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液相色谱-串联质谱法测定氟噻草胺在小麦上的残留行为及其膳食风险评估
1
作者 杨静 魏新举 +2 位作者 马小龙 季莉 王晓菁 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期351-360,共10页
本研究建立了液相色谱-串联质谱法测定小麦中氟噻草胺及其代谢物残留。结果表明,氟噻草胺及其代谢物在0.001~0.5 mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数大于0.999;在3种不同浓度的回收实验中,氟噻草胺及其代谢物在小麦中的添加回收率为... 本研究建立了液相色谱-串联质谱法测定小麦中氟噻草胺及其代谢物残留。结果表明,氟噻草胺及其代谢物在0.001~0.5 mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数大于0.999;在3种不同浓度的回收实验中,氟噻草胺及其代谢物在小麦中的添加回收率为70.7%~119.4%,相对标准偏差为0.5%~5.9%,氟噻草胺和氟噻草胺巯基乙酸亚砜、氟噻草胺OA和氟噻草胺ESA的方法定量限分别为0.01、0.05 mg/kg。采用该方法测定10个地区采收期的小麦样品,麦粒和秸秆中氟噻草胺和氟噻草胺巯基乙酸亚砜残留量均小于0.010 mg/kg,氟噻草胺OA残留量介于0.050~0.38 mg/kg之间,氟噻草胺ESA残留量小于0.050 mg/kg,氟噻草胺(总)残留量介于0.12~0.69 mg/kg之间。膳食风险评估结果表明,普通人群氟噻草胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.026 87 mg,氟噻草胺的风险熵为8.5%,表明小麦中氟噻草胺残留对一般人群健康不会产生不可接受的风险。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS) 小麦 氟噻草胺 代谢物 农药残留 风险评估
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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定聚氨酯制品中25种有机磷阻燃剂
2
作者 杨阳 任洁芳 +3 位作者 唐纱丽 曹慧 周学军 王瑾 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期206-216,I0004,共12页
本研究建立了液相色谱-串联质谱法检测聚氨酯制品中25种有机磷阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs),并对提取溶剂和固相萃取方式等前处理过程进行优化。结果表明,采用乙腈提取样品后,经柱层层析硅胶(Si)和N-丙基乙二胺吸附... 本研究建立了液相色谱-串联质谱法检测聚氨酯制品中25种有机磷阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs),并对提取溶剂和固相萃取方式等前处理过程进行优化。结果表明,采用乙腈提取样品后,经柱层层析硅胶(Si)和N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)分散固相萃取可有效消除基质效应的影响。净化后的提取液经Kinete^(®)C_(18)色谱柱(2.6μm×3 mm,150 mm),在0.1%甲酸水-甲醇溶液梯度洗脱下分离,电喷雾电离正离子多反应监测模式分析。方法学验证结果表明,25种OPFRs在各自浓度范围呈现良好的线性关系(r>0.999),检出限和定量限分别在0.02~0.50、0.05~1.00 mg/kg之间。3个浓度水平的加标回收率在61.09%~114.89%之间,相对标准偏差(RSD)在0.27%~13.92%之间。该方法的各项指标均能够满足检测要求,同时该净化方式避免了商品化固相萃取小柱的繁琐流程,成本低廉、耗时短、操作简便,可提高批量样品的分析效率。采用该方法检测实际样品,发现OPFRs广泛存在于日用消费品中,应加强对该类产品中OPFRs赋存情况的关注。 展开更多
关键词 有机磷阻燃剂(OPFRs) 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS) 分散固相萃取 聚氨酯材料
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液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)和酶联免疫法(ELISA)对体内25(OH)D3水平的测定 被引量：9
3
作者 毛旭东 吴彦 +4 位作者 盛宏光 刘志文 王春平 李水军 王洪复 《中国骨质疏松杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期584-586,共3页
目的同时用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)和酶联免疫法(ELISA)检测患者体内25(OH)D3水平,分析两者结果的差异。方法随机选取50例住院患者,对同一血清样本分别用LC-MS/MS法和ELISA法测定25(OH)D3水平,同时用LC-MS/MS法测定25(OH)D2的水... 目的同时用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)和酶联免疫法(ELISA)检测患者体内25(OH)D3水平,分析两者结果的差异。方法随机选取50例住院患者,对同一血清样本分别用LC-MS/MS法和ELISA法测定25(OH)D3水平,同时用LC-MS/MS法测定25(OH)D2的水平。结果 LC-MS/MS法测定的维生素D3的均数为14.99±6.51 ng/mL,酶联免疫法测定的均数为20.91±9.70 ng/mL,两者的相关系数为0.725(P<0.01),线性相关方程为维生素D3(LC-MS/MS法)=4.829+0.486×维生素D3(ELISA法)。LC-MS/MS法组25(OH)D3浓度高于20 ng/mL的比例17%,酶联免疫法组为52%,LC-MS/MS法组的25(OH)D2和25(OH)D3总浓度高于20 ng/mL的为24%。25(OH)D2占25(OH)D总量的8.4%。结论 LC-MS/MS法测定的维生素D3的数值明显低于ELISA法,两者正相关性较高,可经方程互换。酶联免疫法低估了体内维生素D的缺乏,检测25(OH)D3的同时需测定25(OH)D2浓度。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用(lc-ms MS) 酶联免疫法(Enzyme-linked IMMUNOSORBENT assay ELISA) 25(OH)D3 25 (OH)D2
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液相色谱-串联质谱法检测淡水养殖环境中地西泮及其代谢物 被引量：4
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作者 楚瀚 王新全 +3 位作者 齐沛沛 王扬 吴振 汪志威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期474-480,488,共8页
建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45µm玻璃纤维膜过滤,用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化;植物和沉积物经盐析提取后,通... 建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45µm玻璃纤维膜过滤,用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化;植物和沉积物经盐析提取后,通过QuEChERS方法净化上样;鲫鱼样品经盐析提取后,通过固相萃取柱(Prime HLB)净化上样。采用Luna C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.6µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:地西泮及其3种代谢物在0.1~10µg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r^(2)>0.999)。4种目标物在养殖水体中的检出限为1.0~1.2 ng/L,定量下限为5.0~6.0 ng/L;在植物、沉积物和鲫鱼中的检出限为0.03~0.10µg/kg,定量下限为0.10~0.25µg/kg。在低、中、高3个加标水平下,地西泮及其代谢物的回收率为83.4%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~9.4%。该方法成功应用于养殖水、沉积物、植物和鲫鱼样品中地西泮及其代谢物的检测,能为地西泮污染追查提供检测方法支撑。 展开更多
关键词 地西泮及其代谢物 养殖环境 植物 鲫鱼 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS)
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超高效液相色谱-质谱联用法测定草莓中鞣花酸 被引量：8
5
作者 杨媛 石磊 +2 位作者 杨军军 张莹莹 张开春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1591-1595,共5页
建立了测定草莓中鞣花酸含量（包括游离鞣花酸和总鞣花酸）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLCMS/MS）分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃... 建立了测定草莓中鞣花酸含量（包括游离鞣花酸和总鞣花酸）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLCMS/MS）分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃取净化后进行测定。净化液经C18色谱柱分离,以甲醇和0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子（ESI-）模式电离,超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）测定,外标法定量。结果表明：在10-500 ng/m L浓度范围内鞣花酸的线性关系良好,相关系数为0.998 1,游离鞣花酸的定量下限为0.5 mg/kg,总鞣花酸的定量下限为5.0 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度的回收实验中,游离鞣花酸的加标回收率为86.7%-113.6%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于草莓中鞣花酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法(UPlc-ms/MS) 游离鞣花酸 总鞣花酸 草莓
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基于四极杆-线形离子阱串联质谱研究髓母细胞瘤氨基酸生物标志物定量分析方法
6
作者 刘粮泽 时正媛 +8 位作者 屈子裕 易可可 刘文科 张谛 叶子弘 戴新华 方向 谢洁 江游 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期430-439,共10页
本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺... 本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)对上清液进行氨基酸衍生化后,使用QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱串联质谱仪进行定量检测。采用同位素内标法对亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸进行定量分析,在1~400μmol/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))分别为0.9964、0.9935、0.9995,定量限为1μmol/L,质控品精密度均小于15%,准确度均在±14%范围内;采用外标法对胱氨酸进行定量分析,定量限为1μmol/L,在1~400μmol/L浓度范围内的R^(2)≥0.9979,质控品精密度在1.2%~11.6%之间,准确度在-7.4%~10.8%范围内。使用QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+两台液相色谱-质谱联用仪测定60例临床血浆样本,其中,亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸含量分别为17.16~127.06、13.21~57.89、11.14~60.97、4.70~22.97μmol/L。采用Pearson系数分析数据相关性,QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+之间的相关系数(R)≥0.996,两者呈显著正相关(P<0.01);采用Bland-Altman分析数据一致性,数据界外点数百分比均≤10%,表明数据一致性良好。该方法能够满足临床实际监测的需求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS) 四极杆-线形离子阱质谱 生物标志物 髓母细胞瘤 氨基酸
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液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测血浆肾素活性(PRA)的方法学建立和临床应用评估 被引量：7
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作者 徐雯 虞倩 +5 位作者 陈方俊 秦嘉倩 潘柏申 郭玮 卞华 王蓓丽 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期70-78,共9页
目的建立高血压患者血浆肾素活性(plasma renin activity,PRA)液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)的检测方法,用于早期筛查高血压患者中的原发性醛固酮增多症(primary aldosteronism,PA)。方... 目的建立高血压患者血浆肾素活性(plasma renin activity,PRA)液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)的检测方法,用于早期筛查高血压患者中的原发性醛固酮增多症(primary aldosteronism,PA)。方法 arginine 13 C 15 N作为内标,采用Phenomenex Kinetex C18柱(2.6μm,100 mm×3.0mm)进行分离,柱温55℃。流动相为0.2%甲醇水溶液和0.2%甲酸甲醇溶液,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。考察该方法的特异性、基质效应、携带污染、重复性、定量下限(lower limit of measuring interval,LLMI)、线性、不精密度、回收率、稀释一致性和血浆标本稳定性。采用LC-MS/MS方法测定296名表面健康人群(男性153名,女性143名,平均年龄48岁)及360名高血压患者(平均年龄52岁,确诊为PA27例)的血浆样本PRA,并与放射免疫法(radioimmunoassay,RIA)进行比较。结果该方法通过了特异性、基质效应、携带污染、重复性的性能评价。PRA的检测线性范围为0.084 4～30.0000ng/mL;PRA的LLMI为0.084 4ngmL-1h-1;日间和批内的不精密度变异系数(coefficient of variation,CV)均<15%;准确度偏差均<15%,回收率为92.28%～102.62%;建立的生物参考区间为0.25～5.12 ngmL-1h-1(立位);与RIA比较,结果相关性较好(r2=0.81,P<0.05),但存在-18.5%的偏倚;LC-MS/MS所得PRA的醛固酮/肾素活性比值(aldosterone to renin ratio,ARR)对PA的诊断特异性与灵敏度分别为96.3%与91.0%,诊断性能更佳(AUC:0.983 vs.0.894)。结论我们建立了准确检测PRA的LC-MS/MS方法,适合于临床早期快速筛查PA。 展开更多
关键词 血浆肾素活性(PRA) 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS) 原发性醛固酮增多症(PA)
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液相色谱-质谱法测定土壤中的溴敌隆
8
作者 孙德慧 张琛 +3 位作者 耿梅梅 陈闻 王久荣 许丽卫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期117-120,共4页
本研究建立了乙醇超声提取后直接上机测定土壤中溴敌隆的液相色谱-串联质谱法。基于多反应监测离子对信息以及保留时间完成目标物的定性分析,根据定量离子对的峰面积采用外标法进行定量分析。结果表明,溴敌隆在0.5~100 ng/mL范围内线性... 本研究建立了乙醇超声提取后直接上机测定土壤中溴敌隆的液相色谱-串联质谱法。基于多反应监测离子对信息以及保留时间完成目标物的定性分析,根据定量离子对的峰面积采用外标法进行定量分析。结果表明,溴敌隆在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.99;方法的检出限为0.795 ng/g,定量限为2.55 ng/g;平均回收率为88.4%~93.9%,相对标准偏差为3.1%~6.7%。本方法灵敏度高、准确性好、样品用量少且操作简单,适用于土壤中溴敌隆的定性定量分析,可为评估环境土壤中的溴敌隆残留提供技术支持。 展开更多
关键词 溴敌隆 土壤 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS)
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液相色谱-串联质谱法同时测定三七中508种农药残留 被引量：31
9
作者 苗水 李雯婷 +4 位作者 陈铭 周恒 兰岚 毛秀红 季申 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期761-774,共14页
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了可在20min内快速测定三七中508种农药残留的方法。样品经改良的QuEChERS方法提取,分散固相萃取法(d-SPE)净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行LC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,508种农... 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了可在20min内快速测定三七中508种农药残留的方法。样品经改良的QuEChERS方法提取,分散固相萃取法(d-SPE)净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行LC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,508种农药均在0.005~0.4mg/L范围内线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.005~0.1mg/kg;在100μg/kg加标水平下,除8种农药外,其余500种农药的回收率均在50.2%~117%之间,且相对标准偏差(RSD)均不大于15%;其中有468种农药的回收率为70%~120%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于三七中508种农药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 三七 农药残留 QuEChERS方法 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS)
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同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中雌激素、孕激素和雄激素 被引量：24
10
作者 于慧娟 张珊珊 +3 位作者 张晓玲 惠芸华 顾润润 冯兵 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期170-178,共9页
建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定水产品中雌激素、孕激素和雄激素的方法.样品用甲基叔丁基醚和乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,以0.02％氨水-甲醇为流动相,XBridge RP-18色谱柱分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式... 建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定水产品中雌激素、孕激素和雄激素的方法.样品用甲基叔丁基醚和乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,以0.02％氨水-甲醇为流动相,XBridge RP-18色谱柱分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析.其中孕激素、雄激素和苯甲酸雌二醇采用正离子扫描;雌激素采用负离子扫描,内标法定量.方法检出限为0.5～2 μg/kg（S/N≥3）.27种激素在2 μg/kg和10 μg/kg添加水平下,相对标准偏差分别为5.3％～15％和2.3％～8.2％,平均回收率分别为73.0％～120％和79.0％～108％.该方法灵敏度高、操作简单,适用于水产品中27种性激素的定量与确证分析. 展开更多
关键词 雌激素 孕激素 雄激素 液相色谱-串联质谱(lc-ms MS) 水产品
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同位素稀释/液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素 被引量：20
11
作者 赵孔祥 娄婷婷 +3 位作者 何佳 陈其勇 葛宝坤 郑文杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1372-1376,共5页
采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）结合同位素稀释定量方法,建立了婴幼儿配方奶粉中维生素A、维生素D_2、维生素D_3、维生素E和维生素K15种脂溶性维生素同时测定的分析方法。样品经脂肪酶酶解,氢氧化钾-乙醇皂化,石油醚提取,乙醇定容,... 采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）结合同位素稀释定量方法,建立了婴幼儿配方奶粉中维生素A、维生素D_2、维生素D_3、维生素E和维生素K15种脂溶性维生素同时测定的分析方法。样品经脂肪酶酶解,氢氧化钾-乙醇皂化,石油醚提取,乙醇定容,经BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离后,以甲醇（甲酸0.02%）-0.1%甲酸溶液为流动相,0.4 m L/min梯度洗脱,采用大气压化学电离,正离子多反应监测模式测定。5种脂溶性维生素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.99,加标回收率为83.8%～113.7%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%～10.1%,定量下限（LOQ）为0.5～10μg/100g。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足配方奶粉中脂溶性维生素的检测要求。 展开更多
关键词 同位素稀释 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS) 脂溶性维生素 维生素A 维生素D 维生素E 维生素K1 测定
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高效液相色谱-串联质谱法测定比格犬血浆中的莫诺苷浓度及其药代动力学 被引量：6
12
作者 熊山 李敬来 +3 位作者 朱秀清 王晓英 吕圭源 张振清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期290-293,共4页
运用高效液相色谱-串联质谱联用技术，建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理，以芍药苷作为内标，色谱柱为 Inertsil ODS-SP 色谱柱（50 mm ×2.1 mm，5μm），流动相为水... 运用高效液相色谱-串联质谱联用技术，建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理，以芍药苷作为内标，色谱柱为 Inertsil ODS-SP 色谱柱（50 mm ×2.1 mm，5μm），流动相为水（含1 mmol / L 甲酸钠）-乙腈，梯度洗脱，流速0.4 mL / min。采用电喷雾离子源（ ESI），正离子多反应监测（MRM）模式。绘制血药浓度-时间曲线，并采用 DAS 2.0软件计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰莫诺苷和内标的测定，线性范围为2～5000μg / L（ r =0.9966），定量限为2μg / L。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求，适合比格犬血浆中莫诺苷浓度的测定，可以应用该方法进行莫诺苷的药代动力学研究。比格犬灌胃莫诺苷3个剂量（5、15、45 mg / kg）后的血药浓度-时间曲线下面积（AUC（0-∞））分别为（1631.20±238.50）、（3984.05±750.38）、（10397.64±3156.34）μg / L＆#183;h，与给药剂量之间呈现良好的线性关系。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 莫诺苷 血浆 比格犬 药代动力学 liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( lc-ms MS )
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通过式固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中11种青霉素残留 被引量：12
13
作者 郭萌萌 李兆新 +4 位作者 王智 潘明轩 吴海燕 邢丽红 孙晓杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期337-342,共6页
采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.... 采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.05%甲酸乙腈溶液和0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,内标法定量。11种目标物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.30~1.5μg/kg。基质加标回收率为85.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~14.3%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现水产品中多种青霉素药物残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 青霉素 通过式固相萃取 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS) 水产品
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高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中马来酰肼残留量 被引量：8
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作者 陈晓水 朱书秀 +4 位作者 蒋佳磊 汤晓东 苏燕 林垦 陆明华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期234-238,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定烟草中马来酰肼农药残留的方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流萃取,冷却后过膜稀释,多反应监测正离子模式测定,氘代马来酰肼同位素内标定量。结果表明,马来酰肼的定量限为0.27 mg/kg,加标回收... 建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定烟草中马来酰肼农药残留的方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流萃取,冷却后过膜稀释,多反应监测正离子模式测定,氘代马来酰肼同位素内标定量。结果表明,马来酰肼的定量限为0.27 mg/kg,加标回收率在90.3%~101.5%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.5%;采用该方法对12个烟草样品进行检测,马来酰肼在其中10个样品中无检出,将有检出的2个样品与标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于烟草样品中马来酰肼残留量的测定。 展开更多
关键词 烟草 马来酰肼 高效液相色谱-串联质谱（lc-ms/MS） 同位素内标
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液相色谱-质谱联用技术在中药农药残留分析中的应用进展 被引量：18
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作者 陈丽娜 宋凤瑞 刘志强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第6期342-353,共12页
液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文阐述LC-MS/MS法在农残分析中的研究进展,特别强调了该技术在中药农残分析中的应用现状和发展前景。由于样品前处理是农残分析中耗时最多、最易... 液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文阐述LC-MS/MS法在农残分析中的研究进展,特别强调了该技术在中药农残分析中的应用现状和发展前景。由于样品前处理是农残分析中耗时最多、最易引起误差的关键环节,本文也讨论了最近发展和广泛应用的前处理技术,分析了不同方法的特点,从而为我国中药行业在农药残留方面的监测工作提供参考。 展开更多
关键词 中药材 农药残留 液相色谱-质谱联用(lc-ms/MS) 前处理
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液相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中16种磺胺类药物残留 被引量：10
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作者 张岩 马晓斐 +3 位作者 吕品 庞坤 李挥 丛斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期239-246,共8页
建立了液相色谱-串联质谱法测定牙膏中16种磺胺类(磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、... 建立了液相色谱-串联质谱法测定牙膏中16种磺胺类(磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰)药物残留,试样经超声提取,Agilent poroshell 120SB-C18色谱柱(3.0mm×100mm×2.7μm)分离后,进行HPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为2.0mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为81.2%～104.7%,相对标准偏差均小于9.1%。该方法简便、灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用于牙膏中磺胺类药物残留的测定。 展开更多
关键词 牙膏 液相色谱-串联质谱(lc-ms MS) 磺胺类 残留
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微波辅助衍生-液相色谱-串联质谱法快速测定养殖水体中5种硝基呋喃类代谢物残留 被引量：7
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作者 尹怡 张宏峰 +4 位作者 刘书贵 郑光明 朱新平 彭荣飞 单奇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期106-113,共8页
建立了微波辅助衍生结合液相色谱-串联质谱（MAD-LC-MS/MS）同时测定水产养殖用水中硝基呋喃类代谢物3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-丙酰脲（AHD）和3,5-二硝基水杨酸肼（D... 建立了微波辅助衍生结合液相色谱-串联质谱（MAD-LC-MS/MS）同时测定水产养殖用水中硝基呋喃类代谢物3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-丙酰脲（AHD）和3,5-二硝基水杨酸肼（DNSAH）的分析方法。样品经2-硝基苯甲醛微波辅助衍生1min,乙酸乙酯提取,Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵（5mmol/L,0.1%甲酸）溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子切换模式电离,多反应监测模式（MRM）测定。结果表明：5种代谢物在0.2～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法的定量限为0.02～0.05μg/L;在0.1～5μg/L的3个添加水平下,回收率在79%～102%之间,相对标准偏差（RSD）在3.6%～10.1%之间。该方法快速、简便,且易于推广,可以同时监测养殖水体中5种硝基呋喃代谢物的残留。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 微波辅助衍生 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS) 养殖水体
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组织中全基因组DNA甲基化的液相色谱-串联质谱分析 被引量：6
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作者 张俊杰 张立坚 +2 位作者 刘春安 张良滔 蔡春 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第6期326-330,共5页
建立液相色谱-串联质谱测定组织中全基因组DNA甲基化水平的方法。采用苯酚氯仿提取组织DNA,提取的DNA用88%甲酸在140℃下裂解,DNA裂解液加入同位素胞嘧啶作内标,经N2吹干后,用甲醇溶解,以液相色谱-串联质谱检测胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的含... 建立液相色谱-串联质谱测定组织中全基因组DNA甲基化水平的方法。采用苯酚氯仿提取组织DNA,提取的DNA用88%甲酸在140℃下裂解,DNA裂解液加入同位素胞嘧啶作内标,经N2吹干后,用甲醇溶解,以液相色谱-串联质谱检测胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的含量,并计算全基因组中DNA甲基化的水平。结果表明,胞嘧啶的线性范围为1～100μg·L^-1相关系数为0.997 4,相对标准偏差为0.70%～4.09%;5-甲基胞嘧啶的线性范围为1～50μg·L^-1相关系数为0.994 8,相对标准偏差为0.60%～4.81%。胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的检出限为1 pg,日内相对标准偏差为1.86%～4.67%,日间相对标准偏差为3.72%～4.68%,胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的加样回收率为86.52%～105.14%。本研究所建立的方法检测组织中DNA甲基化程度,具有专一性强、操作简便的优点,能较好的满足全基因组DNA甲基化检测的要求。 展开更多
关键词 DNA甲基化 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS) 胞嘧啶 5-甲基胞嘧啶
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液相色谱-串联质谱生物分析方法的基质效应和对策 被引量：56
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作者 刘晓云 陈笑艳 钟大放 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期388-399,共12页
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法具有高灵敏度、高选择性、高通量等特点,已经成为生物分析的主流方法,广泛应用于新药发现和开发过程中新化学实体及其代谢物的定量分析。然而,由于生物样品基质成分复杂,共洗脱物质会影响分析物的离子化,... 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法具有高灵敏度、高选择性、高通量等特点,已经成为生物分析的主流方法,广泛应用于新药发现和开发过程中新化学实体及其代谢物的定量分析。然而,由于生物样品基质成分复杂,共洗脱物质会影响分析物的离子化,使分析物的质谱响应增加或降低,从而影响LC-MS/MS分析方法的准确度和精密度。一般而言,离子抑制较离子增强更为常见。因此,在建立LC-MS/MS法时,需要对离子抑制进行评估和校正,并采用不同的策略消除或减少基质效应的影响。本文综述了生物样品分析中基质效应的来源和评估方法,重点介绍了克服基质效应的策略。引起基质效应的物质包括磷脂、盐类、尿素、代谢物等内源性物质和赋形剂、抗凝剂、固定相释放物质及降解产物等外源性物质。目前基质效应的评价方法主要有提取后加入法和柱后灌注法。克服基质效应的策略主要有使用稳定同位素内标,将极性药物衍生化,沉淀蛋白后稀释上清液,优化样品预处理方法、色谱和质谱条件等。结合本课题组的应用实例,重点阐述了建立LC-MS/MS生物分析方法时,为减少基质效应遇到的困难及解决方法。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS) 药动学 基质效应
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液相色谱-串联质谱法检测畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1残留 被引量：6
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作者 邱元进 杨方 +2 位作者 刘正才 林永辉 刘素珍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期463-467,共5页
建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品以甲醇-乙腈溶液(1∶1,v/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1%(体积分数... 建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品以甲醇-乙腈溶液(1∶1,v/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法对两物质线性范围均为0.15～10.0μg/L,相关系数r2均大于0.999;定量下限均为0.25μg/kg。在不同基质中,0.25、0.50、2.5μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为71.2%～98.4%,精密度范围为3.6%～15.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于畜禽产品中维吉尼亚霉素的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS) 维吉尼亚霉素M1 维吉尼亚霉素S1 残留 畜禽产品
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