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液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性产品中强极性杀菌剂三乙膦酸铝残留
1
作者 祝子铜 雷美康 +4 位作者 姜芝英 黄超群 叶有标 陈玉娇 韩超 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期235-241,共7页
采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采... 采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采用AQ C18柱色谱柱分离,以甲醇和0.15%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.1~0.2 mL/min。质谱采用多反应监测负离子扫描模式,同位素内标标准曲线法定量。三乙膦酸铝在20.0~800.0 ng/mL范围内线性良好,决定系数为0.9904。三乙膦酸铝定量限为100.0μg/kg。对6种植物源性产品进行3个水平加标回收试验,平均回收率范围为69.6%~112.3%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法前处理简便,灵敏度高,能满足国内外标准法规对植物源性产品中三乙膦酸铝残留限量的要求。 展开更多
关键词 植物源性产品 强极性杀菌剂 液相色谱-质谱/质谱法 同位素内标法
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固相萃取液相色谱-质谱/质谱联用测定河水中大环内酯类抗生素 被引量：41
2
作者 刘玉春 徐维海 +3 位作者 余莉莉 李向东 张干 邹世春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期1-5,共5页
应用固相萃取（SPE）及LC—MS／MS技术，建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法，优化了固相萃取、液相色谱-质谱／质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化，以多反应检测方式（MRM）对待测物... 应用固相萃取（SPE）及LC—MS／MS技术，建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法，优化了固相萃取、液相色谱-质谱／质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化，以多反应检测方式（MRM）对待测物进行定性和定量分析。3种抗生素在10-2000ng／L范围内具有良好的线性。其定量下限为5ng／L（S／N〉10）。加标纯水和实际水样的回收率在71％-111％之间，相对标准偏差（RSD）在3．7％-8．6％之间。该方法灵敏度高、选择性好、准确度高，适合实际水样中痕量大环内酯类药物的检测。使用该方法测得珠江广州河段某水样中红霉素、脱水红霉素和罗红霉素质量浓度分别为164、291和134ng／L。 展开更多
关键词 大环内酯类抗生素 固相萃取 液相色谱-质谱/质谱 河水 红霉素 脱水红霉素 罗红霉素
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液相色谱-质谱/质谱法测定包装材料中的全氟辛酸及其盐类物质 被引量：22
3
作者 王利兵 吕刚 +1 位作者 冯智劼 赵好力宝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期115-115,共1页
关键词 液相色谱-质谱/质谱联用(HPLC—MS/MS) 快速溶剂萃取(accelerated SOLVENT extraction) 全氟辛酸(perfluorooctanoic acid) 包装材料(packaging materials)
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自动固相萃取/高效液相色谱-质谱/质谱检测动物源性食品中残留二苯乙烯类激素的方法研究 被引量：14
4
作者 许泓 林安清 +2 位作者 古珑 唐丹舟 何佳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期20-23,28,共5页
应用自动固相萃取仪（ASPE）／高效液相色谱-质常质谱仪（HPLC-MS／MS）同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚（DES）、己烷雌酚（HEX）、双烯雌酚（DEN）。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE，液相色谱分离用C8... 应用自动固相萃取仪（ASPE）／高效液相色谱-质常质谱仪（HPLC-MS／MS）同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚（DES）、己烷雌酚（HEX）、双烯雌酚（DEN）。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE，液相色谱分离用C8柱，大气压化学模式电离，多反应离子监测方式检测，DES-d8同位素标记物做内标定量。方法对DES、DEN的检出限为0．05ng·g^-1在0．5—10ng·g^-1范围内回收率为84％～108％；对HEX的检出限为0．025ng·g^-1，在0．25—5ng·g^-1范围内回收率为59％～87％。 展开更多
关键词 自动固相萃取 高效液相色谱-质谱/质谱 残留 二苯乙烯类激素 动物源性食品
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 被引量：10
5
作者 王东 秦峰 +3 位作者 陈凌云 郝彧 张轶 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-330,共4页
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液（体积比为85∶15）为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。线性范围为0.051～20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 辛伐他汀 血药浓度
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析 被引量：12
6
作者 赵健 李凤华 +4 位作者 杨丽 刘海霞 赵睿 徐锋 徐凌川 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2012年第5期2029-2035,共7页
目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(1... 目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈∶0.1%甲酸水溶液(v/v)=20∶80,流速为0.20 mL·min-1,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:线性范围为11.5-2300.0 ng·mL-1,平均回收率为94.0%,相对标准偏差RSD不高于5%。泰山白首乌药材中γ-氨基丁酸含量为0.202%。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于含GABA成分的药物和功能食品的含量测定分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 泰山白首乌 Γ-氨基丁酸
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液相色谱-质谱/质谱法对多种食品基体中三聚氰胺的检测 被引量：14
7
作者 李秀琴 张庆合 +3 位作者 全灿 李晓敏 陈小燕 何雅娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1260-1265,共6页
采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺，提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱／质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺。涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋... 采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺，提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱／质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺。涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋、蛋制品和调味品6类基体14种食品。方法的检出限为0．005～0．0125mg／kg，回收率为75％～115％，RSD小于18％；定量下限为0．025—0．0625mg／kg，回收率为84％～106％，RSD小于10％。中、高浓度添加回收率为82％～110％，RSD小于12％。方法灵敏、准确、有效。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱/质谱法 固相萃取 食品 三聚氰胺
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粮谷中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱检测 被引量：2
8
作者 伊雄海 杨惠琴 +4 位作者 樊祥 韩丽 赵善贞 朱坚 郭德华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期411-414,共4页
建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱／质谱测定方法。样品经乙腈提取，氨基（NH2）固相萃取柱净化，液相色谱-质谱／质谱仪测定，外标法定量。方法的定量下限为0．025mg／kg，粮... 建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱／质谱测定方法。样品经乙腈提取，氨基（NH2）固相萃取柱净化，液相色谱-质谱／质谱仪测定，外标法定量。方法的定量下限为0．025mg／kg，粮谷样品在0．025、0．050、0．500mg／kg添加水平的平均回收率为79％～92％，相对标准偏差为4．8％-10．8％，可以满足进出口谷物中双苯唑菌醇残留量的检测需要。 展开更多
关键词 粮谷 双苯唑菌醇 残留量 液相色谱-质谱/质谱
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超高效液相色谱-质谱/质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺 被引量：7
9
作者 胡梅 王骏 +2 位作者 张卉 张喜琦 祝建华 《山东农业科学》 2010年第1期90-93,共4页
建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺，提取液经乙腈稀释后，以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg，加标回收率为89．4％-98．3％，... 建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺，提取液经乙腈稀释后，以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg，加标回收率为89．4％-98．3％，相对标准偏差为3．35％-6．37％。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱 禽蛋制品 三聚氰胺
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高效液相色谱-质谱/质谱对动物源性食品中噻酰菌胺残留的检测 被引量：2
10
作者 王岚 徐娟 +1 位作者 谢建军 陈捷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期207-210,共4页
建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取，上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后，用氨基柱进一步净化，45℃氮吹至近干，用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离，负离子扫描，多反应离子监测模式检测... 建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取，上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后，用氨基柱进一步净化，45℃氮吹至近干，用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离，负离子扫描，多反应离子监测模式检测，外标法定量。该方法对噻酰菌胺的定量下限为10μg/kg，线性范围为10．0～100．0μg/L，选用鸡肉、罗非鱼、牛肉、羊肝4种样品进行10、20、50μg/kg3个水平的添加回收实验，回收率为68％～110％，RSD为3．2％～15．2％。该方法可满足动物源性食品中噻酰菌胺残留检测的需要。 展开更多
关键词 噻酰菌胺 残留 动物源性食品 凝胶渗透色谱 高效液相色谱-质谱/质谱
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固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定蔬菜、水果中多菌灵 被引量：4
11
作者 苏永恒 张榕杰 冶保献 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2010年第3期490-493,共4页
目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。方法:多菌灵通过OasisHLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色... 目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。方法:多菌灵通过OasisHLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色谱柱类型、锥孔电压和碰撞能量等参数进行了研究。结果:多菌灵在0.005～1.000mg/L范围内对响应值具有良好线性关系;样品的加标回收率为87.3%～105.6%,相对标准偏差小于15%(n=6);方法检出限为1.0μg/L。结论:该方法测定特异性好、灵敏度高,定性定量准确,可用于实际样品测定。 展开更多
关键词 多菌灵 固相萃取 超高效液相色谱-质谱/质谱
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固相萃取/超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术测定土壤与灌溉水中的矮壮素及缩节胺 被引量：4
12
作者 封顺 王吉德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期439-443,共5页
采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测。结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、... 采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测。结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、0.20μg/L时,回收率分别为73%～83%和76%～81%,相对标准偏差分别为9.2%～12.4%和7.5%～13.2%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/L;土壤中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.50、1.00、1.50μg/kg时,回收率分别为76%～91%和79%～90%,相对标准偏差分别为8.2%～11.8%和4.2%～10.7%,方法的检出限为0.125μg/kg。在1.0～50.0μg/L线性范围内,相关系数均大于0.999。采用该方法对新疆焉耆地区的土壤和灌溉水中的矮壮素及缩节胺进行检测,在该地区的土壤及灌溉水中均未检出目标物残留。 展开更多
关键词 矮壮素 缩节胺 固相萃取 超高压液相色谱-质谱/质谱联用 农药残留
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量 被引量：2
13
作者 董鲁艳 刘颖 +3 位作者 张加余 蔡伟 刘荣荣 卢建秋 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第12期2671-2675,共5页
目的:建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法(UPLC-ESI-MS/MS)。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈... 目的:建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法(UPLC-ESI-MS/MS)。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果:苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分在2 min内完全分离,Ixerin Z的线性范围在5.70-182.50 ng·m L-1,11,13α-dihydroixerin Z的线性范围在4.60-131.25 ng·m L-1,相关系数r均大于0.999 0,加样回收率(n=6)分别为98.18%、97.52%,RSD值均小于1.5%。应用所建立的方法对市售苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z进行含量测定,两个厂家6个批次苦碟子注射液中Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z的含量有一定的差异。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏,可用于苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法 苦碟子注射液 倍半萜内酯 Ixerin Z 11 13α-dihy-droixerin Z
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烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定 被引量：3
14
作者 郑仁锦 李耀平 +2 位作者 黄宏南 李捷 方成俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期568-572,共5页
建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法。烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分... 建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法。烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测。结果表明,6种化合物在0.5-1 000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03-2.3μg/kg,定量下限为0.09-7.7μg/kg,平均加标回收率为75%-104%,相对标准偏差（RSD）为1.6%-15%,满足当前进出口残留控制要求。 展开更多
关键词 农药 多残留 液相色谱-质谱/质谱法 烤鳗
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高效液相色谱-质谱/质谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ与酸性金黄 被引量：11
15
作者 吴海智 周丛 +5 位作者 袁列江 林源 肖泳 冉丹 童杨 司士辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1387-1392,共6页
建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定豆制品、蔬菜制品、辣椒制品、熟肉制品、水产品、火锅底料等食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的分析方法.样品经均质后,采用70％乙腈水溶液超声提取,WAX固相萃取小柱净化后,过0.22 μm聚四氟乙烯有机滤膜,... 建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定豆制品、蔬菜制品、辣椒制品、熟肉制品、水产品、火锅底料等食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的分析方法.样品经均质后,采用70％乙腈水溶液超声提取,WAX固相萃取小柱净化后,过0.22 μm聚四氟乙烯有机滤膜,在Thermo Hypersil Gold aQ柱（100 mm ×2.1 mm,1.9μm）色谱柱上分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化（ESI-）,多反应监测模式进行检测,基质加标标准曲线外标法定量.结果表明：酸性橙Ⅱ和酸性金黄在6类食品样品中均显示较好峰形,线性范围为1.0～20 μg·L-1,相关系数均大于0.995,对于豆制品、蔬菜制品、辣椒制品等含油脂较少的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限（LOQ,S/N=10）分别为1.4,1.0 μg·kg-1;对于熟肉制品、水产品、火锅底料等含油脂较多的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限（LOQ,S/N=10）分别为2.0,1.4 μg· kg-1.在6类食品样品中分别添加酸性橙Ⅱ和酸性金黄进行加标回收实验,测得回收率为65.8％ ～ 99.0％,相对标准偏差（RSD）为2.4％ ～6.0％.该方法具有基质干扰小、灵敏度高、适用性强、准确可靠等特点,适用于食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量检测及确证分析. 展开更多
关键词 酸性橙Ⅱ 酸性金黄 高效液相色谱-质谱/质谱法 食品
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SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定鸡蛋中的万古霉素和去甲万古霉素残留量 被引量：2
16
作者 李欣 马宁宁 +3 位作者 丁利营 李红艳 康明芹 宋丽丽 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第19期245-250,共6页
建立了固相萃取法(SPE)结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中万古霉素和去甲万古霉素残留量的方法。样品采用0.1%甲酸水溶液进行提取,Strata-X-C固相萃取柱进行净化,UPLC-MS/MS正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)测定... 建立了固相萃取法(SPE)结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中万古霉素和去甲万古霉素残留量的方法。样品采用0.1%甲酸水溶液进行提取,Strata-X-C固相萃取柱进行净化,UPLC-MS/MS正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明:万古霉素和去甲万古霉素在5.0-100.0 μg/L浓度范围线性关系良好(r均大于0.999),检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标平均回收率为85.6%-96.3%,相对标准偏差为3.7%-9.2%.该方法灵敏度高,准确度好,能满足对鸡蛋中万古霉素和去甲万古霉素定量分析的要求。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-质谱/质谱 万古霉素 去甲万古霉素 鸡蛋
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液相色谱-质谱/质谱法测定乳品中三聚氰胺含量的简便方法 被引量：5
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作者 赵慧芬 水明 +4 位作者 张雪林 常硕 周玉虎 许国庆 高星 《中国奶牛》 2009年第1期43-46,共4页
本文建立了一种用液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定三聚氰胺的较简便方法。采用Zorbax RX-SIL色谱柱,以乙腈+5mmol/L甲酸铵溶液(90+10)为流动相,流速0.4mL/min,柱温30℃,串联质谱检测。本方法精密度、线性关系、回收率均较好,检测限... 本文建立了一种用液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定三聚氰胺的较简便方法。采用Zorbax RX-SIL色谱柱,以乙腈+5mmol/L甲酸铵溶液(90+10)为流动相,流速0.4mL/min,柱温30℃,串联质谱检测。本方法精密度、线性关系、回收率均较好,检测限低,耗时短,操作简便。 展开更多
关键词 三聚氰胺Zorbax RX-SIL 液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)
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高效液相色谱-质谱/质谱测定血浆中格列苯脲
18
作者 刘敏 李义勇 +1 位作者 赵云斌 周宜开 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第3期280-282,共3页
本文建立了人血浆中格列苯脲的高效液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）分析方法.血浆中格列苯脲测定的线性范围是1～300 ng/mL;高、中、低三个浓度分析测定的精密度（RSD）＜15%;格列苯脲和格列齐特（内标）绝对回收率均＞80%.本方法灵... 本文建立了人血浆中格列苯脲的高效液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）分析方法.血浆中格列苯脲测定的线性范围是1～300 ng/mL;高、中、低三个浓度分析测定的精密度（RSD）＜15%;格列苯脲和格列齐特（内标）绝对回收率均＞80%.本方法灵敏、准确,重现性好,用于血药浓度的测定获得满意结果. 展开更多
关键词 格列苯脲 格列齐特 高效液相色谱-质谱/质谱
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加速溶剂萃取-液相色谱-质谱/质谱法分析动物组织中的壬基酚、辛基酚和双酚A 被引量：47
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作者 邵兵 韩灏 +3 位作者 李冬梅 赵榕 孟娟 马亚鲁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期362-365,共4页
建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相... 建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88% ～101% ,相对标准偏差小于15% ;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg.对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49～55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13～55.98 μg/kg). 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 液相色谱-电喷雾质谱/质谱 烷基酚 双酚A 动物组织
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固相萃取/液相色谱-质谱/质谱法测定山银花中5种主要黄酮苷元的含量 被引量：9
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作者 史颖珠 侯建波 +4 位作者 谢文 姚滨滨 盛涛 胡晓莉 张辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期326-332,共7页
该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种... 该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种黄酮苷为代表开展研究,山银花样品经50%的乙醇溶液(含10%浓盐酸)回流2 h水解黄酮苷,同时对黄酮苷元进行提取,HLB固相萃取柱净化,采用Mightysil RP-18色谱柱分离,液相色谱-质谱/质谱法检测(电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子扫描),外标法定量测定水解后的5种黄酮苷元含量。方法的定量下限(S/N=10)为0.005 g/kg(槲皮素),0.01 g/kg(木犀草素和芹菜素)和0.05 g/kg(山萘酚和黄芩素)。在0~1.0 g/kg范围内,5种黄酮苷元的线性相关系数均大于0.995;在山银花样品中对待测物进行3种加标水平的回收实验(加标水平相当于水解后槲皮素和木犀草素含量为:0.10、0.20、0.40 g/kg,山萘酚、芹菜素和黄芩素含量为:0.05、0.10、0.20 g/kg),方法的平均回收率70.4%~104%;相对标准偏差为4.0%~12%。该方法实现了山银花中多种主要黄酮苷元含量的同时测定,且对研究山银花药效及与黄酮类化合物的关系具有重要意义。 展开更多
关键词 山银花 黄酮苷元 固相萃取 液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)
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