13 min内实现7组共17个同分异构体的良好分离。通过优化二级质谱的碰撞能量,获取全面的二级子离子质谱图,结合收集的化合物分子式、CAS号等信息,建立完善的数据库。此外,实验还比较了两种净化柱(PRiME HLB柱和HLB柱)的实验流程,优化了提取溶剂的组成及滤膜的种类,并获得了最佳实验条件。方法学验证结果表明,36种磺胺类和4种四环素类药物在2~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.99068,除氨基磺胺和磺胺灭脓的定量限为10μg/kg外,其他38种药物的定量限均为5μg/kg。以草鱼肉、虾仁、扇贝丁和鲅鱼肉为空白基质样品,在3个加标水平(5、10、20μg/kg)下,40种药物的回收率为62.8%~116.4%,相对标准偏差≤13.8%。该方法操作简便,稳定性好,通用性高,能够满足水产品中磺胺类及四环素类药物的快速筛查与确证需求。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相-飞行时间 磺胺类药物 四环素类药物 水产品
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高效液相色谱-飞行时间质谱法筛查大豆中残留的多种除草剂和杀虫剂 被引量:15
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作者 储晓刚 雍炜 +3 位作者 凌云 姚惠源 ZWEIGENBAUM Jerry 方晏燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期907-916,共10页
应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10^-6。所有除草剂和杀虫剂在0.03~1.00mg/kg范围内线性关系良好(r≥0... 应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10^-6。所有除草剂和杀虫剂在0.03~1.00mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.99)。除一些除草剂外,多数除草剂和杀虫剂的添加回收率为60%~120%,在大豆基质中的检测限为0.003~0.026mg/kg。该方法适合于大豆中多种除草剂和杀虫剂残留的分析检测需要,方法简便、高效、准确。 展开更多
关键词 高效液相色谱-飞行时间质谱法 除草剂残留 杀虫剂残留 筛查 大豆
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超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析国产油橄榄叶中酚类化合物 被引量:13
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作者 王百川 付绍平 +3 位作者 王丹 王龙星 肖红斌 朱靖博 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第18期225-229,共5页
建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquidchromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(1... 建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquidchromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25mL/min,紫外检测波长280nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,负离子模式检测。采用该方法得到了国产油橄榄叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及一级质谱图,成功鉴定了国产油橄榄叶中的15种酚类化学成分。 展开更多
关键词 超高压液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF-MS) 国产油橄榄叶 酚类化合物
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用高效液相色谱-飞行时间质谱法研究β-内酰胺酶对阿莫西林降解反应的规律 被引量:1
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作者 李丽欣 郭春海 +3 位作者 艾连峰 窦彩云 王贵珍 孙汉文 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期536-540,共5页
应用高效液相色谱-飞行时间质谱法研究了β-内酰胺酶对阿莫西林降解反应的规律。采用SB-C18色谱柱分离,以不同比例的0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子扫描方式。结果表明:①7U的β-内酰胺酶可降... 应用高效液相色谱-飞行时间质谱法研究了β-内酰胺酶对阿莫西林降解反应的规律。采用SB-C18色谱柱分离,以不同比例的0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子扫描方式。结果表明:①7U的β-内酰胺酶可降解10μg阿莫西林;②温度为15℃~30℃时,降解反应时间为2.5h,阿莫西林的降解产物主要为阿莫西林噻唑酸(Ⅰ),超过40℃时,降解产物为脱羧阿莫西林噻唑酸(Ⅱ);③在牛奶样品中,pH为2~3时,主要为Ⅱ;pH为3~4时,Ⅰ的量逐渐增加,Ⅱ的量无大变化;当pH 7时,阿莫西林全部降解,主要为Ⅰ。 展开更多
关键词 高效液相色谱-飞行时间质谱法 阿莫西林 Β-内酰胺酶 降解
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自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证血液中抗抑郁类药物 被引量:9
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作者 石银涛 郭璟琦 +4 位作者 王绘军 段杰 喻洪江 郑经 王俊伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期687-692,共6页
建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-Q-TOF/MS进行测定,外标法定量。结果表明:目标物的线性范围为1-500μg/L,相关系数为0.997 6-0.99... 建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-Q-TOF/MS进行测定,外标法定量。结果表明:目标物的线性范围为1-500μg/L,相关系数为0.997 6-0.999 7,检出限为0.01-0.5μg/L。在10、100和500μg/L3个添加水平的平均回收率为79.6%-96.4%,相对标准偏差为4.1%-6.4%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立了抗抑郁类药物数据库,并应用于加标样品的筛查分析,本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物,鉴定准确度达到100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析,检出阿米替林、卡马西平和多虑平,说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。 展开更多
关键词 自动固相萃取 液相 飞行时间 抗抑郁类药物 血液 筛查 确证
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气相色谱-质谱法和液相色谱-飞行时间质谱法定性分析疑似毒品中的2,5-二甲氧基芬太尼和对甲氧基呋喃芬太尼 被引量:4
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作者 郑晓雨 赵彦彪 +2 位作者 杨虹贤 郑珲 高利生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期923-926,共4页
近年来,新精神活性物质(如芬太尼等)层出不穷,对各国的毒品管制及公共健康造成了严重威胁[1]。芬太尼是上世纪60年代合成的苯基哌啶类衍生物,属于阿片受体激动剂[2],具有较强的麻醉镇痛作用,其镇痛效力是吗啡的80~100倍,在外科手术中有... 近年来,新精神活性物质(如芬太尼等)层出不穷,对各国的毒品管制及公共健康造成了严重威胁[1]。芬太尼是上世纪60年代合成的苯基哌啶类衍生物,属于阿片受体激动剂[2],具有较强的麻醉镇痛作用,其镇痛效力是吗啡的80~100倍,在外科手术中有广泛应用[3]。通过对芬太尼结构进行修饰,可合成数十种芬太尼同系物[2,4-9]。 展开更多
关键词 飞行时间质谱法 液相 定性分析 新精神活性物质 公共健康 外科手术 同系物 呋喃
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反相高效液相色谱-飞行时间质谱法测定椰子油甘油三酯 被引量:6
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作者 张东 朱琳 +3 位作者 薛雅琳 柴杰 陈刚 潘俊升 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期93-96,共4页
研究采用反相高效液相色谱-飞行时间质谱法测定椰子油中甘油三酯组成。椰子油经反相高效液相色谱分离得到22个色谱峰,共鉴定出35种可能的甘油三酯,相对含量较大的甘油三酯依次为癸酸月桂酸豆蔻酸甘油酯、三月桂酸甘油酯(DLa My,La La La... 研究采用反相高效液相色谱-飞行时间质谱法测定椰子油中甘油三酯组成。椰子油经反相高效液相色谱分离得到22个色谱峰,共鉴定出35种可能的甘油三酯,相对含量较大的甘油三酯依次为癸酸月桂酸豆蔻酸甘油酯、三月桂酸甘油酯(DLa My,La La La:19.29%)、二癸酸月桂酸甘油酯、二月桂酸辛酸甘油酯(DDLa,Ca La La:14.58%)、二月桂酸豆蔻酸甘油酯、癸酸月桂酸棕榈酸甘油酯(La La My,DLa P:13.64%)和辛酸月桂酸豆蔻酸甘油酯(Ca La My:12.26%)。均由饱和脂肪酸构成的甘油三酯含量占椰子油甘油三酯的92.50%。该研究可以为椰子油甘油三酯的定性提供新方法,为富含饱和脂肪酸的甘油三酯定性提供方法参考,同时也为油脂掺伪检验提供数据支持。 展开更多
关键词 椰子油 甘油三酯 反相高效液相 飞行时间
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液相色谱-飞行时间质谱法快速鉴定紫苏叶中的化学成分 被引量:16
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作者 陈永康 赵志刚 孙丽娟 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第3期371-374,共4页
目的建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法快速鉴定中药紫苏叶中化学成分,为紫苏叶的开发与利用提供参考。方法通过对紫苏叶提取物的高效液相色谱分离,以紫外检测器采集的紫外数据,结合高分辨飞行时间质谱数据对化合物准分子离子峰与... 目的建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法快速鉴定中药紫苏叶中化学成分,为紫苏叶的开发与利用提供参考。方法通过对紫苏叶提取物的高效液相色谱分离,以紫外检测器采集的紫外数据,结合高分辨飞行时间质谱数据对化合物准分子离子峰与特征碎片离子的分析,推测紫苏叶提取物中化学成分。结果在35 min的色谱分离时间内,在负离子模式下初步推测出紫苏叶中20种化学成分,其中9种酚酸类成分,8种黄酮类成分,2种茉莉酸类成分和1种柠檬酸。其中对羟基肉桂酰葡萄糖苷、3-咖啡酰奎宁酸、5-咖啡酰奎宁酸与4-咖啡酰奎宁酸等成分为采用质谱技术首次在紫苏叶中鉴定出的已知化合物。对黄酮二葡萄糖醛酸苷类化合物质谱特征进行了总结,发现该类化合物在负离子模式易检测到二葡萄糖醛酸碎片离子的特征。结论建立紫苏叶中化学成分的快速鉴定方法可为紫苏的开发与利用提供基础数据。 展开更多
关键词 紫苏 高效液相-飞行时间 化学成分 结构鉴定
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定水基胶中甲醛 被引量:2
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作者 黄思静 汪义杰 +1 位作者 朱斌 徐昕荣 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期442-444,共3页
本文建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-TOF MS)测定水基胶中甲醛含量的分析方法。水基胶用去离子水进行振荡提取,经2,4-二硝基苯肼衍生后,衍生物直接用UPLC-TOF MS法检测。结果表明,检测甲醛的线性范围在0.0746~8.93mg/L之间,... 本文建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-TOF MS)测定水基胶中甲醛含量的分析方法。水基胶用去离子水进行振荡提取,经2,4-二硝基苯肼衍生后,衍生物直接用UPLC-TOF MS法检测。结果表明,检测甲醛的线性范围在0.0746~8.93mg/L之间,线性相关系数r2=0.9990,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率范围为94.43%~105.27%。样品重复8次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,满足水基胶中甲醛的检测要求。 展开更多
关键词 水基胶 甲醛 超高效液相色谱-飞行时间质谱法
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法用于藿香正气方化学物质轮廓谱的研究 被引量:1
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作者 刘征辉 叶挺祥 +2 位作者 赵洪芝 郭永泽 程奕 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2013年第2期249-253,共5页
目的:研究藿香正气方的化学物质轮廓谱。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法建立藿香正气方的化学物质轮廓谱,收集不同厂家的27批产品进行测定,并使用主成分分析法对化学物质轮廓谱进行模式识别研究。结果:27个样品基本可分为7类,... 目的:研究藿香正气方的化学物质轮廓谱。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法建立藿香正气方的化学物质轮廓谱,收集不同厂家的27批产品进行测定,并使用主成分分析法对化学物质轮廓谱进行模式识别研究。结果:27个样品基本可分为7类,不同剂型的藿香正气制剂化学物质轮廓谱存在明显差异。结论:该方法可较系统地用于藿香正气方的质量控制。 展开更多
关键词 藿香正气方 化学物质轮廓 超高效液相飞行时间质谱法 主成分分析
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成骨细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛选六味地黄汤抗骨质疏松活性成分 被引量:13
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作者 吴灿 许平翠 +3 位作者 姚伟宣 寿旦 朱岩 王娜妮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期305-312,共8页
采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱(CMC/UPLC-TOF/MS)的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分,通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。... 采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱(CMC/UPLC-TOF/MS)的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分,通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。以六味地黄汤水提物(90 g/L)为样品,通过CMC/UPLC-TOF/MS分析,快速鉴别细胞膜色谱柱保留成分群,高选择性获取六味地黄汤中16种潜在活性成分。该文以前沿色谱法分析梓醇、丹皮酚、齐墩果酸与细胞膜色谱固定相的亲和强度,选择亲和强度和含量较高的梓醇进行体内外药效验证,发现梓醇在对小鼠成骨细胞有显著促生长作用,能提高骨质疏松斑马鱼头部骨矿化面积。CMC/UPLC-TOF/MS筛选方法能在复杂中药方剂中快速得到抗骨质疏松活性成分,具有操作简便、快速、高效灵敏的优势。 展开更多
关键词 细胞膜 超高效液相-飞行时间 骨质疏松症 六味地黄汤 中药方剂
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QuEChERS-超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查蔬菜中154种农药残留 被引量:10
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作者 李建勋 范蓓 +2 位作者 周杰 甄云鹏 单吉浩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期239-250,共12页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight-mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了快速筛查芹菜和西红柿中154种农药多残留的新方法。采用QuEChERS方法进行... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight-mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了快速筛查芹菜和西红柿中154种农药多残留的新方法。采用QuEChERS方法进行样品前处理,样品经含1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,同时加入MgSO 4和NaCl盐析,提取液经填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLC TM BEH C 18 柱分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MS E)进行检测。结果表明,2种蔬菜中154种农药在1~100 μg/kg呈良好的线性相关性( R 2≥0.995);154种农药的筛查限(SDLs)为1~100 μg/kg,定量限(LOQs)为1~100 μg/kg;3个加标水平的平均回收率为52%~127%,相对标准偏差为0.3%~39.0%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于芹菜和西红柿中154种农药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 蔬菜 QUECHERS 超高效液相-四极杆-飞行时间(UPLC-Q-TOF/MS) 农药残留
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液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查生乳中29种兽药残留的研究 被引量:2
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作者 霍路曼 李艺 +4 位作者 郑百芹 李明阳 张淼怡 郝立武 张书宏 《中国乳业》 2021年第12期100-104,共5页
本文研究了用液相色谱串联飞行时间质谱建立生乳中29种兽药残留的快速检测方法。生乳样品采用0.2%甲酸乙腈溶液提取上清液,采用Dikma ProElut QuECHERS净化管净化后测定。目标化合物通过Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈和1... 本文研究了用液相色谱串联飞行时间质谱建立生乳中29种兽药残留的快速检测方法。生乳样品采用0.2%甲酸乙腈溶液提取上清液,采用Dikma ProElut QuECHERS净化管净化后测定。目标化合物通过Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈和1.0%甲酸水溶液为洗脱剂进行程序洗脱,正离子扫描模式检测。结果表明,通过对数据进行靶向分析,20.0 min内生乳中29种兽药残留能够同时被检测出来,其中Mass Error在±2.0 mg/kg之内,Library Score得分均在90分以上,准确性高,操作简便。 展开更多
关键词 液相-飞行时间 生乳 兽药残留 测定
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一步式自动QuEChERS结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素
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作者 成蕊 谢瑜杰 +6 位作者 常巧英 仝凯旋 吴兴强 张红医 范春林 吕美玲 陈辉 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1912-1923,共12页
利用一步式自动QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS),建立了一种同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素的新方法。样品水化后,经5%甲酸乙腈提取,加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,使用十八烷基硅烷(C_(18))、N-... 利用一步式自动QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS),建立了一种同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素的新方法。样品水化后,经5%甲酸乙腈提取,加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,使用十八烷基硅烷(C_(18))、N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)填料净化,提取和净化采用一步式自动QuEChERS前处理设备进行,采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,LC-Q-TOF MS采用All Ions MS/MS采集方式,并在正、负离子扫描模式下进行检测,基质匹配外标法定量分析。结果表明,166种化合物在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9926)。目标化合物在生、炒酸枣仁中的筛查限(SDL)和定量下限(LOQ)均为0.5~20μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下(n=6),生酸枣仁的回收率为71.2%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~19%,炒酸枣仁的回收率为71.1%~120%,RSD为1.0%~19%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于酸枣仁中农药和真菌毒素的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 酸枣仁 一步式自动QuEChERS 液相-四极杆-飞行时间 农药 真菌毒素
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定清心滋肾方入血化学成分
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作者 胡雨 商娟 +7 位作者 李雪娇 封云铧 谢楷城 姚卫峰 邹建东 陈赟 卢苏 许美娟 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期48-64,共17页
本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 ... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈溶液(1:1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比、二级质谱信息、对照品信息及相关文献鉴定QZP入血成分,并对化合物来源进行归属,总结了环烯醚萜苷和双苄基异喹啉类生物碱化合物的特征碎片和裂解规律。结果表明,大鼠血浆中共有40种来自QZP的入血原型成分,包括27种生物碱、9种环烯醚萜苷、2种黄酮碳苷、1种酚酸和1种脂肪酸。本方法可对QZP入血成分进行快速全面的分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 清心滋肾方 超高效液相-四极杆飞行时间(UPLC-Q-TOF MS) 入血成分 生物碱 环烯醚萜苷 裂解规律
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基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术的依达拉奉注射液杂质谱分析 被引量:1
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作者 贾文君 曹玉 +2 位作者 戴震 邵冉薇 李玲 《天津师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期18-24,共7页
为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制... 为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中的杂质结构进行鉴定.结果显示:①HPLC-Q-TOF-MS对依达拉奉及其杂质分离能力良好;②依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中共检出8个主要杂质,其中3个为已知杂质,分别为杂质4(依达拉奉杂质Ⅳ)、杂质6(依达拉奉杂质Ⅰ)和杂质8(依达拉奉杂质Ⅲ);③依达拉奉易被氧化,依达拉奉杂质Ⅰ和依达拉奉杂质Ⅲ为氧化降解杂质. 展开更多
关键词 依达拉奉注射液 杂质 强制降解 结构鉴定 高效液相-四极杆飞行时间
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用的知柏地黄丸入血入脑成分分析
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作者 成思敏 赵德萍 +5 位作者 左坤 刘晴 朱嘉雪 陈雪 雷霞 张宁 《世界中医药》 北大核心 2025年第7期1089-1096,共8页
目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联... 目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱程序为18 min,柱温40℃,进样量2μL,电喷雾离子源,正、负离子模式。利用知柏地黄丸自建数据库,查阅相关文献并结合样品保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等方法鉴定知柏地黄丸的入血入脑成分。结果:结合文献报道和二级质谱碎片离子高分辨数据,在知柏地黄丸给药血清中鉴定出68种成分,给药脑脊液中鉴定出34种成分,包括有机酸类、三萜类、皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、苯丙素类等成分。结论:本实验初步探究知柏地黄丸入血入脑成分,可为该制剂药效物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 知柏地黄丸 入血成分 入脑成分 超高效液相-四极杆-飞行时间联用 药效物质基础
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液相色谱-串联质谱法测定凉茶中18种非法添加抗病毒药物的含量 被引量:1
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作者 温家欣 何嘉雯 +2 位作者 曹雅静 陈俏 赖宇红 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期70-76,共7页
提出了液相色谱-串联质谱法测定凉茶中18种非法添加抗病毒药物(盐酸吗啉胍、喷昔洛韦、磷酸奥司他韦、三水合帕拉米韦、扎那米韦、利巴韦林、阿比多尔、法匹拉韦、洛匹那韦、拉尼米韦、盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、玛巴洛沙韦、利托那... 提出了液相色谱-串联质谱法测定凉茶中18种非法添加抗病毒药物(盐酸吗啉胍、喷昔洛韦、磷酸奥司他韦、三水合帕拉米韦、扎那米韦、利巴韦林、阿比多尔、法匹拉韦、洛匹那韦、拉尼米韦、盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、玛巴洛沙韦、利托那韦、阿昔洛韦、更昔洛韦、泛昔洛韦、盐酸伐昔洛韦)含量的方法。取凉茶样品1.0000 g置于50 mL容量瓶中,加入40 mL体积比1∶3的甲醇-乙腈混合溶液,超声30 min,冷却至25℃,用体积比1∶3的甲醇-乙腈混合溶液定容,过0.22μm尼龙滤膜,取滤液待测。以Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)乙酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线。结果表明,18种非法添加抗病毒药物(盐类抗病毒药物以游离态计)的质量浓度在一定范围内与对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~2.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为70.3%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于12%。方法用于387批凉茶分析,有10批凉茶检出金刚烷胺,检出量为0.125~420 mg·kg^(-1),4批凉茶检出吗啉胍,检出量为177~6404 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 液相-串联质谱法 凉茶 非法添加抗病毒药物 基质匹配
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超高效液相色谱-飞行时间质谱结合组学技术分析地表水中未知有机污染物
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作者 沈斐 许燕娟 +4 位作者 王硕 李丽 沈丹 魏焕平 任敏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期461-466,共6页
近年来,污染物溯源技术日益受到环境管理部门的重视。然而,在水环境领域,大量未知有机污染物的分析及鉴别缺乏相应技术手段,特别是针对不同样品间的差异化分析,目前在环境污染物溯源分析中尚处空白。本文利用超高效液相色谱-飞行时间质... 近年来,污染物溯源技术日益受到环境管理部门的重视。然而,在水环境领域,大量未知有机污染物的分析及鉴别缺乏相应技术手段,特别是针对不同样品间的差异化分析,目前在环境污染物溯源分析中尚处空白。本文利用超高效液相色谱-飞行时间质谱仪采集水质异常断面及其上游断面样本中的有机污染物信息,通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)实现了对不同点位样品的差异化分析,根据模型筛选具有显著性差异的化合物,通过自建数据库和在线谱库对差异化合物进行定性。结果表明,水质异常断面与上游样本存在明显差异,经鉴别后检出扑尔敏、苯并咪唑-2-乙腈、六溴三亚苯、二硫化谷胱甘肽和二甲基烯丙基二磷酸等5种有机污染物,并将结果提供给环境管理部门参考。本方法对于保障水环境安全,及时提供污染信息,有效应对环境应急突发事件和溯源分析具有十分重要的意义。 展开更多
关键词 超高效液相-飞行时间 组学分析 地表水
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同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定草鱼中四聚乙醛和氯硝柳胺残留
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作者 索纹纹 李小玲 +5 位作者 崔先锋 雷琴 曾春芳 杨霄 徐心仪 万译文 《湖南师范大学自然科学学报》 北大核心 2025年第2期17-24,共8页
为建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定草鱼中四聚乙醛和氯硝柳胺的检测方法,将样品经1%(体积分数)氨水乙腈提取后,取上清液添加氯化钠实现水相与有机相分离,取有机相经氮吹至近干,初始流动相复溶后经十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))分... 为建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定草鱼中四聚乙醛和氯硝柳胺的检测方法,将样品经1%(体积分数)氨水乙腈提取后,取上清液添加氯化钠实现水相与有机相分离,取有机相经氮吹至近干,初始流动相复溶后经十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))分散吸附净化,用高效液相色谱-质谱联用仪测定。样品中目标物采用Agilent Poroshell 120Aq C18色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正负离子切换扫描和多反应监测(MRM)模式下用内标法定量。研究发现,四聚乙醛在0.05~20.00μg/L范围内线性关系良好,氯硝柳胺在0.25~25.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;四聚乙醛的检出限和定量限分别为0.3 ng/g和0.6 ng/g,氯硝柳胺的检出限和定量限分别为0.2 ng/g和0.5 ng/g。以草鱼为空白对照,在3个不同添加水平下四聚乙醛的平均回收率为80.9%~100.0%,相对标准偏差为3.32%~9.09%;氯硝柳胺的平均回收率为79.2%~87.0%,相对标准偏差为3.91%~7.28%。本研究通过优化前处理方式,建立了更加简单、快捷、灵敏度高、成本更低的检测方法,可用于同时测定草鱼中氯硝柳胺和四聚乙醛残留。 展开更多
关键词 四聚乙醛 氯硝柳胺 草鱼 同位素内标法 高效液相-串联质谱法
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