为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪...为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。展开更多
为简化前处理过程,降低方法的检出限,进行了题示研究。采集鱼塘底泥样品,混匀、缩分、冷冻干燥、除杂、研磨、过筛后混匀,分取5.00 g,加入10.0μg·L^(-1)^(13)C_(6)-氯硝柳胺水合物标准溶液0.2 m L和含2.0%(体积分数)氨水的乙腈溶...为简化前处理过程,降低方法的检出限,进行了题示研究。采集鱼塘底泥样品,混匀、缩分、冷冻干燥、除杂、研磨、过筛后混匀,分取5.00 g,加入10.0μg·L^(-1)^(13)C_(6)-氯硝柳胺水合物标准溶液0.2 m L和含2.0%(体积分数)氨水的乙腈溶液20 m L,涡旋1 min,超声10 min,离心8 min。上清液于45℃旋蒸至近干,加入2.00 m L 70%(体积分数)乙腈溶液涡旋溶解残留物,再加入200 mg C18涡旋振荡30 s,离心5 min。收集上清液,过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以Waters Atiantis^(TM) d C_(18)色谱柱为固定相,水-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子(ESI-)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,内标法定量。结果显示,氯硝柳胺的质量浓度在0.20~50.00μg·L^(-1)内和其定量离子峰面积与同位素内标定量离子峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.1%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.9%。方法用于实际样品的分析,检出的氯硝柳胺的质量分数为0.580~2.18 mg·kg^(-1)。展开更多
建立了dMRM模式-高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中17种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(70∶29∶1,体积比)振荡提取,高速离心净化后,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,动态多反应监测模式(Dynamic MRM,dMRM)检...建立了dMRM模式-高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中17种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(70∶29∶1,体积比)振荡提取,高速离心净化后,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,动态多反应监测模式(Dynamic MRM,dMRM)检测,正负离子扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。17种真菌毒素在一定浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.99536),在低、中、高3个浓度水平的加标回收率为84.2%~108.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)(n=6)为1.4%~10.9%,方法检出限为0.3~30.0μg/kg,定量限为1.0~100.0μg/kg。采用标准实物样品验证结果为满意,本方法前处理简单快速有效,方法的准确度、精密度等指标满足预期。展开更多
建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相...建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配同位素内标法定量。安普霉素在20~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9993,方法定量下限为10.0μg/kg。在10、20、100μg/kg加标水平下的平均回收率为85.5%~94.6%,相对标准偏差(RSD)不大于5.9%。该方法基于HLB固相萃取柱净化,基质匹配同位素内标法定量,具有操作简单、定性准确、灵敏度高的特点,适用于猪肾中安普霉素残留量的测定。展开更多
文摘为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。
文摘为简化前处理过程,降低方法的检出限,进行了题示研究。采集鱼塘底泥样品,混匀、缩分、冷冻干燥、除杂、研磨、过筛后混匀,分取5.00 g,加入10.0μg·L^(-1)^(13)C_(6)-氯硝柳胺水合物标准溶液0.2 m L和含2.0%(体积分数)氨水的乙腈溶液20 m L,涡旋1 min,超声10 min,离心8 min。上清液于45℃旋蒸至近干,加入2.00 m L 70%(体积分数)乙腈溶液涡旋溶解残留物,再加入200 mg C18涡旋振荡30 s,离心5 min。收集上清液,过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以Waters Atiantis^(TM) d C_(18)色谱柱为固定相,水-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子(ESI-)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,内标法定量。结果显示,氯硝柳胺的质量浓度在0.20~50.00μg·L^(-1)内和其定量离子峰面积与同位素内标定量离子峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.1%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.9%。方法用于实际样品的分析,检出的氯硝柳胺的质量分数为0.580~2.18 mg·kg^(-1)。
文摘建立了dMRM模式-高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中17种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(70∶29∶1,体积比)振荡提取,高速离心净化后,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,动态多反应监测模式(Dynamic MRM,dMRM)检测,正负离子扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。17种真菌毒素在一定浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.99536),在低、中、高3个浓度水平的加标回收率为84.2%~108.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)(n=6)为1.4%~10.9%,方法检出限为0.3~30.0μg/kg,定量限为1.0~100.0μg/kg。采用标准实物样品验证结果为满意,本方法前处理简单快速有效,方法的准确度、精密度等指标满足预期。
文摘提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d 6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.5 mL以下,加入7.5 mL 20%(体积分数,下同)乙腈溶液混匀,用7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C_(18)固相萃取柱富集净化。所得溶液于45℃氮吹至干,用1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过0.22μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1)。以不同品种水产品为空白基质,在1.0,2.0,10.0μg·kg^(-1)等3个浓度水平下,甲霜灵的回收率为93.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。
文摘建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配同位素内标法定量。安普霉素在20~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9993,方法定量下限为10.0μg/kg。在10、20、100μg/kg加标水平下的平均回收率为85.5%~94.6%,相对标准偏差(RSD)不大于5.9%。该方法基于HLB固相萃取柱净化,基质匹配同位素内标法定量,具有操作简单、定性准确、灵敏度高的特点,适用于猪肾中安普霉素残留量的测定。
