文摘建立高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中氯霉素残留的方法。对GB 29688—2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》中的测定方法进行优化。量取生鲜乳适量,加氯霉素-D_(5)内标工作液,经乙腈萃取后,5000 r/min离心,过OASIS Prime HLB柱,将所过溶液氮气吹干,水复溶,取下层水溶液层过0.22μm水系滤膜。将C_(18)柱作为液相色谱柱,按V_((乙腈))∶V_((水))=60:40体积比等度洗脱。结果表明,氯霉素在0.2~10.0μg/kg范围内有较好的准确度,相关系数均大于0.99,方法检测限0.05μg/kg,定量限都为0.2μg/kg,3个加标浓度(0.2、1.0、10.0μg/kg)的氯霉素的平均回收率为85.5%~116.0%,相对标准偏差为1.23%~8.16%。试验结果完全符合国家标准检测要求,适用于生鲜乳中氯霉素定性定量快速检测。
