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通过式固相萃取-超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查和确证水产品中36种磺胺类及4种四环素类药物
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作者 王倩倩 鞠中杰 +4 位作者 姜成菲 张燕 吴帅 李晶 初坤 《色谱》 北大核心 2025年第8期904-914,I0003-I0008,共17页
为实现水产品中磺胺类及四环素类药物的快速、准确分析,本文将通过式固相萃取柱(PRiME HLB)与超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用,建立了一种通用且能够快速筛查并确证水产品中36种磺胺类药物和4种四环素类药物多残留的分析... 为实现水产品中磺胺类及四环素类药物的快速、准确分析,本文将通过式固相萃取柱(PRiME HLB)与超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用,建立了一种通用且能够快速筛查并确证水产品中36种磺胺类药物和4种四环素类药物多残留的分析方法。采用80%乙腈水溶液(含0.05 mol/L乙二胺四乙酸二钠)对样品进行提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化后氮吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后过聚四氟乙烯滤膜。以0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵溶液)和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用飞行时间质谱的信息依赖采集(IDA)模式进行扫描,通过母离子精确m/z、保留时间、同位素丰度比和二级子离子谱库比对等信息实现目标物的快速筛查和确证,使用外标法(基质匹配混合标准溶液)定量。实验优化了UPLC的洗脱程序,能够在13 min内实现7组共17个同分异构体的良好分离。通过优化二级质谱的碰撞能量,获取全面的二级子离子质谱图,结合收集的化合物分子式、CAS号等信息,建立完善的数据库。此外,实验还比较了两种净化柱(PRiME HLB柱和HLB柱)的实验流程,优化了提取溶剂的组成及滤膜的种类,并获得了最佳实验条件。方法学验证结果表明,36种磺胺类和4种四环素类药物在2~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.99068,除氨基磺胺和磺胺灭脓的定量限为10μg/kg外,其他38种药物的定量限均为5μg/kg。以草鱼肉、虾仁、扇贝丁和鲅鱼肉为空白基质样品,在3个加标水平(5、10、20μg/kg)下,40种药物的回收率为62.8%~116.4%,相对标准偏差≤13.8%。该方法操作简便,稳定性好,通用性高,能够满足水产品中磺胺类及四环素类药物的快速筛查与确证需求。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-飞行时间质谱 磺胺类药物 四环素类药物 水产品
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超高效液相色谱-飞行时间质谱结合组学技术分析地表水中未知有机污染物
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作者 沈斐 许燕娟 +4 位作者 王硕 李丽 沈丹 魏焕平 任敏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期461-466,共6页
近年来,污染物溯源技术日益受到环境管理部门的重视。然而,在水环境领域,大量未知有机污染物的分析及鉴别缺乏相应技术手段,特别是针对不同样品间的差异化分析,目前在环境污染物溯源分析中尚处空白。本文利用超高效液相色谱-飞行时间质... 近年来,污染物溯源技术日益受到环境管理部门的重视。然而,在水环境领域,大量未知有机污染物的分析及鉴别缺乏相应技术手段,特别是针对不同样品间的差异化分析,目前在环境污染物溯源分析中尚处空白。本文利用超高效液相色谱-飞行时间质谱仪采集水质异常断面及其上游断面样本中的有机污染物信息,通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)实现了对不同点位样品的差异化分析,根据模型筛选具有显著性差异的化合物,通过自建数据库和在线谱库对差异化合物进行定性。结果表明,水质异常断面与上游样本存在明显差异,经鉴别后检出扑尔敏、苯并咪唑-2-乙腈、六溴三亚苯、二硫化谷胱甘肽和二甲基烯丙基二磷酸等5种有机污染物,并将结果提供给环境管理部门参考。本方法对于保障水环境安全,及时提供污染信息,有效应对环境应急突发事件和溯源分析具有十分重要的意义。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间质谱 组学分析 地表水
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液相色谱-飞行时间质谱同时测定粮食中13种真菌毒素 被引量:40
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作者 郑翠梅 张艳 +2 位作者 王松雪 谢刚 张广民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期383-389,共7页
建立了液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF MS)联用技术同时检测小麦和玉米中镰刀菌、曲霉菌和青霉菌产生的13种真菌毒素的分析方法。样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,体积比)混合溶剂提取,My-cosep 226多功能净化柱和强阴离子交换柱净化后,采... 建立了液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF MS)联用技术同时检测小麦和玉米中镰刀菌、曲霉菌和青霉菌产生的13种真菌毒素的分析方法。样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,体积比)混合溶剂提取,My-cosep 226多功能净化柱和强阴离子交换柱净化后,采用LC-TOF MS检测。在电喷雾正离子模式下,以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别,以10 ppm为提取离子窗口进行定量。结果表明,13种真菌毒素在一定的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,质量精确度均小于5 ppm,回收率为70%~113%,相对标准偏差为0.2%~14.5%。该方法可用于粮食中多种真菌毒素的同时测定。 展开更多
关键词 液相色谱-飞行时间质谱 真菌毒素 粮食 同时测定
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高效液相色谱-飞行时间质谱法筛查大豆中残留的多种除草剂和杀虫剂 被引量:15
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作者 储晓刚 雍炜 +3 位作者 凌云 姚惠源 ZWEIGENBAUM Jerry 方晏燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期907-916,共10页
应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10^-6。所有除草剂和杀虫剂在0.03~1.00mg/kg范围内线性关系良好(r≥0... 应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10^-6。所有除草剂和杀虫剂在0.03~1.00mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.99)。除一些除草剂外,多数除草剂和杀虫剂的添加回收率为60%~120%,在大豆基质中的检测限为0.003~0.026mg/kg。该方法适合于大豆中多种除草剂和杀虫剂残留的分析检测需要,方法简便、高效、准确。 展开更多
关键词 高效液相色谱-飞行时间质谱 除草剂残留 杀虫剂残留 筛查 大豆
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高效液相色谱-飞行时间质谱联用法分析人参及人参皂苷与山楂配伍过程中的水解行为 被引量:5
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作者 郑飞 王微 +4 位作者 于珊珊 戴雨霖 刘尚 文连奎 越皓 《应用化学》 CSCD 北大核心 2017年第6期723-728,共6页
利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用的方法,分别对人参配伍山楂前后人参皂苷的变化进行分析,同时对人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Rd与山楂配伍的水解规律进行系统研究,并与单独煎煮液、仿山楂配伍pH值煎煮液的水解产物进行比较,结果发现人参... 利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用的方法,分别对人参配伍山楂前后人参皂苷的变化进行分析,同时对人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Rd与山楂配伍的水解规律进行系统研究,并与单独煎煮液、仿山楂配伍pH值煎煮液的水解产物进行比较,结果发现人参与山楂配伍后人参皂苷Rg1、Rb1含量明显减少,而人参皂苷Re、Rd、Rg2、Rg3、F2、Rh1含量明显增加,其中人参皂苷Re与山楂配伍后水解产物为人参皂苷20(R)-Rg2、20(S)-Rg2,仿山楂配伍pH值水解产物为人参皂苷20(R)-Rg2、20(S)-Rg2、Rg4、Rg6;人参皂苷Rg1与山楂配伍后水解产物为20(S)-Rh1、20(R)-Rh1,仿山楂pH值水解产物为20(S)-Rh1、20(R)-Rh1、Rh4、Rk3;人参皂苷Rb1与山楂配伍后水解产物为Rd、20(S)-Rg3,仿山楂pH值水解产物为F2、20(S)-Rg3;人参皂苷Rd与山楂配伍后水解产物为F2、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3,仿山楂pH值水解产物为20(S)-Rg3、20(R)-Rg3。研究表明,不同人参皂苷和山楂配伍后与仿山楂pH值的水解产物并不相同,人参与山楂配伍改变了人参皂苷成分的种类及含量。本研究为临床方剂中人参与山楂配伍后成分的变化提供物质基础数据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-飞行时间质谱 人参皂苷 配伍 水解
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液相色谱-飞行时间质谱法快速鉴定紫苏叶中的化学成分 被引量:16
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作者 陈永康 赵志刚 孙丽娟 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第3期371-374,共4页
目的建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法快速鉴定中药紫苏叶中化学成分,为紫苏叶的开发与利用提供参考。方法通过对紫苏叶提取物的高效液相色谱分离,以紫外检测器采集的紫外数据,结合高分辨飞行时间质谱数据对化合物准分子离子峰与... 目的建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法快速鉴定中药紫苏叶中化学成分,为紫苏叶的开发与利用提供参考。方法通过对紫苏叶提取物的高效液相色谱分离,以紫外检测器采集的紫外数据,结合高分辨飞行时间质谱数据对化合物准分子离子峰与特征碎片离子的分析,推测紫苏叶提取物中化学成分。结果在35 min的色谱分离时间内,在负离子模式下初步推测出紫苏叶中20种化学成分,其中9种酚酸类成分,8种黄酮类成分,2种茉莉酸类成分和1种柠檬酸。其中对羟基肉桂酰葡萄糖苷、3-咖啡酰奎宁酸、5-咖啡酰奎宁酸与4-咖啡酰奎宁酸等成分为采用质谱技术首次在紫苏叶中鉴定出的已知化合物。对黄酮二葡萄糖醛酸苷类化合物质谱特征进行了总结,发现该类化合物在负离子模式易检测到二葡萄糖醛酸碎片离子的特征。结论建立紫苏叶中化学成分的快速鉴定方法可为紫苏的开发与利用提供基础数据。 展开更多
关键词 紫苏 高效液相色谱-飞行时间质谱 化学成分 结构鉴定
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超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析国产油橄榄叶中酚类化合物 被引量:13
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作者 王百川 付绍平 +3 位作者 王丹 王龙星 肖红斌 朱靖博 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第18期225-229,共5页
建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquidchromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(1... 建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquidchromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25mL/min,紫外检测波长280nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,负离子模式检测。采用该方法得到了国产油橄榄叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及一级质谱图,成功鉴定了国产油橄榄叶中的15种酚类化学成分。 展开更多
关键词 超高压液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF-MS) 国产油橄榄叶 酚类化合物
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用高效液相色谱-飞行时间质谱法研究β-内酰胺酶对阿莫西林降解反应的规律 被引量:1
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作者 李丽欣 郭春海 +3 位作者 艾连峰 窦彩云 王贵珍 孙汉文 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期536-540,共5页
应用高效液相色谱-飞行时间质谱法研究了β-内酰胺酶对阿莫西林降解反应的规律。采用SB-C18色谱柱分离,以不同比例的0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子扫描方式。结果表明:①7U的β-内酰胺酶可降... 应用高效液相色谱-飞行时间质谱法研究了β-内酰胺酶对阿莫西林降解反应的规律。采用SB-C18色谱柱分离,以不同比例的0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子扫描方式。结果表明:①7U的β-内酰胺酶可降解10μg阿莫西林;②温度为15℃~30℃时,降解反应时间为2.5h,阿莫西林的降解产物主要为阿莫西林噻唑酸(Ⅰ),超过40℃时,降解产物为脱羧阿莫西林噻唑酸(Ⅱ);③在牛奶样品中,pH为2~3时,主要为Ⅱ;pH为3~4时,Ⅰ的量逐渐增加,Ⅱ的量无大变化;当pH 7时,阿莫西林全部降解,主要为Ⅰ。 展开更多
关键词 高效液相色谱-飞行时间质谱 阿莫西林 Β-内酰胺酶 降解
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成骨细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛选六味地黄汤抗骨质疏松活性成分 被引量:13
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作者 吴灿 许平翠 +3 位作者 姚伟宣 寿旦 朱岩 王娜妮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期305-312,共8页
采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱(CMC/UPLC-TOF/MS)的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分,通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。... 采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱(CMC/UPLC-TOF/MS)的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分,通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。以六味地黄汤水提物(90 g/L)为样品,通过CMC/UPLC-TOF/MS分析,快速鉴别细胞膜色谱柱保留成分群,高选择性获取六味地黄汤中16种潜在活性成分。该文以前沿色谱法分析梓醇、丹皮酚、齐墩果酸与细胞膜色谱固定相的亲和强度,选择亲和强度和含量较高的梓醇进行体内外药效验证,发现梓醇在对小鼠成骨细胞有显著促生长作用,能提高骨质疏松斑马鱼头部骨矿化面积。CMC/UPLC-TOF/MS筛选方法能在复杂中药方剂中快速得到抗骨质疏松活性成分,具有操作简便、快速、高效灵敏的优势。 展开更多
关键词 细胞膜 超高效液相色谱-飞行时间质谱 骨质疏松症 六味地黄汤 中药方剂
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利用高效液相色谱-飞行时间质谱和高效液相色谱-三重四级杆质谱检测南美白对虾的过敏原 被引量:2
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作者 胡玲萍 张晓梅 +4 位作者 张鸿伟 温运启 孙维维 徐蓓蓓 薛长湖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第4期232-237,244,共7页
为检测南美白对虾的过敏原,并寻找表征过敏原的特征肽段,采用测序级胰蛋白酶对南美白对虾的蛋白进行酶解,经高效液相色谱-飞行时间质谱的分离检测和数据库检索,并建立了三重四级杆多反应监测(MRM)快速检测表征过敏原肽段的方法。结果表... 为检测南美白对虾的过敏原,并寻找表征过敏原的特征肽段,采用测序级胰蛋白酶对南美白对虾的蛋白进行酶解,经高效液相色谱-飞行时间质谱的分离检测和数据库检索,并建立了三重四级杆多反应监测(MRM)快速检测表征过敏原肽段的方法。结果表明,南美白对虾中共检测出7种过敏原,分别为原肌球蛋白、精氨酸激酶、肌球蛋白轻链、血蓝蛋白亚基L1、血蓝蛋白亚基L2、血蓝蛋白亚基L3、肌钙蛋白C1,对应的肽段条数分别为214、16、84、145、225、163和93条。MRM结果显示,该方法灵敏度高、选择性好,为分析南美白对虾过敏原提供了参考。 展开更多
关键词 南美白对虾 过敏原 高效液相色谱-飞行时间质谱 三重四级杆
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自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证血液中抗抑郁类药物 被引量:9
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作者 石银涛 郭璟琦 +4 位作者 王绘军 段杰 喻洪江 郑经 王俊伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期687-692,共6页
建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-Q-TOF/MS进行测定,外标法定量。结果表明:目标物的线性范围为1-500μg/L,相关系数为0.997 6-0.99... 建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-Q-TOF/MS进行测定,外标法定量。结果表明:目标物的线性范围为1-500μg/L,相关系数为0.997 6-0.999 7,检出限为0.01-0.5μg/L。在10、100和500μg/L3个添加水平的平均回收率为79.6%-96.4%,相对标准偏差为4.1%-6.4%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立了抗抑郁类药物数据库,并应用于加标样品的筛查分析,本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物,鉴定准确度达到100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析,检出阿米替林、卡马西平和多虑平,说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。 展开更多
关键词 自动固相萃取 液相 飞行时间质谱 抗抑郁类药物 血液 筛查 确证
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反相高效液相色谱-飞行时间质谱法测定椰子油甘油三酯 被引量:6
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作者 张东 朱琳 +3 位作者 薛雅琳 柴杰 陈刚 潘俊升 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期93-96,共4页
研究采用反相高效液相色谱-飞行时间质谱法测定椰子油中甘油三酯组成。椰子油经反相高效液相色谱分离得到22个色谱峰,共鉴定出35种可能的甘油三酯,相对含量较大的甘油三酯依次为癸酸月桂酸豆蔻酸甘油酯、三月桂酸甘油酯(DLa My,La La La... 研究采用反相高效液相色谱-飞行时间质谱法测定椰子油中甘油三酯组成。椰子油经反相高效液相色谱分离得到22个色谱峰,共鉴定出35种可能的甘油三酯,相对含量较大的甘油三酯依次为癸酸月桂酸豆蔻酸甘油酯、三月桂酸甘油酯(DLa My,La La La:19.29%)、二癸酸月桂酸甘油酯、二月桂酸辛酸甘油酯(DDLa,Ca La La:14.58%)、二月桂酸豆蔻酸甘油酯、癸酸月桂酸棕榈酸甘油酯(La La My,DLa P:13.64%)和辛酸月桂酸豆蔻酸甘油酯(Ca La My:12.26%)。均由饱和脂肪酸构成的甘油三酯含量占椰子油甘油三酯的92.50%。该研究可以为椰子油甘油三酯的定性提供新方法,为富含饱和脂肪酸的甘油三酯定性提供方法参考,同时也为油脂掺伪检验提供数据支持。 展开更多
关键词 椰子油 甘油三酯 反相高效液相 飞行时间质谱
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气相色谱-质谱法和液相色谱-飞行时间质谱法定性分析疑似毒品中的2,5-二甲氧基芬太尼和对甲氧基呋喃芬太尼 被引量:4
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作者 郑晓雨 赵彦彪 +2 位作者 杨虹贤 郑珲 高利生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期923-926,共4页
近年来,新精神活性物质(如芬太尼等)层出不穷,对各国的毒品管制及公共健康造成了严重威胁[1]。芬太尼是上世纪60年代合成的苯基哌啶类衍生物,属于阿片受体激动剂[2],具有较强的麻醉镇痛作用,其镇痛效力是吗啡的80~100倍,在外科手术中有... 近年来,新精神活性物质(如芬太尼等)层出不穷,对各国的毒品管制及公共健康造成了严重威胁[1]。芬太尼是上世纪60年代合成的苯基哌啶类衍生物,属于阿片受体激动剂[2],具有较强的麻醉镇痛作用,其镇痛效力是吗啡的80~100倍,在外科手术中有广泛应用[3]。通过对芬太尼结构进行修饰,可合成数十种芬太尼同系物[2,4-9]。 展开更多
关键词 飞行时间质谱 液相 定性分析 新精神活性物质 公共健康 外科手术 同系物 呋喃
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法用于藿香正气方化学物质轮廓谱的研究 被引量:1
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作者 刘征辉 叶挺祥 +2 位作者 赵洪芝 郭永泽 程奕 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2013年第2期249-253,共5页
目的:研究藿香正气方的化学物质轮廓谱。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法建立藿香正气方的化学物质轮廓谱,收集不同厂家的27批产品进行测定,并使用主成分分析法对化学物质轮廓谱进行模式识别研究。结果:27个样品基本可分为7类,... 目的:研究藿香正气方的化学物质轮廓谱。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法建立藿香正气方的化学物质轮廓谱,收集不同厂家的27批产品进行测定,并使用主成分分析法对化学物质轮廓谱进行模式识别研究。结果:27个样品基本可分为7类,不同剂型的藿香正气制剂化学物质轮廓谱存在明显差异。结论:该方法可较系统地用于藿香正气方的质量控制。 展开更多
关键词 藿香正气方 化学物质轮廓 超高效液相飞行时间质谱 主成分分析
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定水基胶中甲醛 被引量:2
15
作者 黄思静 汪义杰 +1 位作者 朱斌 徐昕荣 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期442-444,共3页
本文建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-TOF MS)测定水基胶中甲醛含量的分析方法。水基胶用去离子水进行振荡提取,经2,4-二硝基苯肼衍生后,衍生物直接用UPLC-TOF MS法检测。结果表明,检测甲醛的线性范围在0.0746~8.93mg/L之间,... 本文建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-TOF MS)测定水基胶中甲醛含量的分析方法。水基胶用去离子水进行振荡提取,经2,4-二硝基苯肼衍生后,衍生物直接用UPLC-TOF MS法检测。结果表明,检测甲醛的线性范围在0.0746~8.93mg/L之间,线性相关系数r2=0.9990,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率范围为94.43%~105.27%。样品重复8次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,满足水基胶中甲醛的检测要求。 展开更多
关键词 水基胶 甲醛 超高效液相色谱-飞行时间质谱
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液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查生乳中29种兽药残留的研究 被引量:2
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作者 霍路曼 李艺 +4 位作者 郑百芹 李明阳 张淼怡 郝立武 张书宏 《中国乳业》 2021年第12期100-104,共5页
本文研究了用液相色谱串联飞行时间质谱建立生乳中29种兽药残留的快速检测方法。生乳样品采用0.2%甲酸乙腈溶液提取上清液,采用Dikma ProElut QuECHERS净化管净化后测定。目标化合物通过Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈和1... 本文研究了用液相色谱串联飞行时间质谱建立生乳中29种兽药残留的快速检测方法。生乳样品采用0.2%甲酸乙腈溶液提取上清液,采用Dikma ProElut QuECHERS净化管净化后测定。目标化合物通过Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈和1.0%甲酸水溶液为洗脱剂进行程序洗脱,正离子扫描模式检测。结果表明,通过对数据进行靶向分析,20.0 min内生乳中29种兽药残留能够同时被检测出来,其中Mass Error在±2.0 mg/kg之内,Library Score得分均在90分以上,准确性高,操作简便。 展开更多
关键词 液相色谱-飞行时间质谱 生乳 兽药残留 测定
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纳升液相色谱-飞行时间质谱鉴定HaCaT细胞膜蛋白
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作者 曾卓颖 张航 +4 位作者 黄爱博 夏菠 洪文旭 刘建军 郭时印 《安徽农业科学》 CAS 2013年第28期11293-11294,11335,共3页
[目的]探讨通过纳升液相色谱-飞行时间质谱检测人永生化表皮细胞的膜蛋白质的方法。[方法]对人永生化表皮细胞进行贴壁培养,然后对处于对数生长期细胞的膜蛋白进行提取、富集和酶解,用nano-HPLC-TOF/TOF-MS对蛋白质进行鉴定,最后用生物... [目的]探讨通过纳升液相色谱-飞行时间质谱检测人永生化表皮细胞的膜蛋白质的方法。[方法]对人永生化表皮细胞进行贴壁培养,然后对处于对数生长期细胞的膜蛋白进行提取、富集和酶解,用nano-HPLC-TOF/TOF-MS对蛋白质进行鉴定,最后用生物信息学技术对鉴定蛋白进行分析和归类。[结果]在鉴定的15个蛋白中,与细胞膜相关的蛋白有9个,占比例的60%。生物信息学分析表明,这些蛋白在分子功能上主要涉及催化,结构分子活性和结合;在生物学进程上,这些蛋白主要归类为代谢,细胞成分形成和细胞生物进程等。[结论]纳升色谱-飞行时间质谱是鉴定膜蛋白的有效方法。 展开更多
关键词 人永生化表皮细胞 膜蛋白质 纳升液相 飞行时间质谱
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基于液相色谱-飞行时间质谱的白花龙叶化学成分分析 被引量:1
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作者 欧阳胜祥 姚文华 +6 位作者 唐熙麟 李青 朱庆妮 黄睿 陈彦斌 金威 龙飞 《南方农业》 2021年第1期1-6,共6页
通过液相色谱-飞行时间质谱联用技术定性分析白花龙叶甲醇提取物中的化学成分,为白花龙叶的进一步研究和开发提供依据。色谱分离采用C18色谱柱(1.8μm,2.1 mmx100 mm),以0.2%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL.min^-1,质谱定性采用... 通过液相色谱-飞行时间质谱联用技术定性分析白花龙叶甲醇提取物中的化学成分,为白花龙叶的进一步研究和开发提供依据。色谱分离采用C18色谱柱(1.8μm,2.1 mmx100 mm),以0.2%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL.min^-1,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:从白花龙叶中鉴定出54种化合物,其中黄酮类9种,有机酸类9种,酯类4种,糖类5种,氨基酸7种,香豆素类6种,木脂素类6种,酚类3种,醛类、苯丙酸类、萜类、苷类和维生素类各1种。针对白花龙叶,本研究建立了一种基于LC-ESI-TOF-MS/MS技术分析鉴定其化学成分的方法,发现含有许多对人体有保健功能的成分。 展开更多
关键词 白花龙叶 液相色谱-飞行时间质谱 化学成分
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QuEChERS-超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查蔬菜中154种农药残留 被引量:10
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作者 李建勋 范蓓 +2 位作者 周杰 甄云鹏 单吉浩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期239-250,共12页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight-mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了快速筛查芹菜和西红柿中154种农药多残留的新方法。采用QuEChERS方法进行... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight-mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了快速筛查芹菜和西红柿中154种农药多残留的新方法。采用QuEChERS方法进行样品前处理,样品经含1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,同时加入MgSO 4和NaCl盐析,提取液经填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLC TM BEH C 18 柱分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MS E)进行检测。结果表明,2种蔬菜中154种农药在1~100 μg/kg呈良好的线性相关性( R 2≥0.995);154种农药的筛查限(SDLs)为1~100 μg/kg,定量限(LOQs)为1~100 μg/kg;3个加标水平的平均回收率为52%~127%,相对标准偏差为0.3%~39.0%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于芹菜和西红柿中154种农药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 蔬菜 QUECHERS 超高效液相-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS) 农药残留
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基于超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定LAMTOR1在肝脏炎症恶性转化中调控的代谢物 被引量:1
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作者 王稳 陈迪 朴海龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1118-1127,共10页
LAMTOR1(晚期胞内体/溶酶体接头蛋白,MAPK以及mTOR激活蛋白1)是机体应对营养压力时重要的调控蛋白之一。公共开放基因表达数据库分析显示LAMTOR1在非酒精性脂肪肝炎(NASH)和肝癌中均异常高表达,显示LAMTOR1在NASH和肝癌发生发展中发挥... LAMTOR1(晚期胞内体/溶酶体接头蛋白,MAPK以及mTOR激活蛋白1)是机体应对营养压力时重要的调控蛋白之一。公共开放基因表达数据库分析显示LAMTOR1在非酒精性脂肪肝炎(NASH)和肝癌中均异常高表达,显示LAMTOR1在NASH和肝癌发生发展中发挥重要作用,探索LAMTOR1在肝脏炎症恶性转化过程中调控的代谢机制具有重要意义。该研究中小鼠给予蛋氨酸胆碱缺乏(MCD)饮食饲养,肝脏组织的苏木精伊红(HE)染色结果显示小鼠肝脏炎症性损伤的成功构建。接下来利用蛋白免疫印迹实验验证了肝脏组织中LAMTOR1基因的特异性敲除以及一些LAMTOR1调控的蛋白变化。紧接着开展了基于超高效液相色谱-飞行时间质谱联用的肝脏组织代谢组学分析,以鉴定LAMTOR1肝脏特异性调控的重要代谢物。对检测到的134个代谢物进行多变量分析,主成分分析模型显示特异性敲除LAMTOR1对小鼠肝脏的代谢过程有明显的扰动。其中45个代谢物发生了显著性变化,表明敲除LAMTOR1可引起肝脏多条代谢通路紊乱。进一步分析显示,UDP-乙酰葡萄糖胺(UDP-GlcNAc)、S-腺苷蛋氨酸、S-腺苷高丝氨酸和三甲基赖氨酸等代谢物在LAMTOR1敲除(LAMTOR1LKO)小鼠中明显上调,说明LAMTOR1与己糖胺合成通路和生物分子甲基化过程可能存在调控关系。另外,9-氧代十八碳二烯酸、二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等不饱和脂肪酸等代谢物水平在LAMTOR1LKO小鼠中明显下降。接下来基于公共开放转录组数据库开展了基因表达相关性的预测分析,得到的相关系数R表征基因间的调控关系,R的绝对值接近或高于0.5属于中强相关,结果提示LAMTOR1可能负调控MAT1A(R=-0.47)基因,同时预测得到LAMTOR1与MGAT1(R=0.47)和ADSL(R=0.59)等基因存在正调控关系。该研究将代谢组学方法应用于疾病机制研究,通过鉴定小鼠NASH模型中LAMTOR1特异性调控的代谢物,并结合基因表达相关性分析,揭示出LAMTOR1基因在非酒精性脂肪肝炎及恶性转化过程中可能调控的重要代谢通路,为后续NASH及NASH转化的肝癌发病机制和治疗研究提供理论基础。 展开更多
关键词 液相-质谱 代谢组学 LAMTOR1 非酒精性脂肪肝炎 恶性转化
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