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液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定阿尔泰金雀花中21种黄酮类化合物 被引量：7
1
作者 袁洁 古丽斯坦·阿不来提 +2 位作者 布比阿加尔·哈依拉提 姚军 程煜凤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期373-380,共8页
采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(LC-OrbitrapHRMS)对阿尔泰金雀花中的黄酮类化合物进行鉴定分析.称取过筛后的样品粉末20.0g,按料液比1g∶50mL加入60%(体积分数)乙醇溶液,于60℃超声提取50min,经抽滤、减压浓缩、干燥后得粗提物... 采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(LC-OrbitrapHRMS)对阿尔泰金雀花中的黄酮类化合物进行鉴定分析.称取过筛后的样品粉末20.0g,按料液比1g∶50mL加入60%(体积分数)乙醇溶液,于60℃超声提取50min,经抽滤、减压浓缩、干燥后得粗提物;采用AB-8型大孔吸附树脂对粗提物进行纯化,将粗提液按2.8BV的柱床体积、2.5mL·min^(-1)的流量进样,再用70%(体积分数)乙醇溶液以2.0BV的柱床体积,3.0mL·min^(-1)的流量进行洗脱,收集洗出液,减压浓缩、干燥后得到金雀花精提物;称取金雀花精提物5mg,用甲醇溶解并定容至10mL,过滤,得到供试品溶液.以WatersC_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.2%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析采用电喷雾离子源负离子模式,扫描范围质荷比(m/z)为100~1100.结果显示,根据一级质谱图确定的化合物精确相对分子质量和二级质谱碎片离子信息,参考国内外相关文献,从阿尔泰金雀花中鉴定出21种黄酮类化合物,并对化合物的裂解途径进行分析,为探讨阿尔泰金雀花的药效物质基础提供了理论依据. 展开更多
关键词 阿尔泰金雀花 液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法 黄酮类化合物
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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量 被引量：11
2
作者 金莉莉 郝振霞 +4 位作者 高贯威 柴云峰 王晨 陈红平 鲁成银 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期595-605,共11页
采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水(V甲醇∶V水=1∶1)提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C18色谱柱进行色谱分离,采用Fu... 采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水(V甲醇∶V水=1∶1)提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C18色谱柱进行色谱分离,采用FullScan扫描模式进行定性、定量分析。结果显示,21种农药在0.5～200μg·L^(-1)范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。在10、50、100μg·kg^(-1)3个加标水平下,平均回收率为70%～125%之间,相对标准偏差(RSD)小于15%,定量限为10μg·kg^(-1)。本方法操作简单快速,灵敏度高,适用于茶叶中21种农药残留检测。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱
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微波辅助萃取/超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂 被引量：9
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作者 王成云 李丽霞 +2 位作者 谢堂堂 林君峰 褚乃清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1554-1562,共9页
建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbit... 建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,14种目标化合物在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）上进行梯度洗脱。一级质谱扫描范围为m/z 100-500,14种目标化合物的质量数准确度误差均小于2×10-6（2ppm）,其中对氯间二甲酚（PCMX）和三氯生采用电喷雾负离子模式,其余12种目标化合物均采用电喷雾正离子模式。通过目标化合物的保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,提取离子色谱图的峰面积进行定量。在各自的线性范围内,每种目标化合物的提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,相关系数均大于0.998。在3个不同的加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为80.1%-95.6%,相对标准偏差为2.9%-10.5%。方法的检出限（S/N=3）为0.1-0.3μg/kg。该方法定性可靠,定量准确,检出限低,完全可满足纺织品中抗菌剂和紫外光稳定剂含量检测的需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱(UPLC) 静电场轨道阱高分辨质谱(Orbitrap HRMS) 对氯间二甲酚 紫外光稳定剂 异噻唑啉酮 三氯生 纺织品 微波辅助萃取
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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定合成革中8种异氰酸酯残留 被引量：4
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作者 王成云 李丽霞 +2 位作者 林君峰 褚乃清 谢堂堂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期888-894,共7页
建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽（ MAMA）进行衍生,衍生产物浓 缩定容后进行UPLC-Orbitrap H... 建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽（ MAMA）进行衍生,衍生产物浓 缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量.衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱（100mm×2. 1 mm, 1.9 μm）上进行分离,流动相为乙腈-0. 1%（ v/v）甲酸水溶液,采用电喷雾正离子（ ESI＋ ）模式电离,以保留时间和 准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量.各组分的定量限均为0.2μg/k g,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85. 41% - 95. 53%,相对标准偏差（ RSD ）为 2. 55% - 6. 87%.应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯.该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定. 展开更多
关键词 超高效液相色谱 静电场轨道阱高分辨质谱 异氰酸酯 合成革
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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定法莫替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺 被引量：9
5
作者 郭常川 杨书娟 +4 位作者 刘琦 王维剑 文松松 牛冲 徐玉文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1079-1084,共6页
建立了测定法莫替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇作为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。采用AC... 建立了测定法莫替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇作为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。采用ACE EXCEL 3 C18-AR(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱分离,流速为0.50 mL/min,柱温为30℃,自动进样器温度为4℃,设置六通阀切换保护质谱系统。质谱分析采用ESI离子源,正离子平行反应监测(PRM)扫描模式,外标法定量。NDMA在1.00~100.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.9997,检出限和定量下限分别为0.20 ng/mL和1.00 ng/mL,在法莫替丁及其制剂中的平均回收率为98.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.7%。将该法用于47批供试品中NDMA的测定,在1批法莫替丁原料和2批制剂中检出NDMA,其含量超过限度规定。该方法灵敏、准确、操作简便,可用于法莫替丁及其制剂中NDMA的测定。 展开更多
关键词 N-亚硝基二甲胺 法莫替丁 超高效液相色谱 静电场轨道阱 高分辨质谱 基因毒性
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定水产品中6种利尿剂
6
作者 陈瑶 王潞娜 +3 位作者 方科益 李舟 陈树兵 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期443-449,共7页
本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱... 本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱裂解扫描(Full MS/dd-MS2),正、负离子模式下检测,外标法定量。实验结果表明,6种利尿剂在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均≥0.999,定量限为10.0μg/kg,平均回收率为70.7%~107.8%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。该方法操作简单,准确性好,适用于精准测定水产品中利尿剂的残留。 展开更多
关键词 水产品 利尿剂 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 检测
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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱技术的不同黄金茶品种绿茶差异成分分析
7
作者 向博文 赵洋 +4 位作者 璩馥榕 杨培迪 王润龙 涂洪强 刘振 《食品科学》 北大核心 2025年第9期235-247,共13页
为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high perfor... 为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive/MS)代谢组学技术,对5个黄金茶品种(保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号)绿茶进行制茶品质比较和生化成分测定。感官审评结果表明,5个黄金茶新品种绿茶各有特色。基于UPLC-QExactive/MS代谢组学技术共鉴定出代谢物173个,分为11大类。HPLC定量测定的16个代谢物含量与代谢组测定的结果一致。聚类分析结果显示,黄金茶5号、黄金茶3号和黄金茶16号聚为一类,保靖黄金茶1号和黄金茶2号聚为一类。保靖黄金茶1号具有较高的氨基酸和茶氨酸含量,在16种N-乙基-2-吡咯烷酮取代的黄烷醇类化合物中有9种化合物总量最高;黄金茶2号中原花青素类、异牡荆素、木犀草素-8-C-葡萄糖苷、牡荆素等含量较高;黄金茶3号具有较高含量的水浸出物、茶多酚、表没食子儿茶素-3-(3-O-甲基)没食子酸酯、表没食子儿茶素-3-(4-O-甲基)没食子酸酯等物质;黄金茶5号具有较高含量的芹菜素、荭草素、山柰酚、茶黄素类物质。香气前体物质苯甲基樱草糖苷均为黄金茶2号、黄金茶16号与保靖黄金茶1号的差异代谢物,其上调差异倍数均为最高。同时,在保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号中分别筛选到了13、10、9、17、5个与其他4个品种共有的差异代谢物。本研究系统地探明了不同品种黄金茶绿茶的差异代谢物,可为黄金茶绿茶品种选育和产品鉴别提供参考。 展开更多
关键词 黄金茶 绿茶 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱 代谢组 差异代谢物
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基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱和生物信息分析的丁氏三阳透解汤成分鉴定及物质基础研究 被引量：2
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作者 刘玲玲 张宇婧 +5 位作者 郭旭冉 郑海涛 张勇 豆子莹 丁樱 闫永彬 《世界中医药》 北大核心 2024年第20期3053-3060,3066,共9页
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干... 目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干浸膏、含药血清、空白血清进行主要成分鉴定,运用Xcalibur软件进行数据采集和分析,利用成分裂解数据库对质谱峰进行指认,确定丁氏三阳透解汤活性成分,用生物信息分析活性成分的药理作用。结果:共鉴定出丁氏三阳透解汤有效活性成分18种,包括木犀草素、4′-O-甲氧基葛根素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、柚皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸、黄芩苷、山柰酚等。生物信息分析结果显示丁氏三阳透解汤主要活性成分可作用于炎症性疾病、消化系统疾病、心血管系统疾病等;丁氏三阳透解汤主要通过氧化磷酸化、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)炎症信号通路、类固醇激素生物合成和脂肪酸代谢等通路发挥作用。结论:成功鉴定了18种丁氏三阳透解汤的有效活性成分,丁氏三阳透解汤具有“多成分-多靶点-多途径”的药理作用。 展开更多
关键词 丁氏三阳透解汤 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 生物信息分析 成分鉴定 物质基础 活性成分 药理作用 成分裂解
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物
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作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 质谱数据库 保健品 化学药物
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定鸡蛋中94种农药残留 被引量：5
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作者 肖泳 曾小明 +4 位作者 李政 袁列江 邓航 王淑霞 潘照 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第21期333-340,I0008-I0010,共11页
研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫... 研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫描,采用提取的一级母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖扫描获得的二级碎片离子进行定性。94种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个不同加标水平下的回收率为68%~108%,相对标准偏差为2.6%~14.6%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡蛋中94种农药残留的定量筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 鸡蛋 农药残留
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物 被引量：1
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作者 张虹艳 谢瑜杰 +5 位作者 常巧英 吴兴强 夏寒 仝凯旋 范春林 陈辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-722,共11页
本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减... 本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。 展开更多
关键词 减肥食品 非法添加物 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS) 可疑物筛查
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基于改性壳聚糖膜净化的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中5种兽药残留 被引量：3
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作者 潘旺 张申平 +2 位作者 王安琪 胡军 周丽绘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期758-765,共8页
本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive... 本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive Orbitrap MS)建立了牛奶中氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、地西泮和甲硝唑的测定方法。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和接触角测试仪对C_(18)-CSM材料进行表征。对牛奶样品的前处理条件进行优化,最优条件如下:提取溶剂为5%甲酸乙腈,NaCl用量为1 g,萃取次数为1次,C_(18)-CSM用量为20 mg。采用Hypersil GOLD VANQUISH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为1μL,柱温为25℃,在电喷雾电离源正离子模式下进行检测。在优化的前处理条件下,5种兽药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))≥0.9970,检出限(LOD)为0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L。5种兽药在3个加标水平(0.5、1、5μg/L)下的回收率为79.5%~115%,日内精密度为7.0%~13%(n=6),日间精密度为1.3%~11%(n=3)。实验结果表明,本文所建立方法操作简便,准确可靠,能够满足牛奶中5种兽药残留的同时检测。 展开更多
关键词 壳聚糖膜 分散固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 兽药残留 牛奶
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱探究4-HO-MiPT染毒斑马鱼脑部代谢组学变化
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作者 陈宇彬 于交远 +2 位作者 孟梁 刘猛 赵森 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期699-711,共13页
为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长... 为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长期染毒后的代谢产物,并在转录水平上检测斑马鱼脑部目标基因的变化。结果表明,注射药物4-HO-MiPT后,斑马鱼运动速度明显减慢,运动范围明显缩小。从斑马鱼大脑检测出37种差异代谢产物,其中7种升高,30种降低,并导致6条代谢通路改变。脑部基因转录水平检测发现,4个神经系统的基因转录水平下降,对大脑细胞产生影响。本实验证明了4-HO-MiPT对斑马鱼大脑产生毒性效应,对神经系统、免疫功能造成损害并影响体内代谢,对斑马鱼行为产生明显的抑制效果,同时从4-HO-MiPT造成的内源性影响推测其可能致癌。 展开更多
关键词 4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 斑马鱼 行为模型 代谢组学
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超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测饲料中异噻唑啉酮 被引量：1
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作者 张婧 吴剑平 +3 位作者 王博 严凤 曹莹 黄士新 《养殖与饲料》 2024年第7期15-19,共5页
[目的]筛查并确证不在饲料常规检测范围、完全未知的新型非法添加物异噻唑啉酮。[方法]样品经酸性乙腈提取后稀释,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。依据农业农村部第312号公告(2020年)规范性要求,对照采集的... [目的]筛查并确证不在饲料常规检测范围、完全未知的新型非法添加物异噻唑啉酮。[方法]样品经酸性乙腈提取后稀释,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。依据农业农村部第312号公告(2020年)规范性要求,对照采集的全扫描及二级扫描数据筛查并确证非目标物。[结果]确证饲料中非法添加异噻唑啉酮药物,并检测出药物质量分数为0.76%。[结论]本研究在饲料领域检出异噻唑啉酮工业杀菌剂非法添加的潜在风险,筛查与确证的思路和方法具有可推广性的借鉴意义。 展开更多
关键词 异噻唑啉酮 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱 杀菌剂 饲料安全 筛查 确证
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高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证纺织品中禁用的偶氮染料 被引量：21
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作者 云环 刘鑫 +3 位作者 王静 严华 崔凤云 张朝晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期845-849,共5页
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm... 建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,高分辨质谱一级全扫描用于筛选分析,数据依赖扫描模式的二级碰撞诱导解离(CID)谱图用于确证,对纺织品样品中的偶氮染料进行定性鉴别。在0.05～2.00mg/L范围内,21种致癌芳香胺的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的加标回收测定,回收率范围为65.5%～111.5%,相对标准偏差(n=6)为0.87%～2.49%。该方法的定量限可以达到0.08mg/kg,可用于纺织品中禁用偶氮染料的实际检验工作。 展开更多
关键词 高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 禁用的偶氮染料 致癌芳香胺 纺织品
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法测定纺织品中的游离态致癌芳香胺 被引量：10
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作者 叶曦雯 彭燕 +3 位作者 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期377-382,共6页
建立了超高效液相色谱.线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（ UPLC.LTQ／Orbitrap MS）同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后，用ZORBAX SB.C18色谱柱（150 mm×2.1 mm，5μm）分离，以0.... 建立了超高效液相色谱.线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（ UPLC.LTQ／Orbitrap MS）同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后，用ZORBAX SB.C18色谱柱（150 mm×2.1 mm，5μm）分离，以0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性，以提取的色谱图峰面积定量。在0.5～500μg／L范围内，24种芳香胺的线性相关系数（ R2）大于0.99，样品加标回收率为87.8％～105.6％，相对标准偏差为1.6％～3.4％。方法检出限为0.5～1μg／kg。应用本方法检测山东地区进出口含氨纶纺织品样品14个，在5个样品中检出游离态芳香胺4，4′.二氨基二苯甲烷，含量范围为0.21～25.6 mg／kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 游离态致癌芳香胺 纺织品
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基于超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱联合网络药理学筛选“芩百清肺浓缩丸”治疗肺炎的活性成分 被引量：1
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作者 于洋 辛杨 +2 位作者 王海军 杨清竹 王伟明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期884-896,I0006,共14页
为筛选中药地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分,本研究在开展细胞实验证实芩百清肺浓缩丸抗炎作用的基础上,采用超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC/Q-Exactive Orbitrap MS)法检测有、无地龙的芩百清肺浓缩丸提... 为筛选中药地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分,本研究在开展细胞实验证实芩百清肺浓缩丸抗炎作用的基础上,采用超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC/Q-Exactive Orbitrap MS)法检测有、无地龙的芩百清肺浓缩丸提取液,借助Compound Discoverer软件筛选差异离子,根据二级质谱数据及标准品鉴定差异成分,进一步开展差异成分治疗肺炎的网络药理学研究,预测活性成分与靶点,并通过分子对接与实时荧光定量逆转录聚合酶链反应(RT-qPCR)技术验证活性成分与靶点。结果表明,芩百清肺浓缩丸可通过降低细胞炎症因子IL6、IL-1b,趋化因子CXCL2和CXCR2的表达发挥抗炎活性,通过液相色谱-质谱筛选得到了15个差异成分,网络药理预测得到7个潜在活性成分及22个核心靶点,其中α-亚麻酸和腺苷经分子对接及RTqPCR实验验证为地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分。该方法为筛选中药复方中组方药材贡献活性成分提供了参考,为中药复方活性成分研究提供了思路。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC/Q-Exactive Orbitrap MS) 网络药理 芩百清肺浓缩丸 α-亚麻酸 腺苷 肺炎
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定血清中胆固醇及其6种代谢标志物 被引量：5
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作者 黄雯雯 勾新磊 +2 位作者 胡铁靖 胡光辉 赵新颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期985-990,共6页
利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/OrbitrapHRMS)测定血清中的胆固醇及其6种代谢标志物(2,4-脱氢胆甾醇、7-烯胆甾醇、菜油固醇、豆固醇、β-谷固醇和角鲨烯)。以乙腈作为提取溶剂,超声提取,采用Acquity UPLC BEH... 利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/OrbitrapHRMS)测定血清中的胆固醇及其6种代谢标志物(2,4-脱氢胆甾醇、7-烯胆甾醇、菜油固醇、豆固醇、β-谷固醇和角鲨烯)。以乙腈作为提取溶剂,超声提取,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm),以95%(v/v)的甲醇-乙腈(2∶8,v/v)-5%(v/v)水做流动相,等度洗脱15 min,流速0. 4 mL/min。在大气压化学电离源(APCI)正离子扫描模式下,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd MS2)监测模式,同时获得定性和定量结果,一级分辨率为70 000FWHM,二级分辨率为17 500 FWHM。7种目标物质在其线性范围内的线性相关系数(r2)均不小于0. 992,检出限为0. 8~62. 1μg/L,3个加标水平下的回收率为82. 1%~97. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 6%~7. 4%。方法准确、简单、快捷,可以作为血清中胆固醇及其6种代谢标志物的检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 胆固醇 胆固醇代谢标志物 血清
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其代谢物残留量 被引量：5
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作者 韩梅 焦颖 +1 位作者 邱世婷 侯雪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1005-1010,共6页
建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法。用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物... 建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法。用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物,加入氯化钠盐析后离心,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,离心后过0.22μm有机滤膜。滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定,用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱。采用四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱仪在加热电喷雾离子源正离子模式和平行反应监测(PRM)模式下检测,以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果显示,6种农药的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.10~10μg·kg^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为90.2%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.33%~10%;方法用于39个菜田土壤的分析,仅在两个样品中检出了目标物,未检出甲拌磷和氧甲拌磷,甲拌磷砜的检出量较高(8.09,8.55μg·kg^(-1))。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法 甲拌磷 甲拌磷代谢物 残留量 菜田土壤
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基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱和网络药理学技术的清肝颗粒质量评价研究 被引量：1
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作者 王璟璐 关永霞 +2 位作者 范建伟 李艳芳 张贵民 《世界中医药》 CAS 北大核心 2024年第14期2035-2047,共13页
目的:阐明清肝颗粒治疗黄疸性肝炎的物质基础,建立科学的质量控制方法。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术对清肝颗粒的活性成分进行表征分析;以清肝颗粒中鉴定出的活性成分为目标对象,进... 目的:阐明清肝颗粒治疗黄疸性肝炎的物质基础,建立科学的质量控制方法。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术对清肝颗粒的活性成分进行表征分析;以清肝颗粒中鉴定出的活性成分为目标对象,进行网络药理学和分子对接研析,并建立多成分含量测定方法。结果:共鉴定出134个成分,其中黄酮类50个、糖苷类8个、苯丙素类17个、三萜类11个、萜类6个、氨基酸类11个、有机酸类9个、脂肪酸类7个、生物碱类8个、挥发油类5个、醌类1个,并解析了黄酮类、萜类、有机酸类、生物碱类以及糖苷类代表性化合物的裂解规律。通过网络药理学分析筛选出8个核心靶点。预测了主要活性成分为异甘草素、腺苷、甘草素、鸟苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸等。其次,依据可测性、特征性以及活性相关性的原则,建立了3,4-二咖啡酰奎宁酸、(R,S)-告依春、甘草素、4,5-二咖啡酰奎宁酸和甘草酸铵等5个潜在活性成分的含量测定方法。结论:筛选出了清肝颗粒治疗黄疸性肝炎的主要药效活性成分,并展开定量研究,可为清肝颗粒质量控制水平的提高提供了依据。 展开更多
关键词 清肝颗粒 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱 定性分析 裂解途径 网络药理学 分子对接 黄疸性肝炎 多成分含量测定
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